CN201287046Y - 一种粘性浆液精密计量进料装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种粘性浆液精密计量进料装置，所述装置从上游至下游依序包括粘性浆液母液加料罐(1)、预混合器(7)、第一添加剂(例如还原剂)a反应缓冲罐(3)、预混合器(8)、第二添加剂(例如还原剂)b反应缓冲罐(4)，所述装置还包含以下伴热回路：所述预混合器(7)、所述第一添加剂(例如还原剂)a反应缓冲罐(3)及之间的连接管线上设置使得伴热温度控制在45－50℃的第一伴热装置；和/或所述预混合器(8)、所述第二添加剂(例如还原剂)b反应缓冲罐(4)及之间的连接管线上设置使得伴热温度控制在60－65℃的第二伴热装置。本实用新型还提供一种粘性浆液进料方法。本实用新型的进料方法和装置能够控制淤浆粘度，使得催化剂或其他粘性浆液等反应物料进行准确定量。

Description

一种粘性浆液精密计量进料装置

技术领域

本实用新型涉及一种进料装置，具体地涉及一种粘性浆液进料装置及其方法，包括多粘性浆液精密计量升压进料装置。

背景技术

美国联碳公司(UCC)在90年代初相继推出了适合于Unipol聚合工艺装置的淤浆催化剂加料系统及其配套的淤浆状催化剂。该淤浆催化剂是一种分散在矿物油或其它惰性烃类溶剂中的催化剂，固体含量在25％左右，固体的颗粒直径小于50微米。与固体催化剂相比，淤浆催化剂具有活性高、成本低、聚合产品性能优良等特点。所以淤浆状催化剂大有取代传统固体催化剂的趋势。

CN200510102423.5中公开了一套浆液加料装置，该装置包括浆液催化剂罐、输送泵和至少一个六通阀和定量管，当需要加料时，六通阀位置变换一次，定量管内的催化剂被吸收到聚合反应系统中。通过动作六通阀，可以实现浆液或液体催化剂稳定均匀、精确的加料。

“河南化工”(1998年第2期)上张西国等发表的文章，公开了淤浆状催化剂(J催化剂)以及工艺流程，用泵将母体溶液进料到三乙基铝混合罐中，与来自三乙基铝罐的三乙基铝充分混合，混合后的浆液被送往一氯二乙基铝混合罐与来自一氯二乙基铝罐的一氯二乙基铝充分混合，母体被三乙基铝和一氯二乙基铝充分还原形成J催化剂，J催化剂由氮气携带进入反应器。

CN200480013183.5中公开了一种淤浆状催化剂，同时还公开了将该淤浆催化剂引入集料装置(如聚合反应器)的流程。将预催化剂(precatalyst)引入淤浆进料罐10内，该罐上配置有泵11，淤浆首先通过第一反应区12，与活化剂混合后进入静态混合器20中反应，然后淤浆再进入第二反应区22，与活化剂混合后再进入静态混合器28中反应，最后淤浆运送到反应器40。由于淤浆的高粘度、不良的热传递可能导致温度偏移和活化过程中的活性损失，所以需要在10-60℃，优选30-45℃的范围内操作该实用新型的完全或部分活化。

以上现有技术从不同程度上能够确保催化剂的顺利进料，而且也考虑到由于淤浆催化剂的粘度影响而造成系统波动及催化剂活性损失的因素。但是我们的研究表明：淤浆催化剂的粘度受温度的影响很大，尤其是催化剂在加料过程中与还原剂发生还原反应后，粘度会变化更大；如果由于温度提升太多使粘度降得过低(如超过90℃)，则催化剂颗粒在烃类溶剂中易发生沉降，这样不但会影响对催化剂精确的定量，也会造成输送管线堵塞而中断催化剂进料；另外长时间提高温度也受催化剂老化温度(85℃)的限制。所以控制淤浆催化剂的粘度就现得尤为重要。

