[go: up one dir, main page]

CZ206697A3 - Process for producing extruded article - Google Patents

Process for producing extruded article Download PDF

Info

Publication number
CZ206697A3
CZ206697A3 CZ972066A CZ206697A CZ206697A3 CZ 206697 A3 CZ206697 A3 CZ 206697A3 CZ 972066 A CZ972066 A CZ 972066A CZ 206697 A CZ206697 A CZ 206697A CZ 206697 A3 CZ206697 A3 CZ 206697A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
air
region
supplied
air gap
dec
Prior art date
Application number
CZ972066A
Other languages
Czech (cs)
Inventor
Ian Graveson
Malcolm John Hayhurst
Simon Mortimer
Stephen Byron Smith
Patrick Arthur White
Original Assignee
Courtaulds Fibres (Holdings) Limited
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Courtaulds Fibres (Holdings) Limited filed Critical Courtaulds Fibres (Holdings) Limited
Publication of CZ206697A3 publication Critical patent/CZ206697A3/en

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/03Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
    • B29C48/05Filamentary, e.g. strands
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/03Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
    • B29C48/07Flat, e.g. panels
    • B29C48/08Flat, e.g. panels flexible, e.g. films
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06Wet spinning methods
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/88Thermal treatment of the stream of extruded material, e.g. cooling
    • B29C48/919Thermal treatment of the stream of extruded material, e.g. cooling using a bath, e.g. extruding into an open bath to coagulate or cool the material

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
  • Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)

Abstract

A method of manufacturing extruded articles of lyocell is described wherein a solution of cellulose in a tertiary amine N-oxide is extruded by way of a die (2) through an air-gap (3) into a coagulating bath (5), air being supplied to and discharged from the air-gap (3), characterised in that the air-gap (3) comprises a first region (9) adjacent the face (2a) of the die (2) and a second region (12) more remote from the face (2a) of the die (2), the moisture content of the air supplied to the first region (9) being maintained at a lower value than the moisture content of the air supplied to the second region (12). The method provides improved spinnability and may provide lyocell filaments with a reduced tendency to fibrillation.

Description

Způsob výroby extrudovaného-výrobkuProcess for producing extruded product

Oblast techniky ·· ΜΗTechnical Field ·· ΜΗ

Vynález se týká způsobu výroby celulózových výrobků, při kterém se roztok celulózy v N-oxidu terciárního aminu protlačuje do koagulační lázně.The invention relates to a process for the production of cellulosic products in which a solution of cellulose in a tertiary amine N-oxide is extruded into a coagulation bath.

Je známo, ze celulózu lze rozpustit v určitých N-oxidech terciárních aminů (které mohou pro jednoduchost být také nazývány amin oxidy) za účelem vytvoření roztoku nebo přesněji zvlákňovacího roztoku, který se dá protlačovat do koagulační lázně, přičemž se tvaruje výrobek jako jsou vlákna nebo fólie. Zvlákňovací roztoky obecně obsahují malé množství vody a koagulační lázeň je obvykle vodná lázeň. Koagulovaný výrobek se pak promývá za účelem odstranění zbytkových amin oxidů. Tento proces je příkladem zvlákňováni v roztoku (solvent-spinnihg) a takto vyrobená vlákna lze nazývat v roztoku zvlákňovanými vlákny nebo také lyocelovými vlákny. Příkladem použitelných amin oxidových rozpouštědel je N-methylmorfol:i.n-N-ox:i.d (NMMO).It is known that cellulose can be dissolved in certain N-oxides of tertiary amines (which, for simplicity, can also be called amine oxides) to form a solution or, more specifically, a spinning solution that can be extruded into a coagulation bath to form a product such as fibers or foil. The spinning solutions generally contain a small amount of water and the coagulation bath is usually an aqueous bath. The coagulated product is then washed to remove residual amine oxides. This process is an example of solvent spinning, and the fibers produced in this way can be called solution spinning fibers or lyocell fibers. An example of a useful amine oxide solvent is N-methylmorphol: i-N-ox: i.d (NMMO).

Dosavadní stav techniky *BACKGROUND OF THE INVENTION

US 4 261 943, jehož obsah se tímto včelňuje do popisu formou odkazu, popisuje takovýto postup zvlákňováni v roztoku, při němž se roztok celulózy ve vodném NMMO protlačuje zvlákňovací tryskou skrz vzdušnou mezeru, která může být např. 5 nebo 30 cm dlouhá, čímž vzniknou vlákna, která se potom nechají procházet vodnou lázní, čímž vznikne lyoceiové vlákno. Tento patent také popisuje způsob zvlákňovací v roztoku, při kterém se vlákna ve vzdušné mezeře obalují kapalinou, která nerozpouští celulózu, např. vodou, což se provádí bezprostředně po protlačení. Tento způsob snižuje tendenci vláken spojovat se k sobě navzájem při ·* ·«·* > ♦ , · <U.S. Pat. No. 4,261,943, the contents of which are hereby incorporated by reference, discloses such a solution spinning process in which a solution of cellulose in aqueous NMMO is forced through a spinneret through an air gap, which may be, for example, 5 or 30 cm long. The fibers are then passed through a water bath to form a lyocell fiber. This patent also discloses a solution spinning process wherein the fibers in the air gap are coated with a cellulose-insoluble liquid, e.g. water, which is carried out immediately after extrusion. This method reduces the tendency of the fibers to bond to each other at ♦, <

» · · 1 » · ··«»· · 1

I · 4 «« ·* ♦I · 4 «« · * ♦

**·· průchodu vzdušnou mezerou** ·· air gap passage

VO-A-93/19230 popisuje způsob zvlákňování v roztoku, při kterém vlákna ve vzduchové mezeře jsou ochlazována před vstupem do koagulační. lázně, např intenzivnímu ochlazení vzduchem, roztoku může být 90-110°C, teplota chladicího vzduchu -5 - +5°C a délka vzdušné mezery 60-145 mm.WO-A-93/19230 discloses a solution spinning process in which fibers in the air gap are cooled before entering the coagulation. bath, e.g., intensive air cooling, the solution may be 90-110 ° C, the cooling air temperature -5 - + 5 ° C and the air gap length 60-145 mm.

í>tím, že se podrobí Teplota zvlákňovacíhoby subjecting the spinning temperature

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Podle tohoto vynálezu se způsob výroby extrudovaných lyocelových výrobků provádí protlačováním roztoku celulózy v N-oxidu terciárního aminu přes vzduchovou mezeru do koagulační. lázně, přičemž vzduch se dó této vzduchové mezery vhání a zároveň se z ní odsává.. Způsob, se vyznačuje tím, že vzduchová mezera zahrnuje první oblast, která přiléhá' k zvlákňovací. desce a druhou oblast přiléhající k lázni přičemž vlhkost vzduchu, který se dodává do první oblasti, se udržuje na nižší hodnotě než vlhkost vzduchu dodávaného do druhé oblasti.According to the present invention, the process for producing extruded lyocell products is performed by extruding a solution of cellulose in a tertiary amine N-oxide through an air gap to coagulate. The method is characterized in that the air gap comprises a first region adjacent to the spinneret. and a second region adjacent to the bath wherein the humidity of the air that is supplied to the first region is kept lower than that of the air supplied to the second region.

Extrudovaný lyocelový výrobek může také tvořit fólie.· nebo výhodně vlákna (včetně nejen zpřádacích vláken , která mohou být následně sekána pro vyrobení příze, ale také příze s kontinuálními vlákny). Pokud vyráběným výrobkem jsou vlákna, nazývá se protlačovaní zařízení obecně zvlákňovací. tryskou a protíačovaeí proces lze obecně nazvat zvlákňování.The extruded lyocell product may also be a film or, preferably, fibers (including not only spinning fibers that can be subsequently chopped to produce yarn, but also yarns with continuous fibers). If the product being manufactured is fibers, the extrusion device is generally called a spinning device. the nozzle and counter-process can generally be called spinning.

Délka vzduchové Air length mezery mezi tryskou gap between nozzle a koagulační and coagulation lázní spa je Yippee výhodně v rozmezí preferably in the range 10 10 až 60 mm, up to 60 mm, ještě v still in ýhodněji 15 more preferably 15 až 100 to 100 mm mm nebo 20 až 60 mm. or 20 to 60 mm. Je Yippee jasné, že Clear that plynem gas v ofukovací in the blower trysce trysce Je J e výhodně vzduch, d preferably air, d laL laL ší .inertní .inertní plyny gases nebo směsi or mixtures plynů, gases, např. lze použít dusík. eg nitrogen can be used.

