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CN1316114C - 织物调理组合物 - Google Patents

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CN1316114C
CN1316114C CNB2005100651395A CN200510065139A CN1316114C CN 1316114 C CN1316114 C CN 1316114C CN B2005100651395 A CNB2005100651395 A CN B2005100651395A CN 200510065139 A CN200510065139 A CN 200510065139A CN 1316114 C CN1316114 C CN 1316114C
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alkyl
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N·P·比尔德
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Unilever NV
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Abstract

本发明提供了含水的液体织物调理组合物和制造该组合物的方法，其中该组合物包含阳离子季铵柔软化合物、ClogP2或更高的香料和该香料的油性香料载体，该载体的ClogP3.5或更高，其中该组合物包含乳液，该乳液中80%重量或更多液滴的平均直径为0.4～60μm，该直径是采用Malvern粒度分析仪测定的，以45mm透镜进行D[0.1]测试，以45mm和1000mm透镜进行D[0.9]测试。

Description

织物调理组合物
发明领域
本发明涉及织物调理组合物，具体而言，本发明涉及包含乳液的织物调理组合物，该乳液液滴的平均直径处于某一尺寸范围之内。
发明背景
漂洗时添加的织物调理组合物是已知的。一般而言，这些组合物包含具有织物柔软性能的含水层状相分散体。
常规织物调理组合物经常会遇到的一个问题是，香料在产品贮存过程中流失或者输送到织物上的量不够。
稀织物调理组合物尤其会遇到香料向织物输送量不够的问题，该稀组合物指的是含有低于7.5重量％季铵柔软物质的组合物。
为了克服该问题，可向稀组合物中添加更多的香料成分。但是，这会使组合物不稳定。
当产品在高温下贮存时，不稳定性问题尤其突出。
不稳定性表现为产品产生增稠现象以至无法流动、产品中颗粒产生絮凝，或者丧失均匀性，后者表现为产品表面产生龟裂现象。
除了提供柔软效果外，还希望织物调理组合物具有高温贮存稳定性以及良好的香料特性，比如香味持久性和香料向待处理织物上的输送能力。
WO 97/16516公开了织物柔软组合物，其包含优选平均直径为约3～约15μm的疏水性颗粒，其中该疏水性颗粒包含由阳离子柔软剂和非离子表面活性剂包裹的香料。该文公开了制造该组合物的方法，包括均化阶段，从而提供通过阳离子柔软剂和非离子表面活性剂的表面活性作用而保持在悬浮体中的分散的疏水性香料小颗粒。该文并未公开包含香料载体的组合物，其中要按疏水性是否彼此匹配来选择载体和香料，从而使所产生的颗粒包含分配在香料载体中的香料。
US 5288417公开了制造织物柔软组合物的含水分散体的方法，并且公开了织物调理活性颗粒的平均粒度为约0.7～10μm。该专利未涉及乳液基组合物，并且也未公开或教导香料和疏水性与香料匹配的香料载体的组合应用。
共同未决申请GB 0021766.1公开了包含织物调理颗粒的含水层状相分散体的组合物，颗粒的平均粒度为0.3～7μm。
EP-B-0458599公开了包含织物柔软物质层状液滴与乳液组分组合的织物处理组合物。该组合物中还存在着具有亲水性骨架和一个或多个疏水性侧链的抗絮凝聚合物。
EP-A-0746603公开了包含季铵柔软化合物和0.1～10重量％香料/载体物质混合物的织物柔软组合物，该混合物的滑移点(slippoint)低于37℃。
按WO-A1-00/71806公开的共同未决申请PCT/EP00/04223公开了阳离子织物柔软剂和乳化硅氧烷。乳液中硅氧烷液滴的中值尺寸为0.2μm～25μm。公开了阳离子和非离子乳化剂。
按WO-A1-01/46360公开的共同未决申请GB 9930436.2公开了包含油性糖稳定剂、季铵柔软化合物、香料和非离子表面活性剂的组合物。该文中未提到乳液或颗粒粒度。
WO-A1-95/22594公开了包含季铵织物柔软剂和0.1～10重量％香料/载体物质混合物的织物柔软组合物，该混合物的滑移点低于45℃。虽然提到了酯键合季铵化合物的存在量至少占该组合物的1重量％，但是该文特别关注的是包含10～30重量％酯键合季铵化合物的浓缩组合物。而且，所有的实施例均涉及含有14.5重量％或以至20重量％酯键合季铵化合物的高浓缩组合物。该文未能公开在低季铵物质浓度下改进稳定性和香料输送能力。除此之外，其实施例中公开的香料载体仅是脂油和棕榈油。该文未公开矿物油或酯合成油与脂肪醇的组合。
发明目的
本发明的目的是解决一个或多个前述问题，并且提供消费者所需的一个或多个前述益处。
