[go: up one dir, main page]

CN1559229A - 开口箭提取杀菌剂、保鲜剂的方法及应用 - Google Patents

开口箭提取杀菌剂、保鲜剂的方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN1559229A
CN1559229A CNA2004100154754A CN200410015475A CN1559229A CN 1559229 A CN1559229 A CN 1559229A CN A2004100154754 A CNA2004100154754 A CN A2004100154754A CN 200410015475 A CN200410015475 A CN 200410015475A CN 1559229 A CN1559229 A CN 1559229A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extract
organic solvent
water
extractive
branch
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2004100154754A
Other languages
English (en)
Other versions
CN100348109C (zh
Inventor
吴光旭
陈维信
刘爱媛
吴振先
李雪萍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China Agricultural University
Yangtze University
Original Assignee
South China Agricultural University
Yangtze University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China Agricultural University, Yangtze University filed Critical South China Agricultural University
Priority to CNB2004100154754A priority Critical patent/CN100348109C/zh
Publication of CN1559229A publication Critical patent/CN1559229A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100348109C publication Critical patent/CN100348109C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

本发明公开了开口箭提取杀菌剂或保鲜剂的方法及应用。将开口箭属(Tupistra Ker-Gawl)植物的根状茎或全草,进行切分、粉碎得粉碎物,粉碎物先用水或有机溶剂提取,提取液经浓缩或干燥得水提取物或有机溶剂提取物,水提取物或有机溶剂提取物再用氯仿、乙酸乙酯和正丁醇依次分部提取,然后浓缩或干燥得分部提取物。开口箭粉碎物、水提取物、有机溶剂提取物或分部提取物具有杀菌作用,可作为杀菌剂、果蔬保鲜剂使用。本发明的开口箭粉碎物水提取物、有机溶剂提取物或分部提取物属于植物源(性)新农药,对荔枝霜疫霉菌、香蕉炭疽病菌、黄瓜疫霉菌、水稻纹枯病菌和稻瘟病菌等多种作物病原菌有明显的抑制效果,并可有效防治荔枝霜疫霉病、香蕉炭疽病和黄瓜疫霉病。

