CN1952039A - 一种用于白光led的塞隆荧光粉及其所制成的电光源 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于白光LED的塞隆荧光粉，其化学式为(M1－x/vNax) m/vSi12－m－n Alm+nOnN16－n:Rey，其中M为Ca、Li、Mg、Y、La、Nd、Lu中的一种或几种；v为M的价数；Re为稀土发光元素Eu、Ce、Dy、Tb、Pr、Sm、Yb中的一种或几种；0.005≤x≤2.0；0.5≤m≤4.0；0≤n≤3.0；0.0005≤y≤0.5。本发明还提供了该荧光粉的制备方法。利用本发明的荧光粉配合蓝光LED能制得白光LED。
Description
技术领域
本发明属半导体领域，特别是涉及一种荧光粉及其制备方法，以及一种含有该荧光粉的白光LED电光源。
背景技术
白光发光二极管(LED)具有比目前通常用的照明器具有更长的寿命，更小的体积，更高的发光效率，更低的能量消耗等特点。因此，白光LED被认为是在一些领域可供选择的照明光源，例如家用的荧光灯，液晶显示装置或广告牌屏幕的背光源等等。
目前最为简单的方法制造白光LED是通过结合波长为450nm的InGaN基的蓝色LED和钇铝石榴石YAG:Ce荧光材料。该白光LED通过执行如下的步骤来进行：首先，蓝色LED发射蓝光，YAG:Ce荧光材料吸收一部分蓝光并转化为黄绿色的荧光；然后蓝光和黄绿色荧光混合形成白光。但是，这种白光仅具有可见光谱的一部分，造成较低的显色指数(color rendering index)。同时，这种白光的色调偏冷，主要是由于YAG:Ce荧光材料含有较少的红色成份。为了得到偏暖的白光LED，必须使YAG:Ce和另一种红色的荧光粉混合，但与此同时，得到的白光LED的发光效率却发生下降，影响实际使用效果。为了实现高发光效率的暖色白光的照明，有必要研究和开发一种新型的荧光粉，它应同时具有能被紫外-蓝光范围的波长有效激发以及能发射出黄色或橙黄色的荧光的特点。目前报道的掺杂铕的硅酸盐M2SiO4:Eu(M＝Ca、Sr、Ba)虽然能发射出黄色的荧光，但是该荧光粉不能被蓝色LED有效激发，而且其热稳定性差，影响了白光LED的发光效率和使用寿命。
发明内容
所要解决的技术问题
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于白光LED的塞隆荧光粉及其所制成的电光源，以克服现有黄色荧光粉的热稳定性不足和在蓝光激发下效率不高的缺点。
技术方案
本发明的技术方案之一在于提供一种用于白光LED的塞隆荧光粉，(M1-x/vNax)m/vSi12-m-nAlm+nOnN16-n:Rey，其中M为Ca、Li、Mg、Y、La、Nd、Lu中的一种或几种；v为M的价数；Re为稀土发光元素Eu、Ce、Dy、Tb、Pr、Sm、Yb中的一种或几种；0.005≤x≤2.0；0.5≤m≤4.0；0≤n≤3.0；0.0005≤y≤0.5。
本发明的技术方案之二在于提供一种制备权利要求1所述的荧光粉的方法，步骤依次包括：
(1)用含M的氧化物、氮化物、氟化物或盐，含Re的氮化物或氧化物为原料，按照化学式所表达的原料配比配料，经研磨混合均匀；
(2)将得到的混合物在高压氮气中进行高温煅烧；
(3)将煅烧产物再经后处理过程，即制得本发明的荧光粉。
上述的荧光粉的制备方法的优选方案之一为，在所述步骤(2)中，高温煅烧的温为1500～2000℃，煅烧时间为0.5～60小时。
上述的荧光粉的制备方法的优选方案之二为，所说的步骤(2)的煅烧多次重复进行。
上述的荧光粉的制备方法的优选方案之三为，在所述步骤(2)中，氮气压力为1～20个大气压。
上述的荧光粉的制备方法的优选方案之四为，在所述步骤(3)中，后处理过程依次为粉碎和洗涤除杂。所说的粉碎为手工在研钵中粉碎，或是利用气流粉碎，或是利用球磨粉碎。所说的洗涤除杂步骤依次包括酸洗、水洗和干燥。
上述的荧光粉的制备方法的进一步优选方案为，所说的酸洗溶液为(硫酸+氢氟酸)∶去离子水＝1∶(15～20)(体积比)的混酸溶液，其中硫酸∶氢氟酸＝1∶2～2∶1，酸洗时间为0.5～2小时；所说的水洗进行到pH值为中性；所说的干燥条件为80～120℃和2～12小时。
本发明的技术方案之三是提供一种权利要求1所述的荧光粉与430～480nm蓝色LED结合制造的白光LED电光源。
其实现方式为：所说的白光LED电光源为一发光装置，包括作为发光元件的发光二极管，以及技术方案之一所说的含氧氮化物塞隆荧光粉的荧光体。其中发光二极管发出的波长包括430～480nm的蓝光，而氧氮化物塞隆荧光粉吸收发光二极管所发射出的蓝光而发射出波长为550～610nm的黄光或橙黄色的荧光，二者的光经混合后，产生白光。
本发明技术方案之一所说的荧光粉也可以和紫外或近紫外LED相配，再和其它绿色和红色荧光粉相混，制备高显色指数的白光LED电光源。
