CN1654950A - 用于测量涂层与衬底的附着力的方法 - Google Patents

Abstract

一种测量涂层与衬底的附着力的方法，其中，在空气中完成测量，以及其中，通过凝胶薄膜，将超声换能器施加到衬底上，以及计算与通过衬底后在衬底/涂层界面上或通过衬底和涂层后在涂层/大气界面上的前两个反射相关的回波的振幅间的比率所给出的品质因数。

Description

用于测量涂层与衬底的附着力的方法

技术领域

本发明涉及测量涂层与衬底的附着力的方法，以及更具体地说，涉及沉积在金属衬底上的金属涂层。

背景技术

使用由与衬底相同材料的盘组成、在它们的侧面中的一侧上具有涂层的测试片，能估计涂层与衬底的附着力。这些盘被结合(bond)到固定到拉力测试机的夹具上的相对(counter)测试片上。然后通过从衬底上撕开涂层所需的力的机械测量来提供涂层的附着力的测量。

然而，观察到相同测试片上测量的抗拉强度的相当大的偏差，显示出所使用的方法引入不确定性，这些不确定性使得难以认为这些测试有任何价值。很可能该结合对通过该组件的拉力传送的不均匀性的缺陷负有责任，但这甚至不能通过最小心地进行结合来补救。

此外，采用提供大于所使用的结合剂的附着力的某些碳化钨型涂层，这些测试测量结合而不是涂层的抗拉强度。

本申请人的专利EP1130391描述了使用超声波，测试涂层与衬底的附着力的方法，该方法使用换能器，将待测样本分开并将样本浸入充满水的槽中。

该已知方法仅能应用于测试片，因为它通常不可能将实际的大片浸入充满水的槽中。也不能应用于通过毛细作用，从槽吸收水的多孔涂层，致使测量无效。

此外，在该已知方法中，换能器必须以直角面向待测测试片，任何偏离该正交对准导致水中的波色散以及使测量失真。

发明内容

本发明的一个目的是通过使用超声波，尤其用来获得衬底的涂层或任何部件的附着力的现场估算的方法来克服这些问题。

通过一种测试涂层与衬底的附着力的方法实现该目的，包括通过换能器，向衬底和涂层发送超声波，拾取该超声波在衬底和涂层的表面上的反射产生的一系列回波，及计算两个连续回波的振幅比，其中，在空气中完成测量，以及其中，该方法还包括通过凝胶薄膜，将换能器施加到衬底上，计算与通过衬底后在衬底/涂层界面上，或通过衬底和涂层后在涂层/空气界面上的前两个反射有关的回波的振幅间的比率所给出的涂层品质因数，以及由通过在校准测试片上的机械测试先前获得的、涂层的品质因数和断裂应力间的相关函数，确定涂层的附着力。

如本发明中所述的方法能应用于所有类型的部件和涂层。特别地，能用来进行在任何涂覆后的部件上和多孔涂层上的现场测量。

当与涂层相比，衬底的声阻抗高时，通过衬底-涂层界面反射超声波。当衬底和涂层的声阻抗类似时，超声波通过该界面和涂层并由涂层-空气界面反射。

如本发明中所述的方法能用来以规则或不规则时间间隔重复现场测量以监视涂层与部件的附着力的质量随时间变化的趋势。

如本发明中所述的方法的另一优点是确定衬底-涂层结合的质量和涂层结构的质量。

通常，本发明的主要优点是允许在涂覆后的部件上进行快速现场测量，而不拆卸和不浸泡这些部件。

附图说明

通过阅读由非限制例子和参考附图给出的下面的说明，本发明的其他好处和特征将变得显而易见，其中：

图1是用来执行如在本发明中所述的方法的装置的简图；

图2是根据本发明的实施例所使用的装置的简图；

图3和4是示例说明两个超声反射模式的简图；

图5表示通过该方法获得的回波曲线；

图6是示例说明机械抗拉强度测试的简图；

图7表示断裂应力和品质因数间的相关曲线。

具体实施方式

在图1中，标记1表示由任何材料形成的衬底，以及标记2表示沉积在该衬底上的涂层。通常，衬底和涂层是金属的。

已经通过诸如等离子溅射的方法生成涂层2，因为涂层2的结构不规则及由此的易碎性，对于涂层2来说，附着力测量很重要。涂层2比衬底1薄很多。

生成纵向超声波的换能器3施加到衬底上与涂层2相反的一侧上。换能器3连接到诸如微型计算机的控制装置4、示波器5和脉冲发生器6。

为改善换能器3与其施加的表面之间的接触，在它们之间放置一凝胶薄膜，厚度约为10μm。

换能器3发送纵向超声波以及还充当接收机。示波器5记录和显示由换能器3拾取的回波以及用来如下分析它们。

图2示例说明该装置的变型，其中使用两个换能器3，3′。以与前所述相同的方式放置第一换能器3以及设计成发送超声波，而第二换能器3′，与涂层2的自由底面接触，充当接收机，第一换能器3连接到控制装置4和脉冲发生器6，第二换能器3′连接到示波器5。