Description

开口箭提取杀菌剂、保鲜剂的方法及应用
                         技术领域
本发明属于农药领域,具体涉及一类植物提取物的制备和应用,特别涉及植物开口箭提取物的制备及其作为杀菌剂和保鲜剂在植物病害防治中的应用。
                         背景技术
随着人类社会的不断发展和人的认知水平的进一步深化,防治有害生物及克服其抗性、保障食品安全和保护环境已越来越受到广泛的关注。在农业领域,化学合成农药的滥用及其本身的缺点是导致病虫害产生抗性、农产品农药残留超标和环境污染的主要因素。为了解决上述问题,人们加大了对生物农药的开发力度,植物源(性)农药作为生物农药的重要组成部分因此而倍受重视,目前,国内外均有植物源(性)农药的研发报道。本发明采用不同的提取方法得到了开口箭这类植物的提取物,经过反复试验证明:开口箭提取物对许多植物病原菌有抑制作用,尤其是对荔枝霜疫霉菌、香蕉炭疽病菌、黄瓜疫霉菌、水稻纹枯病菌和稻瘟病菌具有明显的抑菌效果。开口箭提取物可作为植物源(性)杀菌剂或果蔬保鲜剂使用。
百合科开口箭属(Tupistra Ker-Gawl)植物,多年生草本。根状茎粗厚,通常近直立;根较短,并密生白色绵毛。叶通常基生或聚生于短茎上,少有生于延长的茎上,窄椭圆形、披针形至带形,下部渐狭成柄或柄不明显,基部扩展,抱茎。花萼由叶丛中抽出,侧生,直立或外弯,基部有鞘叶;穗状花序具密集的花;苞片全缘成为流苏状;花被钟状或圆筒状,中部或上部6裂,萼片开展;花被后部有时具向内扩展的杯状体;雄蕊6,由于花丝下部的花被筒合生,似着生于花被筒上部或花被裂片的基部,花药卵形,背着,内向纵裂,花丝扩大或不扩大;子房3室,每室2-4个胚珠,柱头膨大,顶端多少3裂或有时呈蘑菇状。浆果具1-3颗种子。
开口箭主要分布在亚洲,我国约有12种,主要产长江以南各省区。
                         发明内容
本发明旨在提供植物开口箭提取物的制备方法及其作为杀菌剂或果蔬保鲜剂的应用。为了实现上述目的,申请人在对许多植物进行广泛筛选的基础上,发现了开口箭的杀菌特性,其提取物不仅对多种植物病原菌表现出较高的离体抑制活性,而且在活体条件下,能防治荔枝霜疫霉病、香蕉炭疽病和黄瓜疫霉病,对果蔬的无害保鲜有良好的作用。
本发明采取的技术方案是:将开口箭属(Tupistra Ker-Gawl)植物的根状茎或全草切片、切段,  晒干、阴干或烘干,粉碎,过筛得粉碎物,粉碎物用水浸泡或有机溶剂提取,提取液经浓缩或干燥得水提取物或有机溶剂提取物,水提取物或有机溶剂提取物再用溶剂进行液一液或液一固分部提取得分部提取液,分部提取液再经浓缩或干燥得分部提取物。开口箭粉碎物、水提取物、有机溶剂提取物或分部提取物可用作杀菌剂或保鲜剂之用。
本发明所述的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙酮、苯、二甲苯、乙酸乙酯等的任意一种或几种,以及本业内人士公知的物质。
上述的开口箭提取物制备方法,其步骤为:
A.将干燥的开口箭的根状茎或全草粉碎,过筛,得粉碎物。
B.取开口箭粉碎物置于提取装置中按重量体积比加入3-8倍水,提取24小时以上,得水提取液。或按重量体积比用3-8倍于开口箭粉碎物重量的提取溶剂,在回流条件下提取,提取温度为60~80℃,提取时间为4~8小时,或提取24小时左右,得溶剂提取液。
C.将开口箭水提取液或有机溶剂提取液浓缩或浓缩至干,浓缩液或干物质按重量体积比再用5-10倍的氯仿、乙酸乙酯和正丁醇依次分部提取,然后浓缩或干燥得分部提取物。
经试验反复证明,本发明的开口箭粉碎物、水提取物、有机溶剂提取物或分部提取物对荔枝霜疫霉菌、香蕉炭疽病菌、黄瓜疫霉菌、水稻纹枯病菌和稻瘟病菌等植物病原真菌有明显的抑制效果。并可有效防治荔枝霜疫霉病、香蕉炭疽病和黄瓜疫霉病。
本发明的开口箭提取物和现有的常用杀菌剂相比,有如下特点:
1.对环境安全开口箭杀菌剂中的有效成分属于天然抗菌活性物质,是植物次生代谢产物,能参与自然的物质与能量代谢,施于植物上或环境中,不会引起生物富集,亦不致造成残留。
2.对非靶标生物相对安全。
3.对植物病原菌的作用机理不同于常规农药,使用后病原菌不易对其产生抗药性。
4.具有广谱抗菌活性,对多种植物病原真菌有抑制作用。
四、具体实施方式
(一)制备实施例
为了更清楚的理解本发明以及本提取物的药效,以下通过发明人给出的依本发明技术方案完成的如下实施例,对本发明作进一步的详细描述,这些仅是本发明较好的实施例,但不限于这些实施例。
实施例一开口箭水提取物的制备
