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CN1780601B - 在视觉上截然不同的多液相组合物 - Google Patents

在视觉上截然不同的多液相组合物 Download PDF

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CN1780601B CN200480011476XA CN200480011476A CN1780601B CN 1780601 B CN1780601 B CN 1780601B CN 200480011476X A CN200480011476X A CN 200480011476XA CN 200480011476 A CN200480011476 A CN 200480011476A CN 1780601 B CN1780601 B CN 1780601B
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Abstract

一种多液相组合物，其中所述相是视觉上截然不同的。这些组合物组合了多相，以产生具有多种用途的个人护理组合物。

Description

在视觉上截然不同的多液相组合物
发明领域
本发明涉及具有多元相的组合物和制备此类组合物的方法。这些组合物易于从它们的容器中分配出来，使得在每一次分配作用下，可从容器中挤出一致剂量的各相。
发明背景
在日常生活的时间压力下，人们在寻求更有效的方法来处理个人的卫生需要。例如，可一步进行清洁和调理的二合一洗发剂被消费公众广泛地使用。消费者在寻找同样便利的皮肤清洁产品，该产品可如条皂般清洁皮肤，但还可以调理皮肤。早期的尝试致力于提供使用双室包装的产品，双室包装包含独立清洁产品和调理产品。独立的调理组合物和清洁组合物在长期储存期间保持物理上的分离和稳定。这些包装被设计成可将产品同时分配在一起以实现同时清洁和调理两种效果。在另一个实施方案中，仅在分配之前将清洁产品和调理产品混合。虽然此类双室递送体系似乎可提供消费者所寻求的改善的便利性，但它们通常不能实现一致性和均匀性，这是因为不同相的分配不平均。此外，这些包装体系增加了成品可观的成本，并且在如通常的家用浴盆/淋浴区域易于引人注意。
可供选择地，包含霜膏相和凝胶相的清洁霜膏-收敛剂组合物被合并于典型的产品包装中，以同时分配两相。这些产品需要进行专门处理，其中将两个起初分离且截然不同的相组合物导入到填充头中，并同时分配到旋转的包装或容器中。包装期间，通过使用设置在填充头附近的多个搅拌棒，可在填充头中搅拌产品。要注意的是，这些清洁霜膏-收敛剂产品不包含“表面活性剂”相，如典型存在于个人清洁产品中的那些。而且，即使上述组合物包含表面活性剂相，从典型包装中分配的单独相剂量也不能一致。这将使此类清洁霜膏-收敛剂产品不适于用作消费公众所寻求的二合一型个人清洁产品。
通过提供单独贮存容器中的两种化合物和专用泵，已进行了其它尝试以制备可从常规包装中均匀分配的多液相产品，其中通过单独的喷嘴将各相导入到旋转的包装中。这些产品典型地具有至少一个有色相，并且仅包含如表面活性剂的物质。由于组合物仅包含表面活性剂，因此这些组合物不包含由相对高类脂含量组成的独立皮肤调理相。基于如上所述，仍需要制备一种可从常规包装中均匀分配的单独产品，这一点可满足消费者的清洁和皮肤调理需求。
背景技术
下列参考文献涉及多液相包装：1979年6月26日以Barker等人名义公布的美国专利4,159,028；1982年6月15日以Barker等人名义公布的美国专利4,335,103；2001年6月12日以Thibiant等人名义公布的美国专利6,245,344；2002年4月9日以Thibiant等人名义公布的美国专利6,367,519；2003年2月11日以Thibiant等人名义公布的美国专利6,516,838。
附图简述
图1图示说明了用于制备如本发明实施方案所述的多液相组合物的装置的透视图。
图2图示说明了用于制备本发明多液相组合物的典型共混器进口区段剖面图。
图3图示说明了填充期间用于旋转容器的装置前视图。
发明概述
本发明涉及包含多个在视觉上截然不同的相的组合物，其中以某种方式处理该相，使得从容器中分配后，所述组合物包含指定体积比率的组合物各相。在本发明的一个具体实施方案中，组合物在分配后所包含的各相的量大约等于在其容器中存在于组合物中的各相的量。
本发明进一步涉及制备多液相组合物的方法。在分配组合物时，这些组合物从它们的容器中分配出来，使得在每一次分配作用下，可从容器中挤出一致剂量的各相。此外，从容器中分配出的指定体积比率基本上等于处理初始时各相的体积比率。
本发明进一步涉及制备多液相组合物的方法，该方法包括下列步骤：
a)将多个液体组合物置于单独容器中，所述容器配备有可将所述组合物从所述容器中转移出来的部件；
b)将预定量的所选液体组合物转移到组合器中；
c)将所述液体组合物从所述组合器中转移到共混器中；
d)将所述液体组合物相混和在一起以制备组合制品，其中包含所述组合制品的所述液体组合物在物理上彼此截然不同；和
e)通过分配部件转移所述组合制品，以填充空的产品容器；
在该方法的一个实施方案中，样品包含在视觉上彼此截然不同且在分配时有利于平均分配的相。