在该变型中，不执行有关超声波的反射的测量，而执行有关通过涂层2的传送的测量。

当衬底1和涂层2的声阻抗明显不同时，在衬底1/涂层2界面处反射由换能器3生成的超声波，然而，相反，如果声阻抗类似，由换能器3生成的超声波通过涂层2并在涂层2/空气界面处反射。

图3和4示例说明通过上述界面的超声波的相应反射模式，为更清楚，超声波的方向被对角线地显示。实际上，所发送和接收的超声波垂直对准衬底1的上表面，设计成对角线表示是为了简化附图以及简化描述，但是测量原理未改变。

在图3中，施加到衬底1的表面上的换能器3发送的波用线路L₁表示。由于通过非常薄的凝胶薄膜7提供接触，不能检测由衬底1的上表面反射的部分波。

由于衬底1和涂层2的声阻抗不同，沿线路L₂，在衬底1/涂层2界面处反射透射通过衬底1的超声波。

沿线路L₂，通过衬底的超声波沿线路L₃部分透射到外部并形成“第一回波”，以及部分在衬底1/空气界面处反射以及沿线路L₄通过衬底1传回以沿线路L₅，在衬底1/涂层2界面处再次部分反射。沿线路L₅传播的超声波沿线路L₆，通过衬底1/空气界面部分透射到外部并形成“第二回波”。

在图4中，衬底1和涂层2的声阻抗并非很大不同，且由换能器3发射的波沿L₁′通过衬底1和涂层2并通过涂层2/空气界面，沿线路L₂′反射。

分别沿线路L₃′和L₄′，部分透射(“第一回波”)和部分反射沿线路L₂′反射的波，如前所述。沿线路L₅′，由涂层2/空气界面再次部分反射沿L₄′反射的波。该反射波的一部分通过衬底1/空气界面，沿线路L₆′透射并形成“第二回波”。

通过衬底1的线路L₂、L₄、L₅和L₂′、L₄′、L₅′具有相同长度，即使按分别对应于通过衬底1的厚度x₁和通过衬底1和涂层2的厚度x₁+x₂的超声波的通过时间的两倍的相同时间间隔分开沿线路L₃、L₆和L₃′、L₆′，到达换能器3的连续回波。

如本发明中所述的方法包括测量由换能器3发射的波的前两个连续回波的振幅，这两个回波在图5中用标记8和9表示，图5表示回波的振幅随时间变化的趋势。

涂层的品质因数定义为前两个回波的振幅y₁和y₂的比率。

对衬底和涂层的声阻抗类似的部分，换句话说，对在涂层2/空气界面处的反射，涂层的品质因数表示为：

$Q=\frac{y_1}{y_2}=\frac{e^{{2\mathrm{\α}}_1{x}_1}}{r_{1\mathrm{cc}}}\·\frac{e^{{2\mathrm{\α}}_2{x}_2}}{t_{12}{t}_{21}}$

对衬底1和涂层2的声阻抗显著不同的部分，换句话说，对在衬底1/涂层2界面处的反射，涂层的品质因数表示为：

$Q^{\′}=\frac{{y_1}^{\′}}{{y_2}^{\′}}=\frac{e^{{2\mathrm{\α}}_1{x}_1}}{r_{1\mathrm{cc}}}\·\frac{1}{r_{12}}$

在这些表达式中，α₁和α₂分别是衬底1和涂层2中的超声波的衰减系数，t₁₂和t₂₁分别是从衬底1到涂层2以及从涂层2至衬底1的振幅传输系数，以及r_1cc和r₁₂分别是在衬底1/薄膜7界面和衬底1/涂层2界面处的振幅样(amplitude wise)反射系数。

