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CN1803739B - 从烷基化产物中除去有机硫化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从烃液体中去除有机硫化合物、主要是含氧有机化合物例如硫酸酯和磺酸酯的方法，包括使烃液体与含已被硫酸润湿的网状材料的聚结器接触。所述烃液体可为硫酸催化的烷基化过程的产物，且含足量硫酸以除去硫酸酯和磺酸酯。硫酸以与所述烃液体逆流的形式加到聚结器中，以改进接触和去除效果。

Description

从烷基化产物中除去有机硫化合物的方法
发明领域
本发明涉及一种处理烷基化产物的方法，所述烷基化产物来自在硫酸存在下使正链烯烃与异烷烃反应制备烷基化产物的过程。更具体地，本发明涉及一种方法，其中使烷基化反应器的流出物经过脱夹带设备，通过聚结除去硫酸，同时进行处理以除去含氧的有机硫化合物。
背景技术
在石油加工工业中，用烯烃对脂肪烃进行酸催化烷基化是公知方法。烷基化是链烷烃、通常是异链烷烃与烯烃在强酸存在下反应，其可制备例如比原材料具有更高辛烷值的链烷烃，且其在汽油的沸程范围内沸腾。在石油加工中，所述反应通常是C2-C5烯烃与异丁烷的反应。
在精制烷基化中，氢氟酸或硫酸最广泛地应用于低温条件。低温或冷酸处理法是有利的，因为此时的副反应最少。在常规方法中，反应在反应器中进行，其中的烃反应物分散在连续的酸相中。
尽管这类方法环境不友好，且在操作时存在危险，但没有其他同样有效的方法，因此这类方法在全世界范围内一直是用于提高辛烷值的主要烷基化方法。鉴于冷酸处理法一直是可供选择的方法这一事实，已经提出多种建议来改进和提高所述反应，并在某种程度上缓和所不期望的效果。
过去，烷基化产品用水洗涤或用苛性碱进行处理，以除去或中和任何载带的硫酸。两种处理方法均有缺点。当用水洗涤时，会携带一些水进入用于从未反应的物料中分离烷基化物的蒸馏塔中。这些水稀释任何剩余的酸，并溶解引起腐蚀问题的任何磺化物或磺酸酯。这些腐蚀往往会产生盐，淤塞下游的热交换器、特别是回收塔内的再沸器。
已建议各种解决方案来减少与冷酸反应相关的问题。美国专利No.5,220,095公开了粒子极性接触材料和氟代硫酸在烷基化中的用途。美国专利Nos.5,420,093和5,444,175试图通过用硫酸浸渍无机或有机载体粒子来使粒子接触材料和催化剂结合。
本发明的优点在于通过更有效的酸/水分离和回收方法克服了水/硫酸的携带问题。
发明内容
简而言之，本发明包括在处理前通过机械装置而不是水洗或苛性碱处理产物利用吸附从烷基化物中除去硫酸，从而除去有机硫化合物，优选含氧的硫化合物，例如硫酸酯和磺酸酯。优选的机械装置包括含聚结材料的容器，其中硫酸冲击所述的聚结材料。比烃重很多的硫酸流出，并由重力法除去。同时处理烷基化产物，通过已被硫酸润湿的聚结填料的吸附除去含氧的有机硫化合物。除去夹带的硫酸蒸汽，提取的硫酸酯分解或由重力法返回反应器。优选聚结剂用硫酸润湿以用脱夹带的硫酸除去含氧的有机硫化合物，例如硫酸酯、磺化物和砜。脱夹带的硫酸可引起润湿，但优选使硫酸以逆流形式与凝结器中的烃物流接触。
附图说明
附图为本发明一个实施方式的简化流程图。
优选实施方式的详细描述
待处理的烷基化产物可从任何使用硫酸作为催化剂的冷酸烷基化过程得到。优选，流体系统包括液体。
由烷基化过程得到的烷基化物通常含一些必须除去的硫酸以及磺化物和磺酸酯。参考附图，该图表示一个实施方式的简化流程图。包括C4烷和烯的给料通过流动管线109被送入烷基化反应器。烷基化物通过流动管线101从烷基化反应器10中移出，并被送入去夹带容器20。去夹带容器20含凝结剂材料，其中硫酸液滴冲击所述聚结剂并流出。烷基化产物中所述硫酸和烃实际上彼此不互溶。聚结剂材料被物料中的硫酸润湿，且优选通过流动管线108以与烃流体逆流的形式加入硫酸给料。
聚结器包括常规类型的液-液聚结器，其用于聚结蒸发的液体。这些装置通常被称为“消雾器”或“除雾器”。适当的聚结器包括网，例如金属丝和聚合材料的共编织物，例如玻璃纤维网。例如，已发现可有效使用例如由Amistco Separation Products，Inc.of Alvin，Texas orACS Industries LLC of Houston，Texas制造的金属丝和玻璃纤维的90针管状共编织网。但是，应当理解其他不同材料例如共编织的金属丝和特氟隆(Dupont TM)、钢丝绒、聚丙烯、PVDF、聚酯或其他不同共编织材料也可有效用于所述设备。可使用各种金属丝筛网型填料，其中所述筛网是纺织物而不是编织物。其他可接受的聚结器包括多孔片和网形铁，与玻璃纤维或其他材料如聚合物共纺织的敞口流动交叉通道式结构。
已被硫酸润湿的聚结器材料提取硫酸酯和磺酸酯，这些物质通过流动管线103用硫酸除去。已发现烷基化反应器流出物中所含的硫酸足以润湿所述的聚结器并除去一部分硫酸酯和磺酸酯。但是，在填料约中间向上位置处加入硫酸可使提取逆流而且更加有效。
通过流动管线102将烷基化产物液体从聚结器中除去，并送入含标准蒸馏结构32的脱异丁烷分流器30中，其中异构C4从烷基化产物中分离，并通过流动管线104作为塔顶产物除去，并返回至烷基化反应器10中。脱异丁烷塔的塔底产物被送入也含标准蒸馏结构42的脱异丁烷塔40中，其中正构C4类通过流动管线106作为塔部产物除去。烷基化产物通过流动管线107作为塔底产物除去。
实施例
含约22％正构C4的粗烷基化物掺和硫酸氢丁酯至31.5wppm总硫。该给料以三种方式进行处理：
1)未处理的填料
所述给料首先以约20LHSV(液时空速)(约600cc)垂直向下流过装有未处理玻璃纤维/305SS共编织脱夹带材料的6英尺×1/2英寸的特氟隆管。流出物与给料具有相同的硫含量。
2)被H2SO4润湿的填料
填料底部的2/3用98％的H2SO4润湿，并将填料完全排干。给料以约20LHSV(约1400cc)向上流过填充的6英寸的管。仅使用2/3的床，流出物仅含1.3(以1000cc)-1.6(以1400cc)wppm的总硫。
3)一段H28O4处理法
将65cc的给料与10cc 98％的H2SO4一起剧烈摇动约1-2分钟，并使其相分离。经过H2SO4处理后，烃相含5.7wppm的总硫。
可观察到未润湿的填料没有除去硫化合物，而润湿的填料明显比用硫酸的一段处理方法除去更多的硫。