在一个实施方案中，该方法进一步涉及初始时将喷嘴置于待填充的容器底部附近，并随着容器的填充升高喷嘴。此外，在填充期间，容器可被固定在转台上，以在填充的同时旋转容器。平台可以提供组合物适宜图案的转速旋转，从而得到上述分配有益效果。典型的平台转速为约0rmp至800rmp。如果需要，可用变速传动机构旋转转台。
相之间可在颜色或纹理方面存在视觉上的截然不同。具体的图案可选自各种图案包括但不限于条纹图案、仿大理石纹图案、几何图案、螺纹图案、以及它们的混合图案。
定义
除非另外指明，本文所用术语“环境条件”是指一个(1)大气压、50％相对湿度和25℃的环境条件。
除非另外指明，本文所用术语“稳定的”是指在环境条件下以直接接触形式可使视觉上截然不同的相保持至少约180天的组合物。
除非另外指明，本文所用术语“个人清洁组合物”是指本发明的组合物，其中该组合物旨在包括局部应用于皮肤或毛发的组合物。在一些实施方案中，个人清洁组合物包含起泡相和非起泡相。
本文所用术语“相”是指存在于非均匀物理-化学体系中的均匀的、物理上截然不同的、且机械可分的部分物质。在一些实施方案中，本文的相是具有不同颜色的组合物。在一些实施方案中，相可包含相同的化学组成，但具有不同的着色剂。
本文所用术语“起泡”是指这样的组合物，当用本文公开的“总泡沫体积方法”测定时，其产生的泡沫体积大于350ml。
本文所用术语“非起泡”是指这样的组合物，当用本文公开的“总泡沫体积方法”测定时，其产生的泡沫体积小于350ml。
本文所用术语“液体”是指液体、半液体、霜膏、露剂或凝胶组合物，即易流动的组合物。
本文所用术语“在视觉上截然不同的”描述包装内或分配后在视觉上显示具有不同相的组合物。这些不同的相或明显分开或部分混合，只要该多液相组合物保持肉眼可见。
本文所用术语“条纹”是指存在于组合物中的各相在储存它们的包装内占据单独且截然不同的实际空间，但却彼此直接接触。在本发明的一个优选实施方案中，个人清洁组合物包含起泡相和非起泡相，其作为截然不同的层或“条纹”存在于容器中。在横截包装的平面上，该条纹可相对均匀和平坦。可供选择地，这些层可以不平坦，即成波状，或可以在平面上不均匀。该条纹无需延伸到包装的整个空间。“条纹”可包括各种几何图案、各种颜色和/或闪光剂或珠光剂，前提条件是所述替换物的浓度可形成视觉上截然不同的条纹或区域。
本文所用术语“仿大理石纹”是指具有与大理石相似的纹理和/或斑状的条纹状图案。
下面定义的方法可以定量测量在包含本发明施用的多液相的组合物中利用的条纹状和仿大理石纹状图案：
1.测定平均条纹尺寸(AS)的方法
首先，用铅笔沿着产品包装的中心画一条垂直线。合计在视觉上截然不同的产品条纹数或N，包括所有具有不同颜色的产品条纹。以毫米(mm)为单位测定产品包装的高度D，用N除D。平均条纹尺寸计算为：
AS＝D/N
本发明中的平均条纹尺寸(AS)为约0.1mm至约10mm。更优选地，平均条纹尺寸为约0.5mm至约5mm。最优选地，平均条纹尺寸为约0.5mm至约2mm。
2.条纹状/仿大理石纹状多液相组合物的比色法
使用GretagMacbeth Color-Eye 70000A分光光度计，测定条纹状/仿大理石纹状多液相组合物的色差。孔径尺寸为3mm乘8mm(非常小的观测区域)。在2°入射光束的反射模式下运行仪器。首先，在样本颜色最浅的区域附近，进行一次测色。将这个读数用作色标准。在样本颜色最深的区域附近，进行第二次测色。将这个色度读数与色标准(亮点)比较，并计算色差ΔE。
本发明条纹状/仿大理石纹状多液相组合物具有的ΔE≥1。优选地，ΔE大于2。最优选地，ΔE大于4。
下文段落中定义的方法是对从容器中分配出的组合物而言，测定各相体积作为彼此比率的方法。当从容器中分配时，本发明的多液相组合物可递送比率一致的所有组合物相。
1)具有不同密度的多液相组合物的超速离心法
使用Beckman LM-8超速离心机，测定具有不同密度的多液相组合物的分配比。使用SW 60Ti转子，在50℃下以50,000rpm的转速测定一小时。超速离心后，通过相体积测量，测定多元相之间的分配比。
2)具有不同颜色的多液相组合物的比色法
使用GretagMacbeth Color-Eye 70000A分光光度计，测定具有不同颜色的多液相组合物的分配比。首先，通过以不同混合比率混合不同的有色相，准备一组标准比色样本。轻轻混合样本，以确保样本均匀。然后，用比色仪进行测色并记录比色读数。接着，以约10克的间隔从包装中分配产品。轻轻混合这些分配样本，然后进行测色。通过将分配样本的比色读数与最接近的已知混合比的色标准相比较来确定实际的分配比。
3)化学分析方法
当使用化合物作为一种多液相组合物中的标记分子时，可使用化学分析方法测定多液相产品的分配比。通过用标准分析方法(如GC、LC和质谱分析)分析标记分子的化学浓度，可计算分配比。
对本发明的公开内容而言，可通过下面公开的方法来测定泡沫、粘度和屈服点。
泡沫体积方法
使用量筒和旋转装置，测定条纹状液体个人清洁组合物的泡沫体积。选择一个1,000mL的量筒，该量筒以10mL递增进行标记，并且从其内底至1,000mL的标记处，高度为36.8cm(14.5英寸)(例如，Pyrex号2982)。向量筒中加入蒸馏水(23℃下100克)。将量筒固定于旋转装置中，该装置将量筒固定在其旋转轴线横切量筒中心的位置。向量筒中加入一克总的个人清洁组合物，并将量筒封口。以约20秒10转的速度旋转量筒，并且在垂直的位置停下，完成第一次旋转。将定时器设置为30秒，以使由此产生的泡沫排出。在30秒的上述排出过程之后，通过记录泡沫从底部算起的高度(mL)(包括泡沫漂浮在其上的排到底部的所有水)，测得第一次的泡沫体积最接近10mL的标记。