Β O · Β * · • , t · · « » Q • * ♦ · ··*·. ··· * * · · · · ·Β · · ·, t t t • • • • • • ··· * * · · · · ·

V Β · · · · * « · · »·· * • · · · ♦ ··· ·· ·· ·In Β · * * · · · · · · · · · · ·

Každá ze dvou oblastí vzduchových trysek může mít stejnou nebo různou délku. V jednom z možných provedení, které se může jevit často jako výhodné, je délka první oblasti menší než délka druhé oblasti. První oblast je výhodné 3 až 10 mm, takže druhá oblast zaujímá zbývající délku vzduchové mezery. Roztok celulózy (který lze také nazývat zvlákňovacím roztokem) je obvykle extrudován směrem dolů a prochází oblastí ofukovaeích. trysek. Vzduch je výhodně dodáván a odebírán pomocí vzdušníků nebo vzduchových trysek ve směru v podstatě příčném ke směru procházejících vláken, takže je v podstatě horizontální pokud se používá obvyklé extrudační techniky. Při takovém příčném uspořádání, může být průchod vzduchu přes vzdušník obvykle označován jako příčný (cross-draft), Rychlost dodávaného vzduchu do vzdušníku v obou oblastech je výhodně .v rozmezí 1 až 20 m/s, výhodněji 2 až 10 m/s. Je jasné, že rychlost vzduchu by měla být dostatečně vysoká, aby se udržely odlišné atmosférické' podmínky kolem extrudátu zvlákňovací trysky uvnitř obou oblastí ofukování vzduchem, ale ne tak vysoká, aby mohla porušit průchod extrudátu, tedy vznikající vlákna. Obecně vyšší rychlost může způsobit takové narušení v delších vzdušných mezerách. Rychlošt vzduchu první a druhé oblasti ofukováním vzduchem může být stejná nebo. různá. Vhodné rychlosti vzduchu lze určit v každém konkrétním případě jednoduchou zkouškou.Each of the two air nozzle regions may have the same or different lengths. In one possible embodiment, which may often seem advantageous, the length of the first region is less than the length of the second region. The first region is preferably 3 to 10 mm so that the second region occupies the remaining air gap length. The cellulose solution (which can also be called a spinning solution) is usually extruded downwards and passes through the blower region. nozzles. The air is preferably supplied and withdrawn by means of air tanks or air nozzles in a direction substantially transverse to the direction of the passing fibers, so that it is substantially horizontal when using conventional extrusion techniques. In such a transverse configuration, the passage of air through the air reservoir can usually be referred to as cross-draft. The speed of the air supplied to the air reservoir in both regions is preferably in the range of 1 to 20 m / s, more preferably 2 to 10 m / s. It is clear that the air velocity should be high enough to maintain different atmospheric conditions around the spinneret extrudate within the two air-blowing regions, but not so high as to interfere with the passage of the extrudate, i.e. the formed fibers. Generally, higher speeds can cause such distortion in longer air gaps. The air velocity of the first and second regions by air blowing may be the same or. different. Appropriate air speeds can be determined in each particular case by a simple test.

Způsoby odstraňování vzduchu z jedné nebo z obou oblastí lze provádět odsáváním. Vzduch lze dodávat a odsávat ze vzduchové mezery vhodným dmychadlem a sacími tryskami.. Je jasné, že oddělené, ofukovací trysky jsou nutné pro každou první a druhou oblast. Může být také použito jedné nebo více sacích trysek. Ve výhodném provedení každá ofukovací tryska směřuje k sací trysce, která je podobně dimenzovaná. Toto uspořádání má výhodu, . že umožňuje lepší regulací atmosférických podmínek kolem extrudátu podél celé oblasti mezery, v níž se ofukuje extrudát vzduchem. Zejména jeMethods for removing air from one or both of the regions may be accomplished by suction. Air can be supplied and exhausted from the air gap by a suitable blower and suction nozzles. It is clear that separate, blowing nozzles are required for each of the first and second regions. One or more suction nozzles may also be used. In a preferred embodiment, each blower nozzle faces a suction nozzle that is similarly sized. This arrangement has the advantage of:. This allows for better regulation of the atmospheric conditions around the extrudate along the entire gap region in which the extrudate is blown through the air. In particular it is

I ft ftftftft • ft* ft ft ft · · ft ftft ftft ftft· ftft· ftft ·» ftft umožněna lepší kontrola první oblasti oblasti je menší než délka druhé oblasti.I ft ftftft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft.

pokud ft ft délka prvníif ft ft length first

I tI t

iand

Teplota dodávaného vzduchu ve vzduchové mezeře je obecně kolem teploty okolí, např. v 0-40°C a velmi často to bývá hodnota 20-30°C. Teplota zvlákňovacího roztoku dodávaného do trysky je obecně v rozmezí .asi 80-125°C a průtok plynu tudíž slouží k ochlazení extrudátu ve vzduchové mezeře. Obvyklou praxí je, že se zvýší rychlost extrudovaného výrobku v koagulační '.Lázní, takže je vyšší než.extrudační rychlost, kterou prochází zvlákňovací roztok tryskou. Většinou je faktor tohoto zvýšení- 2,5-25, takže dojde k protažení extrudátu, které slouží zlepšení mechanických vlastností. Vlhkost dodávaného vzduchu do první oblasti je výhodně, v rozmezí 0-20, ještě výhodněji 0-10 gramů vody na kilogram vzduchu, vlhkost vzduchu dodávaného do druhé oblasti je výhodně v rozmezí 5-30 gramů, vody na kilogram vzduchu.The supply air temperature in the air gap is generally around ambient temperature, e.g. at 0-40 ° C, and very often it is 20-30 ° C. The temperature of the dope supplied to the nozzle is generally in the range of about 80-125 ° C and the gas flow therefore serves to cool the extrudate in the air gap. It is common practice to increase the speed of the extruded product in the coagulation bath so that it is higher than the extrusion speed through which the spinning solution passes through the nozzle. Usually, the factor of this increase is 2.5-25, so that the extrudate is stretched, which serves to improve the mechanical properties. The humidity of the air supplied to the first region is preferably, in the range of 0-20, even more preferably 0-10 grams of water per kilogram of air, the humidity of the air supplied to the second region is preferably in the range of 5-30 grams of water per kilogram of air.

Lyocelová vlákna obecně vykazují tendenci f ibrilovat zejména pokud jsou podrobena mechanickému stresu v průběhu horké časti procesu jako je proces, při kterém se dále průmyslově zpracovávají, např. spřádání, broušení nebo barvení. Při fibrilaci se vlákna částečně odtrhnou odl povrchu., vznikají individuální vlákna, (stejně jako příze a produkty, které ji obsahují) a jejich chlupatý vzhled může být esteticky nežádoucí. Bylo překvapivě zjištěno, že vlákno vyrobené způsobem podle vynálezu vykazuje nižší tendenci k fibrilaci, než vlákno vyrobené konvenční zvlákňovací technikou.Lyocell fibers generally tend to fibrillate especially when subjected to mechanical stress during a hot part of a process such as a process in which they are further processed, such as spinning, grinding or dyeing. During fibrillation, the fibers partially tear off the surface, producing individual fibers (as well as yarns and products containing it) and their hairy appearance may be aesthetically undesirable. Surprisingly, it has been found that the fiber produced by the process of the invention shows a lower tendency to fibrillation than the fiber produced by conventional spinning techniques.

Je známo, že zvlákňování lyocelových vláken při zvlákňování lyocelových vláken může extrudát zvlákňovacího roztoku, např. v podobě vláken, občas zůstat ve vzduchové mezeře. Tato závada může být označena jako ztráta zvlákňovací stability nebo špatná zvlákňovatelnost. Špatnou zv.l.ákňovatelnost lze zjistit pozorováním poškozených neboIt is known that the spinning of lyocell fibers in the spinning of lyocell fibers can extrudate the spinning solution, e.g. in the form of fibers, occasionally to remain in the air gap. This defect can be referred to as a loss of spinning stability or poor spinning. Poor wettability can be detected by observing the injured or

----5 « Β · ·_. ·^ *· • *---- 5 «Β · · _. · ^ *

9 99 9

99

449 · ··» « · t • · · 4 • 9 *449 · · «4 4 4 4 9 *

9 9 ♦ 49 9 4

944 99944 99

H ÍS®9H ÍS®9

99 4 přeseknutých vláken v celkovém produktu nebo v některých případech tím že se . zaznamená úplné přetržení příze ve vzduchové mezeře nebo ve zvláknovací lázni. Bylo s překvapením zjištěno, že způsob podle vynálezu řeší lepší zvláknovací stabilitu, než konvenční techniky, zejména při delších vzduchových mezerách. Tento efekt lze obtížně kvantifikovat lze jej však snadno zjistit pozorováním.99 4 cut fibers in the total product or in some cases by. records complete yarn breakage in the air gap or in the spin bath. Surprisingly, it has been found that the process of the invention solves better spinning stability than conventional techniques, especially at longer air gaps. This effect is difficult to quantify but can be easily detected by observation.