将干燥的开口箭根状茎或全草粉碎,过40~60目筛。按开口箭粉碎物:水=1∶3~8(重量/体积)的比例,提取24小时以上,过滤得一部分提取液,残渣离心甩干得另一部分提取液并过滤,合并两部分提取液,再经真空浓缩至与开口箭粉碎物等重的浓缩液或干燥得固体提取物,低温贮存备用。
实施例二开口箭有机溶剂提取物的制备
将干燥的开口箭根状茎或全草粉碎,过40~60目筛。按开口箭粉碎物:甲醇=1∶3~5(重量/体积)的比例置于回流提取装置中加热提取,过滤得一部分提取液,残渣离心甩干得另一部分提取液并过滤,合并两部分提取液,再经真空浓缩得与开口箭粉碎物等重浓缩液或干燥得固体提取物,低温贮存备用。
实施例三开口箭溶剂分部提取物的制备
将开口箭水提取物或有机溶剂提取物,置于分液装置中,加入5-10倍(重量/体积)的氯仿,充分搅拌后静置,待混和液澄清分层后,取出氯仿层,真空浓缩,得氯仿提取物,低温贮存备用;氯仿提取后的剩余部分,加入5-10倍(重量/体积)的乙酸乙酯,充分搅拌后静置,待混和液澄清分层后,取出乙酸乙酯层,真空浓缩,得乙酸乙酯提取物,低温贮存备用;乙酸乙酯提取后的剩余部分,加入5-10倍(重量/体积)的正丁醇,充分搅拌后静置,待混和液澄清分层后,取出正丁醇层,真空浓缩,得正丁醇提取物,低温贮存备用。
(二)试验实施例
实施例一开口箭提取物对植物病原真菌的抑制活性试验
在离体条件下,用菌丝生长速率法测定了开口箭的甲醇提取物、乙酸乙酯提取物以及正丁醇提取物对部分植物病原真菌的抑制活性,研究报告如下:
1、供试菌种荔枝霜疫霉菌(Peronophythora litchi)、香蕉炭疽病菌(Collectotrichum musae)、黄瓜疫霉菌(Phytophthora melonis)、水稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani)和稻瘟病菌(Pyricularia oryzae)。菌种由华南农业大学园艺学院、资环学院和广东省农科院植保所提供。
2、试验方法菌丝生长速率法,抑菌率计算公式如下:
菌丝生长抑制率%=(对照菌落净直径一处理菌落净直径)÷对照菌落净直径×100
3、试验结果开口箭提取物对植物病原真菌菌丝生长的毒力,结果见表1-3:
                     表1开口箭甲醇提取物对植物病原真菌菌丝生长的毒力
供试菌种 LD-P线  R     EC50(mg/L)     EC50标准误     EC5095%置信限(mg/L)
荔枝霜疫霉菌 Y=-8.36+4.17x  0.99     1598.10     92.64     1426.45-1790.40
香蕉炭疽病菌 Y=10.69+5.06x  0.94     1262.16     49.84     1168.15-1363.72
黄瓜疫霉病菌 Y=0.11+1.44x  0.99     2465.79     385.58     1814.88-3350.14
水稻纹枯病菌 Y=-8.63+4.96x  0.99     558.15     28.59     504.83-617.09
水稻稻瘟病菌 Y=-6.04+3.51x  0.99     1389.80     93.48     1218.14-1585.65
             表2开口箭乙酸乙酯提取物对植物病原真菌菌丝生长的毒力
供试菌种 LD-P线  R   EC50(mg/L)   EC50标准误   EC5095%置信限(mg/L)
荔枝霜疫霉菌 Y=-1.84+2.42X  0.97   662.86     67.88     542.32-810.19
香蕉炭疽病菌 Y=-0.56+2.09X  0.94   451.02     37.64     382.96-513.19
黄瓜疫霉病菌 Y=0.25+1.88X  0.89   337.53     32.34     279.75-4.7.25
水稻纹枯病菌 Y=-3.34+3.75X  0.98   167.80     27.28     112.01-230.78
水稻稻瘟病菌 Y=0.16+1.88X  0.98   369.90     50.69     282.77-483.89
             表3开口箭正丁醇提取物对植物病原真菌菌丝生长的毒力
供试菌种 LD-P线  R   EC50(mg/L)   EC50标准误     EC5095%置信限(mg/L)
荔枝霜疫霉菌 Y=-9.7+4.81x  0.99   1147.31     58.33     1038.48-1267.53
香蕉炭疽病菌 Y=12.78+5.97x  0.98   955.58     43.67     873.71-1045.12