如果泡沫的上表面不平坦，则将可能看得见的量筒横断面中间最低高度处作为第一次泡沫体积(以mL标值)。如果泡沫非常粗大，以致仅有一个或少数泡沫单体(“气泡”)伸展在整个量筒中，则将至少需要10个泡沫单体才能充满的空间的高度作为第一次泡沫体积，还是从底部算起，以mL标值。任何尺寸上都大于1英寸的泡沫单体，无论它们产生于何处，都将被视为空气而不是泡沫。如果顶部的泡沫是在其自身的连续层中，则将聚集在量筒的顶部而不排出的泡沫也包括在测量中，使用直尺测定层的厚度，将聚集在那儿的泡沫的ml数，加到所测定的从底部算起的泡沫ml数中。最大泡沫高度为1,000mL(即使总泡沫高度超过量筒上标记的1,000mL)。在第一次旋转结束1分钟后，开始第二次旋转，这次旋转的速度和持续时间与第一次旋转相同。在30秒的排出时间之后，用与第一次相同的方式记录第二次的泡沫体积。完成第三次旋转，以相同的方式测量第三次的泡沫体积，在每次排出和测量之间停留相同的时间。
每次测量之后，将泡沫体积值加在一起，并将三次测量之和确定为总泡沫体积，以mL标值。瞬时泡沫体积是仅在第一次旋转后所得的泡沫体积值，以mL标值，即第一次泡沫体积。本发明的起泡清洁组合物具有的总泡沫体积大于400ml，并且瞬时泡沫体积大于150ml。
液体个人清洁组合物的粘度
使用Wells-Brookfield Cone/Plate Model DV-II+粘度计，测定本文液体个人清洁组合物的粘度.在25℃下用2.4cm°锥体测量系统进行测定，其中在分别位于锥体和平板上的两根小针之间有0.013mm的间隙.通过在锥体和平板之间注射0.5mL要分析的样品，并以设定的转速1rpm旋转锥体来进行测量.锥体的转动阻力产生了扭矩，其与液体样品的剪切应力成比例.读取样品装填2分钟后的扭矩值，并根据锥体的几何常数、旋转速度和与扭矩有关的应力，用粘度计以绝对厘泊单位(mPa*s)进行计算.
本文所公开的组合物的粘度范围为2,000厘泊至100,000厘泊。优选地，该粘度在5,000厘泊和60,000厘泊之间。
液体个人清洁组合物的屈服点
可使用Carrimed CSL 100可控应力流变仪来测定液体个人清洁组合物的屈服点。对本文而言，屈服点为在液体个人清洁组合物上产生1％应变所需的应力值。在77°F(25℃)下，用设有51微米间隙的4cm2°锥体测量系统进行测定。以5分钟的时间间隔由程序控制施加剪切应力(典型为约0.06达因/平方厘米至约500达因/平方厘米)。这正是导致样本变形的应力值，绘制剪切应力对应变的曲线。从该曲线上，可计算出液体个人清洁组合物的屈服点。如本文所公开的多液相组合物具有大于0.5帕斯卡的数值。
除非另外指明，本文使用的所有百分比、份数和比率均按总组合物的重量计。有关所列成分的所有重量均基于活性物质的含量，因此除非另外指明，它们不包括可能包括在市售材料中的溶剂或副产物。
发明详述
如上所述，本发明涉及具有多液相的组合物以及制备此类组合物的方法。这些组合物易于从它们的容器中分配出来，使得在每一次分配作用下，可从容器中挤出一致剂量的各相。此外，对于由本发明多液相产品提供的皮肤调理剂或皮肤活性物质的清洁性能和均匀施用/分配而言，本发明个人清洁组合物实施方案使得消费者可利用容器中的全部所容之物，甚至使用的最后剂量也将包含组合产品的所有相。
令人惊奇的是，在含有共混器混合成分的情况下，典型起泡相剂量与非起泡相剂量显示具有的体积比平均为50∶50，且该比值在40∶60至60∶40的范围内。在不含有共混器混合成分的情况下，可获得0∶100至100∶0的宽域值的分配比。
由于组分物理特性(即颜色、流变特性、纹理、密度等)可存在许多变化，所以可广泛地寻求颜色的改变。通过改变许多因素，可改变组合产品中所获得的具体设计或图案(即条纹或仿大理石纹等的宽度、长度)，这些因素包括但不限于相的流变学特性、分配部件的直径、填充期间容器是否旋转、旋转速率和恒定性。
在这些多液相产品填充期间，分配部件的放置是一个附加工艺变量。在一个实施方案中，该方法涉及初始时将喷嘴置于待填充的容器底部附近，并随着容器的填充升高分配部件。在其它改变中，可将容器本身升高到分配部件上或可从顶部填充容器。在一个可能的改变中，可倒置来填充容器，并在填充后底部连接于容器上。
对利用非起泡(类脂)相的实施方案而言，在开始组合/填充过程之前，起泡相可能需要加热并通过热交换器来冷却。
在本发明的一个实施方案中，在组合物被人力挤压或倒置重力自流后，可将该组合物从容器中分配出来。在一个实施方案中，用该方法制备螺旋形条纹状个人清洁组合物，该组合物具有由包含表面活性剂、水和任选常规个人清洁成分的起泡相组成的底层条纹和至少一条包含独立非起泡相的附加条纹。
现已配制的个人清洁组合物可使起泡相(清洁)和非起泡相以直接接触形式包装，同时保持长期稳定，其中非起泡相可包含多种相型，包括但不限于油包水相、连续油相或高内相乳液相.此外，这些相中的一种或多种可包括稳定的着色剂，这导致当个人清洁组合物被包装于能看到内含物的容器中时，可看到组合物图案的可能性.