Průměrný polymerační stupeň .(D.P. celulózy ve zvlákňovacím roztoku, může být obecně v rozmezí od 250 doThe average degree of polymerization (D.P. of cellulose in the dope may generally be in the range of from 250 to 250)

2000 a je výhodně v rozmezí od 500 do 2000, ještě výhodněji do 750 do 1000. Bylo zjištěno, že dobrá spřádatelnost se dosáhne, v širokém rozsahu podmínek, jestliže D.P. celulózy je v rozmezí 750-1000. Stupeň polymerace D.P. celulózy je obvykle kontrolovatelný viskozimetrií zředěného roztoku celulózy ve vodném roztoku kovového komplexu aminu, např. amoniakálního komplexu mědi. Použitelným způsobem je metoda založená na normě TAPPI Standard T206, a je zde dále popsána jako testovací metoda č. 3 v anhydroglukózových jednotkách2000 and preferably ranges from 500 to 2000, even more preferably from 750 to 1000. It has been found that good spinning is achieved, over a wide range of conditions, if D.P. cellulose is in the range of 750-1000. Degree of polymerization D.P. The cellulose is usually controllable by viscosimetry of a dilute solution of cellulose in an aqueous solution of a metal amine complex, e.g., an ammoniacal copper complex. A method based on TAPPI Standard T206 is a useful method and is further described herein as Test Method No. 3 in anhydroglucose units.

D.P. celulózy se měří na molekulu. Je jasné, že měření D.P. je v tomto případě střední viskozitní D.P.D.P. cellulose is measured per molecule. It is clear that the D.P. in this case the mean viscosity D.P.

Vynález bude nyní popsán se zřetelem na doprovodná vyobrazení, která představuje schematicky zařízení pro provádění způsobu podle vynálezu.The invention will now be described with reference to the accompanying drawings, which represent schematically an apparatus for carrying out the method according to the invention.

Jak je vidět na obrázku, roztok celulózy v vodném amin oxidu se dodává pomocí čerpadla i do zvláknovací trysky 2. Zvláknovací roztok může např. obsahovat 5 až 25 % hmotnostních celulózy, 70 až 85 % hmotnostních NMMO a 5 až 15 % hmotnostních vody, jeho teplota se může pohybovat v rozmezí 80 až 125°C. Zvláknovací roztok je extrudován směrem dolů. skrz otvory zvlákňovacích trysek 2 do vzduchové mezery 3, udržované při teplotě pod teplotou zvlákňovaného roztoku, • · · « · ·As can be seen in the figure, the solution of cellulose in aqueous amine oxide is also supplied to the spinnerette 2 by means of a pump. The spinning solution may, for example, contain 5 to 25% by weight of cellulose, 70 to 85% by weight of NMMO and the temperature may range from 80 to 125 ° C. The spinning solution is extruded downwards. through the orifices of the spinnerets 2 into the air gap 3, maintained at a temperature below the temperature of the spinning solution,

------ ,fí.------, ph.

·» * ·— · «« • i • · • ♦»·» »» »»

HM ··· « >0 • •v <HM ··· «> 0 • • v <

a b * b « b i·· «· β 9β»ί přičemž získává pevnou podobu svazku vláken 4. Vlákna 4 pak pokračují do vodné koagulační lázně 5, přičemž částečně projdou přes válec 6. a jsou odváděna na máchání, sušení a další obvyklé operace. Obvodová rychlost válce 6, je vyšší než rychlost zvlákňovacího roztoku při vstupu do otvorů každé zvlákňovací trysky 2, tak aby byla vlákna 4 protažena. Protažení vláken se uskutečňuje převážně ve vzduchové mezeře 3.and b * b &lt; - &gt; 9 &lt; 9 &gt; β while obtaining a solid form of the fiber bundle 4. The fibers 4 then proceed to the aqueous coagulation bath 5 while partially passing through the roller 6 and being discharged for rinsing, drying and other conventional operations. The peripheral speed of the roller 6 is higher than the speed of the spinning solution at the entrance to the openings of each spinneret 2 so that the fibers 4 are drawn. The elongation of the fibers takes place predominantly in the air gap 3.

První část vzduchu se přivádí ofukovací tryskou 7.do vzduchové mezery 3. v první, -oblasti 9., přiléhající. ke zvlákňovací trysce 2 a odvádí se ze vzduchové mezery 3 sací tryskou 8, takže vzduch prochází, skrz vzduchovou mezeru 3 příčně vůči směru průchodu vláken 4. Trysky 7_. 8. jsou uspořádány tak, že postup umožňuje udržet teplotu a vlhkost atmosféry první oblasti 9, která přiléhá k čelu 2a zvlákňovací trysky 2, na požadované hodnotě. Druhá část: vzduchu se dodává podobným způsobem do vzduchové mezery 3. ve druhé oblasti 12 vzdálenější od zvlákňovací trysky 2 a využívá se k němu ofukovací trysky 10 a odváděči sací trysky 11,. Trysky 10. 11. jsou uspořádány tak, že tento způsob umožňuje udržet teplotu a vlhkost druhé oblasti 12, umístěné mezi první oblasti 9.a koagulační lázeň 5, na požadovaných hodnotách. Trysky 7 a 10 zvyšuji množství, dodaného vzduchu do procházejícího svazku vláken 4. Vlhkost vzduchu dodávaného ofukovací tryskou 7 je nižší než vlhkost vzduchu dodávaného ofukovací tryskou 10. Teploty dvou dodávaných částí vzduchu mohou být stejné nebo různé.'The first part of the air is supplied through a blower nozzle 7 to the air gap 3 in the first region 9 adjacent to it. to the spinnerette 2 and is discharged from the air gap 3 through the suction nozzle 8, so that air passes through the air gap 3 transversely to the direction of passage of the fibers 4. Nozzles 7. 8. are arranged in such a way that the process makes it possible to maintain the temperature and humidity of the atmosphere of the first region 9 adjacent to the face 2a of the spinneret 2 at a desired value. The second part of the air is supplied in a similar manner to the air gap 3 in the second region 12 farther from the spinnerette 2 and utilizes a blower nozzle 10 and a discharge suction nozzle 11. The nozzles 10, 11 are arranged such that this method allows the temperature and humidity of the second region 12 located between the first regions 9a and the coagulation bath 5 to be maintained at the desired values. The nozzles 7 and 10 increase the amount of air supplied to the passing fiber bundle 4. The humidity of the air supplied by the blower nozzle 7 is lower than the humidity of the air supplied by the blower nozzle 10. The temperatures of the two supplied air portions may be the same or different.

Přestože obrázky ukazují dodávání dvou různých částí vzduchu odlišných vlastností do vzduchové mezery, je zřejmé, že tři nebo více navzájem odlišných, takových částí je možné použít také přičemž každá z nich. se dodává do samostatné oblasti vzduchové mezery, aniž by tím došlo k odchýlení od základní myšlenky vynálezu. Tendence k fibrilaci lyocelových vláken se dá sledovat následujícími testovacími metodami:.Although the figures show the delivery of two different portions of air of different properties to the air gap, it is understood that three or more different from each other, such portions may also be used, each of which. is supplied to a separate air gap region without departing from the basic idea of the invention. The tendency to lyocell fiber fibrillation can be monitored by the following test methods:

Příklady provedení vynálezu « · β o e $DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

- 7~Testovací metoda 1 (pískový test)- 7 ~ Test method 1 (sand test)

Malý kousek vlákna, obsahující 100 až 200 monofilů se naseká na délku 5 mm. Tato krátká vlákna se umístí do 20 ml nádoby obsahující 4 g skleněných mikroskopických částeček, a přidá se 8 ml vody. Nádoba se spolehlivě uzavře a třepe se s ní na Stewartové třepačce při 2800 cyklů za minutu po dobu 20 minut.A small piece of fiber containing 100 to 200 monofilaments is chopped to a length of 5 mm. The short fibers are placed in a 20 ml container containing 4 g glass microscopic particles, and 8 ml of water is added. The vessel is sealed reliably and shaken on a Stewart shaker at 2800 cycles per minute for 20 minutes.