综上所述，本领域缺乏一种能够控制淤浆粘度，使得催化剂等反应物料进行准确定量的装置及其方法。

实用新型内容

本实用新型第一目的在于提供一种能够控制淤浆粘度，使得催化剂进行准确定量的装置。

本实用新型第一方面提供一种粘性浆液精密计量进料装置，所述装置从上游至下游依序包括粘性浆液母液加料罐、预混合器、第一添加剂a反应缓冲罐、预混合器、第二添加剂b反应缓冲罐，所述装置还包含以下伴热回路：

所述预混合器、所述第一添加剂a反应缓冲罐及之间的连接管线上设置使得伴热温度控制在45-50℃的第一伴热装置；和/或

所述预混合器、所述第二添加剂b反应缓冲罐及之间的连接管线上设置使得伴热温度控制在60-65℃的第二伴热装置。

在一优选例中，所述添加剂为还原剂。

在本实用新型的一个具体实施方式中，所述第二添加剂b反应缓冲罐的下游还设置三通阀，所述三通阀连通所述第二添加剂(b反应缓冲罐、粘性浆液母液加料罐，以及设置在所述粘性浆液进料装置下游的反应器。

在本实用新型的一个具体实施方式中，所述装置还包括如下伴热回路：

从所述三通阀到返回所述粘性浆液母液加料罐之间的连接管线上设置伴热温度控制在30-40℃的第三伴热装置；

从所述第二添加剂b反应缓冲罐出口到所述三通阀的之间的连接管线上设置伴热温度控制在50-65℃的第四伴热装置。

在本实用新型的一个具体实施方式中，所述三通阀的下游还设置集料装置注入管，

其中从三通阀到集料装置注入管之间的连接管线上设置伴热温度控制在50-65℃的第五伴热装置。

在一优选例中，所述集料装置选自聚合反应器。

在本实用新型的一个具体实施方式中，所述粘性浆液母液加料罐、预混合器(7)之间设置母液加料泵。

在本实用新型的一个具体实施方式中，所述粘性浆液为催化剂或添加剂。

在一个优选例中，所述粘性浆液的成分为烯烃聚合催化剂或树脂处理系统的添加剂。

优选地，所述粘性浆液计量注入进料装置为含有悬浮颗粒的粘性浆液计量注入进料装置。

在本实用新型的一个具体实施方式中，所述粘性浆液的粘度为900-1600mpa.s。

在一个优选例中，所述粘性浆液为粘度在900-1600mpa.s之间的淤浆。

附图说明

图1是粘性浆液(淤浆)加料装置的流程图

其中附图1中的符号表示：

1-母液加料罐                       8-预混合器

2-母液加料泵                       9-母液加料罐搅拌器

3-添加剂(例如还原剂)a反            10-添加剂(例如还原剂)a

应缓冲罐                           缓冲罐搅拌器

4-添加剂(例如还原剂)b反            11--添加剂(例如还原剂)b

应缓冲罐                           缓冲罐搅拌器

5-集料装置(如集料装置(如           TIC-温度指示控制器

聚合反应器))注入管

6-程控三通阀                  JW-连续性的功率控制器

7-预混合器                    JC-区段式的功率控制器

具体实施方式

本实用新型设计人经过广泛而深入的研究，通过改进工艺，获得了一种能够调节催化剂粘度的方法及设备，确保催化剂或添加剂准确定量和不堵塞管道。在此基础上完成了本实用新型。

本实用新型的其他方面由于本文的公开内容，对本领域的技术人员而言是显而易见的。

本实用新型的实用新型构思在于：鉴于催化剂或添加剂从母液加料罐到进入集料装置(如集料装置(如聚合反应器))的整个反应过程中，只采用一种反应温度操作，并不能根本解决淤浆催化剂或添加剂粘度与温度的关系，所以分段控温，不同的反应过程对应不同的反应温度，是一个很好的解决方法。现有技术关于此方面的研究鲜有报道。

以下对本实用新型的各个方面进行详述：

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种淤浆催化剂或添加剂加料装置，该装置可有效控制淤浆催化剂在整个加料过程包括与添加剂(如还原剂)反应后的粘度。

