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CN1329480A - 含有甲硅烷氧基硅酸酯的稳定香波 - Google Patents

含有甲硅烷氧基硅酸酯的稳定香波 Download PDF

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Abstract

本发明涉及含有一般称作MQ树脂的甲硅烷氧基硅酸酯的改进稳定型香波组合物,其中稳定剂选自(ⅰ)具有14个以上碳原子的长链脂肪醇;(ⅱ)丙烯酸酯/steareth－20异丁烯酸酯共聚物;丙烯酸酯共聚物;和丙烯酸酯/C10－30烷基丙烯酸酯交聚物;和(ⅲ)选择的N,N－二取代邻氨甲酰苯甲酸及其铵盐。

Description

含有甲硅烷氧基硅酸酯的稳定香波
发明领域
本发明涉及含有一般称作MQ树脂的甲硅烷氧基硅酸酯的改进的稳定香波组合物。
发明背景
人的头发由于暴露于环境因素以及由于头皮分泌皮脂而变脏。皮脂的积聚导致头发有不洁和/或油腻感以及不美的外观。香波产品的功能是通过除去过量污垢和皮脂来清洁头发和头皮。然而，在清洁头发和头皮时，希望使头发保持未损坏和易梳理状态。配制改进的香波的多种方法包括制备香波中含有调理剂(例如直链硅氧烷)的二合一产品。清洗产品也可分开调理处理单独使用，并且喷雾剂可用作防缠绕剂。
调理香波和/或头发护理产品的许多实例可参见US 4741855，该专利描述了含有5-70％合成表面活性剂、0.01-10.0％不溶性非挥发性硅氧烷、0.5-5.0％选择的长链衍生物以及水的香波组合物。
其它背景技术信息可参见US 5714446、US 3907984、US 4774310、US 4223009、US 4012501、US 5684112、US 4728457、和PCT申请WO 92/17154。
人们仍然需要改进的香波组合物，尤其是赋予头发有益效果，例如改进的感觉、易梳理性、光泽和易定型(例如增加蓬松性)的香波组合物。因此本发明的目的是提供这样的香波组合物，特别是具有这样的附加优点的香波组合物，即对于添加剂能保持稳定性，同时递送足量物质以赋予有利效果。本发明另一目的是提供含有MQ树脂的香波组合物和保持所述组合物的稳定性。本发明再一个目的是提供稳定的香波组合物，所述组合物可根据所需的特征类型用不同的MQ树脂配制，所需特征有例如增加光泽、调理作用、减小梳理力、卷曲保持、蓬松和/或更易梳理。从下述描述，本发明的这些和其它目的变得显而易见。
发明简述
本发明提供了用于清洁头发、并赋予头发感觉改善、易梳理性、光泽和定型改善(例如蓬松)的洗发香波。所述香波包含：
(a)洗涤表面活性剂；
(b)甲硅烷氧基硅酸酯树脂(也称作MQ树脂)；
(c)甲硅烷氧基硅酸酯的稳定剂；和
(d)含水载体。
发明详述
本发明涉及稳定的香波制剂，其中包含：
(a)4-60％洗涤表面活性剂(例如5-50％、特别是5-30％)；
(b)0.1-15％至少一种甲硅烷氧基硅酸酯物质(例如0.1-10％，特别是0.1-7.0％)；
(c)0.10-7.00％选择的稳定剂(例如0.1-5％，更特别是1.5-3％)；
(d)其余是含水载体(视需要还含其它组分)。
视需要还含有的其它组分具体包括香料和/或防腐剂。
所述表面活性剂选自多种物质。合适的表面活性剂包括：
(a)如Bolich等人的US 4902499和Bolich等人的US 4963348中描述的阴离子表面活性剂(这两篇专利文献都引入本发明作参考)，例如
(i)式R20OSO3M和R20O(C2H4O)wSO3M所示烷基和烷基醚硫酸盐，其中R20是具有10-20个碳原子的烷基或链烯基，w是1-10的数字，且M是水溶性阳离子，例如铵离子、钠离子、钾离子和三乙醇胺离子；
(ii)用羟乙磺酸酯化脂肪酸(例如来源于椰子油的脂肪酸)并用氢氧化钠中和后所得的反应产物；
(iii)琥珀酰胺酸盐(例如N-十八烷基磺基琥珀酸二钠、N-(1，2-二羧基乙基)-N-十八烷基磺基琥珀酰胺酸四钠、磺基琥珀酸钠二戊酯、磺基琥珀酸钠二己酯、和磺基琥珀酸钠二辛酯)；和
(iv)具有12-24个碳原子的烯属磺酸盐；
(b)如Bolich等人的US 4902499中描述的两性表面活性剂(该专利文献引入本发明作参考)，例如
(i)脂族仲胺和叔胺的衍生物，其中脂烃基可以为直链或支链，并且其中一个脂族取代基包含8-18个碳原子，一个脂族取代基含有阴离子水增溶性基团(例如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根、或膦酸根)，这种化合物的实例包括3-月桂基氨基丙酸钠、3-月桂基氨基丙烷磺酸钠、N-烷基牛磺酸、N-高级烷基天冬氨酸(例如在US 2528378中描述的商品名为“MIRANOL”的市售产品)；
(ii)两性离子表面活性剂，其广义实例为脂族季铵、鏻、和锍化合物，其中脂族基可以为直链或支链，并且其中一个脂族取代基包含8-18个碳原子，一个脂族取代基含有阴离子水增溶性基团(例如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根、或膦酸根)；
(iii)甜菜碱，例如高级烷基甜菜碱，如椰子二甲基羧基甲基甜菜碱、月桂基二甲基羧基甲基甜菜碱、月桂基二甲基α-羧基乙基甜菜碱、十六烷基二甲基羧基甲基甜菜碱、月桂基二(2-羟基乙基)羧基甲基甜菜碱、硬脂基二(2-羟基丙基)羧基甲基甜菜碱、油基二甲基-γ-羧基丙基甜菜碱、月桂基二(2-羟基丙基)α-羧基乙基甜菜碱、和椰子酰氨基丙基(cocamidopropyl)甜菜碱；
(c)非离子表面活性剂，包括选自如Grote等人的US 4741855中描述的非离子表面活性剂(该专利文献引入本发明作参考)；它们是
