CN216236054U - 一种六氟磷酸锂连续法合成系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种六氟磷酸锂连续法合成系统，包括，第一微管道反应器、第一气液分离器、净化装置、第二微管道反应器；第一微管道反应器的进液口分别与三氧化硫、氟化氢、多聚磷酸进液管道连接；第一微管道反应器的反应液出口与第一气液分离器的进口连接，第一气液分离器的气体出口与净化装置连接，净化装置的液体出口与第二微管道反应器连接。在连续合成六氟磷酸锂的生产下，能够节省反应步骤，减少反应条件的控制，降低能耗，减少操作，并且能够保证反应产物的纯度。
Description
技术领域
本实用新型属于六氟磷酸锂制备技术领域，具体涉及一种六氟磷酸锂连续法合成系统。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
现有的六氟磷酸锂的制备过程中，需要氟化氢和三氧化硫反应得到氟磺酸，然后氟磺酸和多聚磷酸反应得到五氟化磷，然后再去反应得到六氟磷酸锂，这个过程步骤复杂，使反应进程延长，设备和能耗的消耗增大。而且得到的六氟磷酸锂的杂质含量较高，影响六氟磷酸锂的纯度。
实用新型内容
针对上述现有技术中存在的问题，本实用新型的目的是提供一种六氟磷酸锂连续法合成系统。
为了解决以上技术问题，本实用新型的技术方案为：
一种六氟磷酸锂连续法合成系统，包括，第一微管道反应器、第一气液分离器、净化装置、第二微管道反应器；第一微管道反应器的进液口分别与三氧化硫、氟化氢、多聚磷酸进液管道连接；第一微管道反应器的反应液出口与第一气液分离器的进口连接，第一气液分离器的气体出口与净化装置连接，净化装置的液体出口与第二微管道反应器连接。
本实用新型提出的六氟磷酸锂的合成系统，将三氧化硫、氟化氢和聚磷酸一起进行反应得到气态的五氟化磷和硫酸，气液分离后，气态的五氟化磷经过净化后进入到第二微管道反应器中进行反应得到六氟化磷。反应方程式如下：
13SO3+20HF+H6P4O13→4PF5+13H2S04
三氧化硫、氟化氢和聚磷酸同时进行反应避免了氟化氢和三氧化硫先反应得到氟磺酸，然后氟磺酸和多聚磷酸反应得到五氟化磷的过程，减少反应过程。
然后气态五氟化磷进入到净化装置除去五氟化磷中携带的三氧化硫、氟化氢物质，得到更为纯净的五氟化磷。使下一步五氟化磷进行反应得到六氟磷酸锂的纯度提高。
本实用新型一个或多个技术方案具有以下有益效果：
本实用新型提出的六氟磷酸锂连续法合成系统，通过微管道反应器使三氧化硫、氟化氢和聚磷酸三种物质同时加入并进行反应，减少反应步骤，可直接得到气体五氟化磷，并且通过净化装置的净化后可直接进行六氟磷酸锂的反应过程。整个过程可以连续进行，在连续合成六氟磷酸锂的生产下，能够节省反应步骤，减少反应条件的控制，降低能耗，减少操作，并且能够保证反应产物的纯度。
附图说明
构成本实用新型的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。
图1为六氟磷酸锂连续法合成系统图；
其中，1、第一微管道反应器，2、第一气液分离器，3、混酸罐，4、气液混合器，5、第二气液分离器，6、第二微管道反应器，7、第三气液分离器，8、过滤器，9、微结晶器，10、干燥器，11、第三微管道反应器，12、溶解罐，13、HF源，14、发烟硫酸，15、聚磷酸，16、LiF源，17、氮气源，18、产品，19、尾气。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本实用新型提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
一种六氟磷酸锂连续法合成系统，包括，第一微管道反应器1、第一气液分离器2、净化装置、第二微管道反应器6；第一微管道反应器1的进液口分别与三氧化硫、氟化氢、多聚磷酸进液管道连接；第一微管道反应器的反应液出口与第一气液分离器2的进口连接，第一气液分离器2的气体出口与净化装置连接，净化装置的液体出口与第二微管道反应器6连接。
本实用新型提出的六氟磷酸锂的合成系统，将三氧化硫、氟化氢和聚磷酸一起进行反应得到气态的五氟化磷和硫酸，气液分离后，气态的五氟化磷经过净化后进入到第二微管道反应器中进行反应得到六氟化磷。反应方程式如下：
13SO3+20HF+H6P4O13→4PF5+13H2S04
通入发烟硫酸，产生三氧化硫。
第一微管道反应器产生的气体五氟化磷进入到净化装置中将其中携带的三氧化硫等杂质去除。整个过程可以省略反应步骤，而且经过净化之后可以提高产物六氟磷酸锂的纯度、
作为进一步的技术方案，净化装置为气液混合器4，气液混合器4与氟化氢源连接。净化装置利用氟化氢溶解五氟化磷，五氟化磷易溶在液态氟化氢(在一定的压力下HF常温是液态)中，得到液态混合物，然后液态混合物进入到第二气液分离器分离携带的液体氟化氢，然后得到五氟化磷的气体进入到第二微管道反应器中进行反应。压力可以为8kg/cm2。
第二微管道反应器中进行的反应如下：
PF5+LiF+HF→LiPF6+HF。
作为进一步的技术方案，净化装置还包括第二气液分离器5，气液混合器4的液体出口与第二气液分离器5连接，第二气液分离器的气体出口与第二微管道反应器连接。
作为进一步的技术方案，第二气液分离器5的液体出口与氟化氢源连接。液体出口排出的液体主要是氟化氢液体物质。
作为进一步的技术方案，三氧化硫、氟化氢和聚磷酸的进液管道分别与第一微管道反应器连接，并且各个进液管道上分别设置进液泵。HF源13和聚磷酸源15、发烟硫酸源14分别进入到第一微管道反应器1中。
作为进一步的技术方案，还包括混酸罐3，所述第一气液分离器2的出液口与混酸罐3的进液口连接。混酸罐中排入的液体包括聚磷酸和硫酸。
作为进一步的技术方案，还包括第三气液分离器7，第二微管道反应器6的出气口与第三气液分离器7连接。第二微管道反应器6得到的六氟磷酸锂和氟化氢气体进入到气液分离器中分离后得到气态氟化氢和液态六氟磷酸锂，气态氟化氢进入到第三微管道反应器7中。
作为进一步的技术方案，还包括第三微管道反应器11，第三气液分离器7的出气口与第三微管道反应器11连接。
作为进一步的技术方案，还包括溶解罐12，溶解罐12与第三微管道反应器11连接，溶解罐12分别与氟化氢源13、氟化锂源16连接，第三微管道反应器的液体出口。第三管道反应器用于氟化锂和氟化氢的混合物与第三气液分离器进入到第三管道反应器中的氟化氢进行充分的混合吸收，吸收后得到的混合液体进入第二微管道反应器中作为原料参与反应。一定压力下氟化锂溶解于氟化氢液体。
作为进一步的技术方案，还包括过滤器8、微结晶器9、干燥器10，第三气液分离器7的液体出口依次与过滤器8、微结晶器9、干燥器10连接。进一步，干燥器10与氮气源17连接。干燥器10产生尾气19，干燥器10得到最后的六氟磷酸锂产品18。微结晶器9产生的母液回用到溶解罐12中。
以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种六氟磷酸锂连续法合成系统，其特征在于：包括，第一微管道反应器、第一气液分离器、净化装置、第二微管道反应器；第一微管道反应器的进液口分别与三氧化硫、氟化氢、多聚磷酸进液管道连接；第一微管道反应器的反应液出口与第一气液分离器的进口连接，第一气液分离器的气体出口与净化装置连接，净化装置的液体出口与第二微管道反应器连接。
2.如权利要求1所述的六氟磷酸锂连续法合成系统，其特征在于：净化装置为气液混合器，气液混合器与氟化氢源连接。
3.如权利要求2所述的六氟磷酸锂连续法合成系统，其特征在于：净化装置还包括第二气液分离器，气液混合器的液体出口与第二气液分离器连接，第二气液分离器的气体出口与第二微管道反应器连接。
4.如权利要求3所述的六氟磷酸锂连续法合成系统，其特征在于：第二气液分离器的液体出口与氟化氢源连接。
5.如权利要求1所述的六氟磷酸锂连续法合成系统，其特征在于：三氧化硫、氟化氢和聚磷酸的进液管道分别与第一微管道反应器连接，并且各个进液管道上分别设置进液泵。
6.如权利要求1所述的六氟磷酸锂连续法合成系统，其特征在于：还包括混酸罐，所述第一气液分离器的出液口与混酸罐的进液口连接。
7.如权利要求1所述的六氟磷酸锂连续法合成系统，其特征在于：还包括第三气液分离器，第二微管道反应器的出气口与第三气液分离器连接。
8.如权利要求7所述的六氟磷酸锂连续法合成系统，其特征在于：还包括第三微管道反应器，第三气液分离器的出气口与第三微管道反应器连接。
9.如权利要求8所述的六氟磷酸锂连续法合成系统，其特征在于：还包括溶解罐，溶解罐与第三微管道反应器连接，溶解罐分别与氟化氢源、氟化锂源连接，第三微管道反应器的液体出口。
10.如权利要求7所述的六氟磷酸锂连续法合成系统，其特征在于：还包括过滤器、微结晶器、干燥器，第三气液分离器的液体出口依次与过滤器、微结晶器、干燥器连接。
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| CN116637569A (zh) * | 2023-06-08 | 2023-08-25 | 湖北迈可凯科技有限公司 | 一种采用连续流制备六氟磷酸钠的反应装置和方法 |
| CN117504763A (zh) * | 2023-11-09 | 2024-02-06 | 多氟多海纳新材料有限责任公司 | 一种基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统 |
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