Claims (10)

1.一种从烃物流中除去有机硫化合物的方法，包括使所述的烃物流与已被硫酸润湿的聚结器接触，其中所述硫酸以与所述烃物流逆流的形式加到所述聚结器中。
2.如权利要求1的方法，其中所述的烃物流包括硫酸催化的烷基化过程的流出物，且在所述烃物流中含有硫酸。
3.如权利要求2的方法，其中所述硫酸从所述烃物流中除去，同时除去有机硫化合物。
4.如权利要求1的方法，其中所述的有机硫化合物包括含氧的有机硫化合物。
5.一种处理烷基化反应器流出物的方法，其中在能够生成异辛烷以及磺化物和磺酸酯的温度和压力条件下，在液态硫酸存在下使含正丁烯的物流与含正丁烷和异丁烷的物流接触，其包括如下步骤：
(a)使所述流出物通过用硫酸润湿的聚结器，其中所述硫酸以与所述流出物逆流的形式加到所述聚结器中；
(b)同时在所述聚结器中：
(i)通过冲击所述的聚结器从所述流出物中去除夹带的硫酸；
(ii)提取所述硫酸中的所述磺化物和磺酸酯；和
(iii)将流出物分离成烃流出物和硫酸流出物；
和
(c)将烃流出物从所述聚结器输送到脱异丁烷塔中，在所述塔中异丁烷作为塔顶产物除去，正丁烷以及烷基化产物作为塔底产物除去。
6.如权利要求5的方法，包括：
(d)将异丁烷再循环至烷基化反应器；和
(e)从烷基化产物中分离正丁烷。
7.一种处理烷基化反应器流出物的方法，其中在能够生成异辛烷以及磺化物和磺酸酯的温度和压力条件下，在液态硫酸存在下使含正丁烯的物流与含正丁烷和异丁烷的物流接触，其包括如下步骤：
(a)使所述流出物通过用硫酸润湿的聚结器；
(b)以与所述流出物逆流的形式将硫酸送入所述聚结器中；和
(c)同时在所述聚结器中：
(i)通过冲击所述聚结器从所述流出物中除去夹带的硫酸；
(ii)提取所述硫酸中的所述磺化物和磺酸酯。
8.如权利要求7的方法，包括：
(d)将所述硫酸与所述磺化物和磺酸酯一起作为重液从所述聚结器中除去；
(e)将烃液体作为轻液态流出物从所述聚结器中除去；
(f)将所述轻液态流出物从所述聚结器送到脱异丁烷塔中，在所述塔中异丁烷作为塔顶产物除去，正丁烷以及烷基化产物作为塔底产物除去；
(g)将异丁烷循环至烷基化反应器中；和
(h)从烷基化产物中分离正丁烷。
9.如权利要求7的方法，其中所述的聚结器包括网。
10.如权利要求9的方法，其中所述的聚结器包括共编织金属丝和聚合材料。
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