(i)烷基苯酚的聚氧化乙烯缩合物，其中烷基苯酚的烷基部分具有6-12碳原子，并且可以是直链或支链，且氧化乙烯部分以10-60摩尔氧化乙烯/摩尔烷基苯酚的量存在；
(ii)氧化乙烯与得自氧化丙烯和乙二胺的反应产物的缩合产物，该缩合产物根据所需的疏水/亲水平衡而变(例如，含有40-80％重量聚氧化乙烯，并且分子量为5000-11000、得自氧化乙烯基与疏水碱反应的化合物，其中所述疏水碱由乙二胺与过量氧化丙烯的反应产物组成，该碱分子量为2500-3000)；
(iii)C8-C18直链或支链脂族醇与氧化乙烯的缩合产物(例如具有10-30摩尔氧化乙烯/摩尔椰子醇、且椰子部分具有10-14个碳原子的椰子醇氧化乙烯缩合物)；
(iv)式(R30)(R31)(R32)-N---＞O所示长链叔胺氧化物，其中R30是C8-18烷基、链烯基或单羟基烷基；具有0-10个乙烯部分和0-1个甘油基部分；R31和R32可相同或不同，并分别独立地选自具有0-1个羟基的C1-3烷基。该结构式中的箭头符号是半极性键的惯用表示。合适的长链叔胺氧化物的实例包括椰子酰氨基丙基胺(cocamidopropylamine)氧化物和月桂胺氧化物。
(v)式R20R21R22P→O所示长链叔膦氧化物，其中R20包含C8-18烷基、链烯基或单羟基烷基；0-10个氧化乙烯部分和0-1个甘油基部分；且R21和R22分别独立地为C1-3烷基或单羟基烷基(该结构式中的箭头是半极性键的惯用表示)；和
(vi)含有一个具有1-3个碳原子的短链烷基或羟基烷基(特别是甲基)和一个具有C8-20烷基、链烯基、羟基烷基或酮基烷基的长疏水链、并具有0-10个氧化乙烯部分和0-1个甘油基部分的长链二烷基亚砜。
具体表面活性剂的实例包括5-50％阴离子表面活性剂；5-30％混合的阴离子和两性表面活性剂系统，其中阴离子表面活性剂与两性表面活性剂的比例为60∶40-40∶60。
表面活性剂的具体实例包括：月桂基硫酸铵、月桂基醚硫酸铵、月桂基硫酸三乙铵、月桂基醚硫酸三乙铵、月桂基硫酸三乙醇铵、月桂基醚硫酸三乙醇铵、月桂基硫酸一乙醇铵、月桂基醚硫酸一乙醇铵、月桂基硫酸二乙醇铵、月桂基醚硫酸二乙醇铵、月桂酸一甘油酯硫酸钠、月桂基硫酸钠、月桂基醚硫酸钠、月桂基硫酸钾、月桂基醚硫酸钾、月桂基肌氨酸、椰油基肌氨酸、椰油基硫酸铵、月桂酰基硫酸铵、椰油基硫酸钠、月桂酰基硫酸钠、椰油基硫酸钾、月桂酰基硫酸钾、月桂酰基硫酸三乙醇铵、月桂酰基硫酸三乙醇铵、椰油基硫酸一乙醇铵、月桂酰基硫酸一乙醇铵、十三烷基苯磺酸钠和月桂基苯磺酸钠，以及Bolich等人的US 4902499第4-6栏中描述的其它表面活性剂(该专利文献引入本发明作参考)。
可在本发明中使用的甲硅烷氧基硅酸酯可由式IA代表：
Figure A9981411100121
式IA其中R4、R5、R4和R7分别独立地选自苯基和C1-C12支链和直链烃、特别是C1-C12支链和直链烷基、更特别是C1-C5支链和直链烷基、尤其是甲基；
M1和M2分别独立地选自
(a)氢，
(b)苯基，
(c)苯乙基，
(d)式II所示聚醚：
-CH2-(CH2)n-(O-CH(R10)-CH2)u-(OCH2-CH2)v-OR11    式II其中n是1-20的数，-CH2-链可任选包含1或2个不饱和键；u和v分别独立地为选自0-20的整数，条件是u＋v≥1；R10选自C1-C20烷基；且R11选自H、-CH3和-C(O)CH3；和
(e)可视需要被卤素取代的C1-C3烃基取代的C1-C24支链和直链烃基，对于R2，具体是C1-C24烷基，尤其是甲基；其中(x＋y)/z是0.5-4.0的数。
甲硅烷氧基硅酸酯是根据所需特性选择的。例如，使用式IB所示液体MQ树脂，可获得基本上不硬或不粘的蓬松效果，式IB其中x’/z’是0.5-1.5的数；选择x’和z’要使得该MQ树脂的粘度为1.0×103-1×106厘泊(cps)、特别是1.5×103-1×106厘泊(cps)；R1和R3分别独立地选自式IA定义的R4、R5、R6和R7所述的相同基团，R2选自定义M1和M2所述的相同基团。属于同一公司的、申请日为1998年10月9日、系列号为09/169656的尚未结案的美国申请中描述了这样的组合物。特别适于用作蓬松剂的MQ是液态三甲基甲硅烷氧基硅酸酯聚合物，尤其是M∶Q比例为1的这种聚合物(例如称为“MQ-A”、购自General Electric Company，Waterford，New York的树脂)，其中(x＋y)/z是0.5-1.5的数，并优选等于1；并选择R4、R5、R6、R7、x、y、z、M1和M2的值，要使得该MQ树脂是粘度为1.0×103-1×106厘泊、例如1.5×103-1×106厘泊、特别是1000-100000cps的液体。
其它MQ树脂包括MQ-B(50％固体三甲基甲硅烷氧基硅酸酯在环聚二甲基硅氧烷中的溶液)；MQ-D(十四烷基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯)；MQ-E(十八烷基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯)；MQ-F((C20-24)烷基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯)；MQ-G((C16-18)烷基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯)；和MQ-H(聚(氧化乙烯)二甲基甲硅烷氧基硅酸酯)；所有这些树脂都购自General Electric Company，Waterford，N.Y.(对于MQ-D、MQ-E、MQ-F和MQ-G，聚合物的各M单元都被长链烷基取代；对于MQ-H，聚合物的各M单元都被聚(氧化乙烯)基团取代，每个基团有12-13个氧化乙烯单元；MQ-B可商购；MQ-G和MQ-H描述在US 5684112中)。合适的MQ树脂的另一实例是购自Dow CorningCorporation，Mildland，Michigan的固体MQ Dow Corning 749。
