CN205405029U - 一种高转变速率的电致变色膜 - Google Patents
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Abstract
一种高转变速率的电致变色膜，衬底（1）、下透明氧化物导电层（2）、下金属导电层（3）、阳极电致变色层（4）、离子导体层（5）、阴极电致变色（6）、上金属导电层（7）和上透明氧化物导电层（8）由下而上依次连接，本实用新型使用玻璃或者可挠性基材为衬底，上下透明导电层采用透明氧化物加上薄金属的双层镀膜结构层，中央采用阳极电致变色层/离子导体层/阴极电致变色的互补型的电致变色层结构，形成新型高转变率的电致变色膜层结构，达到高透光高导电性的需求，电阻小于5x10-5Ωcm，具有电致变色的转换速度高的优点，同时降低生产成本有利于市场的推广及产品的普及。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种电致变色膜，尤其涉及一种高转变速率的电致变色膜。
背景技术
电致变色是指材料的光学性能(光的透射、反射和吸收)通过外加电场或电流的作用在包括可见光波长的某一波长范围内发生稳定的可逆变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。经过几十年的发展，电致变色材料已经从实验阶段进入应用电致变色器件阶段。根据电致变色材料的透射可调、反射可调、信息显示和辐射可调的性质，相应的电致变色器件有智慧窗、反射镜、显示器等。
电致变色材料要求材料具有良好的离子和电子导电性，较高的对比度、变色效率和循环周期等电色性能。从电致变色材料的角度，一般可将其分为无机电致变色材料和有机电致变色材料。无机电致变色材料主要是过渡金属氧化物或水合物，Ce02一Ti02、NiOx、W03、Mn02等；有机电致变色材料从结构上分主要有各种有机杂环化合物如联吡啶盐类，导电聚合物类、金属有机聚合物类和金属酞花菁类等。电致变色材料按照物质的状态又可以分为薄膜型(固体)，析出型(固体和液体相互转化)和非析出型(溶液)三类。无机电致变色材料的变色是因为离子和电子的双注入和双抽取而引起的透过率变化，其性能稳定。无机电致变色材料一般为过渡金属氧化物或其衍生物。按照着色方式可分为还原过程阴极着色材料，如：W、Mo、Nb、Ti的氧化物；和氧化过程阳极着色材料，如：lr、Rh、Ni、Co等氧化物。过渡会属氧化物中金属离子的电子层结构不稳定，在一定条件下离子价态发生转变，形成混合价态离子共存的状念。随着离子价态的变化，颜色也随之改变。
传统的电致变色器件的结构一般分为玻璃衬底、透明导电层、电致变色层、离子导体层、离子储藏层和透明导电层，目前发展主流为互补型电致变色器件结构，结构为玻璃衬底、透明导电层、阳极电致变色层、离子导体层、阴极电致变色和透明导电层,其中电致变色层该部分由于加压的不同分为阴极电致变色层和阳极电致变色层，当加电压后离子注入该层从而产生变色现象。在外加电场作用下，阴极和阳极电致变色薄膜会同时发生着色或漂白，从而使着色态颜色加深而漂白态透光率更高。互补型器件与普通型结构器件相比，获得同样光学密度变化量所需的电量较小，故着色效率高，能耗低。该层要求漂白态对可见光有良好的透过性，着色态对太阳光谱具有选择吸收或反射特性。衬底：固态器件的衬底可以选用普通玻璃，也可选用有机衬底(PI/PET)，透光性能要好，选用一些有机衬底可以增强器件的柔韧度。
透明导电层：透明导电层也称透明电极(TransparentConduetor,臣PTC)，作为电极材料，提供电致变色层与离子储藏层之间电子的输出与输入，其电导性决定了电致变色器件的转换速度，因此要求该层有极高的电导率和在可见光驱有良好的透光特性，传统透明导电层为单层ITO薄膜。ITO材料价格高昂,且其导电性在大面积的器件制作中仍有不足,ITO膜电阻约5x10-4Ωcm。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种高转变速率的电致变色膜，使用玻璃或者可挠性基材为衬底，上下透明导电层采用透明氧化物加上薄金属的双层镀膜结构层，中央采用阳极电致变色层/离子导体层/阴极电致变色的互补型的电致变色层结构，形成新型高转变率的电致变色膜层结构，达到高透光高导电性的需求，电阻小于5x10-5Ωcm，具有电致变色的转换速度高的优点，同时降低生产成本有利于市场的推广及产品的普及。
