CN2748146Y - 一种消解萃取装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种消解萃取装置，尤其是利用超声和微波协同对样品中目标化合物进行消解萃取的化学前处理装置。它由箱体、磁控管、波导、样品瓶、微波电源、回流式冷凝器、电子控制系统、超声波换能器、超声波振荡电路、固定座构成。使用时，磁控管产生的微波通过波导在微波辐射腔内形成封闭的微波辐射电磁场，作用于样品瓶内的样品上，同时超声波换能器产生的高频振动也透过样品瓶作用于样品上，在微波和超声波的协同作用下，可快速、高效的对样品中目标化合物进行消解或萃取。本实用新型的优点是：在低温常压条件下，对较大容量样品作前处理或化学合成，且工作效率高。
Description
技术领域：
本发明涉及一种消解萃取装置，尤其是利用超声和微波协同对样品中目标化合物进行消解萃取的化学前处理装置。
背景技术：
在现代化学研究领域，样品前处理和化学合成过程是决定分析速度、分析质量以及化学反应速度的关键。因此，寻找一种快速、高效、低成本的样品预处理和化学合成新方法、新技术和新仪器，一直是人们广为关注的研究领域之一。在诸多样品前处理和化学合成方法中，以超声波和微波技术的发展和应用较为迅速和广泛。
超声波技术通过超声波换能器把电能转换成高频机械振动，产生空化、爆破作用来减少非反应性目标化合物与样品基体之间的作用力或加速化合物之间的反应速度，从而提高样品消解或萃取效率和反应产率。目前，实验室广泛使用的超声波萃取仪，一般由超声波振荡电路、超声波换能器、装有介质(通常是水)的容器及样品瓶构成。超声波振荡电路产生的信号由超声波换能器转换成超声波振动能通过介质传递并作用于样品瓶内的样品。这是一种间接的作用方式，其不足是：单位面积上机械振动功率较低，为提高萃取效率，必须使用较大的超声波功率(≥300W)，但较大的超声波功率，又会引发出令人感觉不适的噪音。
微波技术是利用样品中目标物分子在微波电磁场的作用下，从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场而快速排列取向，将微波能量转化为样品内的能量，从而加速目标物的溶出，或者提高化学反应速度和产率。对极性较强的物质而言，它是一种比超声波更为有效的方式。采用微波技术的装置通常包括密闭式和开放式两种。现有的微波消解萃取仪一般由磁控管、波导、微波辐射腔及装有样品的样品瓶构成，磁控管通过波导对微波辐射腔发射微波，并作用于样品。这些装置在用于样品前处理时存在以下不足：1)当样品在密闭式装置中进行处理时，其高温高压环境不仅对样品瓶的材料强度和密封性要求很高，且样品瓶处在高温高压环境下易老化、爆裂，使分析成本增加，安全性差。为了安全该类装置的样品瓶体积通常只有20-50mL，故难以处理比重较小或处理过程中可产生大量气体的样品，如塑料和中草药等。此外，在高温高压环境下还可造成样品中某些有机组分结构的改变或破坏；2)当样品在开放式装置(低温常压)中进行处理时，尽管可从一定程度上克服高压密闭式微波提取的不足，样品处理量也大大增加，但受到微波穿透能力的限制，样品受到的辐射不均匀、处理时间增加、效率降低；3)当样品处理完毕后，倾出提取液之前需要较长的冷却降压时间，这在很大程度上间接地抵消了其提取速度快、效率高的优点。
发明内容：
本实用新型的目的是提供一种超声微波消解萃取装置，它可在低温常压环境下，利用超声波振荡与微波辐射相结合的方式，快速高效的对样品中目标化合物作消解萃取。
为实现上述目的，本装置包括：箱体、磁控管、波导、样品瓶、微波电源、回流式冷凝器、冷凝器套管、电子控制系统，电子控制系统由微控制器、A/D转换器、控制参数输入键盘、控制参数显示器、红外测温器构成，箱体是由金属板制成的六面体，在箱体的正面装有可通过铰链开关的门，箱体内通过金属隔板形成一微波辐射腔，样品瓶置于微波辐射腔中，磁控管、波导、微波电源和集于系统线路板中的微控制器、A/D转换器分别安装在箱体的隔层中，控制参数输入键盘、控制参数显示器固定在箱体的正面板上，红外测温器固定在形成微波辐射腔的金属隔板上，回流式冷凝器的一端通过由螺母固定在箱体顶部的套管插入样品瓶瓶口，并由定位圈固定于箱体顶部，在回流式冷凝器置于箱体外的管道上开有冷却水入口和冷却水出口，在管道内装有气体阻尼小球，红外测温器和磁控管的阳极电流信号通过A/D转换器连接微控制器，控制参数输入键盘连接微控制器，微控制器分别连接控制参数显示器、微波电源，微波电源连接磁控管，其特征在于：还包括超声波换能器、超声波振荡电路、固定座和螺母，超声波换能器由金属梯形圆柱体、电极片、上压电晶体、下压电晶体