黄瓜疫霉病菌 Y=-1.40+2.21x  0.95   788.96     61.66     676.90-919.57
水稻纹枯病菌 Y=-5.25+3.14x  0.98   1847.29     101.20     1659.22-2056.68
水稻稻瘟病菌 Y=-7.81+4.12x  0.99   1288.12     76.14     1147.21-1446.34
实施例二开口箭提取物对荔枝霜疫霉病的防治试验
将经挑选的荔枝先用表面消毒剂洗果,接着用自来水冲洗、晾干,然后分别用浓度为1000mg/L的甲醇提取物溶液、乙酸乙酯提取物溶液和正丁醇提取物溶液浸果2min,晾干,再用霜疫霉菌孢子囊悬浮液(2×105个/mL),均匀喷雾接种,单果包装,于25℃和98%RH条件下培养4天后,统计病情指数和防治效果。试验设空白对照,并以防治霜疫霉的杀菌剂雷多米尔(Ridomil)作为商品杀菌剂对照,雷多米尔溶液浓度为800mg/L。试验结果如表4:
                    表4开口箭提取物对荔枝霜疫霉病的防治试验
供试品种   空白对照     雷多米尔对照       甲醇提取物     乙酸乙酯提取物       正丁醇提取物
病指(%) 病指(%) 防效(%) 病指(%) 防效(%) 病指(%) 防效(%) 病指(%) 防效(%)
糯米糍妃子笑淮枝     76.088.775.6   52.844.350.2   40.841.733.6     41.055.055.2     46.138.027.0     40.049.351.9     47.444.431.4     35.258.147.1     53.834.537.6
实施例三开口箭提取物对香蕉炭疽病的防治试验
将经挑选的香蕉(品种为“广东二号”)先用表面消毒剂洗果,接着用自来水冲洗、晾干,然后分别用开口箭水提取物溶液、甲醇提取物溶液、乙酸乙酯提取物溶液和正丁醇提取物溶液浸果2min,晾干,于22-24℃和98%RH条件下培养15天后,统计病情指数和防治效果。试验设空白对照,并以防治炭疽病的杀菌剂施保功(Sporgon)作为商品杀菌剂对照。试验结果如表5:
              表5开口箭提取物对香蕉炭疽病的防治效果
处理                  浓度(mg/L)        病指(%)        防效(%)
对照                  0                 76.0            0
施保功                1000              38.7            49.1
水提取物              10000             41.3            45.6
甲醇提取物            1500              49.3            35.1
乙酸乙酯提取物        1000              35.3            53.5
正醇提取物            1500              38.0            50.0
实施例四开口箭提取物对黄瓜疫霉病的防治试验
将经挑选的黄瓜(品种为“日本小青瓜”)先用表面消毒剂洗果,接着用自来水冲洗、晾干,然后分别用开口箭水提取物溶液、甲醇提取物溶液、乙酸乙酯提取物溶液和正丁醇提取物溶液浸果2min,晾干,再用黄瓜疫霉菌丝悬浮液(20条/视野),均匀喷雾接种,单果包装,于25℃和98%RH条件下培养10天后,统计病情指数和防治效果。试验设空白对照,并以防治疫霉病的杀菌剂雷多米尔(Ridomil)作为商品杀菌剂对照。试验结果如表6:
           表6开口箭提取物对黄瓜疫霉病的防治效果
处理                浓度(mg/L)        病指(%)        防效(%)
对照                0                 87.3            0
雷多米尔            800               22.7            74.1
水提取物            10000             30.6            64.9
甲醇提取物          2000              23.2            73.4
乙酸乙酯提取物      1000              24.7            71.8
正醇提取物          2000              32.0            63.4

