CN1963014A - 天然色素超临界二氧化碳一步染色方法 - Google Patents
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Abstract
天然色素超临界二氧化碳一步染色方法。工艺流程为：将经粉碎后的天然含色素原料、纤维织物原料置入超临界二氧化碳染色装置中；在70～150℃、18～30MPa条件下进行50～120min萃取、染色一步完成；然后释压在4～5MPa下进行二氧化碳和色素的回收；至常态得染色织物。所述纤维织物的纤维为天然纤维素纤维、天然蛋白质纤维及化学纤维。发明突出的特点是：实现天然色素对纤维织物萃取染色一步完成。具有织物纤维染色质量好，工艺流程短，实现无废弃产品、无环境污染的清洁化生产，综合成本低、经济效益、环境效益显著的特点。特别是含色素的天然原料多是药用植物，染色后的纤维织物有可赋予特殊的药用功能的前景。
Description
技术领域
本发明属于纺织品印染领域。具体涉及使用溶解在超临界状态的染料进行纺织品印染技术，特别是涉及用天然染料超临界萃取染色技术。
背景技术
1987年联合国提出“可持续发展”的战略，1996年9月国际标准化组织(ISO)公布了ISO14000环境管理体系，旨在促进经济与环境的协调发展。1996年德国颁布条例，规定不得生产和进口销售含有害胺类偶氮染料的纺织品。我国也于1999年在全国纺织工作会议上提出清洁生产、可持续发展的战略。
资源环境问题是人类社会进入二十一世纪寻求可持续发展所面临的根本性、战略性问题。传统染色工艺过程繁杂、消耗大量水资源并产生严重的污染。纺织行业的印染废水处理不当，对环境的污染相当严重。
早在一百多年前人们就注意到将气体压缩到临界点以上，使之达到临界状态，此时气体对溶质的溶解能力会大大增强的现象。到近20年，作为一种分离技术——超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，简称SCF)，开始了活跃的研究和工程应用的开发，每年国际上都会召开有关SCF的理论和应用的会议，有关SCF的科学和技术方面的专著或论文集也陆续出版。随着人们在超临界流体的热力学和传质研究方面经验的积累，为超临界流体萃取提供了可靠的基础。如咖啡豆脱咖啡因、啤酒花提取、植物和动物油脂的分级和提取、植物中药物、香精、调味品和化妆用品的提取等等方面，获得了较好的效果。
所谓超临界状态，是指超过各化合物固有的临界温度与临界压力的状态。处于这种状态的物质叫超临界流体，具有气体和液体的中间性质。超临界流体的粘度接近于气体，扩散系数介于气体和液体的中间，其渗透力大，对物质的渗透比液体进行得更快；经压缩，超临界流体能够得到与液体几乎同等的密度，其溶解能力强，具有良好地溶解无极性或低极性物质的性质。二氧化碳的临界温度为31.1℃，临界压力为7.39MPa，能够在比较稳妥的条件下处于超临界状态。用超临界二氧化碳作为染色介质，真正实现了无水染色，彻底消除了印染废水的产生，从根本上解决了印染废水处理的难题，保护了水资源；由于省去了还原清洗和烘干两道工序，降低了能源消耗；二氧化碳无毒、无爆发性，价廉易得，且可循环使用，因此染色过程中无有害气体排放；残余染料可重新回用，使染料利用率大大提高。它是环保型的技术含量较高的染色工艺，代表了染整行业的发展方向[1～3]。
1989年德国Ruhr-Unibersitt Bochum首次实现了实验室规模的聚酯纤维超临界CO2无水染色[4]，Deutsches Textilforschungszentrum Nord-West e.V.一直致力于该顶技术的研究[5～8]。近年来超临界二氧化碳无水染色技术已经成为纺织染整界的研究热点。1988年至今，超临界二氧化碳染色经历过以下阶段：化学纤维分散染料染色；天然纤维分散染料染色；对天然纤维或染料进行改性，以求得到天然纤维超临界二氧化碳染色的最佳效果[4～11]。由于天然纤维是极性纤维，而分散染料是非极性的，彼此之间结合力很小，因此目前对于天然纤维超临界二氧化碳染色工艺的研究，尚需要经改性过程，使天然纤维和染料之间有一定得亲和力。如进行季铵盐型表面活性剂改性，纤维素酶改性，有机硅整理剂FK-220C改性，CTA-705改性及等离子改性等。各种改性工艺均能够改善染料的固着率和上染率，但是却增加染色时间、工艺流程或污水处理成本[11～20]。
姜黄在汉方是作为药食两用的药材，具有破血行气、通经止痛等作用，另外还有抗炎症、抑制细菌特别对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有很好的抑制作用[21～23]。茜草和大黄染色的织物有很好的防紫外性能[24，25]。五倍子含有的植物多酚具有抗病毒、抑菌、治疗皮肤烧伤和发炎、抑制突变、清除自由基等功效[26，27]。因此用天然染料染色的织物对人体还具有一定的保健作用。用植物提取和制取染料以及其染色的报道不少，如：用中草药黄柏、栀子、黄连制成植物染料[28]；用五味子、毛冬青、木通、传木臼、鸭头草、紫花地丁、秦皮等制成植物染料[29]；中国专利文献报导分别用艾蒿、荷叶、西洋参制成的植物染料[30～32]等。天然植物染料按色相分有红色系、黄色系、棕色系、蓝色系、灰色系。然而其染色方法还是通过浸渍法进行染色，仍然存在废水处理和污染环境的问题。目前尚未有采用天然染料经过萃取直接进行上染的染色技术。
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发明内容
针对上述现有技术存在的问题和缺陷，本发明目的是提供一种用超临界流体萃取天然色素并对纤维织物染色的一步法技术。
所谓天然色素超临界二氧化碳萃取染色一步法技术，是在一部装置中将天然色素从天然原料中萃取出来并同时上染纤维的技术，即萃取染色一步完成的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：将含有含色素的天然原料和纤维织物放置于超临界二氧化碳萃取染色装置中，在所设置的工艺条件下实现超临界二氧化碳萃取、染色一步完成，其后释压以回收二氧化碳和色素。其工艺流程为：依次将经粉碎后的天然含色素原料、纤维织物原料置入超临界二氧化碳染色装置中；加热，使其温度为70～150℃，开启高压系统使其压力为18～30MPa，在此条件下进行萃取、染色，时间为50～120min；然后释压，并使其保持在4～5MPa、25～40℃下进行二氧化碳和色素的回收；释压、降温至常态得染色织物，并对其进行性能分析测试。经试验和实践，优化如下的工艺条件其效果更好：温度：80～120℃；压力：22～27MPa；时间：50～90min；分离压力：4～5MPa；染料与织物之间质量的配比为1∶20～1∶5。经粉碎后的天然含色素原料，其粒度为0.25～10.00mm，以0.25～0.75mm为好。所述纤维织物的纤维为天然纤维素纤维、天然蛋白质纤维及化学纤维。
按照GB/T.3921.1-1997纺织品色牢度试验耐洗色牢度，GB7565-87纺织品色牢度试验棉和粘胶标准贴衬织物规格和GB6151-857纺织品色牢度试验色牢度的评定，进行织物色牢度测试分析。结果显示染后织物的耐摩擦色牢度和耐水洗色牢度均可达到服用织物要求：耐磨擦色牢度可达到3～4级，耐水洗色牢度可达到3～5级。
与现有技术相比，本发明突出的特点是：实现天然色素对纤维织物萃取染色一步完成。具有织物纤维染色质量好，工艺流程短，实现无废弃产品、无环境污染的清洁化生产，综合成本低、经济效益、环境效益显著的特点。特别是含有含色素的天然原料多是药用植物，染色后的纤维织物有可赋予纤维织物特殊的药用功能的前景。
具体实施方式
实施例1：将姜黄粉碎粒度为0.25mm，质量1.5g，放置在超临界二氧化碳染色装置的染料釜中。取30g化学纤维织物缠绕在分布器上，置于染色釜中。开启加热系统、制冷系统，使装置达到萃取染色所需温度条件120℃；开启高压系统，使使装置达到萃取染色所需压力条件27Mpa；分离压力：4～5MPa。经90分钟萃取染色一步完成。染后织物为黄色，耐磨擦色牢度为4级和耐水洗色牢度可达到5级。
实施例2：将姜黄粉碎粒度为0.75mm，质量2g，放置在超临界二氧化碳染色装置的染料釜中。取30g天然蛋白质织物缠绕在分布器上，置于染色釜中。开启加热系统、制冷系统，使装置达到萃取染色所需温度条件80℃；开启高压系统，使装置达到萃取染色所需压力条件23Mpa；分离压力：4～5MPa。经50分钟萃取染色一步完成。染后织物为淡黄色，耐磨擦色牢度为3～3.5级和耐水洗色牢度可达到3.5～4.5级。
实施例3：将姜黄粉碎粒度为2mm，质量4g，放置在超临界二氧化碳染色装置的染料釜中。取30g天然纤维素织物缠绕在分布器上，置于染色釜中。开启加热系统、制冷系统，使装置达到萃取染色所需温度条件100℃；开启高压系统，使使装置达到萃取染色所需压力条件25Mpa；分离压力：4～5MPa。经70分钟萃取染色一步完成。染后织物为淡黄色，耐磨擦色牢度为3级和耐水洗色牢度可达到3～4级。
实施例4：将姜黄粉碎粒度为5mm，质量6g，放置在超临界二氧化碳染色装置的染料釜中。取30g天然蛋白质织物缠绕在分布器上，置于染色釜中。开启加热系统、制冷系统，使装置达到萃取染色所需温度条件70℃；开启高压系统，使装置达到萃取染色所需压力条件20Mpa；分离压力：4～5MPa。经120分钟萃取染色一步完成。染后织物为淡黄色，耐磨擦色牢度为3～3.5级和耐水洗色牢度可达到3.5～4.5级。