本实用新型是这样实现的，它包括衬底、下透明氧化物导电层、下金属导电层、阳极电致变色层、离子导体层、阴极电致变色、上金属导电层、上透明氧化物导电层，其特征在于，衬底、下透明氧化物导电层、下金属导电层、阳极电致变色层、离子导体层、阴极电致变色、上金属导电层和上透明氧化物导电层由下而上依次连接。
所述衬底为玻璃及可挠性基材PI/PET基板，下透明氧化物导电层为ITO、AZO、GZO、GAZO或者BZO等透明导电氧化物材料，下金属导电层为Ag、Cu、Ag-alloy或者Cu-alloy，阳极电致变色层为NiOx、NiVOx或者NiOx+VOx，离子导体层为Li金属或者含Li化合物LiF/LiTaO3/LiCO3，阴极电致变色层为WO3、WO3+NiOx、WO3+TiO2、WO3+MoO3、WO3+V2O5或者WO3+NiOx+TiO2，上金属导电层为Ag、Cu、Ag-alloy或者Cu-alloy，上透明氧化物导电层为ITO、AZO、GZO、GAZO或者BZO等透明导电氧化物材料。
所述下透明氧化物导电层，ITO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；AZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；GZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；GAZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；BZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.2，可见光透光性可高达82％以上。
所述下金属导电层Ag金属薄膜层在5-15nm，电阻小于3x10-5Ωcm，Cu金属薄膜层在5-15nm，电阻小于5x10-5Ωcm，Ag-alloy金属薄膜层在5-15nm，电阻小于3x10-5Ωcm，或者Cu-alloy金属薄膜在5-15nm，电阻小于56x10-5Ωcm。
所述阳极电致变色层NiOx层厚度为150-350nm，折射率为2.0-2.1；NiVOx层厚度为150-350nm，折射率为2.0-2.1；或者NiOx+VOx层厚度为150-350nm，折射率为2.0-2.1。
所述离子导体层为Li金属层厚度为2-20nm、含Li化合物LiF层厚度为150-600nm、LiTaO3层厚度为150-600nm或者含Li化合物Li2CO3层厚度为150-600nm。
所述阴极电致变色层在WO3层厚度为150-350nm，折射率为1.65-1.7；WO3+NiOx层厚度为150-350nm，折射率为1.7-1.8；WO3+TiOX厚度为150-350nm，折射率为1.75-1.85；WO3+MoO3厚度为150-350nm，折射率为1.65-1.7；WO3+V2O5厚度为150-350nm，折射率为1.7-1.8；或者在WO3+NiOx+Ti02层厚度为150-350nm，折射率为1.8-1.9。
所述上金属导电层Ag金属薄膜层在5-15nm，电阻小于3x10-5Ωcm；Cu金属薄膜层在5-15nm，电阻小于5x10-5Ωcm；Ag-alloy金属薄膜层在5-15nm，电阻小于3x10-5Ωcm；或者Cu-alloy金属薄膜在5-15nm，电阻小于5x10-5Ωcm。
所述上透明氧化物导电层，ITO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；AZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；GZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；GAZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；BZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.2，可见光透光性可高达82％以上。
本实用新型的技术效果是：本实用新型使用玻璃或者可挠性基材为衬底，上下透明导电层采用透明氧化物加上薄金属的双层镀膜结构层，中央采用阳极电致变色层/离子导体层/阴极电致变色的互补型的电致变色层结构，形成新型高转变率的电致变色膜层结构，达到高透光高导电性的需求，电阻小于5x10-5Ωcm，具有电致变色的转换速度高的优点，同时降低生产成品有利于市场的推广及产品的普及。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
