CN1793058A - 大颗粒球形金属陶瓷纳米复合喷涂粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属陶瓷材料领域的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体的制备方法，用于大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体制备的初级粉体组成及重量百分比为：50～70％二硼化钛、10～24％钴、6～13％铬粉、5～11％硼化钨、余量为稀土粉，二硼化钛、制备步骤如下：制备纳米钴、铬的水溶液；制备金属陶瓷纳米复合型胶体；将水基金属陶瓷纳米复合胶体通过离心或压力喷雾造粒；将喷雾造粒后的大颗粒球形亚大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体进行真空或保护气热处理；造粒粉体的分级处理。本发明制备方法简单，成本低，易实现产业化生产。利用该种工艺制备的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体主要用于通过热喷涂工艺制备的辊面涂层。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属陶瓷材料技术领域的方法，具体是一种大颗粒球形金属陶瓷纳米复合喷涂粉体的制备方法。
背景技术
作为热镀锌机组的关键工艺部件，镀锌沉没辊系统的沉没辊、稳定辊的使用寿命长期以来一直因为熔融铝锌合金的腐蚀而很短。尤其是随着锌合金中铝含量的增加，合金液的使用温度随之升高，从而导致镀锌辊的使用寿命急剧简短。随着新型镀铝锌层的不断涌现，55％Al镀铝锌液需求量正不断上升，该镀层对熔液的使用温度提出了更高的要求，即达到600度。因此，对沉没辊及稳定辊表面涂层性能提出了更高的要求。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利申请号：CN03128915.0，名称：大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体的制备方法。该专利涉大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体的制备方法。其生产过程为：(1)通过湿法球磨获得水基亚微米/纳米/纤维陶瓷胶体；(2)将水基亚微米/纳米/纤维陶瓷胶体通过离心或压力喷雾造粒，制备出大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体；(3)将喷雾造粒后的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体进行热处理，消除其中有机成份及水分，并实现大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体颗粒内部的各组成之间的紧密结合；(4)将热处理后的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体进行等离子体致密化和进一步球形化处理，得到大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体。但是该专利涉及的粉末主要是亚微米、纳米、短纤维三种初级陶瓷粉中两种以上尺寸规格的粉末组成的大颗粒球形亚微米/纳米/短纤维陶瓷复合粉末及其制备方法，并没涉及到易于氧化的纳米级金属钴及铬作为组成相的、用于热喷涂的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合喷涂粉体的制备方法。由于金属钴及铬达到纳米级以后，其比表面积和表面能比较大，极易在空气或水中氧化，因此，传统的粉体制备造粒工艺不完全适合于这种粉体的制备，需要开发新的制备工艺，以生产出由纳米金属作为部分组成相、适合于热喷涂用的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合喷涂粉体的制备方法。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足和缺陷，提供一种大颗粒球形金属陶瓷纳米复合喷涂材料的制备方法，使其得到的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体可直接应用于热喷涂，且通过热喷涂工艺制备的沉没辊与稳定辊表面预保护喷涂层具有优异的耐磨损、耐高温、耐热铝锌液腐蚀能力，降低生成和维修成本，提高镀铝锌带钢质量。