实施例5：将茜草粉碎粒度为0.25mm，质量1.5g，放置在超临界二氧化碳染色装置的染料釜中。取30g天然纤维素织物缠绕在分布器上，置于染色釜中。开启加热系统、制冷系统，使装置达到萃取染色所需温度条件90℃；开启高压系统，使装置达到萃取染色所需压力条件18Mpa；分离压力：4～5MPa。经60分钟萃取染色一步完成。染后织物为红色，耐磨擦色牢度为3级和耐水洗色牢度可达到3.5～4级。
实施例6：将茜草粉碎粒度为7.5mm，质量2.5g，放置在超临界染色二氧化碳装置的染料釜中。取30g化学纤维织物缠绕在分布器上，置于染色釜中。开启加热系统、制冷系统，使装置达到萃取染色所需温度条件110℃；开启高压系统，使装置达到萃取染色所需压力条件30Mpa；分离压力：4～5MPa。经100分钟萃取染色一步完成。染后织物为红色，耐磨擦色牢度为4.5级和耐水洗色牢度可达到4.5～5级。
实施例7：将五倍子粉碎粒度为0.5mm，质量3g，放置在超临界二氧化碳染色装置的染料釜中。取30g大然蛋白质织物缠绕在分布器上，置于染色釜中。开启加热系统、制冷系统，使装置达到萃取染色所需温度条件130℃；开启高压系统，使装置达到萃取染色所需压力条件28Mpa；分离压力：4～5MPa。经80分钟萃取染色一步完成。染后织物为黑色，耐磨擦色牢度为3～4级和耐水洗色牢度可达到3.5～4.5级。
实施例8：将五倍子粉碎粒度为1.5mm，质量3.5g，放置在超临界二氧化碳染色装置的染料釜中。取30g天然纤维素织物缠绕在分布器上，置于染色釜中。开启加热系统、制冷系统，使装置达到萃取染色所需温度条件140℃；开启高压系统，使装置达到萃取染色所需压力条件24Mpa；分离压力：4～5MPa。经110分钟萃取染色一步完成。染后织物为黑色，耐磨擦色牢度为3.5级和耐水洗色牢度可达到3～3.5级。
实施例9：将大黄粉碎粒度为0.75mm，质量4.5g，放置在超临界二氧化碳染色装置的染料釜中。取30g化学纤维织物缠绕在分布器上，置于染色釜中。开启加热系统、制冷系统，使装置达到萃取染色所需温度条件150℃；开启高压系统，使装置达到萃取染色所需压力条件19Mpa；分离压力：4～5MPa。经70分钟萃取染色一步完成。染后织物为棕黄色，耐磨擦色牢度为3.5～4级和耐水洗色牢度可达到4.5～5级。
实施例10：将大黄粉碎粒度为10mm，质量5.5g，放置在超临界二氧化碳染色装置的染料釜中。取30g天然蛋白质织物缠绕在分布器上，置于染色釜中。开启加热系统、制冷系统，使装置达到萃取染色所需温度条件90℃；开启高压系统，使装置达到萃取染色所需压力条件29MPa；分离压力：4～5MPa。经100分钟萃取染色一步完成。染后织物为棕黄色，耐磨擦色牢度为3.5～4级和耐水洗色牢度可达到4级。
Claims (8)
1.超临界二氧化碳染色方法，其特点在于天然色素超临界二氧化碳一步染色方法；以天然含色素物质和纤维织物为原料，经使用超临界二氧化碳染色装置，实现对纤维织物萃取染色一步完成；其天然色素物质与纤维织物质量比为：1∶20～1∶5；
工艺流程为：依次将经粉碎后的天然含色素原料、纤维织物原料置入超临界二氧化碳染色装置中；加热，使其温度为70～150℃，开启高压系统使其压力为18～30MPa，在此条件下进行萃取、染色，时间为50～120min；然后释压并使其保持在4～5MPa、25～40℃下进行二氧化碳和色素的回收；释压、降温至常态得染色织物。
2.根据权利要求1所述超临界二氧化碳染色方法，其特征在于所述粉碎后的天然含色素原料其粒度为0.25～10.00mm。
3.根据权利要求1所述超临界二氧化碳染色方法，其特征在于所述粉碎后的天然含色素原料其粒度为0.25～0.75mm。
4.根据权利要求1所述超临界二氧化碳染色方法，其特征在于所述加热是使其温度为80～120℃。
5.根据权利要求1所述超临界二氧化碳染色方法，其特征在于所述开启高压系统使其压力为22～27MPa。
6.根据权利要求1所述超临界二氧化碳染色方法，其特征在于所述进行萃取、染色的时间为50～90min。
7.根据权利要求1所述超临界二氧化碳染色方法，其特征在于所述天然色素超临界二氧化碳一步染色方法，工艺流程中的工艺条件为：粉碎后的天然含色素原料粒度为0.25～0.75mm；加热是使其温度为80～120℃；开启高压系统使其压力为22～27MPa；进行萃取、染色的时间为50～90min。
8.根据权利要求1、2、3、4、5、6、或7中任一项所述超临界二氧化碳染色方法，其特征在于所述纤维织物的纤维为天然纤维素纤维、天然蛋白质纤维及化学纤维。
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