Část vláken se odstraní a umístí se na mikroskopické sklíčko. Fibrilační index (C^) se vypočítá z optických mikročá.rek na fibrilujících vláknech. Celkové délky fibrilů, f, připojených k základnímu vláknu, o délce L, se přitom zjišťuje měřením pod mikroskopem. Fibrilační index je dán rovnicíA portion of the fibers was removed and placed on a microscope slide. The fibrillation index (CI) is calculated from optical microlines on fibrillating fibers. The total lengths of fibrils, f, attached to the base fiber of length L, are determined by measuring under a microscope. The fibrillation index is given by the equation

Cf = 2f/L Cf = 2f / L

Tato operace se dá provádět manuálně, nebo obrazovou analýzou. Alternativně se· může použít soubor standardních mikročárek pro porovnávání. Zkušený pracovník v oboru vláken tuto metodu snadno zvládne. V praxi není možné měřit fibrilační indexy, které mají hodnotu vyšší než asi 30, neboť vznikají potíže s viditelností velkého počtu fibril. Údaje se měří. na středu 5mm vlákna a na jeho konci. Zkušenost ukazuje, že výsledek koreluje dobře se strojovým prováděním a jedině tato čísla jsou proto zde uváděna jako (TMI).This operation can be performed manually or by image analysis. Alternatively, a set of standard microlips can be used for comparison. An experienced fiber worker can easily handle this method. In practice, it is not possible to measure fibrillation indices having a value of greater than about 30, since problems with the visibility of a large number of fibrils arise. Data is measured. at the center of the 5mm fiber and at the end. Experience has shown that the result correlates well with machine execution and therefore only these numbers are referred to as (TMI).

Testovací metoda 2 (vymývání barvy)Test Method 2 (Color Washing)

Následující metoda byla použita ke stanovení fibrilačního indexu (F.T..). -Vzorky vláken, byly naskládány do souboru podle vzrůstajícího stupně fibrilace. Standardní délka vlákna od každého vzorku pak byla změřena a počet fibril (jemných chloupkůodstávajících od základního těla vlákna) podél celé standardní délky byl pak sečten. Poté bylaThe following method was used to determine the fibrillation index (F.T ..). The fiber samples were stacked according to the increasing degree of fibrillation. The standard fiber length from each sample was then measured and the number of fibrils (fine hairs remaining from the fiber base body) along the entire standard length was then summed. Then she was

8. 4 «4 44. 4 «4 4

444 • ·4444 • 4

4 4 9 44 4 9 4

4 9 4 · 9 • · · 4 »44 44 9 4 · 9 • 4 · 44 4

4« «4 ··· *4 ·· 4 * změřena délka každé fibrily a pro každé vlákno bylo vypočteno číslo, které ukazuje počet fib.ril násobený střední délkou r fibrily. Vlákno vykazující nejvyšší hodnotu tohoto rozhodného čísla bylo pak označeno jako vlákno nejvíce fibrilované a byl mu přidělen fibr.tlační index 10. Úplné nefibrilované vlákno j dostalo fibrilační index 0 a ostatní vlákna byla označena hodnotou mezi 0-10 na základě mikroskopicky naměřených rozhodných, čísel.The length of each fibril was measured and a number was calculated for each fiber showing the number of fibrils multiplied by the mean length r of the fibril. The fiber showing the highest value of this critical number was then labeled as the most fibrillated fiber and was assigned a fibrillation index of 10. The complete non-fibrillated fiber was given a fibrillation index of 0 and the other fibers were labeled between 0-10 based on microscopically determined critical numbers.

Měřená vlákna pak byla použita k vytvoření standardní vzestupné stupnice. Pro stanovení fibrilačního indexu jakéhokoli dalšího vzorku vlákna, bylo vizuálně srovnáno pět nebo dese vláken pod mirkoskopem se standardně ocejchovanými vlákny. Vizuální stanovení rozhodných čísel pro každé vlákno pak bylo základem pro stanovení fibrilačního indexu u testovaných vzorků. Je jasné, že vizuální· test a výpočet průměru je v mnoha případech rychlejší než měření. Bylo# zjištěno, že zkušený technolog v oboru vláken se tomuto·, posuzování vláken snadno může naučit..The measured fibers were then used to create a standard ascending scale. To determine the fibrillation index of any other fiber sample, five or ten fibers under the microscope were visually compared to standard calibrated fibers. Visual determination of the critical numbers for each fiber was then the basis for determining the fibrillation index of the test samples. It is clear that the visual test and average calculation are in many cases faster than measurements. It has been found that an experienced fiber technologist can easily learn to judge fibers.

Fibrilační index výrobků se dá stanovit na vláknech vytržených z povrchu výrobku. Tkané a pletené výrobky, které mají F.I. větší než asi 2,0 až 2,5 nejsou vzhledově dobré.The fibrillation index of the articles can be determined on fibers pulled from the surface of the article. Woven and knitted articles having F.I. greater than about 2.0 to 2.5 are not visually good.

Příze o hodnotě 1,7 dtex na bázi. lyocelových vláken byla ’’ zkadeřena a nasekána na 30mm vzorky vláken, které byly 4 spojeny do příze o 20 texech. Příze byla nasekána na 80 mm Λ dlouhé kousky, které byly vyprány a barveny do lehce modrého odstínu. Nasekané výrobky byly máchány při 40°C v domácí pračce a sušeny v domácí horkovzdušné sušičce. Poté byl na vláknech, vytržených z povrchu takto zpracovaného suchého výrobku po máchání a barvení stanoven fibrilační index. Tento index byl také stanoven po jednom nebo více cyklech praní a sušení (V/T = wash/tumble).Yarn of 1,7 dtex basis. The lyocell fibers were crimped and cut into 30mm fiber samples which were bonded to 4 yarns of 20 tex. Yarn was chopped into 80 mm long pieces Λ which have been washed and stained in a slightly blue tint. The chopped products were rinsed at 40 ° C in a domestic washing machine and dried in a domestic hot air dryer. The fibrillation index was then determined on the fibers pulled from the surface of the treated dry product after rinsing and dyeing. This index was also determined after one or more wash / tumble cycles.

*·♦* • 44

Testovací metoda 3 (měření viskozity a D.P. amoniakálního roztoku mědi.Test method 3 (measurement of viscosity and D.P. of ammoniacal copper solution.

a· a a · a • · · • · · a · · » · a and · · »· a 9 9 • · • · a and a a a a and a a * and * a a and a a and ♦ aa a a ♦ aa and a * * • a • a a and a a and a • ·· · • ·· · 44 4 44 4 a· a a · a aa aa aa a aa a

Tento text os-63. Celulóza s obsahem 15 ± je založen na normě TAPPI Standrad T206 i se rozpustí v amoniakálním roztoku mědi 0,1 g/1 mědi a 200 ± 5 g/1 amoniaku, s koncentrací kyseliny dusité menší než 0,5 (ShirleyThis text os-63. Cellulose containing 15 ± is based on TAPPI Standrad T206 i dissolved in an ammonia copper solution of 0.1 g / l copper and 200 ± 5 g / l ammonia, with a nitric acid concentration of less than 0.5 (Shirley)

Institute standard), v takovém množství, aby vznikl roztok o předem zvolené přesné koncentraci (asi 1 %). Průtok roztoku vJ_s.k.o.zj_me_Lcein_Sli-i-cl-e_y_pxi_20JlC_u.rču_j_e_po_zniěxení_a_ pxepoč-tu_ viskozitu standardním způsobem. Hodnota viskozity D.P. se stanoví s pomocí empirické rovniceInstitute standard), in an amount such that a solution of a preselected exact concentration (about 1%) is formed. The flow rate of the solution at about 20 ° C / min. Is lower than the viscosity after standard viscosity. Viscosity value D.P. is determined using an empirical equation

D.P. = 412,4285 ln [100 (t-k/t) / n.C]· - 348D.P. = 412.4285 ln [100 (t-k / t) / n C.] · - 348

I kde t je doba průtoku v sekundách, k je gravitační konstanta, C je konstanta trubky a n je hustota vody v g/ml při teplotě, testu (0,9982 při 20°C).Where t is the flow time in seconds, k is the gravitational constant, C is the tube constant and n is the water density in g / ml at the test temperature (0.9982 at 20 ° C).

Vynález je ilustrován ·. následuj ícími příklady, v nichž díly a poměry jsou udány hmotnostně s výjimkou těch případů, kdy je výslovně uvedeno jinák.The invention is illustrated. the following examples, in which parts and ratios are by weight except where expressly stated otherwise.