有益效果
本发明通过在耐热的氧氮化物塞隆中掺杂稀土发光元素，用Na来部分置换其它金属元素的方法以提高发光强度，在高压氮气和高温下合成了一种可用于白光LED电光源制造的黄色或橙黄色荧光粉。
本发明提供的白光LED用氧氮化物荧光粉能被紫外LED或蓝光LED激发，且热稳定高、发光性能优异、发光效率高、使用寿命长。
本发明提供的氧氮化物荧光粉同时具有能被紫外-蓝光范围的波长有效激发以及能发射出黄色或橙黄色的荧光的特点，实现了高发光效率的暖色白光的照明。克服了现有的掺杂铕的硅酸盐M2SiO4:Eu(M＝Ca、Sr、Ba)荧光粉不能被蓝色LED有效激发，热稳定性差，影响白光LED的发光效率和使用寿命的缺点。
附图说明
图1为实施例12白光LED的发射光谱。
图2为实施例1的发射光谱和激发光谱。
图3为实施例2的发射光谱和激发光谱。
图4为实施例3的发射光谱和激发光谱。
图5为实施例4的发射光谱和激发光谱。
图6为实施例5的发射光谱和激发光谱。
图7为实施例9的发射光谱和激发光谱。
图8为实施例11的发射光谱和激发光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照文献报道的常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1：(Ca0.75Na0.5)0.75Si9Al3O1.5N14.5:Eu0.10的合成
CaCO3： 8.0562克
Na2CO3： 3.1628克
Eu2O3： 1.5754克
Si3N4： 66.8364克
Al2O3： 4.0579克
AlN： 16.3113克
将上述原料在玛瑙中研磨均匀后，装入刚玉坩锅中，在压力为10个大气压的氮气下于1700℃下煅烧，煅烧时间3小时，冷却后取出，利用球磨粉碎，过筛。(硫酸+氢氟酸)∶去离子水＝1∶15(体积比)的混酸溶液，其中硫酸∶氢氟酸＝1∶2(体积比)，酸洗时间为0.5小时；水洗到pH值约等于7；最后过滤得到的粉体在120℃干燥2小时，得到外观呈黄色的荧光粉，在254～500nm光的激发下发出580nm的荧光。
实施例2：Li0.5Na0.5Si9.5Al2.5O1.5N14.5:Eu0.05的合成
Li2CO3： 2.6739克
Na2CO3： 4.2369克
Eu2O3： 0.6754克
Si3N4： 70.8825克
Al2O3： 9.5132克
AlN： 12.0181克
将上述原料在玛瑙中研磨均匀后，装入刚玉坩锅中，在压力为1个大气压的氮气下于1500℃下煅烧，煅烧时间60小时，冷却后取出，手工在研钵中粉碎，过筛，(硫酸+氢氟酸)∶去离子水＝1∶18(体积比)的混酸溶液，其中硫酸∶氢氟酸＝1∶1(体积比)，酸洗时间为1小时；水洗到pH值约等于7；最后过滤得到的粉体在80℃干燥12小时，得到外观呈黄色的荧光粉，在254～500nm光的激发下发出568nm的荧光。
实施例3：Na2Si8Al4O2N14:Eu0.05的合成
Na2CO3： 13.9748克
Eu2O3： 4.3672克
Si3N4： 56.6955克
Al2O3： 5.1523克
AlN： 20.7102克
将上述原料在玛瑙中研磨均匀后，装入刚玉坩锅中，在压力为20个大气压的氮气下于2000℃下煅烧，煅烧时间0.5小时，冷却后重复煅烧，共三次，取出，利用气流粉碎过筛，(硫酸+氢氟酸)∶去离子水＝1∶20(体积比)的混酸溶液，其中硫酸∶氢氟酸＝1∶2(体积比)，酸洗时间为1小时；水洗到pH值约等于7；最后过滤得到的粉体在100℃干燥8小时，得到外观呈黄色的荧光粉，在254～500nm光的激发下发出560nm的荧光。
实施例4：(Y0.667Na0.5)0.5Si9.5Al2.5O1N15:Eu0.05的合成
Y2O3： 5.7698克
Na2CO3： 2.1011克
Eu2O3： 0.4744克
Si3N4： 70.3001克
Al2O3： 9.4350克
AlN： 11.9193克
将上述原料在玛瑙中研磨均匀后，装入刚玉坩锅中，在压力为18个大气压的氮气下于1700℃下煅烧，煅烧时间2小时，冷却后取出，粉碎过筛，(硫酸+氢氟酸)∶去离子水＝1∶(15～20)(体积比)的混酸溶液，其中硫酸∶氢氟酸＝1∶1(体积比)，酸洗时间为1小时；水洗到pH值约等于7；最后过滤得到的粉体在100℃干燥10小时，得到外观呈黄色的荧光粉，在254～500nm光的激发下发出583nm的荧光。
实施例5：Na2Si8Al4O2N14:Ce0.10的合成
Na2CO3： 12.1773克
CeO2： 4.3734克
Si3N4： 57.3075克
Al2O3： 5.2079克
AlN： 20.9338克