这些多液相个人清洁组合物包含被处理过的起泡相和非起泡相，以致这两个直接接触的独立相仍能保持稳定。该组合物提供调理剂在皮肤上改善的沉积。经由本文多液相组合物施用于身体的皮肤调理剂可均匀地沉积，并且赋予极好的皮肤感觉有益效果。
这些组合物进一步提供由条纹状外观产生的改善的美观性以及施用期间和施用后改善的皮肤感觉。已发现，可使用足够高含量的有益剂配制具有一个或多个直接接触的独立相的此类组合物，而不会影响产品的起泡效果和稳定性。优异的起泡效果可借助于本文所述的泡沫体积方法证明。
还已发现，可将条纹状个人清洁组合物与所选的皮肤活性剂配制在一起，其中该皮肤活性剂可向皮肤提供改善的长期皮肤有益效果。这些组合物包含含有清洁表面活性剂的起泡相和至少一种附加的包含皮肤活性剂的独立相，其中清洁相和活性相以直接接触形式包装，并同时保持长期稳定。适用于本发明组合物中的皮肤活性剂包括但不限于维生素及其衍生物、防晒剂、抗痤疮药剂、抗氧化剂、皮肤抚慰和康复剂、螯合剂和多价螯合剂、精油、皮肤增感剂、颜料、珠光剂、色淀、着色剂、以及它们的混合物。用于本发明的着色剂选自红30号低铁色素、FD&C红40号铝色淀、色淀27号和色淀30号的D&C红色淀共混物、FD&C黄5号铝色淀、FD&C黄6号铝色淀、FD&C黄5号色淀、FD&C蓝1号铝色淀、Kowet二氧化钛、D&C红30号滑石色淀、D&C红6号钡色淀、D&C红7号钙色淀、D&C红34号钙色淀、D&C红30号铝色淀、D&C红27号铝色淀、D&C黄10号铝色淀、D&C红21号铝色淀、黄色氧化铁、D&C红30号色淀、Octocir黄6号铝色淀、Octocir黄5号铝色淀、D&C红28号色淀、D&C橙5号Zirc铝色淀、Cos红色氧化物BC、Cos铁红BC、Cos铁黑BC、Cos铁黄、Cos铁褐、Cos铁黄BC、Euroxide红Unsteril、Euroxide黑Unsteril、Euroxide黄Steril、Euroxide黑Steril、Euroxide红色素、Euroxide黑色素、疏水性Euroxide黑色素、疏水性Euroxide黄色素、疏水性Euroxide红色素、D&C黄6号色淀、D&C黄5号锆色淀、以及它们的混合物。
图1说明了用于制备本发明多液相组合物和用于填充将被售出包装的部件中一个实施方案的透视图.该图表示了单个填充工位.在制造规模上，对于许多为同时进行多个容器填充所需的填充工位而言，重复如图2中所示的这种装置排列.连接管或供给管1和2a与各相的供应容器连通，本文中未图示说明.所述供给管1和2a可为硬性或柔性管形式，如不锈钢管或软管，用于将所述相从它们各自的供应容器中传送出来.上述供应容器典型地为不锈钢，并在它们的底部配备有阀门，其中可切断流液，使得可以更换上述容器，而不用关闭工艺流水作业线设备.上述供给管可配备有抽吸供应容器的管道泵，从而施压于供给管，以确保由其连接的供应容器产生恒定或稳定的流动.图1说明了如下情况，其中供给管1牢固地与未示出的管道泵相连，而供给管2a未加压，并且液相分别从供应容器流入图中显示的漏斗中.供给管1和2a通向阀5，该阀调节各相流向其各自的泵(在该图中，为泵3和4).图1中，泵图示说明为容积型活塞式汽缸.阀5是回转阀，该阀打开以使各相在泵活塞处于其回冲程或下冲程时，从其供应容器流入泵的汽缸中.每个泵都有单个阀门，并且所有阀门行动一致，这是由于它们以某种方式连接在一起，其中一个传动机构驱动所有的阀门.另一方面，可使用独立的传动机构以达到类似的效果.在流液进入活塞式汽缸的同时，阀门5关闭所述汽缸的出口，以阻止相直接流入通向组合器6的供给管3a和4a中.当泵进行前进冲程或上冲程时，阀门5反转位置，使每个泵的汽缸空间将其内含物通过供给管3a和4a向组合器6方向排放，同时阻止倒流到容器供给管1和2a中.使用泵3和4以确保各相恒定地向组合器部件6供给.如果相具有适宜的流动特性，可去除上述活塞式泵.当使用泵时，优选使所述泵与流量计串联工作，以确保泵产生恒定的流动.可使用本文未图示说明的容积式流量计和/或质量流量计来调节泵以确保恒定流动.通过利用计量式泵来递送所需体积或质量的各相也可实现该目的.