本发明是通过以下技术方案来实现的：用于大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体制备的初级粉体组成及重量百分比为：50～70％二硼化钛、10～24％钴、6～13％铬粉、5～11％硼化钨、余量为稀土粉，二硼化钛、硼化钨及稀土粉的粒度均在0.5微米至1微米之间，钴及铬粉粒度均小于100纳米，本发明制备步骤如下：
(1)制备纳米钴、铬的水溶液；
(2)制备金属陶瓷纳米复合型胶体；
(3)将水基金属陶瓷纳米复合胶体通过离心或压力喷雾造粒；
(4)将喷雾造粒后的大颗粒球形亚大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体进行真空或保护气热处理；
(5)造粒粉体的分级处理。
所述的步骤(1)，具体如下：
将经过表面修饰、表面呈惰性的纳米级钴、铬按比例与去离子水、分散剂相混合，通过湿法球磨获得分散良好的纳米钴、铬的水溶液。其所用的湿法球磨设备为行星球磨、振动球磨、搅拌球磨机等球磨设备之一。以A15分散剂作为分散介质。去离子水作为溶剂，玛瑙球、氧化铝球、氧化锆球、碳化物球等作为球磨介质，其中球的直径介于5毫米～15毫米之间。根据胶体体系的不同，A15含量约为按比例组成的纳米钴、铬、二硼化钛、碳化钨及先土粉总固料含量重量的0.1～0.8％，去离子水质量约为总固料含量的0.5～4∶1，球磨介质的质量约为总固料含量1～4∶1。湿法球磨时的转速为150r/min，球磨时间为2～4小时。
所述的步骤(2)，具体如下：
首先，将二硼化钛粉末、硼化钨粉末及稀土粉末按比例加入到上述水溶液中，继续以转速为150r/min湿法球磨2～4小时，使粉末得到充分分散稳定。其次，加入粘结剂，继续以转速为150r/min湿法球磨4～8小时。其后加入消泡剂，以转速为150r/min湿法球磨15～30小时，获得稳定的、分散良好的水基金属陶瓷纳米复合型胶体。以PVA、CMC等作为粘结剂，以正丁醇或正辛醇作为消泡剂。粘结剂和消泡剂的含量约为二硼化钛粉末、硼化钨粉末及稀土粉固料重量的0.5％～3％和0.1％～0.5％。
所述的步骤(3)，具体如下：
其喷雾造粒的方法为离心喷雾或压力喷雾。喷雾造粒的工艺参数为：进风温度介于300～350℃之间，出风温度介于110～120℃之间。根据不同的喷雾干燥设备规定的流量，金属陶瓷纳米复合浆料流量介于5～300kg/h之间。通过喷雾造粒，可制备出平均粒径为30～60微米，粒径分布在10～100微米之间的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体。
所述的步骤(4)，具体如下：
通过对喷雾造粒后制备的大颗粒球形金属陶瓷纳米粉体进行相应措施的真空或保护气热处理工艺处理，以除去其中有的分散剂、粘结剂、消泡剂等有机成分和剩余的水分，防止纳米金属氧化，实现大颗粒球形大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体颗粒内部的各组成之间的紧密结合，并保持大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体的尺度和形状。所用的热处理设备选用井式、箱式电阻炉或烧结炉或真空热处理炉。热处理温度介于400～900℃之间。所选用的保护气为高纯氢气、氮气或氩气中的一种。
所述的步骤(5)，具体如下：
将通过经过真空或保护气处理的造粒粉体经过分级处理，得到粒度分布范围分别为20～45微米和45～75微米的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合喷涂粉体。所选用的分级设备为旋振筛或气流分级设备。
本发明具有实质性特点和显著进步，该制备方法简单，成本低，易实现产业化生产，既克服了纳米级金属颗粒的氧化问题，又使得到的粉体呈球形或近球形结构，流动性好，适合于等离子喷涂、超音速喷涂及爆炸喷涂等热喷涂工艺。利用该种工艺制备的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体通过热喷涂工艺制备的辊面涂层，具有优异的耐磨损、耐高温、耐热铝锌液腐蚀能力，在连续热镀铝锌机组上使用时间为18～29天，降低了生成和维修成本，提高了镀铝锌带钢质量。
具体实施方式
以下结合方法的内容提供具体的实施例：
本发明提供了三种组成的金属陶瓷纳米复合喷涂粉体的制备工艺，各实施例的相组成如表1所示。各实施例的制备工艺如下表1：
| 组份百分比(重量％) | 粒度分布(微米) | |||||
| 二硼化钛 | 硼化钨 | 纳米钴 | 纳米铬 | 稀土 | ||
| 实施例1 | 70 | 8 | 12 | 8 | 2 | 45～75 |
| 实施例2 | 65 | 10 | 14.5 | 9 | 1.5 | 45～75 |
