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CN1328156C - 纳米氧化物粉体材料的制备方法 - Google Patents

纳米氧化物粉体材料的制备方法 Download PDF

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CN1328156C CNB2005100307434A CN200510030743A CN1328156C CN 1328156 C CN1328156 C CN 1328156C CN B2005100307434 A CNB2005100307434 A CN B2005100307434A CN 200510030743 A CN200510030743 A CN 200510030743A CN 1328156 C CN1328156 C CN 1328156C
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Abstract

本发明涉及一种纳米氧化物粉体材料的制备方法。该方法具体步骤为：配制一定浓度的金属盐Ma+溶液或硅酸盐溶液，加入一定量的富勒醇(C60(OH)n)，将一定浓度的氨水溶液或盐酸溶液滴入溶液中，产生对应的沉淀，然后过滤，用水洗涤，去除杂质离子，干燥后，煅烧。得到对应的纳米氧化物粉末，粒径为10-200nm。采用本发明方法制备的粉体纯度高，粒径分布窄。

Description

纳米氧化物粉体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化物粉体材料的制备方法。
背景技术
目前制备纳米材料主要分为物理方法和化学方法，化学沉淀法是比较常见的化学方法之一，他的优点是工艺简单，适合制备纳米氧化物粉体材料，其缺点是纯度低，且粒径较大，尺寸范围宽。
发明内容：
本发明的目的之一在于提供一种纳米氧化物粉体材料的制备方法，该方法是以水溶性富勒醇作分散剂来制备纳米氧化物粉体材料。
富勒醇根据羟基数的多少分为水溶性和水不溶性两类。目前认为羟基数大于10个为水溶性富勒醇。水溶性富勒醇具有良好的表面活性，特有的球体表面多羟基的结构对于分散氧化物(氢氧化物)具有独特的效果。
利用富勒醇特有的多羟基结构特点，本发明方法采用如下技术方案：
一种纳米氧化物粉体材料的制备方法，其特征在于，该方法具有如下步骤：
a.把所需制备的金属氧化物所对应的金属的可溶性盐，或制备二氧化硅所需的可溶性硅酸盐，配制成浓度为1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的溶液，搅拌下加入水溶性富勒醇C60(OH)n，使水溶性富勒醇在反应体系中质量百分比浓度达到0.5-1.0％；
b.若制备金属氧化物，快速搅拌下，向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的氨水溶液，使金属离子Ma+与氨水的摩尔比为1∶(1.2～2)×a，其中a表示金属离子的化合价；若采用可溶性硅酸盐，快速搅拌下，向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的盐酸溶液，使硅酸盐与盐酸的摩尔比为1∶2.5～4；反应产生沉淀；
c.将上述沉淀过滤，洗涤，干燥后，煅烧，得到所需的纳米氧化物粉末材料，干燥温度为95～105℃，煅烧的温度为450～950℃。
上述的金属离子Ma+为：Al3+、Zn2+、Fe2+、Fe3+、In3+、Mg2+或Ni2+，所述的硅酸盐有硅酸钠或硅酸钾；所述的水溶性富勒醇C60(OH)n的n＝10～24
上述的纳米氧化物粉末材料的粒径为10-200nm。
本发明方法利用了水溶性富勒醇特有的多羟基结构特点，能够在水体系中有效的吸附氢氧化物颗粒，降低小颗粒表面能，避免团聚，控制晶体生长，同时水溶性富勒醇经高温煅烧后，能够完全氧化除去，并使颗粒间产生空洞，可避免二次团聚。因此采用本发明方法制备的粉体纯度高，粒径分布窄。
具体实施方式
实施例一：将ZnSO4 1.29g(8mmol)配制成浓度为1.0×10-4mol/L的溶液，加入0.510g(0.510mmol)富勒醇，配制NH3·H2O溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将20.8mL氨水溶液缓慢滴入ZnSO4溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，750℃煅烧。最后得到白色ZnO粉末0.58g，粒径为20-110nm。
实施例二：将AlCl3 0.67g(5mmol)配制成浓度为1.0×10-4mol/L的溶液，加入0.565g(0.565mmol)富勒醇，配制NH3·H2O溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将20mL氨水溶液缓慢滴入AlCl3溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，750℃煅烧。最后得到白色AlO粉末0.46g，粒径为10-100nm。
实施例三：将FeCl3·6H2O 0.65g(2.4mmol)配制成浓度为0.3×10-4mol/L 0.00003N的溶液，加入0.543g(0.543mmol)富勒醇，配制NH3·H2O溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将9.84mL氨水溶液缓慢滴入FeCl3溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，750℃煅烧。最后得到红褐色Fe2O3粉末0.34g，粒径为10-100nm。
实施例四：将FeCl2 0.53g(4.2mmol)配制成浓度为0.7×10-4mol/L的溶液，加入0.497g(0.497mmol)富勒醇，配制NH3·H2O溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将10.5mL氨水溶液缓慢滴入FeCl2溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，750℃煅烧。最后得到黑色FeO粉末0.27g，粒径为30-130nm。
实施例五：将MgCl3 1.33g(14mmol)配制成浓度为2.0×10-4mol/L的溶液，加入0.839g(0.839mmol)富勒醇，配制NH3·H2O溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将33.6mL氨水溶液缓慢滴入MgCl3溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，750℃煅烧。最后得到白色MgO粉末0.51g，粒径为20-140nm。
实施例六：将NiSO4·7H2O 1.57g(5.6mmol)配制成浓度为0.8×10-4mol/L的溶液，加入0.513g(0.513mmol)富勒醇，配制NH3·H2O溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将14mL氨水溶液缓慢滴入NiSO4溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，650℃煅烧。最后得到NiO粉末0.38g，粒径为50-90nm。
实施例七：将Na2SiO3 1.03g(8.4mmol)配制成浓度为1.2×10-4mol/L的溶液，加入0.770g(0.770mmol)富勒醇，配制盐酸溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将25.2mL盐酸溶液缓慢滴入Na2SiO3溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，750℃煅烧。最后得到白色SiO2粉末0.45g，粒径为40-140nm。

Claims (3)

1.一种纳米氧化物粉体材料的制备方法，其特征在于，该方法具有如下步骤：
a.把所需制备的金属氧化物所对应的金属的可溶性盐；或制备二氧化硅所需的可溶性硅酸盐，配制成浓度为1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的溶液，搅拌下加入水溶性富勒醇C60(OH)n，使水溶性富勒醇在反应体系中质量百分比浓度达到0.5-1.0％；
b.若制备金属氧化物，快速搅拌下，向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的氨水溶液，使金属离子Ma+与氨水的摩尔比为1∶(1.2～2)×a，其中a表示金属离子的化合价；若采用可溶性硅酸盐，快速搅拌下，向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的盐酸溶液，使硅酸盐与盐酸的摩尔比为1∶2.5～4；反应产生沉淀；
c.将上述沉淀过滤，洗涤，干燥后，煅烧，得到所需的纳米氧化物粉末材料，干燥温度为95～105℃，煅烧的温度为450～950℃。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化物粉体材料的制备方法，其特征在于所述的金属离子Ma+为：Al3+、Zn2+、Fe2+’、Fe3+、In3+、Mg2+或Ni2+，所述的硅酸盐有硅酸钠或硅酸钾；所述的水溶性富勒醇C60(OH)n的n＝10～24。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化物粉体材料的制备方法，其特征在于该氧化物粉末材料的粒径为10-200nm。
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