所要解决的另一技术问题是提供一种可控制淤浆催化剂或添加剂粘度的加料装置在烯烃聚合中的应用。

粘性浆液进料装置

本实用新型第一方面提供一种粘性浆液进料装置，所述装置从上游至下游依序包括粘性浆液母液加料罐、预混合器、第一添加剂(例如还原剂)a反应缓冲罐、预混合器、第二添加剂(例如还原剂)b反应缓冲罐，所述装置还包含以下伴热回路：

所述预混合器、所述第一添加剂(例如还原剂)a反应缓冲罐及之间的连接管线上设置使得伴热温度控制在45-50℃的第一伴热装置；和/或

所述预混合器、所述第二添加剂(例如还原剂)b反应缓冲罐及之间的连接管线上设置使得伴热温度控制在60-65℃的第二伴热装置。

在本实用新型的一个具体实施方式中，所述第二添加剂(例如还原剂)b反应缓冲罐的下游还设置三通阀，所述三通阀连通所述第二添加剂(例如还原剂)b反应缓冲罐、粘性浆液母液加料罐，以及设置在所述粘性浆液进料装置下游的反应器。

在本实用新型的一个具体实施方式中，所述装置还包括如下伴热回路：

从所述三通阀到返回所述粘性浆液母液加料罐之间的连接管线上设置伴热温度控制在30-40℃的第三伴热装置；和/或

从所述第二添加剂(例如还原剂)b反应缓冲罐出口到所述三通阀的之间的连接管线上设置伴热温度控制在50-65℃的第四伴热装置。

在本实用新型的一个具体实施方式中，所述三通阀的下游还设置集料装置(如集料装置(如聚合反应器))注入管，

其中从三通阀到集料装置(如聚合反应器)注入管之间的连接管线上设置伴热温度控制在50-65℃的第五伴热装置。

在本实用新型的一个具体实施方式中，所述粘性浆液母液加料罐、预混合器(7)之间设置母液加料泵。

在本实用新型的一个具体实施方式中，所述粘性浆液为催化剂或添加剂。

在一个优选例中，所述粘性浆液的成分为烯烃聚合催化剂或树脂处理系统的添加剂。

优选地，所述粘性浆液计量注入进料装置为含有悬浮颗粒的粘性浆液计量注入进料装置。

在本实用新型的一个具体实施方式中，所述粘性浆液的粘度为900-1600mpa.s。

在一个优选例中，所述粘性浆液为粘度在900-1600mpa.s之间的淤浆。

一种可控制淤浆催化剂粘度的加料装置，该装置包括母液加料罐，母液加料泵，还原剂反应缓冲罐，预混合器和一个程控三通阀；当需要加料时，淤浆催化剂母液从母液加料罐流出经母液加料泵与添加剂(如还原剂)a在预混合器中混合后到添加剂(如还原剂)a反应缓冲罐内反应，再进入另一预混合器与添加剂(如还原剂)b混合后到添加剂(如还原剂)b反应缓冲罐内反应，反应后的母液经过一程控三通阀进入集料装置(如聚合反应器)加料管内，然后通往集料装置(如聚合反应器)，其特征为该装置包含以下伴热回路：

预混合器(7)、添加剂(如还原剂)a反应缓冲罐(3)及之间的连接管线上进行电伴热，伴热温度控制在45-50℃；

预混合器(8)、添加剂(如还原剂)b反应缓冲罐(4)及之间的连接管线上进行电伴热，伴热温度控制在60-65℃；

从程控三通阀(6)到返回母液罐(1)之间的连接管线上进行电伴热，伴热温度控制在30-40℃；

从程控三通阀(6)到集料装置(如聚合反应器)注入管(5)之间的连接管线上进行电伴热，伴热温度控制在50-65℃；

从添加剂(如还原剂)b反应缓冲罐(4)出口到循环三通阀(6)的之间的连接管线上进行电伴热，伴热温度控制在50-65℃。

本实用新型的母液罐用于接收来自于淤浆催化剂母液钢瓶中密封的催化剂主体组分，它是一种主要含镁、钛和铝的浆液状流体，催化剂主体组分的制备方法可以参照W02004101630A1中描述的方法。

