CN1709791A - 一种制备银纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属无机金属纳米材料技术领域，具体涉及通过液相反应合成银纳米线的方法。主要包括以季铵盐型阳离子Gemini表面活性剂为模板剂，以六次甲基四胺为还原剂，通过水热合成方法制备了高长径比、直径均一的银纳米线。本方法制备的银纳米线具有成本低、结晶性好、产率高等特点。
Description
技术领域
本发明属无机纳米材料技术领域，具体涉及高长径比、直径均一银纳米线的制备方法。
背景技术
近年来，一维纳米结构(纳米线、棒、带、管)由于在介观物理和制备纳米器件所具有的奇特的应用而被广泛研究。一维纳米结构表现出的由于维度和量子尺寸效应所导致的电子、热传导和机械性能已经被普遍接受。同时被认为是制备电子、光电子、电化学和机电纳米器件的连接剂和功能单元。与量子点和量子阱对照，直到最近之前，一维结构进展比较缓慢，主要是由于在合成制备好的尺寸控制、形貌、纯度上存在一定难度。
目前合成一维纳米材料方法较多，主要有以下方法：模板合成法【T.Gao，G.W.Meng，J.Zhang，et al.Appl.Phys.A，2001，73，251.】、气相合成法【Y.Zhang，N.Wang，S.Gao，et al.Chem.Mater.，2002，12，679】、溶胶-凝胶法【Lei Y，Zhang L D，J.Mater.Res.，2001，16，1138】、热解法【Y.Wu，P.Yang，J.Am.Chem.Soc.，2001，123，3165】等。每一种方法各有优缺点，关键是在保证产率的情况下，能够用较低的成本合成出结构性能较好的产品。金属纳米线(银纳米线等)因其在催化、电子、光学器件和传感器上的潜在应用而成为近几年来纳米材料研究的热点课题。Xia等【Yugang Sun，Yadong Yin，Younan Xia，et al.Chem.Mater.2002，14，4736】曾报道了在含有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)并引入晶种的情况下，用乙二醇在160℃还原硝酸银的方法合成了银纳米线。但该方法具有制备过程比较复杂、反应温度和成本相对较高等缺点。因此寻找一种简单、低成本制备纳米线的方法，对化学工作者来说将是一个重要而且具有挑战性的工作。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术制备银纳米线存在反应温度高或制备过程复杂或成本高的技术问题，从而提出一种可以合成高长径比、直径均一银纳米线的操作简便，成本低的制备方法。
本发明主要是通过下述技术方案解决现有技术存在的问题：以阳离子Gemini表面活性剂16-s-16(s＝3，4，6，8，10)作为模板剂，运用水热合成方法，成功地制备出直径为30nm左右，长度达50um左右的银纳米线结构。实验表明反应时间、反应温度对产物的形貌有较大影响。本发明涉及的技术方案主要包括以下步骤：
(1)在搅拌情况下，将六次甲基四胺溶液按与硝酸银的摩尔比1∶1～4∶1的比例加入到硝酸银溶液中；
(2)将与硝酸银的摩尔比为0.2∶1～0.8∶1的季铵盐型阳离子Gemini表面活性剂16-s-16(s＝3，4，6，8，10)溶于水中，
(3)在搅拌情况下，将步骤(2)制备的季铵盐型阳离子Gemini表面活性剂16-s-16(s＝3，4，6，8，10)溶液缓慢滴加到步骤(1)制备的溶液中，
(4)将步骤(3)得到的混合反应液转移到自压反应釜中，在100～150℃下反应，反应时间控制在2～24小时，
(5)将步骤(4)得到反应液分离、洗涤、干燥，得到目标物。
作为优选，六次甲基四胺溶液按与硝酸银的摩尔比为2∶1。实验发现，六次甲基四胺加入量对生成银纳米线的影响不是很显著，综合考虑制备产品质量与合成成本两方面因素，我们选择2∶1为六次甲基四胺与硝酸银的最佳摩尔比。
作为优选，季铵盐型阳离子Gemini表面活性剂16-s-16(s＝3，4，6，8，10)与硝酸银的摩尔比为0.4∶1～0.5∶1。在此比例内，溶液中的Ag+的浓度较低(由于体系加入Ag+和16-s-16离解Br-反应生成了AgBr)。反应过程中Ag+主要来源于AgBr的离解，这样就可以有效控制体系中Ag+的含量，有利于银纳米线的生成，AgBr起到缓慢释放的作用。如果比例过小，溶液中Ag+的浓度较大，生成银纳米线较少；如果比例过大，由于Br-的大量存在而导致反应体系中Ag+浓度降低，反应速度较慢，且造成制备成本提高。
作为优选，反应温度为105～120℃。反应温度过低，反应不能进行，温度过高，还原反应进行过快，不利于生成线状结构的银。
作为优选，反应时间为12～24小时，更优选的反应时间为18小时。反应时间过短，少于8小时，反应没有进行完全，得到的银纳米线的长径比也较小；反应在12～16小时时仍继续进行，银纳米线也继续生长；反应18～24小时时进行完全，合成的银纳米线的长度变化不大，长径比可以达到1500左右。
本发明采用简单的水热合成方法，在较低的反应温度下合成；反应在水相条件下进行，不需要引入其它有机溶剂；制备的银纳米线具有面心立方结构，而且产率较高。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步具体的详细说明：
图1是实施例1制备的银纳米线TEM图，图中显示生成的银纳米线很少，长径比较小；
