CN1569866A - 卡拉胶低聚糖精氨酸盐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种卡拉胶低聚糖精氨酸盐，其特征在于首先向卡拉胶中加水，再加酸，在30℃－90℃下加热反应15－600min，反应结束后向反应液中加碱中和，再脱盐，将所得反应液离心分离后蒸发浓缩，向浓缩液中加入有机溶剂，离心分离，将上清液浓缩，通过色谱柱，收集洗脱液，加精氨酸，冷冻干燥。本发明的卡拉胶低聚糖精氨酸盐可用于生产放射防护剂、用作水产动物的药物或饲料添加剂，用于生产和研究其它生物活性物质或中间体。
Description
技术领域
本发明涉及一种卡拉胶低聚糖精氨酸盐及其制备方法。它可用于生产放射防护剂、用作水产动物的药物或饲料添加剂，用于生产和研究其它生物活性物质或中间体。
背景技术
卡拉胶是一类红藻多糖，由于其独特的理化性质，长期以来广泛用在食品工业和医药、卫生和科学研究方面。卡拉胶具有多种生物活性，特别是作为一类硫酸半乳聚糖，其显著的生物活性，已引起医药界广泛关注。但卡拉胶分子量较大，粘度高，溶解性低等而使其作为药物应用受到极大限制。大量研究表明，具有一定分子量的硫酸低聚糖仍然保持其生物活性。而且，为提高低聚糖的生物活性，低聚糖的分子修饰和结构改造具有重要意义。目前，将卡拉胶转化为卡拉胶低聚糖精氨酸盐的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种卡拉胶低聚糖精氨酸盐及其制备方法，它能弥补现有技术上述的不足。
一种卡拉胶低聚糖精氨酸盐，其特征在于它的结构式为：
其中n＝0-24， R为：
一种卡拉胶低聚糖精氨酸盐的制备方法，其特征在于首先向卡拉胶中加水，再加酸，在30-90℃下加热反应15-600min，反应结束后向反应液中加碱中和，再脱盐，将所得反应液离心分离后蒸发浓缩，向浓缩液中加入有机溶剂，离心分离，将上清液浓缩，通过色谱柱，收集洗脱液，加精氨酸，冷冻干燥。
本发明的卡拉胶低聚糖精氨酸盐可用于生产放射防护剂、用作水产动物的药物或饲料添加剂，用于生产和研究其它生物活性物质或中间体。
具体实施方式
实施例1.
取10g卡拉胶，加入1000ml蒸馏水并加热使其溶解，加入2N盐酸水溶液5ml，于80℃水浴搅拌水解240min，反应结束后，将水解液用冷水浴冷却至室温，用氢氧化钠中和至中性，脱盐，滤液于40℃下减压浓缩至100ml，加入3倍量乙醇，使其产生沉淀，离心分离，将上清液于40□减压浓缩，冷冻干燥得寡糖混合物。取2g该寡糖混合物，加1ml水溶解后注入Dowex 50色谱柱，室温下以蒸馏水进行洗脱，收集合并pH为3-6的洗脱液，加精氨酸调节pH为5.0，减压浓缩，冷冻干燥，得卡拉胶低聚糖精氨酸盐。该物质为白色，无定型粉末，易溶于水、稀酸和碱，通过核磁共振光谱、红外光谱、气质联用和质谱等技术确定了其结构。
实施例2.
取100g卡拉胶，加入5000ml蒸馏水并加热使其溶解，加入3N硫酸溶液15ml，于70℃水浴搅拌水解7h，反应结束后，将水解液用冷水浴冷却至室温，用氢氧化钠中和至中性，脱盐，滤液于40℃下减压浓缩至200ml，加入4倍量甲醇，使其产生沉淀，离心分离，上清液于40℃减压浓缩，冷冻干燥得寡糖混合物。取10g该寡糖混合物，加1ml水溶解后注入S Sepharose色谱柱，室温下以蒸馏水进行洗脱，收集合并pH为3-7的洗脱液，加精氨酸调节pH为6.0，减压浓缩，冷冻干燥，得卡拉胶低聚糖精氨酸盐。
本发明中所述的卡拉胶加水，使卡拉胶的重量百分浓度在0.1-10％。所用的酸为硫酸或盐酸或醋酸或柠檬酸，它们的浓度为1N-6N，卡拉胶与酸的重量比例为12∶1-8。反应温度和时间也影响产物分子量分布，并影响产物得率，可选择30-90□，反应时间为15-600min。所述的有机溶剂为乙醇或甲醇。所述的色谱柱为Dowex 50或SSepharose或SP Sepharose或SP Sephadex或Amberlite IR-120或Lewatit-100或DiaionSK-1或001X7阳离子交换树脂或732阳离子交换树脂等；所用洗脱剂为水，收集合并pH为1-7的洗脱液。所述的加精氨酸调节pH，加入精氨酸的量可调节收集液的pH为3-8。
Claims (7)
1.一种卡拉胶低聚糖精氨酸盐，其特征在于它的结构式为：
其中n＝0-24，R为：
2.一种卡拉胶低聚糖精氨酸盐的制备方法，其特征在于首先向卡拉胶中加水，再加酸，在30-90℃下加热反应15-600min，反应结束后向反应液中加碱中和，再脱盐，将所得反应液离心分离后蒸发浓缩，向浓缩液中加入有机溶剂，离心分离，将上清液浓缩，通过色谱柱，收集洗脱液，加精氨酸，冷冻干燥。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于向所述的卡拉胶加水，使卡拉胶的重量百分浓度在0.1-10％。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于所用的酸为硫酸或盐酸或醋酸或柠檬酸，它们的浓度为1N-6N，卡拉胶与酸的重量比例为12∶1-8。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙醇或甲醇。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的色谱柱为Dowex 50或S Sepharose或SP Sepharose或SP Sephadex或Amberlite IR-120或Lewatit-100或Diaion SK-1或001X7阳离子交换树脂或732阳离子交换树脂等；所用洗脱剂为水，收集合并pH为1-6的洗脱液。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的加精氨酸，加入精氨酸的量可调节收集液的pH为3-8。
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