将上述原料在玛瑙中研磨均匀后，装入刚玉坩锅中，在压力为20个大气压的氮气下于1500℃下煅烧，煅烧时间8小时，冷却后取出，粉碎过筛，(硫酸+氢氟酸)∶去离子水＝1∶20(体积比)的混酸溶液，其中硫酸∶氢氟酸＝2∶1(体积比)，酸洗时间为2小时；水洗到pH值约等于7；最后过滤得到的粉体在100℃干燥10小时，即得到外观呈黄色的荧光粉，在400nm光的激发下发出480nm的荧光。
实施例6-11：按表1中的各实施例化学式组成及对应的原料，制备过程与实施例1相同，得到荧光粉的发光特性见表1。
表1实施例6-13的化学式及其发光特性
| 实施例 | 化学式 | 激发峰nm | 荧光 |
| 6 | (Lu0.667Na0.5)0.5Si9.5Al2.5ON15:Eu0.05 | 412 | 黄色，584nm |
| 7 | (Ca0.75Li0.25Na0.25)0.75Si9Al3O1.5N14.5:Eu0.10 | 425 | 黄色，574nm |
| 8 | (Ca0.75Na0.5)0.75Si9Al3O1.5N14.5:Ce0.10 | 386 | 蓝色，500nm |
| 9 | (Ca0.75Na0.5)0.75Si9Al3O1.5N14.5:Tb0.10 | 254 | 绿色，545nm |
| 10 | (Ca0.75Na0.5)0.75Si9Al3O1.5N14.5:Pr0.05 | 254 | 红色，615nm |
| 11 | (Ca0.75Na0.5)0.75Si9Al3O1.5N14.5:Sm0.05 | 415 | 红色，602nm |
实施例12：白光LED发光装置的制造
以重量比为2∶1的比例混合本发明实施例1制得的荧光粉和环氧树脂，所得到的混合物涂敷在市售的蓝光LED(发光波长为450nm)的芯片上，在经150℃和0.5小时的烘干后即得到白光LED电光源，其发射光谱如图1所示。
实施例13-22：
分别以本发明实施例2-11制得的荧光粉替代实施例12中的荧光粉，其余方法同实施例12，制备白光LED发光装置。
Claims (10)
1.一种用于白光LED的塞隆荧光粉，其化学式为：
(M1-x/vNax)m/vSi12-m-nAlm+nOnN16-n:Rey，其中M为Ca、Li、Mg、Y、La、Nd、Lu中的一种或几种；v为M的价数；Re为稀土发光元素Eu、Ce、Dy、Tb、Pr、Sm、Yb中的一种或几种；0.005≤x≤2.0；0.5≤m≤4.0；0≤n≤3.0；0.0005≤y≤0.5。
2.一种制备权利要求1所述的荧光粉的方法，步骤依次包括：
(1)用含M的氧化物、氮化物、氟化物或盐，含Re的氮化物或氧化物为原料，按照化学式所表达的原料配比配料，经研磨混合均匀；
(2)将得到的混合物在高压氮气中进行高温煅烧；
(3)将煅烧产物再经后处理过程，即制得本发明的荧光粉。
3.根据权利要求2所述的荧光粉的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，高温煅烧的温度为1500～2000℃，煅烧时间为0.5～60小时。
4.根据权利要求2或3所述的荧光粉的制备方法，其特征在于：所说的步骤(2)的煅烧多次重复进行。
5.根据权利要求2所述的荧光粉的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，氮气压力为1～20个大气压。
6.根据权利要求2所述的荧光粉的制备方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，后处理过程依次为粉碎和洗涤除杂。
7.根据权利要求6所述的荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的粉碎为手工在研钵中粉碎，或是利用气流粉碎，或是利用球磨粉碎。
8.根据权利要求6所述的荧光粉的制备方法，其特征在于：所说的洗涤除杂步骤依次包括酸洗、水洗和干燥。
9.根据权利要求8所述的荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的酸洗溶液为(硫酸+氢氟酸)∶去离子水＝1∶(15～20)(体积比)的混酸溶液，其中硫酸∶氢氟酸＝1∶2～2∶1，酸洗时间为0.5～2小时；所述的水洗进行到pH值为中性；所述的干燥条件为80～120℃和2～12小时。
10.一种权利要求1所述的荧光粉与430～480nm蓝色LED结合制造的白光LED电光源。
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- 2006-10-11 CN CNA2006101169864A patent/CN1952039A/zh active Pending
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