在图中，1、衬底2、下透明氧化物导电层3、下金属导电层4、阳极电致变色层5、离子导体层6、阴极电致变色层7、上金属导电层8、上透明氧化物导电层。
具体实施方式
结合图1来具体说明本实用新型，衬底（1）、下透明氧化物导电层（2）、下金属导电层（3）、阳极电致变色层（4）、离子导体层（5）、阴极电致变色（6）、上金属导电层（7）和上透明氧化物导电层（8）由下而上依次连接。
所述衬底（1）为玻璃及可挠性基材PI/PET基板，下透明氧化物导电层（2）为ITO、AZO、GZO、GAZO或者BZO等透明导电氧化物材料，下金属导电层（3）为Ag、Cu、Ag-alloy或者Cu-alloy，阳极电致变色层（4）为NiOx、NiVOx或者NiOx+VOx，离子导体层（5）为Li金属或者含Li化合物LiF/LiTaO3/LiCO3，阴极电致变色层（6）为WO3、WO3+NiOx、WO3+TiO2、WO3+MoO3、WO3+V2O5或者WO3+NiOx+TiO2，上金属导电层（7）为Ag、Cu、Ag-alloy或者Cu-alloy，上透明氧化物导电层（8）为ITO、AZO、GZO、GAZO或者BZO等透明导电氧化物材料。
所述下透明氧化物导电层（2），ITO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；AZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；GZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；GAZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；BZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.2，可见光透光性可高达82％以上。
所述下金属导电层（3）Ag金属薄膜层在5-15nm，电阻小于3x10-5Ωcm，Cu金属薄膜层在5-15nm，电阻小于5x10-5Ωcm，Ag-alloy金属薄膜层在5-15nm，电阻小于3x10-5Ωcm，或者Cu-alloy金属薄膜在5-15nm，电阻小于56x10-5Ωcm。
所述阳极电致变色层（4）NiOx层厚度为150-350nm，折射率为2.0-2.1；NiVOx层厚度为150-350nm，折射率为2.0-2.1；或者NiOx+VOx层厚度为150-350nm，折射率为2.0-2.1。
所述离子导体层（5）为Li金属层厚度为2-20nm、含Li化合物LiF层厚度为150-600nm、LiTaO3层厚度为150-600nm或者含Li化合物Li2CO3层厚度为150-600nm。
所述阴极电致变色层（6）在WO3层厚度为150-350nm，折射率为1.65-1.7；WO3+NiOx层厚度为150-350nm，折射率为1.7-1.8；WO3+TiOX厚度为150-350nm，折射率为1.75-1.85；WO3+MoO3厚度为150-350nm，折射率为1.65-1.7；WO3+V2O5厚度为150-350nm，折射率为1.7-1.8；或者在WO3+NiOx+Ti02层厚度为150-350nm，折射率为1.8-1.9。
所述上金属导电层（7）Ag金属薄膜层在5-15nm，电阻小于3x10-5Ωcm；Cu金属薄膜层在5-15nm，电阻小于5x10-5Ωcm；Ag-alloy金属薄膜层在5-15nm，电阻小于3x10-5Ωcm；或者Cu-alloy金属薄膜在5-15nm，电阻小于5x10-5Ωcm。
所述上透明氧化物导电层（8），ITO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；AZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；GZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；GAZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；BZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.2，可见光透光性可高达82％以上。
在镀膜前，衬底（1）需要进行预处理，包括除静电、离子束轰击、加热脱气处理等。