本实用新型所用的添加剂主要指烷基铝化合物，包括烷基化合物、含卤元素的烷基化合物、烷氧基化合物中的一种或几种的混合物。本实用新型以添加剂(如还原剂)a和添加剂(如还原剂)b命名添加剂。

本实用新型的添加剂反应缓冲罐用于接收来自于母液加料罐中的母液和来自于添加剂加料罐中添加剂，两者从各自的管线流入预混合器预先混合后，再到添加剂反应缓冲罐中并完成催化剂主体组分的还原反应，其中添加剂的用量通过催化剂主体组分中残余的给电子体的含量控制。

本实用新型的添加剂种类和添加剂的反应缓冲罐的数量可以根据所生产的树脂的牌号调整催化剂配方，从而确定投用反应缓冲罐的数量。本实用新型优选两种添加剂，所以在整个装置上配置两个添加剂反应缓冲罐，一种是添加剂(如还原剂)a反应缓冲罐，另一种是添加剂(如还原剂)b反应缓冲罐。

本实用新型的母液加料罐内安装多层桨叶式且全混的搅拌器，添加剂反应缓冲罐内安装多层桨叶式且不产生轴向倒流的搅拌器，当罐内有母液时，搅拌器启动搅拌，用于防止母液沉降。母液加料罐中的多层桨叶式的搅拌器，最下层桨叶是螺旋桨叶或锚式的，上层搅拌桨叶可以是螺带式或端部带倾角的水平桨叶。添加剂(如还原剂)a反应缓冲罐和添加剂(如还原剂)b反应缓冲罐中的搅拌桨叶均为直立式端部稍带倾角的桨叶。为了保证压力稳定，可在母液加料罐、添加剂(如还原剂)a反应缓冲罐和添加剂(如还原剂)b反应缓冲罐上增设压力控制调节装置。

本实用新型的加料泵主要用于母液加料进量的控制，该母液加料泵设置于母液加料罐出口处，并与预混合器相通。本实用新型的加料泵可采用本行业常用的液体计量泵，例如离心泵、蠕动泵、螺杆泵、柱塞泵等。本实用新型优选螺杆泵。

本实用新型的预混合器采用静态管道式混合器。

本实用新型的母液罐、还原剂反应缓冲罐和装置上的连接管线都安装有保温层。

由于淤浆催化剂母液在被输送到集料装置(如聚合反应器)的过程中，要添加剂进行还原反应，反应前后母液的粘度会变化很大，所以要通过温度调节粘度，保证母液顺利进料。本实用新型对罐体和管道采用电伴热的方式进行自动控温。按照对不同区段淤浆催化剂母液研究的粘度—温度关系曲线为依据，手动给温度指示控制器(TIC)设定点，设定一个上限值，一个下限值，当各段的温度达到给定范围的上限时断电，低于给定范围的下限时自动启动通电。在添加剂反应缓冲罐的出口和罐内，以及管线上设置温度取样点，采集的温度信号通过传感器上传至操作室中的DCS控制系统，根据温度变化自动调节防爆电伴热加热器的输出功率，从而达到控制温度的目的。在装置的保温层内安装温度传感器。

本实用新型不同区段淤浆催化剂母液的粘度要控制在理想范围内，母液加料罐中催化剂主体组分在20-30℃，粘度值为1000-3000CP，加添加剂(如还原剂)a后母液在40-50℃，粘度值为2600-3500CP，加添加剂(如还原剂)b后催化剂母液在55-65℃，粘度值为3000-4000CP。