、绝缘套、金属触针、金属触针绝缘套、盖板及螺栓构成，电极片安装在上、下压电晶体之间，金属梯形圆柱体安装在上压电晶体上，金属梯形圆柱体、电极片、上压电晶体、下压电晶体通过盖板、螺栓及垫圈连成一体安装在固定座上，在穿过上、下压电晶体的螺栓体上装有绝缘套，在盖板的外端面上开有凹槽，在固定座底部装有弹簧和定位钢球，定位钢球在弹簧力的作用下可嵌入盖板中的凹槽，金属触针的中间通过金属触针绝缘套连接在固定座底部，一端与电极片接触，另一端连接超声波振荡电路的一输出端，超声波振荡电路的另一输出端连接固定座，固定座通过螺母固定在箱体的下隔层中，超声波振荡电路安装在箱体的隔层中，微控制器连接超声波振荡电路，样品瓶通过粘胶固定在超声波换能器的金属梯形圆柱体上。
为在使用中在线监视样品瓶内的变化情况，在箱体上分别装有摄像头、监视器，摄像头连接监视器，微控制器分别连接摄像头和监视器。
本发明由于将微波辐射和超声波机械振动两种能量作用方式相结合，实现了在低温常压条件下，可完成较大容量样品(不小于200mL)的前处理或化学合成过程。又由于超声波振动能量作用于样品的传递不通过中间介质，而是直接作用于样品，因此工作效率可大大提高。
附图说明：
图1、为本发明的结构剖示图；
图2、为本发明的俯视示意图
图3、为本发明中电子控制系统框图。
具体实施方式：
按图1所示，箱体30是由金属板制成的六面体，箱体30内通过金属隔板形成一微波辐射腔3。超声波振荡电路5无特殊要求选常用的即可，微控制器选用MCS-51，A/D转换器选用ADS1112。微控制器和A/D转换器集于系统线路板中，磁控管1、波导2、微波电源4分别安装在箱体30的隔层中。控制参数输入键盘29、控制参数显示器31、监视器32固定在箱体30的正面板上。红外测温器25、摄像头26固定在形成微波辐射腔3的金属隔板上。回流式冷凝器35的一端通过由螺母27固定在箱体30顶部的套管33插入样品瓶24瓶口，并由定位圈28、34固定于箱体30顶部，在回流式冷凝器35置于箱体30外的管道上开有冷却水入口36和冷却水出口38，在管道内装有气体阻尼小球37，以阻止受热蒸发的物质逃逸。超声波换能器由金属梯形圆柱体20、电极片7、上压电晶体19、下压电晶体11、绝缘套14、盖板15、金属触针17、金属触针绝缘套18及螺栓12构成。电极片7安装在上、下压电晶体19、11之间，金属梯形圆柱体20安装在上压电晶体19上。金属梯形圆柱体20、电极片7、上压电晶体19、下压电晶体11通过盖板15、螺栓12及垫圈13连成一体安装在固定座21上。在穿过上、下压电晶体19、11的螺栓12体上装有绝缘套14。在盖板15的外端面上开有凹槽16，固定座21为金属体其底部装有弹簧9和定位钢球10，定位钢球10在弹簧力的作用下可嵌入盖板15中的凹槽16。金属触针17的中间通过金属触针绝缘套18连接在固定座21底部，一端与电极片7接触，另一端连接超声波振荡电路5输出端，超声波振荡电路5的另一输出端连接固定座21。固定座21通过螺母6固定在箱体30的下隔层中，超声波振荡电路5安装在箱体30的隔层中，微控制器连接超声波振荡电路5，样品瓶24通过粘胶22固定在超声波换能器的金属梯形圆柱体20上。使用中，在样品瓶24内装入样品23，冷却水入口36和冷却水出口38分别接通水管，然后通过控制参数输入键盘29输入所需的参数后启动电源，磁控管1产生的微波通过波导2进入微波辐射腔3，在微波辐射腔3内形成封闭的微波辐射电磁场，作用于样品瓶24内的样品23上，同时超声波换能器产生的高频振动也透过样品瓶24作用于样品23上。在微波和超声波的协同作用下，可快速、高效的对样品中目标化合物进行消解或萃取。当样品瓶24内的样品23因受热蒸发时，则进入回流式冷凝器35，被冷却后又流回样品瓶24，回流式冷凝器35内的气体阻尼小球37，用于阻止样品23中受热蒸发的物质逃逸。在运行过程中，样品瓶24内的反应状态由摄像头26摄取，并显示于监示器32上供操作者观察，红外测温器25将所测得的样品瓶24内的工作温度通过A/D转换器输入微控制器，由微控制器根据操作者通过控制参数输入键盘29输入的参数，控制微波和超声波的输出功率。控制参数显示器31显示微波及超声波的输出功率、工作时间、样品温度的工作参数。
按图2所示，箱体30的正面装有可通过铰链39开关的门40。系统线路板41安装在箱体的隔层中。
按图3所示，红外测温器的信号25和磁控管1的阳极电流信号通过A/D转换器输入微控制器，控制参数输入键盘29连接微控制器，微控制器分别连接控制参数显示器31、微波电源4、超声波振荡电路5，微波电源4连接磁控管1，超声波振荡电路5连接超声波换能器的金属触针和固定座。