稳定剂包括一种或多种选自下述物质的稳定剂：
(a)具有14个以上碳原子，例如C20-40的长链脂肪醇，和这种长链脂肪醇的混合物(例如C＞14醇和购自Petrolite Corporation，St.Louis，Missouri的乙烯均聚物PETROLITE C-7138)。
(b)丙烯酸酯/steareth-20异丁烯酸酯共聚物(例如购自Rohm&Haas，Philadephia，Pennsylvania的ACULYN22)；和丙烯酸酯共聚物(例如购自Rohm&Hass的丙烯酸酯共聚物(ACULYN33)；ACUSOL-445、-810和-830；ACRYSOLASE 75)；和丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯交聚物(购自BF Goodrich Company，Brecksville，Ohio的PEMULENTM聚合乳化剂，特别是称作TR-1和TR-2的产品)。对于丙烯酸酯共聚物(ACULYN33)产品(其pH为2.1-3.5)，中和步骤是用磷酸钠(例如磷酸二钠)、氢氧化钠、或化妆品中用的可将pH增加至大约6.5的有机胺。
(c)US 5015415(引入本发明以作参考)中描述的物质，尤其是选自式III所示物质的N，N-二取代邻氨甲酰苯甲酸及其铵盐：
Figure A9981411100151
式III其中R24和R25可相同或不同，并分别选自C10-C40直链和支链烷基、和C10-C40直链和支链芳烷基(例如，其中R24和R25相同，并分别选自硬脂基和氢化牛脂，例如购自Stepan Company，Northfield，Illinois的STEPAN SAB-2和STEPAN TAB-2)。
稳定剂应当具有化妆品用等级和纯度，或者按照需要进行纯化以适于化妆品用。关于一些这样的稳定剂的进一步论述可参见Goze等人的US 5015415和本申请人尚未结案的系列号为08/933521的US申请。
用于本发明稳定的香波组合物的含水载体一般是水。
必须指出，这些香波的稳定作用不是简单的，并且用于稳定直链硅氧烷的常规稳定剂并不一定适用于本文所述的支链硅氧烷。例如，乙二醇二硬脂酸酯，一种用于二甲硅油的极其常用的稳定剂，并不适用于本发明，而TAB-2稳定剂能稳定本文所述MQ树脂，但是除了以高含量，例如5％使用以外，却并不能有效地稳定二甲硅油。
除了本发明组合物的必需组分以外，还可加入其它视需要使用的组分。这些组分包括其它的硅氧烷组分，例如可分散的至少一种非离子硅氧烷材料，不溶性非离子硅氧烷头发调理剂，所述硅氧烷头发调理剂包含非挥发不溶性非离子硅氧烷液体组分。这些非挥发性硅氧烷液体可以是聚烷基硅氧烷、聚芳基硅氧烷、聚烷基芳基硅氧烷、或聚醚硅氧烷共聚物。也可使用这些液体的混合物。分散的硅氧烷颗粒还应当不溶于香波基质，这是如本文所用的“不溶性”含义。合适的液体的实例包括在25℃粘度为5-600000厘沲的聚二甲基硅氧烷(例如购自General Electric Company的Vicasil系列物质，和购自DowCorning Corporation的Dow Corning 200系列)，尤其是粘度为60000cps的聚二甲基硅氧烷。
如果在二合一调理香波中使用常用的直链硅氧烷，则还可视需要加入一定量的常规稳定剂。
其它任选使用的组分包括：
(a)增加和降低粘度的粘度控制剂，例如聚乙烯醇、乙醇、丙烯酸聚合物、纤维素醚、长链脂肪酸的二乙醇酰胺(例如PEG3月桂酰胺)、氧化乙烯与氧化丙烯的嵌段共聚物、氯化钠、硫酸钠、水溶性聚合物(例如黄原胶、羟乙基纤维素、瓜尔胶、和淀粉)，特别是增稠剂，例如羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、瓜尔羟基丙基氯化三铵、黄原胶；
(b)具有疏水和亲水部分的水不溶性化合物液体载体物质，包括天然或合成的衍生脂肪醇、脂肪醇乙氧基化物、和脂肪酯，特别是具有12-22个碳原子、更特别是具有12-18的碳原子的脂肪醇，更具体是鲸蜡醇、硬脂醇及其混合物；
(c)调理剂(如果制剂是用作调理剂时)，其中所述调理剂选自季铵化合物，特别是二(十六烷基)氯化二铵、二硬脂基氯化铵、和上文中阳离子表面活性剂部分列出的其它阳离子物质(特别是二硬脂基氯化二铵、二甲硅油、Polyquaternium-10和Polyquaternium-7)；
(d)香料(香精)例如在头发养护产品中使用的市售香料；
(e)防腐剂，例如抗微生物剂，特别是甲基氯甲基异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮的组合(由Rohm and Haas，Philadephia，Pennsylvania以商品名KATHONCG销售)，但是也包括苯甲醇、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、咪唑烷基脲、1，3-二羟甲基-5，5-二甲基乙内酰脲(“DMDM乙内酰脲”)、福尔马林、2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇(“Bronopol”)、和它们的混合物。具体实例还包含增效剂，例如乙二胺四乙酸或其钠盐形式(例如Bronopol与EDTA(例如0.04％Bronopol与0.1％EDTA)；福尔马林、DMDM乙内酰脲与EDTA(例如0.1％福尔马林、0.45％DMDM乙内酰脲与0.2％EDTA))；