Příklad 1Example 1

Byl připraven zvlákňovací roztok, obsahující dřevitou celulózovou břečku (různé koncentrace, různé polymerační stupně (D.P,)), jak je uvedeno dále, 74 až 80 % NMMO a 7,5 až 12,6 vody. Tento roztok byl extrudován zvlákňovací tryskou (vstupní teplota 115 °C) obsahující 95 otvorů, každý o průměru 80 mikronů, přes vzduchovou mezeru o délce uvedené dále, do koagulaění lázně, obsahující 25 % NMMO a 75 % vody při 25°C, čímž bylo vytvořeno lyocelové vlákno. Vzduch byl vháněn příčně a procházel skrz extrudovaná vlákna horními a spodními přívody. Hloubka první, horní oblasti těchto příčných, přívodů byla zhruba 4 mm. Druhé, nižší příčné • · ··· · • ·* • · · ·A spinning solution was prepared containing wood pulp slurry (different concentrations, different polymerization stages (D.P.)), as described below, 74-80% NMMO and 7.5-12.6 water. This solution was extruded through a spinneret (115 ° C inlet temperature) containing 95 orifices, each 80 microns in diameter, through an air gap of length below, into a coagulation bath containing 25% NMMO and 75% water at 25 ° C, thereby formed lyocell fiber. The air was blown crosswise and passed through the extruded fibers through the upper and lower inlets. The depth of the first, upper region of these transverse leads was about 4 mm. Second, lower transverse • · ··· · • · * · · · ·

A V 9 * · · · ··» ·A V 9 * · · · ··· ·

9 9 9 9 »19 9» 99 9 přívody byly vytvořeny tak, že proud vzduchu byl z ručně nastavovaného elektrického ventilátoru do příslušného prostoru vháněn přes vhodně nasměrovanou tvarovanou nálevku. Vlhkost nižšího příčně vedeného ofukovacího vzduchu byla zvyšována, pokud to bylo potřeba, připouštěním malého množství páry o nízkém tlaku do ofukovacího vzduchu na vstupu do nálevky, čímž byla relativní vlhkost (R.H.) zvyšována. Vlákno bylo mácháno ve vodě za účelem odstranění reziduí. NMMO a sušeno. Poté bylo zkoušeno na fibrilační tendenci pomocí testovací metody 1. Vzorky vláken pak byly nasekány tak aby vytvořily kousky vláken, které pak byly smotány do příze. Kvalita příze byla hodnocena vizuálně, a byla přisuzována hodnota 1 (velmi špatná) až 5 (velmi dobrá). Podrobnosti experimentů a výsledky jsou uvedeny v následující tabulce 1.9 9 9 9 »19 9» 99 9 the inlets were designed so that the air flow from the manually adjusted electric fan was blown into the appropriate space via a suitably directed shaped funnel. The humidity of the lower transverse blowing air was increased, if necessary, by allowing a small amount of low pressure steam into the blowing air at the inlet of the funnel, thereby increasing the relative humidity (R.H.). The fiber was rinsed in water to remove residues. NMMO and dried. Fibrillation tendency was then tested by Test Method 1. The fiber samples were then chopped to form pieces of fiber which were then wrapped in yarn. Yarn quality was assessed visually, and was assigned a value of 1 (very poor) to 5 (very good). The details of the experiments and the results are given in Table 1 below.

Tabulka 1Table 1

Celulóza % Celulóza D.P. Kvalita příze SlepeníCellulose% Cellulose D.P. Yarn Quality Gluing

Čjr(TMl) vlákenCjr (TM1) fibers

Rychlost spřádání 60 m/min, vzduchová mezera 20 mm, horníSpinning speed 60 m / min, air gap 20 mm, top

ofukování (první blowing (first ob I as t) ob I as t) 20 °C/0 % 18 ° C / 0% R. H . , R. H. , spodní ofukování lower blowing (druhá oblast) (second area) 20 °C/40 % 20 ° C R.H. R.H. 15 15 Dec 850 850 4 4 5,5 5.5 ne No 15 15 Dec 630 630 5 ' 5 ' 6,5 6.5 ne No 15 15 Dec 472 472 5 5 9,4 9.4 ne No 12,5 12.5 630 630 4 4 5,9 5.9 ne No 10 10 850 850 4 4 5,3 5.3 ne No

Rychlost spřádání 30 m/min, vzduchová mezera 75 mm, horní ofukování (první. oblast) 20 °C/0 % R.H. , spodní, ofukováníSpinning speed 30 m / min, air gap 75 mm, top blow (first zone) 20 ° C / 0% R.H. , bottom, blowing

v. ata v. ata - 11 - - 11 - • *44 * Φ • 4 · • 4 4444 444 • * 44 * Φ • 4 · • 4 4444 444 44 4 4 4 · 4 4 4 4 4 4 « 44 4* 4444 4 4 4 4 4 444 44 44 4 43 4 4 4 · 4 4 4 4 4 44 * 4444 4 4 4 4 4 445 44 44 4 (druhá obl 15 (second round 15 ast) 20 °C/40 850 ast) 20 ° C / 40 850 %C R.H. 4 % C R.H. 4 6,6 6.6 ne No 15 15 Dec 630 630 5 5 4,9 4.9 ne No 15 15 Dec 472 472 4 4 3,3 3.3 některá some 12,5 12.5 630 630 3 3 4,1 4.1 některá some 10 10 850 850 4 4 4,2 4.2 ne No Rychlost spřádání 30 m/min, vzduchová ofukování (první oblast) 20 °C/40 % (druhá oblast) 30 °C/60 % R.H. Spinning speed 30 m / min, air blowing (first region) 20 ° C / 40% (second region) 30 ° C / 60% R.H. mezera 150 R.H., spodn gap 150 R.H., bottom mm, horní í. ofukování mm, top width. ofukování

15 15 Dec 850 850 3 3 3,2 3.2 některá some 15 15 Dec 630 630 3 3 0,0 0.0 málo little 15 15 Dec 472 472 2 * 2 * 0,1 0.1 ano Yes 12,5 12.5 630 630 1 1 0,0 0.0 ano Yes 10 10 850 850 4 4 2,5 2.5 ano Yes Rychlost Speed spřádání spinning 30 m/min, vzduchová 30 m / min, air mezera 150 mm, horní 150 mm gap, upper ofukování ofukování (první (first oblast) region) 20 °C/40 % 20 ° C R.H. , R.H. , spodní ofukován-í lower blowing (druhá oblast) 30 (second area) °C/60 % ° C R.H. R.H. 15 15 Dec 850 850 4 4 3,8 3.8 málo little 15 15 Dec 630 630 2 2 1,3 1.3 jednotlivá individual 15 15 Dec 472 472 2 2 0,0 0.0 některá some 12,5 12.5 630 630 1 . 1. 0,7 0.7 ano Yes 10 10 850 850 1 1 3,5 3.5 ano Yes Rychlost Speed spřádání spinning 30 m/min., vzduchová 30 m / min, air mezera 150 mm, horní 150 mm gap, upper ofukování ofukování (první (first oblast) region) 20 °C/40 % 20 ° C R. H . , R. H. , spodní ofukování lower blowing (druhá oblast) 30 (second area) °C/60 % ° C R.H. R.H. 15 15 Dec 850 850 4 4 0,0 0.0 ne No 15 15 Dec 630 630 3 3 1,5 1.5 minimum minimum 15 15 Dec 472 472 2 2 0,0 0.0 ano Yes 12,5 12.5 630 630 1 1 2,1 2.1 ano Yes 10 10 850 850 1 1 4,8 4.8 ano Yes

Příklad 2Example 2

Příklad 1 byl zopakován, s tím rozdílem, že zvlákňovací roztok obsahoval 12,2 % dřevité celulózové břečky (D.P. 600), % NMMO a 9,8 % vody. Vlákno takto připravené bylo *·· · · β* • · ♦ · 9 · «6 • · · ··· • · · »· ·« testováno na fíbrilační tendenci pomocí testovacích metod 1 a 2.Podrobností experimentů a výsledky jsou uvedeny v následující tabulce 2.Example 1 was repeated except that the spinning solution contained 12.2% wood pulp slurry (D.P. 600),% NMMO and 9.8% water. The fiber thus prepared was tested for fibrillation tendency using Test Methods 1 and 2. Details of the experiments and results are given in following table 2.