| 实施例3 | 50 | 11 | 24 | 13 | 2 | 20～45 |
(1)进行纳米钴、铬的水溶液的制备。
表2
| 分散剂百分比(％) | 去离子百分比(％) | 球磨介质百分比(％) | 球磨时间 | |
| 实施例1 | 0.25 | 43 | 200 | 2 |
| 实施例2 | 0.35 | 36 | 200 | 3 |
| 实施例3 | 0.4 | 30 | 300 | 3 |
备注：所有百分比均为重量比，与组成相的所有固料质量为标准。
将经过表面修饰、表面呈惰性的纳米级钴、铬按实施例中比例与去离子水、分散剂相混合，通过湿法球磨获得分散良好的纳米钴、铬的水溶液。其所用的湿法球磨设备为行星球磨，球磨介质为碳化物球，球的直径介于5毫米～15毫米之间。各实施例其它各参数如表2所示。
(2)金属陶瓷纳米复合型胶体的制备
表3球磨时间
| 加入其它固相后 | 加入粘结剂后 | 加入消泡剂后 | |
| 实施例1 | 2小时 | 4小时 | 15 |
| 实施例2 | 2.5小时 | 6小时 | 20 |
| 实施例3 | 4小时 | 8小时 | 30 |
首先，将二硼化钛粉末、硼化钨粉末及稀土粉末按比例加入到上述水溶液中，继续以转速为150r/min进行湿法球磨，使粉末得到充分分散稳定。其次，加入粘结剂，继续以转速为150r/min进行湿法球磨。其后加入消泡剂，以转速为150r/min湿法球磨，获得稳定的、分散良好的水基金属陶瓷纳米复合型胶体。以PVA等作为粘结剂，以正丁醇作为消泡剂。表3和表4分别为各实施例的相关参数。
表4
| PVA含量(％) | 正丁醇含量(％) | |
| 实施例1 | 1.0 | 0.3 |
| 实施例2 | 0.8 | 0.5 |
| 实施例3 | 0.8 | 0.5 |
备注：所有百分比均为重量比，与组成相的所有固料质量为标准。
(3)将水基金属陶瓷纳米复合胶体通过离心或压力喷雾造粒其喷雾造粒的方法：离心喷雾。各实施例的喷雾造粒工艺参数如表5所示。
表5
| 进风温度 | 出风温度 | 流量 | |
| 实施例1 | 310 | 110 | 4 |
| 实施例2 | 320 | 110 | 4 |
| 实施例3 | 340 | 115 | 5 |
(4)将喷雾造粒后的大颗粒球形亚大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体体进行真空或保护气热处理。
通过对喷雾造粒后制备的大颗粒球形金属陶瓷纳米粉体进行相应措施的真空或保护气热处理工艺处理，以除去其中有的分散剂、粘结剂、消泡剂等有机成分和剩余的水分，防止纳米金属氧化，并消除其中有机成份及水分，实现大颗粒球形大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体颗粒内部的各组成之间的紧密结合，并保持大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体的尺度和形状。所选用的所用的热处理设备和保护气如表6所示。所选用热处理炉均为箱式电阻炉，所采用的保护气均为氢气。实施例1、实施例2和实施例3的热处理温度分别为介于900℃、850℃、800℃
(5)造粒粉体的分级处理
将通过经过真空或保护气处理的造粒粉体经过分级处理。所选用的分级设备为旋振筛，所选用的筛子孔径为20微米、45微米和75微米三种，所采用的振动频率均为，通过分级每一实施例均得到两种粒度范围的、实心的球形或近球形结构粉末的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合喷涂粉体，粒度分布范围分别为20～45微米和45～75微米。
对于提供的三个实施例的金属陶瓷纳米复合粉体采用热喷涂工艺，经预热-喷砂预处理-喷涂-磨加工-抛光处理，完成辊面涂层加工工艺过程。上述三个实施例分别经喷涂后的沉没辊和稳定辊，通过对每个实施例的反复现场考核实验，其寿命考核如表6所示。
表6
| 寿命范围(天) | 平均寿命(天) | 实施效果评估 | |
| 实施例1 | 18-22 | 20.7 | 一般 |
| 实施例2 | 26-29 | 27 | 最好 |
| 实施例3 | 20-25 | 23 | 较好 |
现有采用的钴碳化钨粉体制备的沉没辊及稳定辊的使用寿命不超过5天，各实施例与现有采用的钴碳化钨粉体制备的沉没辊及稳定辊相对，寿命得到明显提高，生产镀铝锌带钢表面无明显缺陷，带钢质量明显提高。
Claims (10)
1、一种大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体的制备方法，其特征在于，用于大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体制备的初级粉体组成及重量百分比为：50～70％二硼化钛、10～24％钴、6～13％铬粉、5～11％硼化钨、余量为稀土粉，二硼化钛、制备步骤如下：