在相进入共混器7之前，在组合器部件6中，将供给管3a和4a按图2剖面图中所示的方式进行排列。图2显示了相在准备进入共混器7时，自供给管3a和4a的相进料排列剖面图。图2a图示说明了来自3a和4a的进料排列，其中独立的给料管道21位于给料管道22中，从而在进入到共混器7之前，将来自21的相注入到来自管道22的进料中心处。图2c是图2a的备选方案，其中进料在来自组合器部件6的公用管道中并列排列。图2b类似地图示说明了这种情况，其中在来自组合器部件6通向共混器7的一个管道中，四种进料被合并在一起。2b和2c作为可供选择的方案，也可使用一束并行运行的管道表示多元进料。
在通过组合器部件6后，将对齐相导入到搅拌部件7中。共混器部件7包括一搅拌部件，该部件包括一系列用于改变液相进入方向、引发紊流并以有助于形成组合物最终包装内图案的方式促成相混合在一起的障碍物。在大多数情况下，在搅拌部件中使用静态共混器。静态共混器是本领域所熟知的，并且通常为一系列重复或无序联锁薄板和/或叶片的形式。适用于本工艺的静态共混器是购自ChemineerInc.(P.O.Box 1123，Dayton，OH 45401)的Chemineer SSC.75-4R-S(KMA 4片3/4”)和购自Koch-Glitsch LP Mass Transfer Sales andEngineering(9525 Kenwood Road，Suite 16-246，Cincinnati，OH45242)的Koch SMX 4片式共混器(额定3/4”)。
混合相通过共混器部件7后，将该相导入到输出喷嘴8中。利用输出喷嘴8将组合相递送到瓶中。如前所述，在常规制造过程中，可同时填充多个容器。图3表示此类设备上多个填充工位之一。容器31被固定在盘托或瓶托32中。转台33经由传动机构34以确定的速度旋转容器31。用于转台33的传动机构34可以是变速机械装置或恒速机械装置。容器31是适用于产品的任何容器。优选的容器是透明的PET瓶，其中消费者可看得见最终组合物的图案。
实施例
下列实施例进一步描述和证明了本发明范围内的实施方案。所给的这些实施例仅仅是说明性的，不可理解为是对本发明的限制，因为在不背离本发明精神和范围的条件下可以进行多种改变。除非另外指明，所有的示例量均为按总组合物重量计的浓度，即重量百分比。
每个举例说明的组合物提供了由各制备组合物递送的皮肤调理剂或任选成分改善的沉积效果或有效性。
实施例1至3
下列描述于表1中的实施例是本文个人清洁组合物的非限制性实施例。
表1：起泡相和非起泡(油连续调理)相组合物
  实施例1   实施例2   实施例3
  成分   重量百分比(％)   重量百分比(％)   重量百分比(％)
  I.起泡相组合物
  Miracare SLB-365(得自Rhodia)(聚氧乙烯十三烷基醚硫酸钠、N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基乙酸钠、椰油基单乙醇酰胺)   47.4   47.4   47.4
  瓜耳羟丙基三甲基氯化铵(N-Hance 3196，得自Aqualon)   0.7   0.7   0.7
  PEG 90M(Polyox WSR 301，得自Dow Chemical)   0.2   0.2   0.2
  椰油基单乙醇酰胺   3.0   -   -
  甘油   0.6   0.6   0.6
  氯化钠   3.5   3.5   3.5
  乙二胺四乙酸二钠   0.05   0.05   0.05
  1，3-二羟甲基-5，5-二甲基乙内酰脲   0.67   0.67   0.67
  柠檬酸   0.4   0.4   0.4
  Expancel 091 DE 40d30(得自Expancel，Inc.)   0.4   0.4   0.4
  香料   2.0   2.0   2.0
  水   适量   适量   适量
  (pH)   (6.0)   (6.0)   (6.0)
  II.调理相组合物非起泡
  实施例1   实施例2   实施例3
  矿脂(Super White ProtoPet，得自WITCO)   75   60   50
  矿物油(Hydrobrite 1000石蜡油，得自WITCO)   24.997   39.997   49.997
  红30号色淀   0.003   0.003   0.003
上述组合物可通过常规制剂和混合技术来制备。通过将柠檬酸以1∶1比率加入到水中形成柠檬酸预混物A制备起泡相组合物。将Polyox WSR 301加入到甘油中，并形成预混物B。按下列顺序，将下列成分加入到主要混合容器中：水、N-Hance 3196、Expancel、柠檬酸预混物A、Polyox预混物B。混合至均匀。然后，加入下列成分：乙二胺四乙酸二钠、椰油基单乙醇酰胺、Miracare SLB-365、氯化钠、1，3-二羟甲基-5，5-二甲基乙内酰脲和香料。持续搅拌直至均匀。
通过将矿脂加入到主要混合容器中，可制备非起泡(调理)相。接着，将该容器加热至85℃。向主要混合容器中加入Hydrobrite矿物油。接着，加入红30号色淀。持续搅拌，直至形成均匀溶液。
使用两相活塞式充填器(REB Inc.，54083M驱动器，Suite A，Menomonie，WI 54757型DV0210)，将其改进以包括组合部件和搅拌部件，以及可在填充期间降低和旋转瓶子的瓶托架。将清洁相放置在与相1的活塞式泵上供料进口相连的重力进料供应容器中。使用容积式泵来控制流速，建立从热调理相容器，通过板壁式热交换器，再通过板框式热交换器并返回到热调理相容器的回路。使用板壁式热交换器将调理相冷却至约40℃，并设置板框式热交换器以将该物质加热至约65℃，返回至热调理相容器中。将相2的活塞式泵供料进口与板壁式热交换器和板框式热交换器之间的一点相连，这样有约40℃的供应温度供给相2的泵。用具有适宜直径和长度的活塞来泵送预定量的清洁相和调理相(例如体积比为50∶50或70∶30)。填充器上的活塞式泵将这两相通过组合部件、搅拌部件以及通过填充喷嘴，泵送到瓶中。组合部件应设置为并列型模式来组合这两相。搅拌部件包含一个1/2”4片式Koch SMX静态共混器(Koch-Glitsch LP MassTransfer Sales and Engineering 9525 Kenwood Road Suite 16-246Cincinnati，Ohio 45242)。从喷嘴喷出的相混合物形成了显示具有截然不同相图案的产品。将瓶子提升，使得喷嘴从位于瓶底的位置开始填充，并随着填充的进行降低瓶子，以保持喷嘴恰好在两相的表面上。在填充过程中，转台旋转瓶子，以产生条纹状外观。转台应以设置为约250rpm的速度旋转，以产生所需的图案。
实施例4至6
下列描述于表2中的实施例是本文个人清洁组合物的非限制性实施例。
表2：起泡相和非起泡(油包水)相组合物
  实施例4   实施例5   实施例6
  成分   重量百分比(％)   重量百分比(％)   重量百分比(％)
  I.起泡相组合物
  Miracare SLB-365(得自Rhodia)(聚氧乙烯十三烷基醚硫酸钠、N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基乙酸钠、椰油基单乙醇酰胺)   47.4   47.4   47.4
  瓜耳羟丙基三甲基氯化铵(N-Hance 3196，得自Aqualon)   -    -   0.7