图2是实施例2制备的银纳米线TEM图，图中显示生成了高长径比的银纳米线；
图3是实施例2制备的银纳米线的XRD图谱，图中显示产物纯度较高，不含其它物质，且具有面心立方结构；
图4是实施例3制备的银纳米线TEM图，图中显示生成了高长径比的银纳米线；
图5是实施例4制备的银纳米线TEM图，图中显示生成的银纳米线的长径比较最佳温度时要小；
图6是实施例5制备的银纳米线TEM图，图中显示生成的银纳米线的长径比较最佳温度时要小。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步阐述，实施例为理解本发明而非限制权利范围。
本发明所涉及的TEM，XRD图是在下述条件下获得：TEM测试在日本JEOL公司JEM-100CX II型电子显微镜上进行，加速电压为100kV。XRD测试在日本理学公司D/Max2550型X射线粉末衍射仪上进行，管电压40kV，管电流200mA，CuKα，扫描区间为20°～80°。
本发明所用的Gemini表面活性剂通过下述方法获得：表面活性剂16-s-16(s＝3，4，6，8，10)为本实验室自制，合成方法见文献【陈启斌，韦园红，施云海，刘洪来，胡英，华东理工大学学报，2003，29，33】，在1，s-二溴s烷(s＝3，4，6，8，10)，的乙醇溶液中加入过量5％～10％(摩尔数)的N，N-二甲基十六烷基胺回流48h。产物用乙醇-乙酸乙酯混合溶剂重结晶3～4次，得到表面活性剂16-s-16(s＝3，4，6，8，10)。用Brucker-Avance-500型核磁共振仪1H核磁共振证实为目标产物。
其它试剂皆有市售。
【实施例1】在搅拌情况下，将六次甲基四胺按与硝酸银的摩尔比为1∶1的比例加入到硝酸银溶液中，将Gemini表面活性剂16-3-16按与硝酸银的摩尔比为0.2的比例溶于水中。在搅拌情况下，将16-3-16溶液缓慢滴加到上述制备的硝酸银和六次甲基四胺溶液中，再将得到的反应液转移到自压反应釜中，在100℃下反应2小时。冷却后，分离得到银纳米线。通过实施例1实验发现反应时间较短时，得到的银纳米线的量较少，线的长径比也较小。如图1。
【实施例2】在搅拌情况下，将六次甲基四胺按与硝酸银的摩尔比2∶1的比例加入到硝酸银溶液中，将Gemini表面活性剂16-4-16按与硝酸银的摩尔比为0.5的比例溶于水中。在搅拌情况下，将16-4-16溶液缓慢滴加到上述制备的硝酸银和六次甲基四胺溶液中，再将得到的反应液转移到自压反应釜中，在105℃下反应18小时。冷却后，分离得到银纳米线。如图2和3。从图3可知，制备的银纳米线具有面心立方结构。
【实施例3】在搅拌情况下，将六次甲基四胺按与硝酸银的摩尔比4∶1的比例加入到硝酸银溶液中，将Gemini表面活性剂16-6-16按与硝酸银的摩尔比为0.4的比例溶于水中。在搅拌情况下，将Gemini表面活性剂16-6-16溶液缓慢滴加到上述制备的硝酸银和六次甲基四胺溶液中，再将得到的反应液转移到自压反应釜中，在120℃下反应24小时。冷却后，分离得到银纳米线。如图4。
【实施例4】在搅拌情况下，将六次甲基四胺按与硝酸银的摩尔比3∶1的比例加入到硝酸银溶液中，将Gemini表面活性剂16-8-16按与硝酸银的摩尔比为0.6的比例溶于水中。在搅拌情况下，将Gemini表面活性剂16-8-16溶液缓慢滴加到上述制备的硝酸银和六次甲基四胺溶液中，再将得到的反应液转移到的自压反应釜中，在135℃下反应12小时。冷却后，分离得到银纳米线。如图5。
【实施例5】在搅拌情况下，将六次甲基四胺按与硝酸银的摩尔比2∶1的比例加入到硝酸银溶液中，将Gemini表面活性剂16-10-16按与硝酸银的摩尔比为0.8的比例溶于水中。在搅拌情况下，将16-10-16溶液缓慢滴加到上述制备的硝酸银和六次甲基四胺溶液中，再将得到的反应液转移到自压反应釜中，在150℃下反应8小时。冷却后，分离得到银纳米线。如图6。
Claims (6)
1、一种制备高长径比、直径均一银纳米线的方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌情况下，将六次甲基四胺溶液按与硝酸银的摩尔比1∶1～4∶1的比例加入到硝酸银溶液中；
(2)将与硝酸银的摩尔比为0.2∶1～0.8∶1的季铵盐型阳离子Gemini表面活性剂16-s-16溶于水中，其中s＝3，4，6，8，10；
(3)在搅拌情况下，将步骤(2)制备的Gemini表面活性剂缓慢滴加到步骤(1)溶液中；
(4)将步骤(3)得到的混合液转移到自压反应釜中，在100～150℃下反应，反应时间控制在2～24小时；
(5)将步骤4得到反应液分离、洗涤、干燥，得到目标物。
2、根据权利要求1所述的银纳米线制备方法，其特征在于六次甲基四胺溶液按与硝酸银的摩尔比为2∶1。
3、根据权利要求1所述的银纳米线制备方法，其特征在于季铵盐型阳离子Gemini表面活性剂16-s-16(s＝3，4，6，8，10)与硝酸银的摩尔比为0.4∶1～0.5∶1。
4、根据权利要求1所述的银纳米线制备方法，其特征在于反应温度为105～120℃。
5、根据权利要求1所述的银纳米线制备方法，其特征在于反应时间为12～24小时。
6、根据权利要求5所述的银纳米线制备方法，其特征在于反应时间为18小时。
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