CN1869000B - 硝酸异辛酯粗品洗涤工艺 - Google Patents
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Abstract
硝酸异辛酯粗品洗涤工艺，属于碳架进一步被单键连接的氧原子取代的含碳和氮的化合物技术领域，包括粗品洗涤工序，其特征是洗涤液是氨水。洗涤方法为：常温下，硝酸异辛酯粗品中加入氨水，升温至58～60℃，搅拌反应2h，然后降温至20℃，静置分层，水洗至中性。本发明要解决的问题是：硝酸异辛酯成品酸酯容易反弹的问题。采用本发明的洗涤工艺后，经测试，硝酸异辛酯成品酸酯六个月后不反弹。
Description
技术领域
本发明属于碳架进一步被单键连接的氧原子取代的含碳和氮的化合物技术领域，具体涉及一种硝酸异辛酯洗涤工艺。
背景技术
硝酸异辛酯是一种良好的柴油十六烷值改进剂，尤其是与2-甲基-2-硝基丙基硝酸酯混合使用，能大大提高柴油的十六烷值。
现有技术中，制备硝酸异辛酯的方法一般采用混酸法，即在常温或者低温条件下，将异辛醇加入由硝酸和硫酸组成的混酸中，萃取或者分离出硝酸异辛酯粗品，碱洗、水洗至中性，干燥，减压蒸馏的产品。
现有技术的碱洗工序一般采用氢氧化钠或者碳酸钠的水溶液作为洗涤剂，其主要缺点在于：产品存放一段时间(一般是2个月)后，产品的酸酯容易反弹3-10倍。这种酸值反弹的机理是：有机酸钠的水洗效果不理想，硝酸异辛酯成品中残留的有机酸钠与空气中的二氧化碳接触，生成碳酸钠沉淀和有机酸，造成了酸值的反弹。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种硝酸异辛酯粗品洗涤工艺，采用氨水作洗涤剂，解决了现有技术中的问题。
本发明采用的具体技术方案如下：
硝酸异辛酯粗品洗涤工艺，包括粗品洗涤工序，其特征是洗涤液是氨水。
氨水的质量浓度是20％，与硝酸异辛酯粗品的重量比是1∶5。
洗涤的步骤是：硝酸异辛酯粗品中加入氨水，升温至58～60℃，搅拌反应2h，然后降温至20℃，静置分层，水洗至中性。
硝酸异辛酯粗品中主要的有机酸杂质是2-乙基己酸，其来源是部分异辛醇发生氧化反应。本发明采用氨水作洗涤剂，洗涤时，氨(NH3)与2-乙基己酸反应生成铵盐，其表面活性较强，在58～60℃下使产品和水溶液发生乳化，洗涤效果好。降温至20℃后，水油分离效果好，铵盐带入水相较彻底，避免铵盐存在于成品中，造成成品酸值反弹。并且，申请人发现，由于洗涤效果的显著改善，产品的酸酯均小于3mgKOH/100ml(酸值的合格标准是6mgKOH/100ml)，达到了优等品指标。
本发明具有的有益效果在于：
1)本发明的硝酸异辛酯成品酸值一年内不反弹。具体见下表：
表1硝酸异辛酯成品酸值随时间变化对比表(单位：KOH/100ml)
2)本发明洗涤效果好，本发明的产品的酸酯均小于3mgKOH/100ml，达到了优等品的标准。
具体实施方式
实施例1
1)在反应釜内加入300L浓硫酸，剧烈搅拌下60min内滴加200L浓硝酸，温度控制在35℃以下，然后在60～70min中滴加350L异辛醇，滴加过程控制温度在40℃以下，加完后在45℃下保温反应60min。在冷水中洗涤，得到硝酸异辛酯粗品。
2)常温下，在500Kg硝酸异辛酯粗品中加入20％的氨水100Kg，升温至58℃，反应2h，然后降温至20℃，静置分层，水洗至中性，得硝酸异辛酯成品，酸值是1.5KOH/100ml，二个月后测试其酸值为1.5KOH/100ml，六个月后测试其酸值为1.5KOH/100ml。
对比例
从步骤2)开始，常温下，在500Kg硝酸异辛酯粗品中加入10％的碳酸钠溶液200Kg，搅拌反应3h，静置分层，水洗至中性，得硝酸异辛酯成品，酸值是1.8KOH/100ml，二个月后测试其酸值为5.6KOH/100ml，六个月后测试其酸值为6.2KOH/100ml。
实施例2
从步骤2)开始：常温下，在1000Kg硝酸异辛酯粗品中加入20％的氨水200Kg，升温至60℃，反应2h，然后降温至20℃，静置分层，水洗至中性，得硝酸异辛酯成品，酸值是2.2KOH/100ml，二个月后测试其酸值为2.2KOH/100ml，六个月后测试其酸值为2.2KOH/100ml。
硝酸异辛酯成品，酸值是2.2KOH/100ml，二个月后测试其酸值为6.7KOH/100ml，六个月后测试其酸值为8.0KOH/100ml。
Claims (1)
1.硝酸异辛酯粗品洗涤工艺，其特征是，洗涤液是氨水；氨水的质量浓度是20％，氨水与硝酸异辛酯粗品的重量比是1∶5；
洗涤工艺步骤如下：
常温下，硝酸异辛酯粗品中加入氨水，升温至58～60℃，搅拌，反应1-3h，然后降温至20℃，静置分层，水洗至中性。
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