(1)制备纳米钴、铬的水溶液；
(2)制备金属陶瓷纳米复合型胶体；
(3)将水基金属陶瓷纳米复合胶体通过离心或压力喷雾造粒；
(4)将喷雾造粒后的大颗粒球形亚大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体进行真空或保护气热处理；
(5)造粒粉体的分级处理。
2、根据权利要求1所述的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体的制备方法，其特征是，硼化钨及稀土粉的粒度均在0.5微米至1微米之间，钴及铬粉粒度均小于100纳米。
3、根据权利要求1所述的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体的制备方法，其特征是，所述的步骤(1)，具体如下：
将经过表面修饰、表面呈惰性的纳米级钴、铬按比例与去离子水、分散剂相混合，通过湿法球磨获得分散良好的纳米钴、铬的水溶液，以A15分散剂作为分散介质，去离子水作为溶剂，A15含量为按比例组成的纳米钴、铬、二硼化钛、碳化钨及先土粉总固料含量重量的0.1～0.8％，去离子水质量为按比例组成的纳米钴、铬、二硼化钛、碳化钨及先土粉总固料含量的0.5～4∶1。
4、根据权利要求3所述的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体的制备方法，其特征是，所述的湿法球磨，采用玛瑙球、氧化铝球、氧化锆球或碳化物球作为球磨介质，其中球的直径介于5毫米～15毫米之间，球磨介质的质量为按比例组成的纳米钴、铬、二硼化钛、碳化钨及先土粉总固料含量的1～4∶1。
5、根据权利要求3或者4所述的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体的制备方法，其特征是，所述的湿法球磨，其所用的湿法球磨设备为行星球磨、振动球磨或搅拌球磨机，湿法球磨时的转速为150r/min，球磨时间为2～4小时。
6、根据权利要求1所述的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体的制备方法，其特征是，所述的步骤(2)，具体如下：
首先，将二硼化钛粉末、硼化钨粉末及稀土粉末按比例加入到上述水溶液中，继续以转速为150r/min湿法球磨2～4小时，使粉末得到充分分散稳定；其次，加入粘结剂，继续以转速为150r/min湿法球磨4～8小时；其后加入消泡剂，以转速为150r/min湿法球磨15～30小时，获得稳定的、分散良好的水基金属陶瓷纳米复合型胶体。
7、根据权利要求6所述的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体的制备方法，其特征是，所述的粘结剂为以PVA或CMC，所述的消泡剂为正丁醇或正辛醇，粘结剂和消泡剂的含量为二硼化钛粉末、硼化钨粉末及稀土粉固料重量的0.5％～3％和0.1％～0.5％。
8、根据权利要求1所述的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体的制备方法，其特征是，所述的步骤(3)，具体如下：
其喷雾造粒的方法为离心喷雾或压力喷雾，喷雾造粒的工艺参数为：进风温度介于300～350℃之间，出风温度介于110～120℃之间，根据喷雾干燥设备规定的流量，金属陶瓷纳米复合浆料流量介于5～300kg/h之间，通过喷雾造粒，制备出平均粒径为30～60微米，粒径分布在10～100微米之间的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体。
9、根据权利要求1所述的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体的制备方法，其特征是，所述的步骤(4)，具体如下：
所用的热处理设备选用井式、箱式电阻炉或烧结炉或真空热处理炉，热处理温度介于400～900℃之间，所选用的保护气为高纯氢气、氮气或氩气中的一种。
10、根据权利要求1所述的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合粉体的制备方法，其特征是，所述的步骤(5)，具体如下：
将通过经过真空或保护气处理的造粒粉体经过分级处理，得到粒度分布范围分别为20～45微米和45～75微米的大颗粒球形金属陶瓷纳米复合喷涂粉体，所选用的分级设备为旋振筛或气流分级设备。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |