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CN1500718A - 一种可用在超高真空环境下的碳石墨材料处理工艺 - Google Patents

一种可用在超高真空环境下的碳石墨材料处理工艺 Download PDF

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CN1500718A
CN1500718A CNA021386250A CN02138625A CN1500718A CN 1500718 A CN1500718 A CN 1500718A CN A021386250 A CNA021386250 A CN A021386250A CN 02138625 A CN02138625 A CN 02138625A CN 1500718 A CN1500718 A CN 1500718A
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treatment process
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陈俊凌
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Institute of Plasma Physics of CAS
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Institute of Plasma Physics of CAS
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Abstract

本发明公开了一种可用在超高真空环境下的碳石墨材料的处理工艺,主要要解决碳石墨材料经机加工成型后可用在超高真空环境下的问题。本发明的特征在于将碳碳石墨材料加工成碳瓦后,放在去离子水或蒸馏水中经超声波充分清洗,再进行干燥、烘干、高温出气,待碳瓦冷却后真空包装。在机加工成型过程中采取严格措施确保碳瓦无油污染。经本发明处理的碳瓦可应用到磁约束核聚变实验装置中,而且可广泛应用在类似的超高真空装置中。

Description

一种可用在超高真空环境下的碳石墨材料处理工艺
技术领域
本发明涉及一种可用在超高真空环境下的碳石墨材料处理工艺,具体涉及碳石墨材料加工成碳瓦后,对碳瓦的处理工艺。
背景技术
核聚变物理实验装置要获得高温、高纯、高密度等离子体使核聚变反应得以顺利进行,其必须运行在超高真空环境中。碳石墨材料现已广泛使用在核聚变物理实验等超高真空装置中,作为面对等离子体部件的第一壁材料。如我国正在设计建设的HT-7U全超导大型托卡马克装置将要使用一吨以上的碳石墨材料,这些碳石墨材料在安装到超高真空装置前都要经过机加工成一定的形状后而使用。由于碳石墨材料为多孔的脆性材料且结构疏松,在碳坯料经机械加工成型过程中会产生大量的微细粉末,这些微细粉末会附着在成型的碳瓦表面甚至会有部分进入碳瓦表面的微孔中,如不能彻底清除这些微细粉末,在超高真空装置中这些微细粉末所吸附的大量气体将会缓慢释放,使得这些装置难以进入超高真空状态,影响到核聚变物理实验等的顺利进行。1998年瑞士TCV托卡马克装置真空室安装的碳瓦,因在安装前有一块碳瓦被油污染,在真空室内经220℃烘烤的情况下不能去油,整个装置进入不了超高真空状态,最后还是将碳瓦从真空室内取出进行处理后安装,前后花去近五个月的时间,造成大量的人力和物力损失。目前,人们主要采用酒精和丙酮擦拭等方法来予以解决,但这些方法都存在以下缺点:一是不能完全去除这些疏松结构下的微细粉末给以后的真空处理带来麻烦;二是石墨为多孔结构酒精或丙酮极容易进入石墨体内的微孔甲,即使以后通过长时间的烘烤等方法也不能将酒精和丙酮完全去除;三是使用酒精和丙酮的处理费用相对较高。
发明内容
本发明的目的是针对已有技术中的问题,要解决碳石墨材料经机加工成型后可用在超高真空环境下的问题。
本发明技术方案的特征在于将碳石墨材料加工成碳瓦后,放在清洗液中经超声波清洗,再进行干燥、包装。清洗液为去离子水或蒸馏水,碳瓦经超声波清洗至清洗液变清为止。干燥方式包括吹风、烘烤和高温出气,碳瓦采用真空包装。碳石墨材料在机械加工成碳瓦过程中采取防油污措施,包括充分清洗碳瓦成型机工作台以及采用铺垫和遮盖方法防止油污。清洗后的碳瓦烘干时先经热空气吹干,再放入温度为140℃~160℃的烘箱中烘烤,然后在真空石墨炉中经800℃~1300℃的高温出气。碳瓦烘烤时间为20~28小时,高温出气时间在一小时以上。
经本发明工艺处理后的碳瓦可很好地使用在超高真空环境中,如应用于磁约束核聚变实验装置。此外,还可广泛应用于类似的超高真空装置中。处理工艺相对简单、可靠,费用较低。
附图说明
附图为本发明的基本工艺处理流程图。
具体实施方式
碳石墨材料在机械加工成型过程中应采取严格措施确保碳瓦无油污,一是充分清洗成型机械工作台,使其无油污;二是采用铺垫和遮盖方法防止碳瓦被油污染。
对于结构疏松的多孔碳石墨材料为充分除去其机加工过程中所附着在碳瓦表面上的大量微细粉末,将其置于去离子水或蒸溜水中采用超声波清洗,直到清洗液基本不黑为止。但在清洗过程中会有部分水分子留在碳瓦表面和进入碳石墨材料的内部,将清洗后的碳瓦先采用热空气吹风,可将碳瓦外部干燥,进入碳石墨材料内部的水分子可采用150℃下的烘烤方法除去,这样的温度下不致于发生碳石墨材料和水以及碳石墨材料的氧化反应,而且在150℃左右的烘箱中烘烤24小时这样可以除去99%以上的进入碳石墨材料体内的水分子;最后在真空石墨炉中经1000℃左右高温出气一小时以上,这样不仅可以除去进入碳瓦内部的水分子而且可以基本除去其在空气中吸附的各种气体和碳瓦内部残留的部分碳氢化合物,在这样的环境和温度下碳石墨材料的再污染问题可以得到很好的控制。将经过以上处理的碳石墨材料瓦片冷却后真空包装,可方便地供给安装使用到超高真空装置中。
实施例:
将日本东洋碳素公司的一种商品化各向同性细晶石墨IG-430U经过不同的溶剂超声波清洗30分钟后,在烘箱中经150℃干燥24小时后,再在真空石墨炉中经1000℃左右高温出气一小时以上,冷却后在标准化出气率仪器TDS(热解吸谱仪)上以每分钟升温10℃的速率升温到1400℃后保温30分钟后,多次实验后测得的出气率如表一所示,从表一可看出使用去离子水或蒸溜水清洗后的相同样品的出气率是最低的。
表一、使用不同溶剂清洗后IG-430U各向同性细晶石墨的出气率数值
            溶剂名                 出气率(Torr.l/g)
            酒精                        0.173
            丙酮                        0.164
            氟里昂                      0.075
            去离子水或蒸溜水            0.065
            无处理                      0.336
中国科学院等离子体物理研究所的HT-7超导托卡马克装置正常实验运行时的真空度在(2~10)×10-6pa,已成功安装使用一个环向带状石墨限制器和两个极向石墨限制器,其在HT-7装置中安装使用的石墨材料总面积超过一个平方米,总重量超过100公斤,经过以上工艺处理后的石墨材料安装使用在该装置后可很快进入超高真空状态。