  PEG 90M(Polyox WSR 301，得自Dow Chemical)   -    -   0.2
  椰油基单乙醇酰胺   3.0    -   -
  Polycare 133   -    -   0.4
  月桂酸   -   2.0   2.0
  氯化钠   3.5   3.5   3.5
  乙二胺四乙酸二钠   0.05   0.05   0.05
  甘油   0.6   0.6   0.6
  1，3-二羟甲基-5，5-二甲基乙内酰脲   0.67   0.67   0.67
  柠檬酸   0.4   0.4   0.4
  香料   2.0   2.0   2.0
  红30号色淀   0.01   0.01   0.01
  水   适量   适量   适量
  (pH)   (6.0)   (6.0)   (6.0)
  实施例4   实施例5   实施例6
  II.油包水相组合物
  矿脂   80   80   80
  PEG-30二聚羟基硬脂酸酯(Arlacel P135)   1   1   1
  水   19   19   19
上述组合物可通过常规制剂和混合技术来制备。通过将柠檬酸以1∶1的比率加入到水中形成柠檬酸预混物A来制备起泡相组合物。将Polyox WSR 301加入到甘油中，并形成预混物B。按下列顺序，将下列成分加入到主要混合容器中：水、N-Hance 3196、Expancel、柠檬酸预混物A、Polyox预混物B。混合至均匀。然后，加入下列成分：乙二胺四乙酸二钠、椰油基单乙醇酰胺、Miracare SLB-365、月桂酸、Polycare 133、氯化钠、1，3-二羟甲基-5，5-二甲基乙内酰脲、红30号色淀和香料。持续搅拌直至均匀。
油包水相
通过将矿脂加入到主要混合容器中，可制备非起泡(油包水)相。然后，将容器加热至85℃(185°F)，并加入Arlacel P135。接着，搅拌下缓慢加入水。将非起泡(油包水)相持续搅拌一小时。接着，将产品经由高剪切共混器完全泵送到储槽中。然后，将油包水相冷却至环境温度。
使用两相活塞式充填器(REB Inc.，54083M驱动器，Suite A，Menomonie，WI 54757型DV0210)，将其改进以包括组合部件和搅拌部件，以及可在填充期间降低和旋转瓶子的瓶托架。将清洁相放置在与相1的活塞式泵上供料进口相连的重力进料供应容器中。将调理相放置在与相2的活塞式泵上供料进口相连的重力进料供应容器中。用具有适宜直径和长度的活塞，来泵送预定量的清洁相和调理相(例如体积比为50∶50或70∶30)。填充器上的活塞式泵将这两相通过组合部件、搅拌部件以及通过填充喷嘴，泵送到瓶中。组合部件应设置为并列型模式来组合这两相。共混器部件包含一个1/2”4片式Koch SMX静态共混器(Koch-Glitsch LP Mass Transfer Sales andEngineering 9525 Kenwood Road Suite 16-246 Cincinnati，Ohio45242)。从喷嘴喷出的相混合物形成了显示具有截然不同相图案的产品。将瓶子提升，以使喷嘴从位于瓶底的位置开始填充，并随着填充的进行降低瓶子，以保持喷嘴恰好在两相的表面上。在填充过程中，转台旋转瓶子，以产生条纹状外观。转台应以设置为约250rpm的速度旋转，以产生所需的图案。
实施例7至9
下列描述于表3中的实施例是本文个人清洁组合物的非限制性实施例。
表3：起泡相和非起泡(高内相乳液)相组合物
  实施例7   实施例8   实施例9
  成分   重量百分比(％)   重量百分比(％)   重量百分比(％)
  I.起泡相组合物
  月桂基聚氧乙烯醚-3硫酸铵   3.0   3.0   3.0
  N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基乙酸钠(Miranol L-32Ultra，得自Rhodia)   16.7   16.7   16.7
  十二烷基硫酸铵   1.0   1.0   1.0
  月桂酸   0.9   0.9   0.9
  三(羟基硬脂酸)甘油酯(Thixcin R)   2.0   2.0   2.0
  瓜耳羟丙基三甲基氯化铵(N-Hance 3196，得自Aqualon)   0.17   0.75   0.75
  瓜耳羟丙基三甲基氯化铵(Jaguar C-17，得自Rhodia)   0.58   -   -
  聚季铵10(UCARE聚合物JR-30M，得自Amerchol)   0.45   -   -
  聚甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵(Polycare 133，得自Rhodia)   -   0.24   -
  聚季铵-39(Merqurt Plus 3300，得自Calgon)   -   0.81   -
  PEG 90M(Polyox WSR 301，得自Union Carbide)   0.25   -   -
  PEG-14M(Polyox WSR N-3000H，得自Union Carbide)   0.45   2.45   2.45
  实施例7   实施例8   实施例9
  亚油酰胺丙基仿生磷脂氯化铵聚二甲基硅氧烷(Monasil PLN，得自Uniqema)   -   1.0   4.0
  甘油   1.4   4.9   4.9
  氯化钠   0.3   0.3   0.3
  苯甲酸钠   0.25   0.25   0.25
  乙二胺四乙酸二钠   0.13   0.13   0.13
  1，3-二羟甲基-5，5-二甲基乙内酰脲   0.37   0.37   0.37
  柠檬酸   1.6   0.95   0.95
  二氧化钛   0.5   0.5   0.5
  香料   0.5   0.5   0.5
  红30号色淀   0.01   0.01   0.01
  水   适量   适量   适量
  II.HIPE相组合物-非起泡
  矿脂(Superwhite Protopet)   68   68   68
  鲸蜡基羟乙基纤维素(Natrosol Plus)   0.91   0.91   0.91
  水和微量组分   适量   适量   适量
通过常规制剂和混合技术，可制备上述起泡相和非起泡(高内相乳液)相组合物。通过首先产生下列预混物来制备清洁组合物7：将柠檬酸以1∶3的比率预混于水中，将瓜耳胶聚合物和Jaguar C-17以及N-Hance 3196以1∶10的比率预混于水中，将UCARE和JR-30M以约1∶30的比率预混于水中，以及将Polyox和PEG-90M以及PEG-14M以约1∶2的比率预混于甘油中。然后，将下列成分加入到主要混合容器中：十二烷基硫酸铵、聚氧乙烯月桂基醚-3硫酸铵、柠檬酸预混物、Miranol L-32 ultra、氯化钠、苯甲酸钠、乙二胺四乙酸二钠、月桂酸、Thixcin R、瓜耳预混物、UCARE预混物、Polyox预混物，和其余的水.然后，搅拌下加热该容器，直至其达到190°F(88℃).使其混合约10分钟.在缓慢搅拌下，用冷水浴冷却批料，直至其达到110°F(43℃).加入下列成分：1，3-二羟甲基-5，5-二甲基乙内酰脲、香料、二氧化钛.搅拌，直至形成均匀溶液.