品质因数Q包括涉及衬底1的特性的第一项，以及涉及通过量e^2α2×2的涂层2的结构质量以及通过量t₁₂t₂₁，与衬底1的结合质量的的第二项。

类似地，品质因数Q′包括涉及衬底1的特性的第一项，以及涉及通过系数r₁₂，涂层2和衬底1的结合质量的第二项。

已经观察到衬底1和凝胶薄膜7间的反射系数r_1cc等于衬底1和水间的反射系数，并能实验确定。这表示在计算品质系数中，能忽略用来形成薄膜7的材料的特性。

通过如下执行的校准测试片上的机械测量，在涂层2的品质因数和附着力间建立相关性。

这些测试片是与待涂部件相同类型的盘，例如直径1英寸(25.4毫米)和厚度6毫米，位于待涂部件的旁边并接收与这些部件相同的涂层2。然后，如图6中所示，使用高强度粘合剂13，诸如来自AmericanCyanamid的FM1000，每个盘10结合到两个相对测试片11、12上。在拉力测试机的夹具或夹头14中，固定两个相对测试片。盘10的加载速率是恒定的，例如0.8Mpa/s，其对应于每分钟1毫米的位移。

涂层2与衬底1的附着力被测量为将它与衬底1分开所需的力。断裂应力σ是到达沉积涂层2的表面的区域的最大拉力的比率。

图7表示在Z12C13衬底1上有17％WC涂层2的情况下，以Mpa为单位的断裂应力σ相对以5MHz的频率测量的品质因数Q的变化的曲线。可以看出在这种情况下，当σ减低时，品质系数Q增加。

在其他情况下，诸如例如在Z12C13衬底上有5％NiAl涂层的情况下，在与断裂应力σ相同的方向上，以10MHz频率测量的品质因数Q′改变以及当涂层2与衬底1的附着力越大时品质因数Q′增加。

因此，对每种涂层2和衬底1，可自在测试片上执行的拉力测试来确定品质因数Q或Q′校准曲线，然后直接测量在所涂部件上的品质因数Q或Q′，以便允许在几分钟内，现场确定涂层2与部件间的附着质量。因此，能验查涂层2的质量，以及能监视其随时间变化的趋势，因为能以预定时间间隔重复品质因数测量。与拉伸测试相比，品质因数的测量的可变性较低，以及这些测量相当如实地表示涂层的附着力。

此外，本发明能用来估算多孔涂层和具有大于用来在拉力测试中的结合测试片的粘合剂的断裂应力的涂层的附着力的质量。

Claims (8)

1.一种测试涂层与衬底的附着力的方法，包括通过换能器，向衬底和涂层发送超声波，拾取由该超声波在衬底和涂层的表面上反射所产生的一系列回波，以及计算两个连续回波的振幅比，其中，在空气中完成测量，以及其中，该方法还包括通过凝胶薄膜，将换能器施加到衬底上，计算与通过衬底后在衬底/涂层界面上，或通过衬底和涂层后在涂层/空气界面上的前两个反射相关的回波的振幅间的比率给出的涂层品质因数，以及自通过在校准测试片上的机械测试先前获得的、涂层的品质因数和断裂应力间的相关函数，确定涂层的附着力。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，超声波具有约5至10兆赫的频率。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所涂覆的部件上现场执行品质因数测量。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，包括以规则或不规则时间间隔，在部件上重复测量以监视涂层与部件的附着力的质量随时间变化的趋势。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，涂层和衬底是金属的。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，凝胶薄膜具有约10μm厚度。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，与通过衬底后，在衬底/涂层界面上的前两个反射相关的回波的振幅间的比率所给出的涂层的品质因数被表示为：

$Q^{\′}=\frac{e^{2{\mathrm{\α}}_1{x}_1}}{r_{1\mathrm{cc}}}\·\frac{1}{r_{12}}$

其中，α₁是衬底中超声波的衰减系数，x₁是衬底的厚度，以及r_1cc和r₁₂分别是衬底/薄膜界面和衬底/涂层界面处的振幅样反射系数。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，与通过衬底和涂层后，在涂层/空气界面上的前两个反射相关的回波的振幅间的比率所给出的涂层的品质因数被表示为：

$Q=\frac{e^{2{\mathrm{\α}}_1{x}_1}}{r_{1\mathrm{cc}}}\·\frac{e^{2{\mathrm{\α}}_2{x}_2}}{t_{12}{t}_{21}}$

其中，α₁和α₂分别是衬底和涂层中超声波的衰减系数，x₁和x₂分别是衬底和涂层的厚度，以及t₁₂和t₂₁分别是从衬底到涂层以及从涂层到衬底的振幅透射系数，以及r_1cc是衬底/薄膜界面处的振幅样反射系数。

Images