CN1417190A - β－羟基－β－甲基丁酸钙（HMB－Ca）的制备方法 - Google Patents
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Abstract
β－羟基－β－甲基丁酸钙盐(HMB－Ca)的制备方法，属于有机化合物制备技术领域。以4－甲基－4－羟基－2－戊酮(双丙酮醇)为反应原料，水作溶剂，用NaOBr水溶液进行卤仿反应，然后酸化，异丁醇萃取，异丁醇萃取物中的HMB酸直接与Ca(OH)2成盐，制得HMB－Ca。该方法具有产品纯度高、环境污染小等优点。HMB－Ca可用于促进肌肉生长，增强免疫力，降低体内胆固醇和低密度脂蛋白(LDL)水平以减少冠心病和心血管疾病的发生，还能增强人体固氮能力，维持体内蛋白质水平，应用广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种β-羟基-β-甲基丁酸钙，即缩写为HMB-Ca的制备方法，属于有机化合物制备技术领域。HMB-Ca的结构式为：
背景技术
HMB钙盐可用于促进动物肌肉生长，增强哺乳动物的免疫能力，降低人体内胆固醇和低密度脂蛋白(LDL)水平以减少冠心病和心血管疾病的发生，还能帮助增强人体固氮能力，维持体内蛋白质水平，因此应用十分广泛。目前，HMB-Ca的合成方法主要有两种：1、自由基反应：
以叔丁醇为原料，硫酸亚铁和双氧水为自由基引发剂，在硫酸的水溶液中通入CO气体制备HMB酸，再与Ca(OH)2成盐。由于是自由基反应，产生的自由基也可以发生偶联，生成偶联副产物。实验表明，偶联副产物的含量占总产量的一半以上。此外，该反应要求绝对无氧操作，否则自由基链反应将终止，反应无法继续进行。2、卤仿反应
以双丙酮醇为原料，二氧六环为溶剂，用NaClO水溶液在强碱性条件及回流温度下进行卤仿反应，然后用硫酸酸化，利用乙酸乙酯进行萃取，除去溶剂后Na2SO4沉淀出来，加入纯净水，再用乙酸乙酯萃取，蒸去溶剂得HMB酸。将HMB酸与Ca(OH)2反应得到HMB-Ca粗品，外观为黄色，用10倍量的乙醇溶解，除去不溶物，滤液低温结晶2～3天，减压过滤得到的结晶，再经两次重结晶，可除去黄色，得产品HMB-Ca。
这两种方法都存在缺陷：第一条路线收率很低，反应条件苛刻；第二条路线采用的大量溶剂二氧六环难以回收，造成环境污染，成本增加，同时采用大量的乙醇反复重结晶，工业操作难度增大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提出一种简单的制备纯度好的HMB-Ca的方法。本发明通过以下技术方案使该技术问题得到解决：以双丙酮醇为反应原料，水作溶剂，用NaOBr水溶液进行卤仿反应，然后酸化，异丁醇萃取，异丁醇萃取物中的HMB酸直接与Ca(OH)2成盐，制得HMB-Ca。
现详细说明本发明的内容。
一种HMB-Ca的制备方法，其特征在于，制备步骤：第一步 NaOBr的制备
100份重量的NaOH溶于400份重量的水中，冰盐浴冷却至0℃，搅拌下滴加192份重量的溴素，控制滴加温度在0～5℃，滴加完毕，得到NaOBr溶液，0～5℃保存；第二步 卤仿反应
将上述溶液滴加到46.4份重量的双丙酮醇与120份重量水的混合溶液中，反应6小时，反应结束后，加8份重量的NaHSO3使其颜色褪去，分出下层溴仿，水层用约120份重量的2mol/L的HCl溶液调pH为2～3，再用150份重量的异丁醇萃取3～4次，合并异丁醇层；第三步 成盐
将120份重量的水加入上述异丁醇溶液中，再加入14.8份重量的Ca(OH)2，搅拌，室温下反应2小时，滤去不溶物，滤液静置分层，分出水层，减压蒸去水即得白色结晶固体，烘干得27.2份重量的产品HMB-Ca，产率为49.6％。
第二步中，生成的HMB酸被萃取到异丁醇中，无须分离，第三步中，异丁醇中的HMB酸直接与Ca(OH)2反应。反应后异丁醇可直接循环使用。
以下是与上述三个步骤有关的化学反应式：
与背景技术相比，本发明有以下的特点：
1.用水作溶剂，环境友好，成本低廉。
2.制备工艺简单，HMB酸无须分离，直接成盐。
3.产品纯度高，无须重结晶。
4.萃取剂异丁醇无须处理，直接回收套用，因此整个制备过程几乎没有有机溶剂排放。
最佳实施方式
实施例：
按上述制备方法制备HMB-Ca，其特征在于，
第一步中NaOH和水的用量分别为100g和400g；
第二步中双丙酮醇、水、NaHSO3和HCl的用量分别为46.4g、120g、8g和120g，异丁醇每次用量为150g；
第三步中水和Ca(OH)2的用量分别为120g和14.8g，得产品HMB-Ca 27.2g。
本发明用于制备HMB-Ca。该产品在动物体内不容易被破坏，通过胃进入肠道从而被吸收，进入循环系统。可促进动物肌肉生长，增强哺乳动物的免疫功能，帮助人体维持一定的氮的水平，或降低人体血液中胆固醇及低密度脂蛋白(LDL)的含量，从而减少冠心病和心血管疾病的发生。
Claims (1)
1.一种β-羟基-β-甲基丁酸钙盐(HMB-Ca)的制备方法，其特征在于，制备步骤：
第一步 NaOBr的制备
100份重量的NaOH溶于400份重量的水中，冰盐浴冷却至0℃，搅拌下滴加192份重量的溴素，控制滴加温度在0～5℃，滴加完毕，得到NaOBr溶液，0～5℃保存；
第二步 卤仿反应
将上述溶液滴加到46.4份重量的双丙酮醇及120份重量水的混合溶液中，反应6小时，反应结束后，加入8份重量的NaHSO3使其颜色褪去，分出下层溴仿，水层用约120份重量的2mol/L的HCl溶液调pH为2～3，再用150份重量的异丁醇萃取3～4次，合并异丁醇层；
第三步 成盐
将120份重量的水加入上述异丁醇溶液中，再加入14.8份重量的Ca(OH)2，搅拌，室温下反应2小时，滤去不溶物，滤液静置分层，分出水层，减压蒸去水即得白色固体，烘干得27.2份重量的产品HMB-Ca，产率为49.6％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |