CN203568855U - 介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于多晶硅提纯领域，具体涉及一种介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置。炉体内的石墨坩埚侧壁外依次安装有炉衬和感应线圈，在石墨坩埚底部安装有水冷拉锭机构，且石墨坩埚和水冷拉锭机构都在炉衬包绕内，石墨坩埚顶部安装有与石墨坩埚内径和外径大小相同的补位石墨环。本实用新型的优点在于：采用该装置可以全液态衔接介质熔炼与初步定向凝固工艺，节省电耗1000～2000度/吨；介质熔炼生产成本降低4000～8000元/吨。铸锭中硼杂质含量小于0.3ppmw；提纯后铸锭纯度在4N以上。金属杂质总含量少于100ppmw。
Description
技术领域
本实用新型属于多晶硅提纯领域，具体涉及一种介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置。
背景技术
当今世界能源危机与环境污染压力并存，人们急需清洁、安全，可持续的新能源。太阳能作为满足这样要求的能源，一直都是人们追求的目标。人们对太阳能的使用最早是其热效应的利用，但难以完全满足现代社会的需要。直到半导体光电效应的发现，太阳能电池的制造，人们找到太阳能新的利用方式。硅作为太阳能电池的最理想原料，其中的杂质主要有Fe、Al、Ca等金属杂质和B、P等非金属杂质，而这些杂质元素会降低硅晶粒界面处光生载流子的复合程度，而光生载流子的复合程度又决定了太阳能电池的光电转换效率，所以有效的去除这些杂质在太阳能电池的应用方面有着至关重要的作用。
太阳能光伏产业的发展依赖于对硅原料的提纯，在冶金法提纯多晶硅的过程中包括介质熔炼、定向凝固、电子束提纯和铸锭工艺。冶金法因具备工艺简单、成本较低的优点极具发展潜力。诸多步骤中以介质熔炼要求设备最为简单，最容易工业化推广。因而介质熔炼最具现实的研究价值和应用前景。
传统的介质熔炼过程中，介质熔炼和定向凝固是两道不同的工艺，分别去除硼和其他金属杂质。定向凝固设备为真空设备，生产周期一般为40～60h，时间较长，定向凝固后的硅锭需要切除上部约20%的杂质富集区。常规生产中，两道工艺之间会经过凝固——熔化——再凝固的过程，这期间需要消耗大量热量，成本明显较高。
实用新型内容
根据以上现有技术的不足，本实用新型提出一种介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置，在单台中频感应炉中实现介质熔炼与初步定向凝固工艺全液态衔接，在去除硼杂质的同时，可以去除大部分金属杂质，使硅料达到4N水平，大大减轻后续工艺的提纯压力，无需对整体都完成定向凝固过程，使硅在液态下将杂质富集部分倒出，省去凝固之后的尾料去除过程，实现4N低硼硅料的直接获取。
本实用新型所述的一种介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置，炉体内的石墨坩埚侧壁外依次安装有炉衬和感应线圈，在石墨坩埚底部安装有水冷拉锭机构，且石墨坩埚和水冷拉锭机构都在炉衬包绕内，石墨坩埚顶部安装有与石墨坩埚内径和外径大小相同的补位石墨环。
补位石墨环的高度优选为200～500mm。
该装置的操作步骤如下：
（1）向石墨坩埚中加入渣剂质量的10～20%和全部硅料，控制加热功率至硅料全部熔化后，平均分2～5次加入剩余渣剂，调节感应线圈，控制熔炼温度为1600～1800℃，熔炼后将上层渣剂全部倒入到耐热铸铁模具中；
（2）重复上述介质熔炼过程1～3次，每次加入的新渣剂分2～5次加入；
（3）熔炼结束后，将最后一次的渣剂质量的80～90%倒入耐热铸铁模具中；
（4）调节感应线圈，控制熔炼温度为1450～1550℃后，进行初步定向凝固，控制石墨坩埚底部的水冷拉锭机构向下拉锭，同时上部加入补位石墨环；当硅液占硅料的10～20%时停止拉锭，快速上升水冷拉锭机构，使石墨坩埚恢复原位，取下补位石墨环后，将上层液体全部倒入铸铁模具中；
（5）控制功率至硅锭完全熔化后倒出。
所述的初步定向凝固不同于正常工艺中的定向凝固，一是不需要在真空条件下进行，对设备要求度不高；二是对除杂要求不高，只需要对金属杂质做初步去除，剩余的硅锭中仍保留一部分金属杂质。
