CN1332775C - 基于谷胱甘肽对金纳米粒子粒径的控制方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于谷胱甘肽对金纳米粒子粒径的控制方法，属于纳米技术领域。具体步骤如下：a.将柠檬酸三钠溶液和谷胱甘肽溶液混合；b.将步骤a中所得的溶液与氯金酸溶液分别加热，然后混合；c.待步骤b中所得的溶液变色后，将溶液加热至沸腾，使反应充分，然后将溶液冷却得到金纳米粒子溶胶溶液。本发明所提供的方法具有简单易行，效率高，颗粒尺寸方便可调，生物兼容性好等特点，所得纳米颗粒分散性好、粒径均一，粒径可控制在8-40nm范围内。由此制得的金纳米粒子可应用在DNA检测、生物及医药等领域，便于推广和应用。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米技术领域的方法，特别是一种基于谷胱甘肽对金纳米粒子粒径的控制方法。
背景技术
近年来，随着纳米科技的兴起，纳米尺度的金颗粒以其独特的光学、电学性质在许多领域表现出潜在的应用价值，引起了人们浓厚的研究兴趣。纳米金粒子的粒径及尺寸强烈影响着其在化学、生物、电子器件等方面的潜在应用。当粒子小于100nm时，其光学、电学及磁学特性强烈依赖粒子尺寸，因此通过控制金纳米粒子的粒径可以间接的得到所期望的物理性能。金纳米粒子粒径的控制方法有多种，如液相萃取法，晶种法，电化学法等。但这些方法通常操作步骤复杂，条件不易控制，粒径分布较宽。
经对现有技术的文献检索发现，2001年Gen T等人在《日本应用物理杂志》(Jpn.J.Appl.Phys.，2001，40(1)346-349)上发表了“Well-size-controlledColloidal Gold Nanoparticles Dispersed in Organic Solvents”(分散在有机溶剂中尺寸可控的金纳米粒子)的文章，该文采用在制备金溶胶的过程中加入丹宁酸，通过改变加入丹宁酸的体积获得不同粒径的金纳米颗粒的方法，并将金溶胶溶液离心后溶入多种有机溶剂中。这一方法操作简单，可控制金纳米粒子的尺寸在5-18纳米之间。但这一方法所制得的金纳米粒子生物兼容性相对较低，金纳米粒子的可控尺寸范围较窄。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种基于谷胱甘肽对金纳米粒子粒径的控制方法，使其通过谷胱甘肽的加入，直接获得谷胱甘肽修饰的金纳米粒子，方法简单、实用，所得纳米颗粒分散性好、粒径均一，粒径可控制在8-40nm范围内。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明的具体步骤如下：
a.将柠檬酸三钠溶液和谷胱甘肽溶液混合。
b.将步骤a中所得的溶液与氯金酸溶液分别加热，然后混合。
c.待步骤b中所得的溶液变色后，将溶液加热至沸腾，使反应充分，然后将溶液冷却得到金纳米粒子溶胶溶液。
在步骤a中，本发明所使用的谷胱甘肽为氧化型谷胱甘肽或者还原型谷胱甘肽。谷胱甘肽与氯金酸的质量比控制为(0.01-2)∶1，由于极少量的谷胱甘肽对金纳米粒子粒径的影响较小，而且当谷胱甘肽超过一定比例之后，氯金酸还原速度减慢，对金粒子的粒径影响作用减弱，因此谷胱甘肽与氯金酸的最佳质量比为(0.1-0.8)∶1。
在步骤b中，为了使氯金酸全部还原，需要加入过量的柠檬酸三钠，因此控制柠檬酸三钠和氯金酸的质量比大于1∶1，优选比例(3-4)∶1，加热温度控制在50-75℃之间。
在步骤c中，加热沸腾时间为5～20分钟，为了使粒径分布均匀，反应充分，同时减少金纳米粒子的团聚，最佳时间为8-15分钟，所得金纳米粒子的粒径为8-40nm。
本发明利用柠檬酸三钠还原氯金酸获得金粒子，同时在制备过程中直接加入谷胱甘肽，利用谷胱甘肽的包覆作用，控制金纳米粒子的粒径，并形成谷胱甘肽对金纳米粒子表面的修饰和分散。
本发明采用在金纳米粒子制备过程中加入谷胱甘肽制备粒径可控的金纳米粒子。由于在反应过程中直接加入谷胱甘肽可以方便地实现谷胱甘肽对金纳米粒子的修饰。本发明所提供的方法具有简单易行，效率高， 颗粒尺寸方便可调，生物兼容性好等特点。由此制得的金纳米粒子可应用在DNA检测、生物及医药等领域，便于推广和应用。