通过首先产生下列预混物来制备起泡组合物8：将柠檬酸以1∶3的比率预混于水中，将瓜耳胶聚合物和N-Hance 3196以1∶10的比率预混于水中，以及将Polyox和PEG-14M以约1∶2的比率预混于甘油中。然后，将下列成分加入到主要混合容器中：十二烷基硫酸铵、聚氧乙烯月桂基醚-3硫酸铵、柠檬酸预混物、Miranol L-32 ultra、氯化钠、苯甲酸钠、乙二胺四乙酸二钠、月桂酸、Thixcin R、瓜耳预混物、Polyox混物、Polycare 133、Merquat Plus 3300、Monosil PLN，和其余的水。然后，搅拌下加热该容器，直至其达到190°F(88℃)。使其混合约10分钟。接着，在缓慢搅拌下用冷水浴冷却批料，直至其达到110°F(43℃)。最后，加入下列成分：1，3-二羟甲基-5，5-二甲基乙内酰脲、香料、二氧化钛，并混合直至形成均匀的溶液。
通过首先产生下列预混物来制备起泡组合物9：将柠檬酸以1∶3的比率预混于水中，将瓜耳胶聚合物和N-Hance 3196以1∶10的比率预混于水中，以及将Polyox和PEG-14M以约1∶2的比率预混于甘油中。然后，将下列成分加入到主要混合容器中：十二烷基硫酸铵、聚氧乙烯月桂基醚-3硫酸铵、柠檬酸预混物、Miranol L-32ultra、氯化钠、苯甲酸钠、乙二胺四乙酸二钠、月桂酸、Thixcin R、瓜耳预混物、Polyox预混物、Monasil PLN，和其余的水。然后，搅拌下加热该容器，直至其达到190°F(88℃)。将该容器内含物搅拌约10分钟。接着，缓慢搅拌下，在冷水浴中冷却批料，直至其达到110°F(43℃)。最后，加入下列成分：1，3-二羟甲基-5，5-二甲基乙内酰脲、香料、二氧化钛，并混合直至形成均匀的溶液。
HIPE相
通过将水加入到主要混合容器中，可制备非起泡(HIPE)相。接着，将该容器加热至185°F(85℃)。接着，搅拌下缓慢加入NatrosolPlus。将HIPE相持续搅拌一小时。在一个单独的容器中，将矿脂加热至185°F(85℃)。在良好搅拌下，将矿脂缓慢加入到主要混合容器中。然后，将产品经由高剪切共混器泵送到存储容器中，并冷却至环境温度。
使用两相活塞式充填器(REB Inc.，5408 3M驱动器，Suite A，Menomonie，WI 54757型DV0210)，将其改进以包括组合部件和搅拌部件，以及可在填充期间降低和旋转瓶子的瓶托架。将清洁相放置在与相1的活塞式泵上供料进口相连的重力进料供应容器中。将调理相放置在与相2的活塞式泵上供料进口相连的重力进料供应容器中。用具有适宜直径和长度的活塞来泵送预定量的清洁相和调理相(例如体积比为40∶60或70∶30)。填充器上的活塞式泵将这两相通过组合部件、搅拌部件以及通过填充喷嘴泵送到瓶中。组合部件应设置为并列型模式来组合这两相。共混器部件包含一个1/2”4片式KochSMX静态共混器(Koch-Glitsch LP Mass Transfer Sales andEngineering 9525 Kenwood Road Suite 16-246 Cincinnati，Ohio45242)。从喷嘴喷出的相混合物形成了显示具有截然不同相图案的产品。将瓶子提升，使得喷嘴从位于瓶底的位置开始填充，并随着填充的进行降低瓶子，以保持喷嘴恰好在两相的表面上。在填充过程中，转台旋转瓶子，以产生条纹状外观。转台应以设置为约250rpm的速度旋转，以产生所需的图案。
实施例10至12
实施例10至12描述于表4中.实施例10至12是本文个人清洁组合物的非限制性实施例.