下透明氧化物导电层（2）的镀制，以真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为5×10-3torr，利用高纯ITO、AZO、GZO、GAZO或者BZO靶材（纯度99.95%）以脉冲直流电源在衬底上溅镀一层40-200nm厚的ITO薄膜层、AZO薄膜层、GZO薄膜层、GAZO薄膜层或者BZO薄膜层，从而完成了下透明氧化物导电层的镀制。
下金属导电层（3）的镀制，以真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为5×10-3torr，利用高纯Ag、Cu、Ag-alloy或者Cu-alloy靶材（纯度99.95%）以直流电源溅镀在透明氧化物层上面，镀一层5-15nm厚的Ag薄膜层、Cu薄膜层、Ag-alloy薄膜层或者Cu-alloy薄膜层，从而完成了下金属导电层的镀制。
阳极电致变色层（4）的制作是以真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为2-5×10-3torr，以脉冲直流电源进行溅镀制程，使用NiOx靶材、NiV靶材或者NiOx+VOx混和物靶材（纯度>99.95%），适当的氧含量，制作150-350nm厚的NiOx、NiVOx或者NiOx+VOx的阳极电致变色层薄膜。除了采用溅镀制程外，阳极电致变色层也可用NiOx颗粒或者NiOx+V2O5混和物颗粒（纯度>99.9%）以采用真空蒸镀方式完成。
离子导体层（5）的制作是以Li金属、LiF颗粒、LiTaO3颗粒或者LiCO3颗粒（纯度>99.95%）以采用真空蒸镀方式，制作5-50nm厚的Li金属薄膜、150-600nm厚的LiF薄膜、150-600nm厚的LiTaO3薄膜或者150-600nm厚的Li2CO3薄膜。
阴极电致变色层（6）的制作是以真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为2-5×10-3torr，以脉冲直流电源进行溅镀制程，使用WO3、WO3+NiOx、WO3+TiO2、WO3+MoO3、WO3+V2O5或者WO3+NiOx+TiO2，混和物靶材（纯度>99.95%），适当的氧含量，制作150-350nm厚的WO3、WO3+NiOx、WO3+TiO2、WO3+MoO3、WO3+V2O5或者WO3+NiOx+TiO2，的阴极电致变色层薄膜。除了采用溅镀制程外，阴极电致变色层也可用WO3、WO3+NiOx、WO3+TiO2、WO3+MoO3、WO3+V2O5或者WO3+NiOx+TiO2或者WO3+NiOx+TiO2混和物颗粒（纯度>99.9%）以采用真空蒸镀方式完成。
上金属导电层（7）的镀制，以真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为5×10-3torr，利用高纯Ag、Cu、Ag-alloy或者Cu-alloy靶材（纯度99.95%）以直流电源溅镀在透明氧化物层上面，镀一层5-15nm厚的Ag薄膜层、Cu薄膜层、Ag-alloy薄膜层或者Cu-alloy薄膜层，从而完成了上金属导电层的镀制。
上透明氧化物导电层（8）的镀制，以真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为5×10-3torr，利用高纯ITO、AZO、GZO、GAZO或者BZO靶材（纯度99.95%）以脉冲直流电源溅镀一层40-200nm厚的ITO薄膜层、AZO薄膜层、GZO薄膜层、GAZO薄膜层或者BZO薄膜层，从而完成了上透明氧化物导电层的镀制。
完成以上的制程即完成高转变速率的电致变色膜层的制作，经由适当的玻璃或者可挠性材质(PI/PET)进行封装即可以完成成品的制作。
以上所述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述，并非对本实用新型的范围进行限定，在不脱离本实用新型设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本实用新型权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种高转变速率的电致变色膜，它包括衬底（1）、下透明氧化物导电层（2）、下金属导电层（3）、阳极电致变色层（4）、离子导体层（5）、阴极电致变色（6）、上金属导电层（7）、上透明氧化物导电层（8），其特征在于，衬底（1）、下透明氧化物导电层（2）、下金属导电层（3）、阳极电致变色层（4）、离子导体层（5）、阴极电致变色（6）、上金属导电层（7）和上透明氧化物导电层（8）由下而上依次连接。