粘性浆液进料方法

在本实用新型还提供一种粘性浆液进料方法，其包括如下步骤：

(a)提供粘性浆液母液、第一添加剂(例如还原剂)a、第二添加剂(例如还原剂)b；

(b)将步骤(a)的所述粘性浆液母液的温度控制在45-50℃，再与步骤(a)的所述第一添加剂(例如还原剂)a进行混合；得到第一混合液；

(c)将步骤(b)的所述第一混合液的温度控制在60-65℃，再与步骤(a)的第二还原剂混合，得到第二混合液，所述第二混合液用于后续反应。

在本实用新型的一个具体实施方式中，还包括如下步骤：

(d)将步骤(c)的第二混合液温度控制在55-60℃，得到第三混合液，所述第三混合液用于后续反应。

在本实用新型的一个具体实施方式中，还包括如下步骤：

(e)将步骤(d)的第三混合液分流为返回粘性浆液母液的部分与进行后续反应的部分，所述返回粘性浆液母液的部分的温度控制在30-40℃，所述进行后续反应的部分的温度控制在50-65℃。

本实用新型的淤浆催化剂或添加剂加料装置具有如下优点：

1、装置的温度可以方便地自由调节，确保各段中的物料粘度在控制的范围内；

2、装置运行平稳，催化剂进料顺利，大大提高装置的运行周期。

3、采用低能耗、无污染、低压力、低转速、公用工程耗量低的设备或设施，达到绿色环保要求；

4、装置设计紧凑合理，安装运输方便；流程及设备按流线型布置，确保无交叉污染及维护、维修保养方便。

以下结合具体实施例，进一步阐明本实用新型。应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。比例和百分比基于重量，除非特别说明。

除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本实用新型方法中。

实施例

如图1所示，母液加料罐9内装有采用催化剂主体组分：70wt％矿物油、30％Mg-Ti系催化剂，母液500升，固含量27％-31％，搅拌转速为80——160转/分钟，五个伴热回路的温度设定范围为：

预混合器7、添加剂(如还原剂)a缓冲罐3及预混合器7和添加剂(如还原剂)a缓冲罐3之间的连接管线上电伴热管线12a的温度控制为45～50℃，

预混合器8、添加剂(如还原剂)b反应缓冲罐及预混合器8和添加剂(如还原剂)b反应缓冲罐之间的连接管线上电伴热管线12b的温度控制为60～65℃，

从添加剂(如还原剂)b反应缓冲罐4出口到程控三通阀6之间的连接管线上电伴热管线12c的温度控制为55～60℃，

程控三通阀6到集料装置(如聚合反应器)注入管5之间的连接管线上电伴热管线12d的温度控制为50～65℃，

在氮气保护下，母液进入气相流化床，反应操作压力1.8-2.45Mpa，操作温度87-90℃(根据所生产的树脂牌号不同，操作温度在85—112℃范围内变动)。催化剂进料装置连续运转128天，没有发生任何堵塞，也没有发生飞温现象。出料76800吨，产品的性能符合优级品的要求。

下面将结合附图1和运作流程说明本实用新型的具体实施方式。

将母液钢瓶里密封的淤浆状催化剂母液预先升温到20-40℃，通过管线压入带保温的母液加料罐1中，母液加料罐9的搅拌器启动搅拌，防止催化剂母液沉降。均匀悬浮的母液从母液加料罐9的底部排出后经母液加料泵2计量升压，与计量加压后的添加剂(如还原剂)a在预混合器7内混合，共同从罐底部进入添加剂(如还原剂)a反应缓冲罐3中进行还原反应，同时启动伴热温度调节，预混合器7、添加剂(如还原剂)a缓冲罐3及预混合器7和添加剂(如还原剂)a缓冲罐3之间的连接管线上电伴热管线12a的温度范围控制为45-50℃。与添加剂(如还原剂)a反应后的母液从罐顶部流出，继续与计量加压后的添加剂(如还原剂)b在预混合器8内混合，共同从罐底部进入添加剂(如还原剂)b反应缓冲罐4中进行还原反应，同时启动伴热温度调节，预混合器8、添加剂(如还原剂)b反应缓冲罐及预混合器8和添加剂(如还原剂)b反应缓冲罐之间的连接管线上电伴热管线12b的温度范围控制为60-65℃。以上两个伴热温度控制器的测量采样点设定两个，分别选取在各自的还原剂反应缓冲罐出口处以及距离还原剂缓冲罐底部100-300毫米处的罐内温度。