(f)适用于头发养护产品的染料或着色剂、珠光剂(例如乙二醇二硬脂酸酯、辛基硫酸钠、二氧化钛、或云母)、和遮光剂(例如乙二醇二硬脂酸酯、脂肪乙氧基化物、胶乳遮光剂、硬脂酰胺一乙醇胺(MEA)硬脂酸盐、十六烷基硬脂酸钠和羊毛脂衍生物)；
(g)pH调节剂，例如柠檬酸、碳酸钠等；
(h)螯合剂，例如乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸及其钠盐。
这些添加剂可以以适当量单独加入，所述量为例如占组合物总重量的约0.01-60％、优选约0.5％-40％。
香波组合物制剂的特别实例如下所述：制剂A
8-20％阴离子表面活性剂，例如月桂基硫酸铵(例如16.80％)
0.1-1.0％泡沫稳定剂/调理剂，例如Polyquaternium-10(例如0.25％)
1.0-4.0％泡沫稳定剂/粘度调节剂，例如椰子二乙醇酰胺(例如2.00％)
0.1-6.0％MQ树脂，例如MQ-A(例如2.50％)
0.3-5.0％稳定剂，例如2.0％SAB-2或TAB-2；或1.65％ACULYN33材料
视需要含有效量的香料(例如0.75％)和有效量的防腐剂(例如0.07％)。制剂B制剂A再加上下述成分：
0.1-1.0％抗静电剂/调理剂，例如二硬脂基氯化二铵(例如0.25％)
0.1-3.0％非挥发性硅氧烷液体，例如二甲硅油(例如1.00％)
(视需要再加入附加量的适用于二甲硅油的稳定剂)
本发明组合物一般可通过常规加入和混合技术来制备。如果使用MQ树脂，可通过数种方法加入MQ树脂。在香波制剂中，MQ树脂可分开加入，单独加入或者与环聚二甲基硅氧烷或二甲硅油混合后加入(如下述实施例所述)。或者，在形成任何乳剂之前，可先将MQ树脂加到加热的油相中。
应当指出，虽然可依据本发明精神和范围使用多种MQ树脂，但是MQ树脂赋予头发的性质将有所不同。一些MQ树脂可赋予蓬松效果，一些MQ树脂可赋予光泽和调理改善等。
虽然已经用“包含”这一措词描述了本发明组合物，但是本发明组合物还包括用“由...组成”和“基本上由...组成”这样的措词描述的范围更窄的组合物。而且，虽然已经用“包含”这一措词描述了本发明组合物，但是应当理解，本发明组合物也包括通过将组合物中列出的组分合并而制得的组合物。
实施例
下述实施例旨在举例说明本发明，而不应当理解为对本发明范围的限制。除非另外指出，否则在实施例以及本申请其它部分，所有百分比都是按照全部组分为100％活性物含量计算的，并且除非另外限定，否则所有化学和科学术语具有其通常和惯用的含义。所有温度的单位都是℃。这些约定还贯穿于本专利申请的其它部分。
实施例1
稳定性测试方法
将进行稳定性测试的制剂样本置于2盎司玻璃瓶中。把这些玻璃瓶置于恒温烘箱中，该恒温烘箱的温度设置为49℃(120°F)，并定期检查是否有可见分离现象。可见分离现象定义为乳液中显著的相分离。如果在4周期间内没有发生任何分离，则认为制剂是稳定的。如果在置于烘箱中的4周时间内发生了1cm或更大分离程度，则认为制剂是不稳定的。
实施例2-8
对于实施例2-8，使用下述操作制备香波组合物，各组分的用量以及类型如表I所示(重量百分比按组合物总重量计)。用于所有实施例的防腐剂是甲基氯甲基异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮(KATHONCG)。
实施例2丙烯酸酯共聚物制剂
在合适的容器中，将几乎所有蒸馏水(只留除10％)和磷酸钠合并，并混合10分钟。向该容器中加入月桂基硫酸铵，并混合5分钟。将所得溶液加热至90℃。将剩余蒸馏水与Polyquaternium-10预混合1-2分钟，并加到该容器中。在单独的容器中，将椰子二乙醇酰胺、瓜尔胶和二硬脂酸氯化二铵合并，并在不时搅拌的情况下加热至90℃。当两个容器都达到90℃时，将其合并，并搅拌10分钟。将容器冷却至60℃。向该容器中加入硅氧烷MQ树脂，并混合15分钟。然后将容器冷却至55℃。将丙烯酸酯共聚物(“ACULYN33”)和香料预混合，并在搅拌下加到该乳液中。然后让容器完全冷却。当该混合物的温度达到38℃时，加入防腐剂。将终制剂冷却至室温。用实施例1的方法评价组合物的稳定性，结果如表II所示。
实施例3-5乙二醇二硬脂酸酯制剂
重复实施例2所述操作，但是不同之处在于向含有仍然加热至90℃的椰子二乙醇酰胺和二硬脂基氯化二铵的容器中加入乙二醇二硬脂酸酯。此外，在制剂中没有瓜尔胶。当容器冷却至55℃时，单独加入香料。用实施例1的方法评价组合物的稳定性，结果如表II所示。
实施例6-7二硬脂基邻苯二甲酰胺制剂
重复实施例2所述操作，但是不同之处在于当这批混合物冷却至55℃时加入预熔化的二硬脂基邻苯二甲酰胺(TAB-2)。香料也是在该时刻加入，但是香料并不与预熔化的二硬脂基邻苯二甲酰胺预混合。用实施例1的方法评价组合物的稳定性，结果如表II所示。
实施例8C20-40醇制剂
重复实施例2所述操作，但是不同之处在于向含有仍然加热至90℃的椰子二乙醇酰胺和二硬脂基氯化二铵的容器中加入C20-40醇(“C＞14”)。此外，在制剂中没有瓜尔胶。当容器冷却至55℃时，单独加入香料。用实施例1的方法评价组合物的稳定性，结果如表II所示。表I
    组分   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   实施例7   实施例8
蒸馏水    q.s.    q.s.    q.s.    q.s.   q.s.   q.s.   q.s.
