CN1328157C - 一种制备非层状硫化物纳米管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备非层状硫化物纳米管的方法，步骤如下：1)将氧化物纳米线超声分散在水溶液中，在溶液中加入巯基乙酸，混合均匀后再加入硫源，把上述配好的水溶液放入高压釜中，在100～200℃温度下处理1～200小时，然后将处理好的溶液离心、干燥，得氧化物/硫化物的同轴电缆；2)将氧化物/硫化物的同轴电缆与酸或碱混合，充分反应后进行离心、干燥，得硫化物的纳米管。本发明利用巯基乙酸辅助水热法及后续的酸或碱处理可以解决非层状硫化物纳米管较难制备的问题。本发明方法工艺简单、成本低、适于工业化大量生产具有普遍性，可以制备多种非层状硫化物的纳米管。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备硫化物纳米管的方法。
背景技术
硫化物是一类重要的半导体材料，它们被广泛的应用于太阳能电池、发光二极管、探测器等光电子领域。近来由于纳米技术的发展，发现了许多不同于硫化物块体的性质，如阵列化硫化锌的场发射性能。而这些新物理现象的发现促进人们探索新的、大量、有效、低成本制备纳米材料的方法。目前对于层状硫化物可以利用卷曲机理来制备它们的纳米管。而对于非层状硫化物目前一般利用氧化铝模板的方法，其缺点是产量低、质量差并且难以分离，不利于它们在未来光电子中应用。近来一种叫牺牲模板的原理被广泛用来制备材料的纳米管，其机理是在纳米线的表面生长所需的材料，然后利用化学或者物理的方法去除纳米线，从而得到材料的纳米管。但是目前很少用于非层状硫化物纳米管。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低、工艺简单、适于工业化大量生产且没有环境污染的制备非层状硫化物纳米管的方法。
本发明的制备硫化物纳米管的方法，包括以下步骤：
1)将氧化物纳米线超声分散在水溶液中，在溶液中加入巯基乙酸，巯基乙酸与氧化物纳米线的摩尔比为0.01～100∶1，混合均匀后再加入硫化钠或硫化钾，硫化钠或硫化钾与氧化物纳米线的摩尔比为0.01～100∶1，把上述配好的水溶液放入高压釜中，在100～200℃温度范围内处理1～200小时，然后将处理好的溶液离心、干燥，得氧化物/硫化物的同轴电缆；
2)将获得的氧化物/硫化物的同轴电缆与酸或碱混合，充分反应后进行离心、干燥，得硫化物的纳米管。
上述的氧化物纳米线可以是氧化锌、氧化锡或氧化铅纳米线。
本发明中，当氧化物为两性氧化物时，用碱处理，碱可以是氢氧化钠或者氢氧化钾，而除两性氧化物以外的其它氧化物用酸处理，酸可以是硫酸或者盐酸。如氧化锌和氧化锡用碱处理，而氧化铅用酸处理。
本发明的有益效果在于：
1.利用巯基乙酸辅助水热法及后续的酸或碱处理可以解决非层状硫化物纳米管较难制备的问题。
2.本发明方法具有普遍性，可以制备多种非层状硫化物的纳米管。
3.本发明方法工艺简单、适于工业化大量生产、且成本低、没有环境污染。
附图说明
图1是氧化锌/硫化锌同轴电缆的扫描电镜照片；
图2是硫化锌纳米管的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1：
将80mg氧化锌的纳米线超声分散到60ml水中，然后加入50μL的巯基乙酸，搅拌10分钟后，再加入60毫升0.01M硫化钠，把上述配好的溶液放入高压釜中，在160℃下处理6小时，把处理好的溶液离心，干燥，获得氧化锌/硫化锌的同轴电缆。接着将样品在1M的氢氧化钠溶液中反应30分钟后进行离心、，干燥，得到硫化锌的纳米管。图1和2分别是氧化锌/硫化锌同轴电缆以及硫化锌纳米管的扫描电镜照片。
实施例2：
将80mg氧化锡的纳米线超声分散到60ml水中，然后加入5mL的巯基乙酸，搅拌10分钟后，再加入60毫升0.1M硫化钠，把上述配好的溶液放入高压釜中，在200℃下处理6小时，把处理好的溶液离心，干燥，获得氧化锡/硫化锡的同轴电缆。接着将样品在1M的氢氧化钠溶液中反应30分钟后进行离心、，干燥，得到硫化锌的纳米管。其扫描电镜照片与例1相似。
实施例3：
将80mg氧化铅的纳米线超声分散到60ml水中，然后加入5μL的巯基乙酸，搅拌10分钟后，再加入60毫升0.1M硫化钾，把上述配好的溶液放入高压釜中，在100℃下处理6小时，把处理好的溶液离心，干燥，获得氧化铅/硫化铅的同轴电缆。接着将样品在0.1M盐酸溶液中反应30分钟后进行离心、，干燥，得到硫化铅的纳米管。
Claims (2)
1.一种制备非层状硫化物纳米管的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将氧化物纳米线超声分散在水溶液中，在溶液中加入巯基乙酸，巯基乙酸与氧化物纳米线的摩尔比为0.01～100∶1，混合均匀后再加入硫化钠或硫化钾，硫化钠或硫化钾与氧化物纳米线的摩尔比为0.01～100∶1，把上述配好的水溶液放入高压釜中，在100～200℃温度范围内处理1～200小时，然后将处理好的溶液离心、干燥，得氧化物/硫化物的同轴电缆；
2)将获得的氧化物/硫化物的同轴电缆与酸或碱混合，充分反应后进行离心、干燥，得硫化物的纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备非层状硫化物纳米管的方法，其特征在于所说的氧化物纳米线是氧化锌、氧化锡或氧化铅纳米线。
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