2.根据权利要求1所述的一种高转变速率的电致变色膜，其特征在于，所述衬底（1）为玻璃及可挠性基材PI/PET基板，下透明氧化物导电层（2）为AZO、GZO、GAZO或者BZO等透明导电氧化物材料，下金属导电层（3）为Ag、Cu、Ag-alloy或者Cu-alloy，阳极电致变色层（4）为NiOx、NiVOx或者NiOx+VOx，离子导体层（5）为Li金属或者含Li化合物LiF/LiTaO3/LiCO3，阴极电致变色层（6）为WO3、WO3+NiOx、WO3+TiO2、WO3+MoO3、WO3+V2O5或者WO3+NiOx+TiO2，上金属导电层（7）为Ag、Cu、Ag-alloy或者Cu-alloy，上透明氧化物导电层（8）为AZO、GZO、GAZO或者BZO等透明导电氧化物材料。
3.根据权利要求2所述的一种高转变速率的电致变色膜，其特征在于，所述下透明氧化物导电层（2），ITO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；AZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；GZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；GAZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；BZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.2，可见光透光性可高达82％以上。
4.根据权利要求2所述的一种高转变速率的电致变色膜，其特征在于，所述下金属导电层（3）Ag金属薄膜层在5-15nm，电阻小于3x10-5Ωcm，Cu金属薄膜层在5-15nm，电阻小于5x10-5Ωcm，Ag-alloy金属薄膜层在5-15nm，电阻小于3x10-5Ωcm，或者Cu-alloy金属薄膜在5-15nm，电阻小于56x10-5Ωcm。
5.根据权利要求2所述的一种高转变速率的电致变色膜，其特征在于，所述阳极电致变色层（4）NiOx层厚度为150-350nm，折射率为2.0-2.1；NiVOx层厚度为150-350nm，折射率为2.0-2.1；或者NiOx+VOx层厚度为150-350nm，折射率为2.0-2.1。
6.根据权利要求2所述的一种高转变速率的电致变色膜，其特征在于，所述离子导体层（5）为Li金属层厚度为2-20nm、含Li化合物LiF层厚度为150-600nm、LiTaO3层厚度为150-600nm或者含Li化合物Li2CO3层厚度为150-600nm。
7.根据权利要求2所述的一种高转变速率的电致变色膜，其特征在于，所述阴极电致变色层（6）在WO3层厚度为150-350nm，折射率为1.65-1.7；WO3+NiOx层厚度为150-350nm，折射率为1.7-1.8；WO3+TiOX厚度为150-350nm，折射率为1.75-1.85；WO3+MoO3厚度为150-350nm，折射率为1.65-1.7；WO3+V2O5厚度为150-350nm，折射率为1.7-1.8；或者在WO3+NiOx+Ti02层厚度为150-350nm，折射率为1.8-1.9。
8.根据权利要求2所述的一种高转变速率的电致变色膜，其特征在于，所述上金属导电层（7）Ag金属薄膜层在5-15nm，电阻小于3x10-5Ωcm；Cu金属薄膜层在5-15nm，电阻小于5x10-5Ωcm；Ag-alloy金属薄膜层在5-15nm，电阻小于3x10-5Ωcm；或者Cu-alloy金属薄膜在5-15nm，电阻小于5x10-5Ωcm。
9.根据权利要求2所述的一种高转变速率的电致变色膜，其特征在于，所述上透明氧化物导电层（8），ITO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；AZO层厚度在25-150nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；GZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；GAZO层厚度在25-150nm，折射率为2.0-2.1，可见光透光性可高达82％以上；BZO层厚度在40-200nm，折射率为2.0-2.2，可见光透光性可高达82％以上。
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