Tabulka 2Table 2

Vzduch°C/R.H.% Kvalita Cf(TMI) Slepení F.I.(TM2)Air ° C / RH% Quality C f (TMI) Glued FI (TM2)

Horní Spodní. příze vláken oplach/barvení 1V/TUpper Bottom. yarn fiber rinse / dyeing 1V / T

Rychlost spřádání 60 m/min, vzduchová mezera 20 mm:Spinning speed 60 m / min, air gap 20 mm:

20/4020/40

30/6030/60

11,011.0

9,0 ne ne9.0 no no

4,74.7

4,74.7

5,55.5

6,06.0

Rychlost spřádání 30 m/min, vzduchová mezera 150 mm:Spinning speed 30 m / min, air gap 150 mm:

30/60 3,0 0,1 ano 1,7 4,130/60 3.0 0.1 yes 1.7 4.1

20/40 30/60 2,7 1,7 ano 1,9 1,920/40 30/60 2.7 1.7 yes 1.9 1.9

Rychlost spřádání 10 m/min, .vzduchová mezera 75 mm:Spinning speed 10 m / min., Air gap 75 mm:

30/60 3,3 3,6 některá 2,5 3,530/60 3.3 3.6 some 2.5 3.5

60/40 30/60 4,0 0,7 ne 1,0 2,060/40 30/60 4.0 0.7 no 1.0 2.0

Rychlost spřádání 10 m/min, vzduchová mezera 150 mmSpinning speed 10 m / min, air gap 150 mm

20/40 1,3 1,2 jednotlivá20/40 1,3 1,2 individual

20/40 2,0 3,1 ano20/40 2.0 3.1 yes

2.72.7

5,25.2

Experimenty s 20 s otáčivou hlavou při mm vzduchovou mezerou byly prováděny teplotě 110°C. Experimenty s delšími hlavou a při vzduchovými mezerami byly prováděny s otáčivou teplotách 90, 100, 110°C. Mezi výsledky byly a proto byly použity, průměry.Experiments with 20 rotating head at mm air gap were performed at 110 ° C. Longer head and air gap experiments were performed at 90, 100, 110 ° C. Between the results there were and therefore averages were used.

malé rozdílysmall differences

Příklad 3Example 3

Příklad 1 byl zopakován, s tím rozdílem, že teploty a relativní vlhkosti horní části dodávaného vzduchu byly 20°C a % a spodní části dodávaného vzduchu byly 30°C a 60 %,Example 1 was repeated, except that the temperatures and relative humidity of the upper part of the supply air were 20 ° C and% and the lower parts of the supply air were 30 ° C and 60%,

9999 ‘ *9999 ‘*

99

9999 9999999 999

9999

V 9 * 9 · 9 9 0In 9 * 9 · 9 9 0

9 9 9 »9 99 9 9

9 9 99 9 9

999 99 99 »999 99 99 »

»»»

Tabulka 3Table 3

Cel. D.P Cel. D.P Cel. % Cel. % Rychlost spřádání m/raín Speed spinning m / raine Vzduchová mezen mm Air mezen mm Rychlost vzduchu m/sec Speed air m / sec Napětí příze Tension yarn Stabilita spřádání Stability spinning Cf C f - 630 - 630 15 15 Dec 1-0 1-0 2.0_ 2.0_ 7  7 44 44 Dobrá Good 3.8 3.8 630 630 15. 15 Dec 10 10 20 20 May 8 8 53 53 Dobrá Good 1.9' 1.9 ' 63.0 63.0 15 15 Dec 10 10 40 , 40, 2 2 25 25 Spatná Spatná 0.0 0.0 630 630 15 15 Dec 10 10 40 40 8  8 ’ 52 52 Dobrá Good 0.0 0.0 630 630 15 15 Dec . 10 . 10 80· 80 · 2 2 45 45 Dobrá Good 0.0 0.0 630 630 15 15 Dec 20 20 May 20' 20 ' 7 7 100 100 ALIGN! Dobrá Good 7.1 7.1 630 630 15 15 Dec 20 20 May 20 20 May 8 8 165 165 Dobrá Good ' 6.4 6.4 630 630 15 15 Dec 20 ' 20 ' 40 40 2 2 80 80 Spatná Spatná 5.8 5.8 630 630 15 15 Dec 20 20 May 40 40 8 8 148 148 Dobrá Good 310 310 630 630 15 15 Dec 20 20 May 80 80 2 2 69 69 OK Okay 2.1 2.1 630 630 15 15 Dec 40 40 20 20 May 7 7 120 120 Velni dobrá Velni Good 10.6 10.6 630 630 15 15 Dec 40 40 20 20 May 8 .. 8 .. 150 150 Velmi dobři Very okay 9.5 9.5 630 630 15 | 15 40 40 40 40 7 J 7 J 150 | 150 | Velmi dobrá Very Good 6.2 6.2 630 630 15 15 Dec 40 40 40 40 8 1 8 1 225 | 225 | Vetad dobrá Vetad Good ó.O ó.O 630 630 15 15 Dec 40 40 80 80 2 | 2 126 126 Dobrá Good 5.4 5.4

• ·· ► · · « • tt ··* ·· « · « · ·· » • •tt· ··* • · ··· ··Tt tt tt tt tt

V IN Cei D.P Cei D.P Cel % Cel  % Rychlost spřádání mZmin Speed spinning mZmin Vzduch. mezen mm Air. mezen mm Rychlost vzdacfan m/sec Speed vzdacfan m / sec Napětí příze Tension yarn Stabilita spřádání Stability spinning Cf C f y i y and 350 350 15 15 Dec .10 .10 20’ 20 ’ 2 2 240 240 Velmi dobrá Very Good 2.7 2.7 850 850 15 15 Dec 10 10 20 20 May 8 8 1 650 - 1,650 - Dobrá Good 1.4 1.4 850 850 15 15 Dec 10 10 40 40 2 2 250 250 Velmi dobrá Very Good 0.0 0.0 850 850 15 15 Dec 10 10 40 40 8 8 920 920 Špatná Poor 1.3 1.3 850 850 15 15 Dec 10 10 80 80 2 2 220- ' 220- ' Dobrá. Good. 0.6 0.6 850 850 15 15 Dec 10 10 160 160 2 2 310 | OK 310 | Okay 0.0 0.0 850 850 ' 15 '15 20 20 May 20 20 May 2 2 300 300 Velmi dobrá Very Good 5.8 5.8 850 850 15 15 Dec 20 20 May 20 20 May 8 8 900 900 špatná bad 6.0 6.0 850 850 15 15 Dec 20 20 May 40 40 2 2 ' 220. '220. Velmi dobrá Very Good 2.4 2.4 850 850 15 15 Dec 20 20 May 40' 40 ' 8 8 900 900 špatná bad 2.0 2.0 850 850 15 15 Dec 20 20 May 80 80 2 2 220 220 Velmi dobrá Very Good 0.2' 0.2 ' 850 850 15 15 Dec 20 20 May 80 80 8 8 280 280 Dobrá Good 0.2 0.2 850 850 15 15 Dec 40 40 20 20 May 2 2 460 460 Velmi dobrá Very Good 4.6 4.6 850 850 15 15 Dec 40 40 20 20 May 8 8 1000 j špatná 1000 j bad 5.8 5.8 850 850 15 15 Dec 40 40 40 40 2 2 290 290 Velmi dobrá Very Good 5.4 5.4 850 850 15 15 Dec 40 40 40 40 8 8 800 800 OK Okay 5.0 5.0 850 850 15 15 Dec 40 40 80 80 2 2 210 210 Velmi dobrá Very Good 0.0 0.0

-15• fl · fl · fl · fl · « · fl · • flfl* flflfl • flfl flflfl · flflfl • fl flfl flflfl flflfl flfl • fl flflflfl • · · • flfl • flfl · • fl flfl «-15 • fl · fl · fl · fl · «· fl · • • flflfl flfl * flfl flflfl · flflfl • fl flfl flflfl flflfl flfl • fl • flflflfl · flfl • • • · flfl fl flfl"

Cel D.P Cel D.P Cel' % Cel ' % Rychlost spřádání m/min Speed spinning m / min Vzduchová itwram mm Air itwram mm Rychlost vzduchu m/sec Speed air m / sec Napětí pHzo Tension pHzo Stabilita spřádání Stability spinning c, C, 850 850 13 13 10 10 20 20 May 2 2 57 57 Velmi dobrá Very Good 5.1 5.1 850 850 13 13 10 10 20 20 May 8 8 84 84 Velmi dobrá Very Good 3.0 3.0 850 850 13 13 10 10 40 40 2 2 65 65 OK Okay 2.2 2.2 350 350 13 13 10 10 40 X 40 X 8 8 151- 151- Dobrá Good 0.2 . 0.2. 850 850 13 13 20 20 May 20 20 May 2 2 110 110 Velmi dobrá Very Good 5.5 5.5 850 850 13 13 20 20 May 20 20 May 8 8 117 117 Velmi1 dobráVery good 1 1.0 1.0 ' 850 '850 13 13 20 20 May 40 40 2 2 90' 90 ' Dobrá Good 4.5- 4.5- 850 850 13 13 20 20 May 40 40 8 8 256 256 Dobrá Good 6.0· 6.0 · 850 850 13 13 40 40 20 20 May 2 2 140 140 Velmi dobrá Very Good 8.9 8.9 850 850 13 13 40 40 20 20 May 8 8 '170 '170 Velmi dobrá Very Good 6.8 6.8 850 850 13 13 40 40 40 40 2 2 130 130 Dobrá Good 7.1 7.1 850 850 13 13 40 40 40- 40- 8 8 340 340 Dobrá Good 6.0 6.0 850 850 13 13 40 40 80 80 2 2 110 110 OK Okay 5.4 5.4

·9·9· 9 · 9

-»16· • · » 9- »16 · 9 · 9

99

Napětí příze je významným číslem, jeho vyšší hodnoty znamenají vyšší napětí. Některé části vláken byly podle pozorování poškozeny při použití delší vzduchové mezery, zejména při vyšších rychlostech vzduchu.Yarn tension is a significant number, its higher values mean higher tension. Some portions of the fibers have been observed to be damaged when using longer air gaps, especially at higher air speeds.

Příklad 4Example 4

Zv I ákňovací. roztok byl připraven tak, že obsahoval 13 % celulózy (střední D.P. 800), 75 % NMMO a 12 % vody. BylMagnifying. the solution was prepared containing 13% cellulose (mean D.P. 800), 75% NMMO and 12% water. Was

-ex-t.ru dován—směrem—do-l-ů—sk-rz—z-vi-á-kňovací—tory sítu-;—k-rerá-mě-l-a 18 400 otvorů, každý o průměru 70 mikronů, rozdělených do tří rovnoběžných řad, přičemž každá byla asi 1 mm dlouhá (teplota zvláknovacího roztoku 83°C) přes 30mm vzduchovou mezeru do koagulační lázně obsahující 25 % NMMO a 75 % vody, čímž vznikla příze Lyocelových vláken. Mezerou byl přes vlákna příčně profukován vzduch ve dvou oblastech, horní, oblastí při. rychlosti 12 m/s pomocí. 5mm ofukovací trysky, umístěné bezprostředně u zvlákňovací trysky a spodní oblastí při 9 m/s pomocí 25mm ofukovací trysky umístěné za spodní částí vzduchové mezery. Vzduch., byl odsáván sacími tryskami naproti příslušným ofukovacím tryskám stejnými Teplota horního (relativně suchého) vzduchu byla umístěnými rychlostmi-ex-t.ru -directed-to-l-s-rz-z-vi-a-forging-sieve tors;-me-l-a 18,400 holes, each 70 microns in diameter, divided into three parallel rows, each about 1 mm long (83 ° C spinning temperature) through a 30mm air gap into a coagulation bath containing 25% NMMO and 75% water to form a yarn Lyocell fiber. Through the gap air was blown through the fibers in two regions, the upper region at. speed of 12 m / s with. 5mm blower nozzles, located directly at the spinnerette and the bottom area at 9 m / s with a 25mm blower nozzle located behind the bottom of the air gap. The air was sucked out by suction nozzles opposite the corresponding blowing nozzles with the same temperature of the upper (relatively dry) air at

C a jeho relativní vlhkost byla 40 % (teplota rosného bodu. 6°C). Teplota spodního proudu vzduchu (relativně vlhkého) byla 28°C a jeho relativní vlhkost byla 78 % (teplota rosného bodu je 24°C). Spřádací kvalita a stabilita byly dobré. Horní proud vzduchu byl. pak odstraněn. Spřádací kvalita se bezprostředně potom výrazně zhoršila a bylo nutno rychle obnovit horní, vzduchovou trysku, aby se zabránilo úplnému přetržení příze (ztrátě spřádací stability) v koagulační lázni.C and its relative humidity was 40% (dew point 6 ° C). The temperature of the lower air stream (relatively humid) was 28 ° C and its relative humidity was 78% (dew point temperature is 24 ° C). The spinning quality and stability were good. The upper air stream was. then removed. Immediately thereafter, the spinning quality deteriorated considerably, and the upper air nozzle had to be quickly renewed to prevent complete yarn breakage (loss of spinning stability) in the coagulation bath.

Claims (13)

PATENTOVÉ NÁROKYPATENT CLAIMS 1. Způsob výroby extrudovaného lyocelového výrobku, při kterém se roztok celulózy v N-oxidu terciárního aminu extruduje přes vzduchovou mezeru do koagulační lázně, do vzduchové mezery se dodává vzduch a z této mezery se vzduch odebírá, vyznačující se tím, že vzduchová mezera je tvořena první oblastí přiléhající k okraji protlačovacího_zatřízení a_dxuho.u ohlas-ti---vzdá-leně-j-š-ívýstupního okraje protlačovacího zařízení, přičemž vlhkost vzduchu dodávaného do první oblasti se udržuje na nižší hodnotě než vlhkost vzduchu' dodávaného do druhé oblasti.A method for producing an extruded lyocell product, wherein the solution of cellulose in a tertiary amine N-oxide is extruded through an air gap into a coagulation bath, air is supplied to and removed from the air gap, characterized in that the air gap is formed by a first an area adjacent to the edge of the extruder and extending from the distal exit edge of the extruder, the humidity of the air supplied to the first region being kept lower than the air supplied to the second region. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se t í m , že délka vzduchové mezery je v rozmezí 10 až 160 mm, výhodně 20 až 60 mm.Method according to claim 1, characterized in that the length of the air gap is in the range of 10 to 160 mm, preferably 20 to 60 mm. 3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačuj ící se tím, že délka první oblasti je menší než délka druhé oblastí.The method of claim 1 or 2, wherein the length of the first region is less than the length of the second region. 4. Způsob podle nároku 3, vyznačující se t í m , že délka první oblastí je v rozmezí 3 až 10 mm.The method of claim 3, wherein the length of the first region is in the range of 3 to 10 mm. 5. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že rychlost vzduchuMethod according to any one of the preceding claims, characterized in that the air velocity y. dodávaného do každé první oblasti a druhé oblasti je rozmezí i 1 až 20, výhodně 2 až 10 m/s.y. supplied to each first region and second region is in the range of 1 to 20, preferably 2 to 10 m / s. «« 6. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že vzduch se dodává do první oblasti a do druhé oblasti ve směru v podstatě příčném vůči směru postupu extrudátu. vzduchovou mezerou.Method according to any one of the preceding claims, characterized in that air is supplied to the first region and to the second region in a direction substantially transverse to the direction of travel of the extrudate. air gap. 7. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků,A method according to any one of the preceding claims, 99 9 9 99 »99999 9 9 99 »999 9 »9 »99999 99 9 9 99999 9 - 18 - - 18 - 99 99 »9 99 99 9 99 9 9 9 9 9 » 9 99 9999 99 99 9 9 9 9 9 9 » 9999 999 »·· 99 99 9 99 99 » 99 9 9 9 9 » 9 99 9900 99 99 9 9 9 9 » 9999 999 » vyznačuj ící characterized s e s e tím, by že vzduch je dodáván do that air is supplied to vzduchové mezery v air gaps in první first oblasti areas i v druhé oblasti even in the second area ofukovacími tryskami, blowing nozzles, které which jsou are samostatné pro každou separate for each
oblast.region. 1 8. Způsob podle nároku 7, vyznačující se s tím, že vzduch se odebírá ze vzduchové mezery jednou sací tryskou namířenou proti ofukovacím tryskám. 1 8. The method according to claim 7, characterized in that air is discharged from the air gap by one suction nozzle directed against the blowing nozzles. V _9. Způsob podle nároku 7, vyznačující se t í m , že vzduch se odebírá ze vzduchové mezery samostatnými sacími tryskami, namířenými ' proti každé ofukovací trysce a s podobným dimenzováním.V _9. Method according to claim 7, characterized in that air is drawn from the air gap by separate suction nozzles directed against each blower nozzle and with a similar design.
10. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že vlhkost vzduchu, dodávaného do druhé oblasti je vyšší, než vlhkost vzduchu/ dodávaného do první oblasti.Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the humidity of the air supplied to the second region is higher than that of the air / supplied to the first region. 11. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že obsah vzduchu dodávaného do první oblasti je v rozmezí 0 až 20, výhodně 0 až 10, gramů vody na kilogram vzduchu.Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the content of air supplied to the first region is in the range of 0 to 20, preferably 0 to 10, grams of water per kilogram of air. 12. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že vlhkost vzduchuMethod according to any one of the preceding claims, characterized in that the humidity of the air 0 dodávaného do druhé oblasti je v rozmezí 5 až 30 gramů na kilogram vzduchu.The air supplied to the second region is in the range of 5 to 30 grams per kilogram of air. * ,*, 13. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se t í m , že střední polymerační stupeň celulózy v roztoku je v rozmezí 750 až 1000.The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the average polymerization degree of cellulose in solution is in the range of 750 to 1000. 14. Způsob podle kteréhokoli z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že extrudovaný výrobek je ve formě vláken z lyocelu.Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the extruded product is in the form of lyocell fibers.
CZ972066A 1995-01-10 1996-01-09 Process for producing extruded article CZ206697A3 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GBGB9500387.7A GB9500387D0 (en) 1995-01-10 1995-01-10 Manufacture of extruded articles