与添加剂(如还原剂)b反应后的母液从还原剂反应缓冲罐顶部流出，先经过电伴热管线12c，其中伴热段管线长度为3-5米，这段的温度范围定为55-65℃；经过程控三通阀6，经过电伴热管线12d，其中伴热段管线长度为18-25米，这段的温度范围定为50-65℃，然后去集料装置(如聚合反应器)注入管5，并在载气携带下进入集料装置(如聚合反应器)参与聚合反应。电伴热管线12e设置于从程控三通阀6返回母液加料罐的管线上，伴热段管线长度为10-15米，这段的温度范围定为30-40℃，一般在启动电伴热管线12d和电伴热管线12d回路时，电伴热管线12e回路也正常启动，但管内没料，只有发生事故状态下，程控三通阀6切向母液加料罐时才有料通过。

以上三段伴热回路温度采样点都选取在这些管线长度2/3以后的管表面。

在母液加料罐、加添加剂(如还原剂)a后和加添加剂(如还原剂)b后分别取样，在一定剪切速率下(150rpm)和不同的温度下(温度作为横坐标)测定淤浆催化剂母液的粘度值CP(粘度值作为纵坐标)，并作曲线图，可以看出淤浆催化剂母液的粘度随着温度的升高而降低，加添加剂(如还原剂)b后淤浆催化剂母液的粘度也要明显高于不加还原剂的淤浆催化剂母液粘度和只加添加剂(如还原剂)a后淤浆催化剂母液粘度。根据该曲线而选定特殊的加热范围以使得装置运行正常和计量精确。

同时进行了对比试验，采取同一种淤浆催化剂母液，让其在淤浆催化剂加料装置上运行，投用整个装置的伴热而没有温度调控手段和具体优化的温度设定目标范围；此时装置的运行周期大大缩短，仅正常运转10天后停车。清理管道，管道内有大量残余的母液凝胶物。

在本实用新型提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本实用新型的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1、一种粘性浆液精密计量进料装置，所述装置从上游至下游依序包括粘性浆液母液加料罐(1)、预混合器(7)、第一添加剂a反应缓冲罐(3)、预混合器(8)、第二添加剂b反应缓冲罐(4)，其特征在于，所述装置还包含以下伴热回路：

所述预混合器(7)、第一添加剂a反应缓冲罐(3)及之间的连接管线上设置使得伴热温度控制在45-50℃的第一伴热装置(12a)；和/或

所述预混合器(8)、第二添加剂b反应缓冲罐(4)及之间的连接管线上设置使得伴热温度控制在60-65℃的第二伴热装置(12b)。

2、如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第二添加剂b反应缓冲罐(4)的下游还设置三通阀(6)，所述三通阀(6)连通所述第二添加剂b反应缓冲罐(4)、粘性浆液母液加料罐(1)，以及设置在所述粘性浆液进料装置下游的反应器。

3、如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述装置还包括如下伴热回路：

从所述三通阀(6)到返回所述粘性浆液母液加料罐(1)之间的连接管线上设置伴热温度控制在30-40℃的第三伴热装置(12e)；

从所述第二添加剂b反应缓冲罐(4)出口到所述三通阀(6)的之间的连接管线上设置伴热温度控制在50-65℃的第四伴热装置(12c)。

4、如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述三通阀(6)的下游还设置集料装置注入管(5)，

其中从三通阀(6)到集料装置注入管(5)之间的连接管线上设置伴热温度控制在50-65℃的第五伴热装置(12d)。

5、如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述粘性浆液母液加料罐(1)、预混合器(7)之间设置母液加料泵(2)。

6、如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述添加剂为还原剂。

7、如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述集料装置选自聚合反应器。