月桂基硫酸铵   16.80   16.80   16.80   16.80   16.80   16.80   16.80
磷酸二氢钠   00.30   00.30   00.30   00.30   00.30   00.30   00.30
Polyquaternium-10   00.25   00.25   00.25   00.25   00.25   00.25   00.25
椰子二乙醇酰胺   02.00   02.00   02.00   02.00   02.00   02.00   02.00
瓜尔胶   00.22   00.00   00.00   00.00   00.22   00.22   00.00
二硬脂基氯化二铵   00.25   00.25   00.25   00.25   00.25   00.25   00.25
乙二醇二硬脂酸酯   00.00   02.00   03.00   03.00   00.00   00.00   00.00
C20-C40醇(PETROLITE)   00.00   00.00   00.00   00.00   00.00   00.00   02.00
MQ树脂(MQ-A)   02.50   02.50   02.50   01.00   02.50   02.50   02.50
二硬脂基邻苯二甲酰胺   00.00   00.00   00.00   00.00   02.00   02.00   00.00
丙烯酸酯共聚物   01.65   00.00   00.00   00.00   00.00   00.00   00.00
香料   00.75   00.75   00.75   00.75   00.75   00.75   00.75
防腐剂   00.07   00.07   00.07   00.07   00.07   00.07   00.07
稳定性评价
评价实施例2-8制得的组合物的稳定性。数据记录在表II中。
ESCA评价
使用ESCA(光电子能谱法)来定量和定性测定固体表面上的元素组成。使用ESCA来估计羊毛表面上的MQ树脂沉积。羊毛在化学和形态方面与人头发类似，并由于更便于测定而用作头发的替代品。如本领域技术人员所知，ESCA使用光电效应来获得关于固体表面上化学组成的信息。用能与材料表面中的原子相互作用的X-射线光子照射样本表面。如果光子具有足够能量，便从表面原子的轨道中发射出电子。然后通过电子光谱计测定这些发射出的光电子动能。描述该过程的关系是：
BE＝X-射线能量-KE其中KE和BE分别是测定的发射出的光电子动能和计算的结合能。电子结合能是元素和电子支壳层(从其中发射出电子)的特征，并且用于鉴定固体表面上的不同元素。首先用纯物质测定MQ树脂的特征峰。使用测试样品显现的峰面积测定样品表面中元素的相对浓度。对于MQ树脂沉积，Si峰显示出明显的形状，使之可以计算存在的Si的百分比。对于各测试样品，都制备一式三份羊毛样本。在这3份羊毛样本中，先分析2份，如果两次测定有较大偏差，再测第三个样品证实。测定实施例2-8的组合物，并且如表II所示时间进行测定。数据作为硅原子百分比列于表II。
表II
 实施例号  处理时样品老化时间    ESCA     稳定性
    2         6天    7.07     稳定
    2         16天    6.48     稳定
    2         50天    2.40     稳定
    3         n/a    n/a     不稳定
    4         n/a    n/a     不稳定
    5         n/a    n/a     不稳定
    6         5天    9.21     稳定
    7         69天    9.19     稳定
    7         117天    9.29     稳定
    8         62天    4.67     稳定
实施例9-12
使用表III所示物质量，与0.75％香料以及0.07％甲基氯甲基异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮(KATHON CG)(所有重量百分比都是按组合物总重量计)配制实施例9-12样品。用上述方法评价稳定性，并且评价结果也列入表III。从表II和表III中可以看出，用作二甲硅油的稳定剂的乙二醇二硬脂酸酯不能有效地稳定本发明制剂中存在的MQ树脂。与之相反，TAB-2是MQ树脂的非常有效的稳定剂，在这些实施例中，其在稳定二甲硅油方面基本上无效。实施例9-10：含有二甲硅油的二硬脂基邻苯二甲酰胺制剂
使用实施例6-7中描述的操作，不同之处在于，在60℃加入MQ树脂后，在混合下加入二甲硅油。实施例11：含有二甲硅油的C20-40醇制剂
在合适的容器中，将几乎所有蒸馏水(只留除10％)和磷酸氢二钠合并，并混合10分钟。向该容器中加入月桂基硫酸铵，并混合5分钟。然后加入异丙基苯磺酸钠，并混合直至溶解。加入椰子酰氨基丙基甜菜碱，然后加入EDTA。将所得溶液加热至90℃。将剩余蒸馏水与Polyquaternium-10预混合1-2分钟，并加到该容器中。向另一容器中加入PETROLITE C-718醇物质(C＞14)，并在不时搅拌的情况下加热至90℃。当两个容器都达到90℃时，将其合并，并搅拌10分钟。然后将容器冷却至60℃。向该容器中加入硅氧烷MQ树脂，并混合15分钟。然后将容器冷却至55℃，在混合下将香料加到该乳液中。然后让容器完全冷却。当该混合物的温度达到38℃时，加入防腐剂。将终制剂冷却至室温。实施例12：含有二甲硅油的丙烯酸酯共聚物制剂
使用实施例11中描述的操作，不同之处在于，在60℃加入MQ树脂后，在混合下加入二甲硅油。
表III
        组分    实施例9   实施例10   实施例11   实施例12
月桂基硫酸铵     16.8％     16.8％     8.26％     16.8％
磷酸二氢钠     0.3％     0.3％     0.00     0.3％
EDTA四钠     0.00     0.00     0.1％     0.00
椰子酰氨基丙基甜菜碱     0.00     0.00     9.00％     0.00
磷酸氢二钠     0.00     0.00     0.2％     0.00
异丙基苯磺酸钠     0.00     0.00     0.86％     0.00
Polyquaternium-10     0.25     0.25％     0.55％     0.25％
椰子二乙醇酰胺     2.0％     2.0％     0.0     2.0％
瓜尔胶     0.22％     0.22％     0.00     0.22％
二硬脂基氯化二铵     0.25％     0.25％     0.00     0.25％
二甲硅油     0.50％     1.00％     1.00％     1.00％
MQ树脂A(“MQ-A”)     1.00％     1.00％     1.00％     2.50％
二硬脂基邻苯二甲酰胺     2.00％     2.00％     0.00     0.00
C20-C40醇(PETROLITE C＞14)     0.00     0.00     2.00％     0.00
ACULYN 33稳定剂     0.00     0.00     0.00     1.65％
蒸馏水     q.s.     q.s.     q.s.     q.s.
