CN1326590C - 一种工业消泡剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种工业消泡剂的制备方法，属于有机化工消泡剂的制造领域。其方法是首先将甘油在催化剂条件下聚合成聚合度为2-10的聚合甘油，然后按规定质量比加入甘油脂肪酸酯或脂肪酸进行酯交换，即得本发明产品。本发明生产工艺简便，原料易得，消泡、抑泡效果好。适用于造纸、制糖、发酵等工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业消泡剂的制备方法，所制得的消泡剂适用于造纸、印染、发酵、制糖工艺中的消泡、抑泡。
背景技术
在造纸、印染、发酵与制糖工艺过程中经常会有大量的泡沫产生，影响工艺过程的顺利进行，为了保证生产，必须使用消泡剂消除或减少泡沫。
目前消泡剂的种类繁多，主要有油脂类，聚醚类，聚硅氧烷类及磺化油脂等。但这些消泡剂的应用都有一定的局限性，而且存在生产工艺复杂、价格昂贵或使用不便等缺点，特别是在造纸、制糖等工业上使用效果不佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种消泡剂的制备方法，所制得的消泡剂应用于造纸、印染、发酵和制糖工艺中，有很好的消泡和抑泡性能，并且容易生产，使用方便。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
第一步聚合
以甘油为原料，搅拌升温并加入催化剂，在180°-250℃反应1-5小时，得聚合度为2-10的聚合甘油，其反应方程式如下：
n＝2～10
第二步酯交换
取上述聚合甘油15-65质量份，预热120℃左右加入甘油脂肪酸酯或脂肪酸35-85质量份，以及少量催化剂，在150℃-250℃搅拌反应2-4小时。
反应式：
n＝2～10 m＝8～18 x＝1～3
两步反应中最好的催化剂是KOH或NaOH，Na2CO3，K2CO3，MnO2，可以是一种或多种。
经上述酯交换(或酯化)反应后的蜡状固体即为本发明产品。
本发明产品具有良好的消泡效果，如要进一步提高消泡性能，还可取上述第二步酯交换后的产品60-65质量份，加入二甲基硅油2-5质量份，白碳黑1-3质量份，司盘80与吐温80 2-5质量份，水30-35质量份，用分散机在转速800～1000rpm下分散5-15分钟，得黄白色膏状物体。此产物具有很好的消泡、抑泡性能。
为了检验产物的消泡效果，本发明使用一种专门的装置与方法，具体如下：
(1)仪器设备：500ml量筒一个，流量1～2L/min的空气泵(带气体的分散器)一个。
(2)试剂：
样品配置：样品用蒸馏水分散稀释，样品与水的比例为1∶30
发泡液：发泡液使用实际应用中产生泡沫的工艺流体，用于制糖过程时，用50°BX的糖浆，加热至70℃。
(3)操作方法
量取100ml发泡液于500ml量筒中，开启空气泵使起泡至500ml，迅速加入1ml已稀释好的消泡剂，计算由此时至泡沫下降至液面时的时间，即为消泡时间。重新开启空气泵，至泡沫重新上升至300ml时的时间为抑泡时间。在制糖工业应用时，消泡时间应小于30秒，抑泡时间应大于5分钟。
具体实施方式
实施例1
取250ml三口烧瓶，装上搅拌、加热装置，以及分水装置，称取甘油138g(1.5mol)加入三口烧瓶中，搅拌升温至100℃，加入催化剂1.5g，升温至230℃，反应二个小时，得约115g微黄色聚甘油产品。
实施例2
反应装置为例1，称取甘油184g(2mol)，搅拌升温至约100℃，加入催化剂4g，继续升温至230℃，反应四小时，得微黄色聚甘油产品约150g。
实施例3
取250ml三口烧瓶，装上搅拌、加热装置，取例1所得的聚甘油产品120g，升温至120℃，加入硬脂酸80g(0.25mol)及催化剂2g，升温至200℃搅拌三小时，得约160g产品，外观为棕黑色蜡状固体，在热水中乳化，消泡时间28秒，抑泡时间大于5分钟(发泡液用糖浆)。
实施例4
反应装置如例3，取例1或例2聚甘油30g，油酸150g，催化剂6g，200℃下反应三小时，得与例3类似产品约180g，消泡时间38秒，抑泡时间大于10分钟(发泡液为糖浆)。
实施例5
反应装置如例3，取例1或例2聚甘油80g，猪油80g，催化剂10g，200℃反应三小时，得例3类似产品约160g，消泡时间为25秒，抑泡时间大于5分钟(发泡液为糖浆)。
实施例6
反应装置如例3，取例1或例2聚甘油80g，植物油60g，催化剂10g，200℃反应三小时，得例3类似产品约150g，消泡时间为35秒，抑泡时间大于8分钟(发泡液为糖浆)。
实施例7
取例3或例4、例5、例6产品100g，加入二甲基硅油5g，白碳黑1g，水50g，及司盘80与吐温80 4g，用实验室用分散机在转速为800至1000rpm下分散10分钟，得黄白色膏状物体，此产物具有很好的消泡与抑泡性能。
Claims (3)
1、一种工业消泡剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)以甘油为原料，搅拌升温并加入催化剂，在180℃-250℃反应1-5小时，得聚合度为2-10的聚合甘油，其中所述催化剂为KOH、NaOH、Na2CO3、K2CO3、MnO2中的一种或多种；
(2)取上述聚合甘油15-65质量份，预热后加入甘油脂肪酸酯或脂肪酸35-85质量份，并加入与步骤(1)中相同的催化剂，在150℃-250℃搅拌反应2-4小时。
2、根据权利要求1所述的工业消泡剂的制备方法，其特征是所述的甘油脂肪酸酯或脂肪酸为硬脂酸或植物油或油酸或猪油。
3、一种工业消泡剂的制备方法，其特征在于以权利要求1步骤(2)制得的产品60-65质量份，加入二甲基硅油2-5质量份，白碳黑1-3质量份，司盘80与吐温80 2-5质量份，水30-35质量份，用分散机在转速为800-1000rpm下分散5-15分钟。
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