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CZ206697A3 true CZ206697A3 (en) 1998-01-14

Family

ID=10767787

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ972066A CZ206697A3 (en) 1995-01-10 1996-01-09 Process for producing extruded article

Country Status (13)

Country Link
EP (1) EP0802992A1 (en)
JP (1) JPH10505886A (en)
KR (1) KR19980701273A (en)
CN (1) CN1168159A (en)
AU (1) AU4351496A (en)
BR (1) BR9606733A (en)
CZ (1) CZ206697A3 (en)
FI (1) FI972465L (en)
GB (1) GB9500387D0 (en)
SK (1) SK84197A3 (en)
TR (1) TR199700597T1 (en)
TW (1) TW303395B (en)
WO (1) WO1996021758A1 (en)

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB9605504D0 (en) * 1996-03-15 1996-05-15 Courtaulds Plc Manufacture of elongate members
GB9607456D0 (en) * 1996-04-10 1996-06-12 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Spinning of filaments
GB2319495A (en) * 1996-11-26 1998-05-27 Courtaulds Fibres Method and apparatus for the manufacture of lyocell fibres
DE19717257A1 (en) * 1997-04-24 1998-10-29 Akzo Nobel Nv Method of manufacturing cellulosic bodies using coagulation bath
AT405531B (en) 1997-06-17 1999-09-27 Chemiefaser Lenzing Ag METHOD FOR PRODUCING CELLULOSIC FIBERS
DE19954152C2 (en) * 1999-11-10 2001-08-09 Thueringisches Inst Textil Method and device for producing cellulose fibers and cellulose filament yarns
DE50107999D1 (en) * 2000-03-11 2005-12-15 Thueringisches Inst Textil METHOD AND DEVICE FOR PREPARING CELLULOSE FIBERS AND CELLULOSE FILAMENT YARN
DE10043297B4 (en) * 2000-09-02 2005-12-08 Thüringisches Institut für Textil- und Kunststoff-Forschung e.V. Process for the production of cellulose fibers and cellulose filament yarns
WO2003014432A1 (en) * 2001-08-11 2003-02-20 Tencel Limited Precipitating bath
DE10200405A1 (en) 2002-01-08 2002-08-01 Zimmer Ag Cooling blowing spinning apparatus and process
DE10204381A1 (en) 2002-01-28 2003-08-07 Zimmer Ag Ergonomic spinning system
DE10206089A1 (en) 2002-02-13 2002-08-14 Zimmer Ag bursting
DE10223268B4 (en) * 2002-05-24 2006-06-01 Zimmer Ag Wetting device and spinning system with wetting device
AT412728B (en) * 2002-09-03 2005-06-27 Chemiefaser Lenzing Ag CELLULOSE FIBER
KR100966111B1 (en) * 2005-03-15 2010-06-28 주식회사 효성 Manufacturing method of cellulose multifilament
DE102005040000B4 (en) * 2005-08-23 2010-04-01 Lenzing Ag Multi-spinneret arrangement and methods with suction and blowing
ES2434019T3 (en) * 2006-12-22 2013-12-13 Reifenhäuser GmbH & Co. KG Maschinenfabrik Procedure and device for the manufacture of a spunbond fabric from cellulose filaments
KR100824980B1 (en) * 2006-12-28 2008-04-28 주식회사 효성 Cellulose Multifilament with Low Cross Section Coefficient
CN102477591B (en) * 2010-11-19 2013-12-11 中国纺织科学研究院 Cellulose fiber, preparation method thereof and equipment
EP2565304A1 (en) * 2011-09-02 2013-03-06 Aurotec GmbH Extrusion method and device
KR101455002B1 (en) 2013-06-28 2014-11-03 코오롱인더스트리 주식회사 Lyocell Material Cigarette Filter and Method for the Same
EP3051011B1 (en) 2013-09-26 2023-01-11 Kolon Industries, Inc. Lyocell material for cigarette filter and method for preparing same
TWI667378B (en) 2014-01-03 2019-08-01 奧地利商蘭精股份有限公司 Cellulosic fibre
KR102205529B1 (en) * 2014-03-31 2021-01-20 코오롱인더스트리 주식회사 Lyocell Fiber
KR102211219B1 (en) 2014-06-30 2021-02-03 코오롱인더스트리 주식회사 Lyocell Material with Noncircle Cross Section for Cigarette Filter And Manufacturing Method of the same
KR102211186B1 (en) 2014-12-31 2021-02-03 코오롱인더스트리 주식회사 Lyocell Material Cigarette Filter and Method for the Same
US11286579B2 (en) * 2017-03-27 2022-03-29 Toray Industries, Inc. Fiber production method and carbon fiber production method
EP3470557A1 (en) * 2017-10-12 2019-04-17 Lenzing Aktiengesellschaft Spinning device and method for stringing up in a spinning device
EP3674454A1 (en) * 2018-12-28 2020-07-01 Lenzing Aktiengesellschaft Cellulose filament process

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ATA53792A (en) * 1992-03-17 1995-02-15 Chemiefaser Lenzing Ag METHOD FOR PRODUCING CELLULOSIC MOLDED BODIES, DEVICE FOR IMPLEMENTING THE METHOD AND USE OF A SPINNING DEVICE
ZA943387B (en) * 1993-05-24 1995-02-17 Courtaulds Fibres Holdings Ltd Spinning cell
AT399729B (en) * 1993-07-01 1995-07-25 Chemiefaser Lenzing Ag METHOD FOR PRODUCING CELLULOSIC FIBERS AND DEVICE FOR IMPLEMENTING THE METHOD AND THE USE THEREOF
AT402738B (en) * 1993-07-28 1997-08-25 Chemiefaser Lenzing Ag SPIDER NOZZLE

Also Published As

Publication number Publication date
CN1168159A (en) 1997-12-17
TR199700597T1 (en) 1998-01-21
FI972465A0 (en) 1997-06-10
AU4351496A (en) 1996-07-31
FI972465A7 (en) 1997-07-11
TW303395B (en) 1997-04-21
JPH10505886A (en) 1998-06-09
EP0802992A1 (en) 1997-10-29
KR19980701273A (en) 1998-05-15
BR9606733A (en) 1998-01-13
WO1996021758A1 (en) 1996-07-18
SK84197A3 (en) 1998-03-04
GB9500387D0 (en) 1995-03-01
FI972465L (en) 1997-07-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ206697A3 (en) Process for producing extruded article
US5601771A (en) Process for the production of cellulose fibres
CN1219919C (en) Method of mfg. Laiosai fiber compsn.
CN105849324B (en) Cellulose fiber
US6773648B2 (en) Meltblown process with mechanical attenuation
AU711895B2 (en) Process for the production of cellulose fibres
RO113875B1 (en) PROCESS FOR OBTAINING CELLULOSE FIBERS WITH REDUCED FIBRILAND TREATMENT AND FIBER OBTAINED THROUGH THAT PROCEDURE
TWI849190B (en) Method for the production of lyocell staple fibres and lyocell staple fibres obtained therefrom
US20040209078A1 (en) Unbleached pulp for lyocell products
US6241927B1 (en) Method of producing cellulose fibers
US7097737B2 (en) Method of making a modified unbleached pulp for lyocell products
US6790527B1 (en) Lyocell fiber from unbleached pulp
US4121012A (en) Crimped, high-strength rayon yarn and method for its preparation
Wrześniewska-Tosik et al. Novel biocomposites with feather keratin
JP4593865B2 (en) Melt blow method using mechanical refinement
DE10062083B4 (en) Process for the preparation of cellulose endless molded bodies
TWI752381B (en) Cellulose filament process
CA1116823A (en) Crimped, high-strength rayon yarn and method for its preparation
HK40069006A (en) Method for producing lyocell staple fibers