稳定性    不稳定    不稳定     稳定     稳定
注意到乙二醇二硬脂酸酯，已知的二甲硅油稳定剂，不适用于本发明。ACULYN33丙烯酸酯共聚物和PETROLITE C-7138组分对于二甲硅油和MQ树脂都是有效的稳定性；然而，MQ树脂从含有这些稳定剂的乳液中的沉积随着时间而减少。与之相反，含有TAB-2的乳液是稳定的，并且MQ树脂的沉积不随着时间减少。TAB-2是非常理想的MQ稳定剂，但是其在稳定二甲硅油方面几乎无效，这可从表III的
实施例中看出。
实施例13-17
对于实施例13-17各例，用16.80％月桂基硫酸铵；0.30％磷酸二氢钠；0.25％Polyquaternium-10；2.00％椰子二乙醇酰胺；0.22％瓜尔胶；0.25％二硬脂基氯化二铵；0.75％香料；0.07％防腐剂(KATHON CG)重复实施例9-12的操作，组分的量如表V所示。
表V
    组分  实施例13  实施例14  实施例15  实施例16  实施例17
MQ树脂A     0.50％     1.00％     0.00     0.00     0.00
MQ树脂B     0.00     0.00     2.50％     2.50％     2.50％
二硬脂基邻苯二甲酰胺     1.00％     2.00％     2.00％     0.00     0.00
丙烯酸酯共聚物     0.00     0.00     0.00     1.65％     0.00
C20-C40醇(Petrolite)     0.00     0.00     0.00     0.00     2.00％
蒸馏水    适量    适量    适量    适量    适量
如上所述进行的实施例的评价以及所得数据如表VI所示。通过上述稳定性测试方法进行评价，发现实施例13-17各例都是稳定的。
表VI
 实施例号 处理时样品老化时间(天) ESCA沉积(原子％Si)
    13           9        3.92
    13           43        5.05
    13           182        4.64
    14           6        5.32
    14           41        5.43
    14           125        5.49
    15           3        1.17
    15           37        1.50
    15           79        1.33
    16           2        2.4
    16           70        0.79
    17           7        1.22
    17           82        0.65
实施例18
用16.80％月桂基硫酸铵；0.30％磷酸二氢钠；0.25％Polyquaternium-10；2.00％椰子二乙醇酰胺；0.22％瓜尔胶；0.25％二硬脂基氯化二铵；0.75％MQ树脂(MQ-A)；1.00％二甲硅油；0.50％二硬脂基邻苯二甲酰胺；0.90％ACULYN 22丙烯酸酯；0.84％ACULYN33丙烯酸酯共聚物；1.76％异丙基苯磺酸钠；0.75％香料；0.07％防腐剂(KATHON CG)；和其余补足至100％所需(适量)的蒸馏水配制实施例8样品。在合适的容器中，将几乎所有蒸馏水(只留除10％)和磷酸钠合并，并混合10分钟。向该容器中加入ACULYN22丙烯酸酯、ACULYN33丙烯酸酯共聚物、和月桂基硫酸铵，并用50％氢氧化钠将pH增加至7.0，然后混合10分钟。加入异丙基苯磺酸钠，并混合直至均匀。用50％柠檬酸将pH降至6.0-6.5。将剩余蒸馏水与Polyquaternium-10预混合1-2分钟，并加到该容器中。在另一容器中，将椰子二乙醇酰胺、瓜尔胶和二硬脂基氯化二铵合并，并在混合下加热至50℃。混合下将该混合物加到主容器中。在另一容器中，将二硬脂基邻苯二甲酰胺在45-50℃熔化，然后在混合下加到主容器中。向该容器中加入硅氧烷MQ树脂，并混合15分钟。向该容器中加入二甲硅油，并混合15分钟。然后将容器开始冷却。当该混合物的温度达到40℃时，加入香料。继续冷却，当温度低于38℃时加入防腐剂。将终制剂冷却至室温。

Claims (30)

1.稳定的香波制剂，其中包含：(a)4-60％洗涤表面活性剂；(b)0.1-15％至少一种甲硅烷氧基硅酸酯物质；(c)0.10-7.00％至少一种选择的稳定剂，所述稳定剂选自：
(i)具有多于14个碳原子的长链脂肪醇；
(ii)丙烯酸酯/steareth-20异丁烯酸酯共聚物；丙烯酸酯共聚物；和丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯交聚物；
(iii)选自式III所示物质的N，N-二取代邻氨甲酰苯甲酸及其铵盐：
Figure A9981411100021
式III其中R24和R25可相同或不同，并分别选自C10-C40直链和支链烷基、和C10-C40直链和支链芳基烷基；和