表4：起泡相和非起泡(HIPE)相组合物
  实施例10   实施例11   实施例12
  成分   重量百分比(％)   重量百分比(％)   重量百分比(％)
  I.起泡相组合物
  Miracare SLB-365(得自Rhodia)(聚氧乙烯十三烷基醚硫酸钠、N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基乙酸钠、椰油基单乙醇酰胺)   47.4   47.4   47.4
  瓜耳羟丙基三甲基氯化铵(N-Hance 3196，得自Aqualon)   -   -   0.7
  PEG 90M(Polyox WSR 301，得自Dow Chemical)   -   -   0.2
  椰油基单乙醇酰胺   3.0   -   -
  Polycare 133   -   -   0.4
  月桂酸   -   2.0   2.0
  氯化钠   3.5   3.5   3.5
  乙二胺四乙酸二钠   0.05   0.05   0.05
  1，3-二羟甲基-5，5-二甲基乙内酰脲   0.67   0.67   0.67
  甘油   0.6   0.6   0.6
  柠檬酸   0.4   0.4   0.4
  香料   2.0   2.0   2.0
  水   适量   适量   适量
  实施例10   实施例11   实施例12
  (pH)   (6.0)   (6.0)   (6.0)
  II.非起泡(HIPE)相组合物
  矿脂(Superwhite Protopet)   68   68   68
  鲸蜡基羟乙基纤维素(Natrosol Plus)   0.91   0.91   0.91
  水和微量组分   适量   适量   适量
上述组合物可通过常规制剂和混合技术来制备。通过将柠檬酸以1∶1的比率加入到水中形成柠檬酸预混物A制备起泡相组合物。将Polyox WSR 301加入到甘油中，并形成预混物B。按下列顺序，将下列成分加入到主要混合容器中：水、N-Hance 3196、Expancel、柠檬酸预混物A、Polyox预混物B。混合至均匀。然后，加入下列成分：乙二胺四乙酸二钠、椰油基单乙醇酰胺、Miracare SLB-365、月桂酸、Polycare 133、氯化钠、1，3-二羟甲基-5，5-二甲基乙内酰脲、红30号色淀和香料。持续搅拌直至均匀。
HIPE相
通过将水加入到主要混合容器中，可制备非起泡(HIPE)相。接着，将该容器加热至185°F(85℃)。接着，搅拌下缓慢加入NatrosolPlus。将非起泡(HIPE)相搅拌一小时。在一个单独的容器中，将矿脂加热至185°F(85℃)。在良好搅拌下，将矿脂缓慢加入到主要混合容器。然后，将产品经由高剪切共混器泵送到存储容器中，并冷却至环境温度。
使用两相活塞式充填器(REB Inc.，54083M驱动器，Suite A，Menomonie，WI 54757型DV0210)，将其改进以包括组合部件和搅拌部件，以及可在填充期间降低和旋转瓶子的瓶托架。将清洁相放置在与相1的活塞式泵上供料进口相连的重力进料供应容器中。将调理相放置在与相2的活塞式泵上供料进口相连的重力进料供应容器中。用具有适宜直径和长度的活塞，来泵送预定量的清洁相和调理相(例如体积比为50∶50或70∶30)。填充器上的活塞式泵将这两相通过组合部件、搅拌部件以及通过填充喷嘴泵送到瓶中。组合部件应设置为并列型模式来组合这两相。共混器部件包含一个1/2”4片式KochSMX静态共混器(Koch-Glitsch LP Mass Transfer Sales andEngineering 9525 Kenwood Road Suite 16-246 Cincinnati，Ohio45242)。从喷嘴喷出的相混合物形成了显示具有截然不同相图案的产品。将瓶子提升，以使喷嘴从位于瓶底的位置开始填充，并随着填充的进行降低瓶子，以保持喷嘴恰好在两相的表面上。在填充过程中，转台旋转瓶子，以产生条纹状外观。转台应以设置为约250rpm的速度旋转，以产生所需的图案。
发明详述中所有引用的文献的相关部分均引入本文以供参考；任何文献的引用并不可理解为是对其作为本发明的现有技术的认可。
尽管说明和描述了本发明的具体实施方案，但对于本领域的技术人员显而易见的是，在不背离本发明的精神和保护范围的情况下可作出许多其它的变化和修改。因此有意识地在附加的权利要求书中包括本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种制备具有图案的多相液体组合物的方法，其中所述组合物包含液体起泡相和液体非起泡相，该起泡相包含表面活性剂和水，该非起泡相选自油包水乳液、连续油相或高内相乳液、或它们的混合物，其中所述起泡相和非起泡相以直接接触形式包装，同时保持长期稳定，并且在所述组合物从容器中分配后，所述相以流入到工艺设备中所述相的预定比率分配，所述方法包括下列步骤：
a)将多个液相置于单独容器中，所述容器配备有可将所述相从所述容器转移出来的部件；
b)加热所述非起泡相并通过热交换器使该非起泡相冷却；
c)将预定量的所选各液相分别从其容器中转移到组合器中；
d)将所述组合相从所述组合器中转移到共混器中；
e)将所述液体组合物相混和在一起，以制备一相对另一相具有预定比率的多相液体组合物，其中所述液体组合物的所述相在物理上彼此截然不同；和
f)将所述多液相组合物通过分配部件转移到单独的产品容器中。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述非起泡相包含矿脂。
3.如权利要求1所述的方法，其中以某种方式排列所述分配部件，从而可从所述容器底部将所述多液相组合物填充到所述产品容器中。
4.如权利要求3所述的方法，其中将所述产品容器置于瓶托装置中，从而将所述容器固定在转台上，其中在将所述组合物转移到所述容器中期间，用所述转台旋转所述容器。
5.如权利要求4所述的方法，其中所述转台以每分钟0转至每分钟800转的速度旋转。
6.如权利要求1所述的方法，其中使用伺服控制器可实现所述预定量的所选各液相分别从其容器向组合器的转移。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述图案包含在视觉上彼此截然不同且在分配时有利于平均分配的相。
8.如权利要求7所述的方法，其中所述图案选自仿大理石纹图案、几何图案、以及它们的混合图案。
9.如权利要求8所述的方法，其中所述几何图案为条纹图案或螺纹图案。
10.如权利要求1所述的方法，其中所述产品容器是具有瓶盖的圆筒状PET瓶，其中所述瓶盖包括分配孔。
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