具体实施方式
结合本发明的内容提供以下实施例：
实施例1
将1ml 1％(w/v)氯金酸溶液加入到79ml超纯水中(a溶液)。取柠檬酸三钠溶液和氧化型谷胱甘肽溶液，加超纯水至20ml(b溶液)，控制谷胱甘肽与氯金酸的质量比为0.1∶1，柠檬酸三钠和氯金酸的质量比3∶1。把a、b溶液均加热到60℃，然后把b溶液快速倒入a溶液中混合。混合溶液变色后，将溶液加热至沸腾。保持沸腾15分钟，使反应充分，然后将溶液冷却得到38nm金纳米粒子溶胶溶液，体积分布91.6％。
实施例2
将1ml氯金酸溶液加入到79ml超纯水中(a溶液)。取柠檬酸三钠溶液和还原型谷胱甘肽溶液，加超纯水至20ml(b溶液)，控制谷胱甘肽与氯金酸的质量比为0.5∶1，柠檬酸三钠和氯金酸的质量比4∶1。把a、b溶液均加热到75℃，然后把b溶液快速倒入a溶液中混合。混合溶液变色后，将溶液加热至沸腾。保持沸腾5分钟，使反应充分，然后将溶液冷却得到8纳米金纳米粒子溶胶溶液，体积分布97.6％。
实施例3
将1ml氯金酸溶液加入到79ml超纯水中(a溶液)。取柠檬酸三钠溶液和氧化型谷胱甘肽溶液，加超纯水至20ml(b溶液)，控制谷胱甘肽与氯金酸的质量比为0.8∶1，柠檬酸三钠和氯金酸的质量比4∶1。把a、b溶液均加热到50℃，然后把b溶液快速倒入a溶液中混合。混合溶液变色后，将溶液加热至沸腾。保持沸腾约8分钟，使反应充分，然后将溶液冷却得到15纳米金纳米粒子溶胶溶液，体积分布99.2％。
实施例4
将1ml氯金酸溶液加入到79ml超纯水中(a溶液)。取柠檬酸三钠溶液和氧化型谷胱甘肽溶液，加超纯水至20ml(b溶液)，控制谷胱甘肽与氯金酸的质量比为2∶1，柠檬酸三钠和氯金酸的质量比4∶1。把a、b溶液均加热到60℃，然后把b溶液快速倒入a溶液中混合。混合溶液变色后，将溶液加热至沸腾。保持沸腾20分钟，使反应充分，然后将溶液冷却得到13纳米金纳米粒子溶胶溶液，体积分布92.8％。
实施例5
将1ml氯金酸溶液加入到79ml超纯水中(a溶液)。取柠檬酸三钠溶液和还原型谷胱甘肽溶液，加超纯水至20ml(b溶液)，控制谷胱甘肽与氯金酸的质量比为0.01∶1，柠檬酸三钠和氯金酸的质量比4∶1。把a、b溶液均加热到55℃，然后把b溶液快速倒入a溶液中混合。混合溶液变色后，将溶液加热至沸腾。保持沸腾约10分钟，使反应充分，然后将溶液冷却得到25纳米金纳米粒子溶胶溶液，体积分布97.1％。
Claims (8)
1、一种基于谷胱甘肽对金纳米粒子粒径的控制方法，其特征在于，具体步骤如下：
a.将柠檬酸三钠溶液和谷胱甘肽溶液混合；
b.将步骤a中所得的溶液与氯金酸溶液分别加热，然后混合；
c.待步骤b中所得的溶液变色后，将溶液加热至沸腾，使反应充分，然后将溶液冷却得到金纳米粒子溶胶溶液。
2、根据权利要求1所述的基于谷胱甘肽对金纳米粒子粒径的控制方法，其特征是，在步骤a中，所使用的谷胱甘肽为氧化型谷胱甘肽或者还原型谷胱甘肽。
3、根据权利要求1所述的基于谷胱甘肽对金纳米粒子粒径的控制方法，其特征是，谷胱甘肽与氯金酸的质量比为0.01-2∶1。
4、根据权利要求3所述的基于谷胱甘肽对金纳米粒子粒径的控制方法，其特征是，所述的谷胱甘肽与氯金酸的质量比为0.1-0.8∶1。
5、根据权利要求1所述的基于谷胱甘肽对金纳米粒子粒径的控制方法，其特征是，在步骤b中，柠檬酸三钠和氯金酸的质量比大于1∶1。
6、根据权利要求5所述的基于谷胱甘肽对金纳米粒子粒径的控制方法，其特征是，所述的柠檬酸三钠和氯金酸的质量比为3-4∶1。
7、根据权利要求1所述的基于谷胱甘肽对金纳米粒子粒径的控制方法，其特征是，在步骤c中，加热沸腾时间为5～20分钟，所得金纳米粒子的粒径为8-40nm。
8、根据权利要求7所述的基于谷胱甘肽对金纳米粒子粒径的控制方法，其特征是，所述的加热沸腾时间为8-15分钟。
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