(iv)(i)-(iii)的混合物；和
(d)含水载体；其中所述百分比是以100％活性物含量计的重量百分比。
2.权利要求1的稳定香波制剂，其中包含5-50％洗涤表面活性剂。
3.权利要求1的稳定香波制剂，其中包含5-30％洗涤表面活性剂。
4.权利要求1的稳定香波制剂，其中包含0.1-10％至少一种甲硅烷氧基硅酸酯。
5.权利要求1的稳定香波制剂，其中包含0.1-7.0％至少一种甲硅烷氧基硅酸酯。
6.权利要求1的稳定香波制剂，其中包含0.10-5％稳定剂。
7.权利要求1的稳定香波制剂，其中包含0.10-3.0％稳定剂。
8.权利要求1的稳定香波制剂，其中包含1.5-3％稳定剂。
9.权利要求1的稳定香波制剂，其中所述洗涤表面活性剂选自：
(a)阴离子表面活性剂，其选自：
(i)式R20OSO3M和R20O(C2H4O)wSO3M所示烷基和烷基醚硫酸盐，其中R20是具有10-20个碳原子的烷基或链烯基，w是1-10的数字，且M是选自铵离子、钠离子、钾离子和三乙醇铵离子的水溶性阳离子；
(ii)用羟乙磺酸酯化脂肪酸并用氢氧化钠中和后所得的反应产物；
(iii)琥珀酰胺酸盐；和
(iv)具有12-24个碳原子的烯属磺酸酯；
(b)两性表面活性剂，其选自：
(i)脂族仲胺和叔胺的衍生物，其中脂烃基可以为直链或支链，并且其中一个脂族取代基包含8-18个碳原子，一个脂族取代基含有阴离子水增溶性基团；
(ii)两性离子表面活性剂，其中脂烃基可以为直链或支链，并且其中一个脂族取代基包含8-18个碳原子，一个脂族取代基含有选自羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根、或膦酸根的阴离子水增溶性基团；
(iii)甜菜碱；
(c)非离子表面活性剂，其选自：
(i)烷基苯酚的聚氧化乙烯缩合物，其中烷基苯酚的烷基部分具有6-12碳原子，并且可以是直链或支链，且氧化乙烯部分以10-60摩尔氧化乙烯/摩尔烷基苯酚的量存在；
(ii)氧化乙烯与得自氧化丙烯和乙二胺反应的产物的缩合产物，该缩合产物根据所需的疏水/亲水平衡而变；
(iii)C8-C18直链或支链脂族醇与氧化乙烯的缩合产物；
(iv)式(R30)(R31)(R32)-N---＞O所示长链叔胺氧化物，其中R30是C8-18烷基、链烯基或单羟基烷基；具有0-10个乙烯部分和0-1个甘油基部分；R31和R32可相同或不同，并分别独立地选自具有0-1个羟基的C1-3烷基；
(v)式R20R21R22P→O所示长链叔膦氧化物，其中R20包含C8-18烷基、链烯基或单羟基烷基；0-10个氧化乙烯部分和0-1个甘油基部分；且R21和R22分别独立地为C1-3烷基或单羟基烷基；和
(vi)含有一个具有1-3个碳原子的短链烷基或羟基烷基和一个具有C8-20烷基、链烯基、羟烷基或酮烷基的长疏水链、并具有0-10个氧化乙烯部分和0-10个甘油基部分的长链二烷基亚砜。
10.权利要求8的香波制剂，其中所述洗涤表面活性剂选自：(a)阴离子表面活性剂，其选自：
(i)用羟乙磺酸酯化衍生自椰油的脂肪酸并用氢氧化钠中和后所得的反应产物；和
(ii)琥珀酰胺酸盐，其选自N-十八烷基磺基琥珀酸二钠、N-(1，2-二羧基乙基)-N-十八烷基磺基琥珀酰胺酸四钠、磺基琥珀酸钠二戊酯、磺基琥珀酸钠二己酯、和磺基琥珀酸钠二辛酯；(b)两性表面活性剂，其选自：
(i)脂族仲胺和叔胺的衍生物，其中脂烃基可以为直链或支链，并且所述阴离子水增溶性基团选自羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根、或膦酸根；
(ii)甜菜碱，其选自椰子二甲基羧基甲基甜菜碱、月桂基二甲基羧基甲基甜菜碱、月桂基二甲基α-羧基乙基甜菜碱、十六烷基二甲基羧基甲基甜菜碱、月桂基二(2-羟基乙基)羧基甲基甜菜碱、硬脂基二(2-羟基丙基)羧基甲基甜菜碱、油基二甲基-γ-羧基丙基甜菜碱、月桂基二(2-羟基丙基)α-羧基乙基甜菜碱、和椰子酰氨基丙基(cocamidopropy1)甜菜碱；(c)非离子表面活性剂，其选自：
(i)氧化乙烯与得自氧化丙烯和乙二胺反应产物的缩合产物，其选自含有40-80％重量聚氧化乙烯并且分子量为5000-11000、得自氧化乙烯基与疏水碱反应的化合物，其中所述疏水碱由乙二胺与过量氧化丙烯的反应产物组成，该碱分子量为2500-3000；
(ii)C8-C18直链或支链脂族醇与氧化乙烯的缩合产物，其选自具有10-30摩尔氧化乙烯/摩尔椰子醇、且椰子部分具有10-14个碳原子的椰子醇氧化乙烯缩合物；
(iii)选自椰子酰胺丙基胺氧化物和月桂胺氧化物的长链叔胺氧化物；和
(iv)含有一个具有1个碳原子的短链烷基或羟烷基和一个具有C8-20烷基、链烯基、羟烷基或酮烷基的长疏水链、并具有0-10个氧化乙烯部分和0-10个甘油基部分的长链二烷基亚砜。
11.权利要求9的香波制剂，其中包含5-50％阴离子表面活性剂。
12.权利要求9的香波制剂，其中包含5-30％混合阴离子和两性表面活性剂系统，且阴离子表面活性剂与两性表面活性剂的比例为60∶40-40∶60。