在本装置中，炉衬是由耐火胶泥构成，其可塑性好，耐火度高、结合强度高，且化学性质稳定。加长的炉衬使水冷拉锭机构带动石墨坩埚在炉衬内部上下移动，拉锭之后石墨坩埚下移，加入补位石墨环，防止石墨坩埚下移后，暴露出的耐火材料层受热而过度空烧，降低设备损耗。
本实用新型的优点在于：采用该装置可以全液态衔接介质熔炼与初步定向凝固工艺，节省电耗1000～2000度/吨；介质熔炼生产成本降低4000～8000元/吨。铸锭中硼杂质含量小于0.3ppmw；提纯后铸锭纯度在4N以上。金属杂质总含量少于100ppmw。
附图说明
图1为本实用新型的使用示意图。
图中1、补位石墨环，2、石墨坩埚，3、上层渣剂，4、硅料，5、感应线圈，6、水冷拉锭机构，7炉衬。
具体实施方式
以下结合实施例详细说明本实用新型，但本实用新型并不局限于具体实施例。
实施例1：
炉体内由内向外依次安装上炉衬7和感应线圈5，将石墨坩埚2放到炉衬7内，在石墨坩埚2底部安装有水冷拉锭机构6，且石墨坩埚2和水冷拉锭机构6都在炉衬7的包绕内。
向石墨坩埚2中加入渣剂总质量为50kg，首先加入2kg二氧化钛，2kg二氧化硅，2kg氟化钙和4kg的硅酸钠，加入100kg硅料4，调节感应线圈5，控制加热功率为200kW至硅料4全部熔化后，分2次加入剩余40kg渣剂，每次加渣后熔炼20min，熔炼温度为1800℃，再将上层渣剂3全部倒入到耐热铸铁模具中。
取与上述步骤中成分及质量相同的新渣剂50kg，平均分2次加入石墨坩埚内，熔炼温度为1600℃，熔炼后将上层渣剂全部倒入到耐热铸铁模具中.
取50kg新渣剂1份，重复进行第二步骤一次；熔炼结束后，将40kg上层渣剂3倒入到耐热铸铁模具中。
调整设备功率为150kW，控制熔炼温度为1450℃后，进行初步定向凝固。控制石墨坩埚2底部的水冷拉锭机构6向下拉锭，拉锭速率为4cm/h，同时上部加入补位石墨环1，补位石墨环1的高度为200mm。当硅液占硅料的10%时停止拉锭，水冷拉锭机构6快速上升速度为10cm/min，使石墨坩埚2恢复原位，取下补位石墨环1后，将上层液体倒入铸铁模具中。
控制功率至200kW直到硅锭完全熔化后倒出。
实施例2：
炉体内由内向外依次安装上炉衬7和感应线圈5，将石墨坩埚2放到炉衬7内，在石墨坩埚2底部安装有水冷拉锭机构6，且石墨坩埚2和水冷拉锭机构6都在炉衬7的包绕内。
向石墨坩埚2中加入渣剂总质量为100kg，首先加入5kg氧化钙，5kg二氧化硅，5kg氟化钙和5kg的硅酸钠，加入100kg硅料4，调节感应线圈5，控制加热功率为300kW至硅料4全部熔化后，分5次加入剩余80kg渣剂，每次加渣后熔炼30min，熔炼温度为1800℃，再将上层渣剂3全部倒入到耐热铸铁模具中。
取与上述步骤中成分及质量相同的新渣剂100kg，平均分5次加入石墨坩埚内，熔炼温度为1800℃，熔炼后将上层渣剂全部倒入到耐热铸铁模具中。
取新渣剂3份，每份100kg，每100kg重复进行第二步骤；熔炼结束后，将最后一次的80kg上层渣剂3倒入到耐热铸铁模具中。
调整设备功率为250kW，控制熔炼温度为1550℃后，进行初步定向凝固。控制石墨坩埚2底部的水冷拉锭机构6向下拉锭，拉锭速率为6cm/h，同时上部加入补位石墨环1，补位石墨环1的高度为500mm。当硅液占硅料的20%时停止拉锭，水冷拉锭机构6快速上升速度为20cm/min，使石墨坩埚2恢复原位，取下补位石墨环1后，将上层液体倒入铸铁模具中。
控制功率至300kW直到硅锭完全熔化后倒出。
综上，采用该装置，整体工艺时间为15～20h，全液态衔接介质熔炼与初步定向凝固工艺中得到的铸锭中硼杂质含量小于0.3ppmw；提纯后铸锭纯度在4N以上。金属杂质总含量少于100ppmw。
Claims (2)
1.一种介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置，炉体内的石墨坩埚侧壁外依次安装有炉衬和感应线圈，其特征在于在石墨坩埚底部安装有水冷拉锭机构，且石墨坩埚和水冷拉锭机构都在炉衬包绕内，石墨坩埚顶部安装有与石墨坩埚内径和外径大小相同的补位石墨环。
2.根据权利要求1所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置，其特征在于补位石墨环的高度为200～500mm。
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