Claims (2)

1.开口箭提取杀菌剂、保鲜剂的方法,其特征在于将开口箭的根、茎或全草切碎、粉碎得粉碎物、粉碎物用水或有机溶剂;提取得提取液,提取液浓缩或干燥得提取物,具体做法:
A.将干燥的开口箭的根状茎或全草粉碎,过筛;
B.取开口箭粉碎物,置于提取装置中按重量体积比加入3-8倍物料重的水,提取24小时以上,得水提取液,然后浓缩或干燥水提取物;或按重量体积比加入物料重3-8倍的有机溶剂置于提取装置中,在回流条件下提取,提取温度为60~80℃,提取时间为4~8小时,或浸提24小时以上,然后浓缩或干燥得有机溶剂提取物;
C.将开口箭水提取物或有机溶剂提取物按重量体积比用3-10倍的氯仿、乙酸乙酯和正丁醇依次分部提取,然后浓缩或干燥得分部提取物;
上述所说,提取用的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、苯、二甲苯和乙酸乙酯等任意一种或几种的混合。
2.根据权利要求1所述的开口箭水提取物、有机溶剂提取物或分部提取物,其特征在于作为杀菌剂、保鲜剂在荔枝霜疫霉病、香蕉炭疽病、黄瓜疫霉病、水稻纹枯病和稻瘟病防治上的应用:
A.以开口箭粉碎物、水提取物、有机溶剂提取物或分部提取物作为有效成分或添加物与其它单一化合物或二种以上化合物以任意比例混合的组合物;
B.开口箭水提取物、有机溶剂提取物或分部提取物防治荔枝霜疫霉病的浓度≥500mg/L;
C.开口箭水提取物、有机溶剂提取物或分部提取物防治香蕉炭疽病的浓度≥400mg/L;
D.开口箭水提取物、有机溶剂提取物或分部提取物防治黄瓜疫霉病的浓度≥300mg/L;
E.开口箭水提取物、有机溶剂提取物或分部提取物防治水稻纹枯病的浓度≥150mg/L;
F.开口箭水提取物、有机溶剂提取物或分部提取物防治水稻稻瘟病的浓度≥350mg/L;
G.用开口箭粉碎物、水提取物、有机溶剂提取物或分部提取物防治作物病害的方法为喷雾、浸泡或涂布。
CNB2004100154754A 2004-02-27 2004-02-27 开口箭提取杀菌剂、保鲜剂的方法及应用 Expired - Fee Related CN100348109C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2004100154754A CN100348109C (zh) 2004-02-27 2004-02-27 开口箭提取杀菌剂、保鲜剂的方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2004100154754A CN100348109C (zh) 2004-02-27 2004-02-27 开口箭提取杀菌剂、保鲜剂的方法及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1559229A true CN1559229A (zh) 2005-01-05
CN100348109C CN100348109C (zh) 2007-11-14

Family

ID=34440382

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2004100154754A Expired - Fee Related CN100348109C (zh) 2004-02-27 2004-02-27 开口箭提取杀菌剂、保鲜剂的方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100348109C (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100528205C (zh) * 2005-04-08 2009-08-19 三峡大学 一种开口箭提取物、含有开口箭提取物的药物组合物及其制备方法和用途
CN101401591B (zh) * 2008-11-24 2011-06-15 王占斌 一种鹿蹄草提取杀菌剂的方法
CN105474943A (zh) * 2015-11-23 2016-04-13 湖北神农架国家级自然保护区管理局 开口箭扦插繁殖方法
CN107793221A (zh) * 2017-11-01 2018-03-13 融安县飞腾中草药专业合作社 一种款冬固体肥及其制备方法
CN108576197A (zh) * 2018-04-28 2018-09-28 广西红心食品有限公司 一种荔枝保鲜方法
CN108576201A (zh) * 2018-04-28 2018-09-28 广西红心食品有限公司 一种荔枝保鲜剂及其制备方法
CN109758519A (zh) * 2019-03-07 2019-05-17 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种开口箭提取物的制备方法及其应用