13.权利要求9的香波制剂，其中所述洗涤表面活性剂选自月桂基硫酸铵、月桂基醚硫酸铵、月桂基硫酸三乙铵、月桂基醚硫酸三乙铵、月桂基硫酸三乙醇铵、月桂基醚硫酸三乙醇铵、月桂基硫酸一乙醇铵、月桂基醚硫酸一乙醇铵、月桂基硫酸二乙醇铵、月桂基醚硫酸二乙醇铵、月桂酸一甘油酯硫酸钠、月桂基硫酸钠、月桂基醚硫酸钠、月桂基硫酸钾、月桂基醚硫酸钾、月桂基肌氨酸、椰油基肌氨酸、椰油基硫酸铵、月桂酰基硫酸铵、椰油基硫酸钠、月桂酰基硫酸钠、椰油基硫酸钾、月桂酰基硫酸钾、月桂酰基硫酸三乙醇铵、月桂酰基硫酸三乙醇铵、椰油基硫酸一乙醇铵、月桂酰基硫酸一乙醇铵、十三烷基苯磺酸钠和月桂基苯磺酸钠。
14.权利要求1的香波制剂，其中所述甲硅烷氧基硅酸酯由式IA代表：式IA其中R4、R5、R6和R7分别独立地选自苯基和C1-C12支链和直链烃；
M1和M2分别独立地选自：
(a)氢，
(b)苯基，
(c)苯乙基，
(d)式II所示聚醚：
-CH2-(CH2)n-(O-CH(R10)-CH2)u-(OCH2-CH2)v-OR11    式II其中n是1-20的数，-CH2-链可任选包含1或2个不饱和键；u和v分别独立地为选自0-20的整数，条件是u＋v≥1；R10选自C1-C20烷基；且R11选自H、-CH3和-C(O)CH3；和
(e)可视需要被卤素取代的C1-C3烃基取代的C1-C24支链和直链烃基，对于R2，具体值是C1-C24烷基，尤其是甲基；其中(x＋y)/z是0.5-4.0的数。
15.权利要求14的香波制剂，其中R4、R5、R6和R7分别独立地选自C1-C12支链和直链烷基。
16.权利要求15的香波制剂，其中R4、R5、R6和R7分别独立地选自C1-C5支链和直链烷基。
17.权利要求16的香波制剂，其中R4、R5、R6和R7分别是甲基。
18.权利要求1的香波制剂，其中所述甲硅烷氧基硅酸酯由式IB代表：式IB其中x’/z’是0.5-1.5的数；选择x’和z’要使得该MQ树脂的粘度为1.0×103-1×106厘泊；R1和R3分别独立地选自式IA定义的R4、R5、R6和R7有关相同基团，R2选自M1和M2所述的相同基团。
19.权利要求16的香波制剂，其中所述MQ树脂的粘度为1.5×103-1×106厘泊。
20.权利要求14的香波制剂，其中(x＋y)/z是0.5-1.5的数，并选择R4、R5、R6、R7、x、y、z、M1和M2的值，要使得该MQ树脂是粘度为1.0×103-1×106厘泊的液体。
21.权利要求20的香波制剂，其中所述粘度为1.5×103-1×106厘泊。
22.权利要求21的香波制剂，其中所述粘度为1000-100000厘泊。
23.权利要求1的香波制剂，其中所述甲硅烷氧基硅酸酯选自：
(a)MQ-B(50％固体三甲基甲硅烷氧基硅酸酯在环聚二甲基硅氧烷中的溶液)；
(b)MQ-D(十四烷基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯)；
(c)MQ-E(十八烷基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯)；
(d)MQ-F((C20-24)烷基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯)；
(e)MQ-G((C16-18)烷基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯)；和
(f)MQ-H(聚(氧化乙烯)二甲基甲硅烷氧基硅酸酯)；其中对于MQ-H，聚合物每个M单元都被聚(氧化乙烯)基团取代，每个基团有12-13个氧化乙烯单元，并且所有取代数都是平均值。
24.权利要求14的香波制剂，其中(x＋y)/z是1。
25.权利要求1的香波制剂，其中所述含水载体是水。
26.权利要求1的香波制剂，其中还包含硅氧烷。
27.权利要求26的香波制剂，其中所述硅氧烷选自非挥发性硅氧烷液体，所述非挥发性硅氧烷液体选自聚烷基硅氧烷、聚芳基硅氧烷、聚烷基芳基硅氧烷、聚醚硅氧烷共聚物、和它们的混合物。
28.权利要求27的香波制剂，其中所述硅氧烷包含25℃粘度为5-600000厘沲的聚二甲基硅氧烷。
29.权利要求26的香波制剂，其中包含直链硅氧烷。
30.权利要求1的香波制剂，其中视需要包含一种或多种下述物质：
(a)粘度控制剂，其选自聚乙烯醇、乙醇、丙烯酸聚合物、纤维素醚、长链脂肪酸的二乙醇酰胺、氧化乙烯与氧化丙烯的嵌段共聚物、氯化钠、硫酸钠、黄原胶、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、瓜尔胶、淀粉、瓜尔羟丙基氯化三铵；
(b)具有疏水和亲水部分的水不溶性化合物液体载体物质，其选自具有12-22个碳原子的天然或合成的衍生脂肪醇、脂肪醇乙氧基化物、和脂肪酯；
(c)调理剂，选自季铵化合物；
(d)化妆品用香料；
(e)选自抗微生物剂的防腐剂；
(f)选自染料、珠光剂、和遮光剂的化妆品用着色剂；
(g)pH调节剂；
(h)螯合剂，选自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸及其钠盐。
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