Claims (2)
1、一种消解萃取装置，它包括：箱体(30)、磁控管(1)、波导(2)、样品瓶(24)、微波电源(4)、回流式冷凝器(35)、冷凝器套管(33)、电子控制系统，电子控制系统由微控制器、A/D转换器、控制参数输入键盘(29)、控制参数显示器(31)、红外测温器(25)构成，箱体(30)是由金属板制成的六面体，在箱体(30)的正面装有可通过铰链(39)开关的门(40)，箱体(30)内通过金属隔板形成一微波辐射腔(3)，样品瓶(24)置于微波辐射腔(3)中，磁控管(1)、波导(2)、微波电源(4)和集于系统线路板(41)中的微控制器、A/D转换器分别安装在箱体(30)的隔层中，控制参数输入键盘(29)、控制参数显示器(31)固定在箱体(30)的正面板上，红外测温器(25)固定在形成微波辐射腔(3)的金属隔板上，回流式冷凝器(35)的一端通过由螺母(27)固定在箱体(30)顶部的套管(33)插入样品瓶(24)瓶口，并由定位圈(28)(34)固定于箱体(30)顶部，在回流式冷凝器(35)置于箱体(30)外的管道上开有冷却水入口(36)和冷却水出口(38)，在管道内装有气体阻尼小球(37)，红外测温器(25)和磁控管(1)的阳极通过A/D转换器连接微控制器，控制参数输入键盘(29)连接微控制器，微控制器分别连接控制参数显示器(31)、微波电源(4)，微波电源(4)连接磁控管(1)，其特征在于：还包括超声波换能器、超声波振荡电路(5)、固定座(21)和螺母(6)，超声波换能器由金属梯形圆柱体(20)、电极片(7)、上压电晶体(19)、下压电晶体(11)、绝缘套(14)、金属触针(17)、金属触针绝缘套(18)、盖板(15)及螺栓(12)构成，电极片(7)安装在上、下压电晶体(19)(11)之间，金属梯形圆柱体(20)安装在上压电晶体(19)上，金属梯形圆柱体(20)、电极片(7)、上压电晶体(19)、下压电晶体(11)通过盖板(15)、螺栓(12)及垫圈(13)连成一体安装在固定座(21)上，在穿过上、下压电晶体(19)(11)的螺栓(12)体上装有绝缘套(14)，在盖板(15)的外端面上开有凹槽(16)，在固定座(21)底部装有弹簧(9)和定位钢球(10)，金属触针(17)的中间通过金属触针绝缘套(18)连接在固定座(21)底部，一端与电极片(7)接触，另一端连接超声波振荡电路(5)的一输出端，超声波振荡电路(5)的另一输出端连接固定座(21)，固定座(21)通过螺母(6)固定在箱体(30)的下隔层中，超声波振荡电路(5)安装在箱体(30)的隔层中，微控制器连接超声波振荡电路(5)，样品瓶(24)通过粘胶(22)固定在超声波换能器的金属梯形圆柱体(20)上。
2、据权利要求1所述的一种消解萃取装置，其特征在于：箱体(30)上分别装有摄像头(26)、监视器(32)，摄像头(26)连接监视器(32)，微控制器分别连接摄像头(26)和监视器(32)。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20090327 Address after: Room 202, building 16, Triumph Industrial Park, No. 105, Wu Wu Road, Shanghai, Xuhui District, China: 200232 Patentee after: Shanghai Xintuo Analytical Instruments Co., Ltd. Address before: Room 20, No. 1023, Lane 1804, two South Road, Zhongshan, Shanghai, Xuhui District: 200030 Co-patentee before: Zou Shichun Patentee before: Zhang He Qing |
|
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANGHAI XINTUO ANALYTICAL INSTRUMENTS TECHNOLOGY Free format text: FORMER OWNER: ZHANG HEQING Effective date: 20090327 |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Expiration termination date: 20141217 Granted publication date: 20051228 |