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0616514A (ja) * 1992-01-06 1994-01-25 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd 胞子殺菌剤
JP2002249410A (ja) * 2001-02-21 2002-09-06 Miyoko Yamazaki アリの忌避剤

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100528205C (zh) * 2005-04-08 2009-08-19 三峡大学 一种开口箭提取物、含有开口箭提取物的药物组合物及其制备方法和用途
CN101401591B (zh) * 2008-11-24 2011-06-15 王占斌 一种鹿蹄草提取杀菌剂的方法
CN105474943A (zh) * 2015-11-23 2016-04-13 湖北神农架国家级自然保护区管理局 开口箭扦插繁殖方法
CN105474943B (zh) * 2015-11-23 2018-07-31 湖北神农架国家级自然保护区管理局 开口箭扦插繁殖方法
CN107793221A (zh) * 2017-11-01 2018-03-13 融安县飞腾中草药专业合作社 一种款冬固体肥及其制备方法
CN108576197A (zh) * 2018-04-28 2018-09-28 广西红心食品有限公司 一种荔枝保鲜方法
CN108576201A (zh) * 2018-04-28 2018-09-28 广西红心食品有限公司 一种荔枝保鲜剂及其制备方法
CN109758519A (zh) * 2019-03-07 2019-05-17 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种开口箭提取物的制备方法及其应用
CN109758519B (zh) * 2019-03-07 2021-09-24 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种开口箭提取物的制备方法及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN100348109C (zh) 2007-11-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103518750B (zh) 一种高效复配生物杀菌剂及其应用
CN1515152A (zh) 蒽醌衍生物作为防治植物病害农药的应用
CN106508970A (zh) 一种复配杀菌组合物及其应用
CN104041530B (zh) 一种防治草莓叶枯病的天然杀菌剂及其制备方法
KR100754053B1 (ko) 식물의 병해 내성-유도 조성물 및 그의 제조방법
CN105132296B (zh) 一种钩状木霉菌菌株及其应用
CN100348109C (zh) 开口箭提取杀菌剂、保鲜剂的方法及应用
CN106119134B (zh) 黄色蠕形霉y28及其在防治果树腐烂病中的应用
CN101933526B (zh) 从香根草中提取防治植物病原真菌活性物质的方法
CN1602692A (zh) 大黄素甲醚防治植物真菌病害
CN115413655A (zh) 紫苏醛作为农业杀菌剂的用途
CN107094800A (zh) 蜡蚧菌与苦参碱的复配杀虫剂
CN102191198B (zh) 防治水稻纹枯病和稻瘟病的生防菌株jh21及其生防菌剂
CN109673672A (zh) 一种杂色曲霉hy12菌株的应用
CN101053332A (zh) 抑杀植物病原真菌的郁金活性成分及其制备与应用
CN100587058C (zh) 一种莲子草假格孢菌株及其生防制剂的制备方法和应用
CN109456900A (zh) 一种复合生物制剂及其用途
CN106942284B (zh) 一种防治葡萄病害的复配生物杀菌剂及其应用
CN107996616A (zh) 银胶菊抗虫抑菌活性成分、制备方法及应用
CN115462386A (zh) 一种杀菌组合物及其应用
Gu et al. Development and control of postharvest diseases of loquat fruit
CN107821440A (zh) 一种茶尺蠖核型多角体病毒与球孢白僵菌粉复配的杀虫悬浮剂及其制备方法和应用
AE Hassan et al. Incidence of root-rot and wilt disease complex of olive trees in New Valley Governorate in Egypt and its control
CN101032246A (zh) 糖苷生物碱作为防治植物病害的农药及其应用
CN113796392B (zh) 一种中南鱼藤提取物杀菌剂及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20071114

Termination date: 20130227