Claims (6)

1、一种可用在超高真空环境下的碳石墨材料处理工艺,其特征在于将碳石墨材料加工成碳瓦后,放在清洗液中经超声波清洗,再进行干燥、包装。
2、根据权利要求1所述的一种可用在超高真空环境下的碳石墨材料处理工艺,其特征在于清洗液为去离子水或蒸馏水,碳瓦经超声波清洗至清洗液变清为止。
3、根据权利要求1所述的一种可用在超高真空环境下的碳石墨材料处理工艺,其特征在于干燥方式包括吹风、烘烤和高温出气,碳瓦采用真空包装。
4、根据权利要求1所述的一种可用在超高真空环境下的碳石墨材料处理工艺,其特征在于碳石墨材料在机械加工成碳瓦过程中采取防油污措施,包括充分清洗碳瓦成型机工作台以及采用铺垫和遮盖方法防止油污。
5、根据权利要求3所述的一种可用在超高真空环境下的碳石墨材料处理工艺,其特征在于清洗后的碳瓦烘干时先经热空气吹干,再放入温度为140℃~160℃的烘箱中烘烤,然后在真空石墨炉中经800℃~1300℃的高温出气。
6、根据权利要求5所述的一种可用在超高真空环境下的碳石墨材料处理工艺,其特征在于碳瓦烘烤时间为20~28小时,高温出气时间在一小时以上。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102886814A (zh) * 2011-07-19 2013-01-23 无锡中强电碳有限公司 热压碳石墨材料的生产方法
CN115780391A (zh) * 2022-10-20 2023-03-14 海南众元碳素科技有限公司 一种清除生产器皿上金刚石残留的方法

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