已令人惊奇地发现了织物调理组合物，它包含由疏水性成分构成的含水乳液，其中该乳液的液滴处于某一粒度范围之内，它在高温下贮存时具有良好的物理稳定性，而且该乳液具有优异的香味特性。
发明概述
本发明提供了：
含水的液体织物调理组合物，它包含：
(i)2.1～7％的阳离子季铵柔软化合物；和
(ii)ClogP为2或更高的香料；和
(iii)ClogP为3.5或更高的油性香料载体；
其中该组合物包含乳液，该乳液中80％重量或更多液滴的平均直径为0.4～60μm，该直径是采用Malvern粒度分析仪测定的，以45mm透镜进行D[0.1]测试，以45mm和1000mm透镜进行D[0.9]测试。
本发明进一步提供了：
含水的液体织物调理组合物，它包含：
(i)阳离子季铵柔软化合物；和
(ii)ClogP为2或更高的香料；和
(iii)油性香料载体，包含Clog为P3.5或更高的矿物油；其中该组合物包含乳液，该乳液中80％重量或更多液滴的平均直径为0.4～60μm，该直径是采用Malvern粒度分析仪测定的，以45mm透镜进行D[0.1]测试，以45mm和1000mm透镜进行D[0.9]测试。
本发明另外提供了：
含水的液体织物调理组合物，它包含：
(i)阳离子季铵柔软化合物；和
(ii)ClogP为2或更高的香料；和
(iii)油性香料载体，包含ClogP为3.5或更高的酯合成油；和
(iv)脂肪醇
其中该组合物包含乳液，该乳液中80％重量或更多液滴的平均直径为0.4～60μm，该直径是采用Malvern粒度分析仪测定的，以45mm透镜进行D[0.1]测试，以45mm和1000mm透镜进行D[0.9]测试。
在本发明全文中，术语“包含”涵盖“由......构成”和“包括但不限于”。因此，术语“包含”后跟随的成分或步骤不是穷举性的。
发明详述
本发明涉及包含乳液的含水织物调理组合物。
在本发明全文中，术语“乳液”指的是液体产品，该产品在室温下是不透明、亚稳态的，它包含悬浮在另一种液体之中的一种不混溶液体的液滴，或者液滴的集合，并且该产品在通过小角度X射线衍射法和偏光显微镜进行评价时不表现出层状相分散体的任何特征。
术语乳液不包括常规的微乳液，微乳液是透明且各向同性的，并且在指定的温度范围内均是热力学稳定的。
而且，它不包括完全由含水层状相分散体构成的常规织物调理组合物。含水层状相分散体由层状液晶相在液体中的悬浮体构成，其中由于悬浮物质的分子堆积作用而形成显示出长程序列(range order)的结构。
本发明组合物包含乳液液滴和分散体的混合物。这些组合物完全不同于常规的含水层状分散体，后者不含乳液组分。比如，与纯分散体不同，乳液/分散体混合组合物不一定显示出长程序列。
在本发明全文中，“长程序列”指的是结构在至少一个方向上的位置和取向序列。有关位置和取向序列的说明参见“Introduction toLiquid Crystals”，Chemistry and Physics，P.J.Collings和MHird，1997年出版，1998年再版，第1页。
长程序列可采用小角度X射线衍射法通过检测Bragg峰或者在偏光显微镜下观察该组合物而得到证实。
在本发明中，据信疏水性香料分配到油性香料载体中，并由此形成香料载体/香料乳液液滴。抛开理论不管，据信这是因为在乳液/分散体混合体系中，特定的疏水性香料组分在热力学上优选分配到疏水性油性香料载体中(形成香料载体/香料乳液液滴)而非分配到分散体相中。在洗涤的漂洗循环过程中，香料载体和香料混合物的共沉积作用改善了香料向待处理织物的输送效率和香料在待处理织物上的香料保留效果。
因此，本发明的织物调理组合物包含乳液或乳液与分散体组分的混合物(而非纯的分散体)，该组合物很能满足需要，因为乳液(组分)提供了许多益处，特别是香料输送功效和经该组合物处理过的织物的良好的润滑效果。
乳液液滴尺寸
在组合物中，乳液中80％重量或更多液滴的平均直径为0.4～60μm，这是采用Malvern粒度分析仪按照如下方法测定的。80％重量或更多液滴的平均直径更优选0.5～50μm，最优选0.6～35μm，比如0.6～30μm，或者甚至是0.6～25μm。
抛开理论不管，据信液滴是油性香料载体和香料的微颗粒附聚体，在采用Malvern粒度分析仪测定时至少有80重量％液滴的直径为0.4～60μm，该附聚体包含单个的油性乳液颗粒/液滴和由已絮凝的油性乳液颗粒/液滴的絮凝体构成的液滴。
因此在本发明全文中，术语“液滴”包括单个的油性乳液颗粒/液滴和由已絮凝的油性乳液颗粒/液滴的絮凝体构成的液滴。
本领域熟练人员采用Malvern粒度分析仪并按照如下液滴尺寸测试方法当然就会知道待测乳液液滴的性质，并且将其与采用位相光显微镜经观察而测得的液滴尺寸相关。
液滴尺寸测试方法
乳液液滴尺寸是采用Malvern粒度分析仪测定的，采用45mm透镜进行D[0.1]测试，而采用45mm和1000mm透镜进行D[0.9]测试。D[0.1]和D[0.9]读数代表液滴尺寸，分别表示有10重量％和90重量％的液滴低于该尺寸。
粒度分析仪是Malvern Mastersizer X。
采用2LAD规定码(presentation code)来表示油性液滴与水以及分散的阳离子柔软化合物层状相颗粒与水之间的平均折射率差。
抛开理论不管，据信所获得的结果至少部分取决于所选的透镜，因为每个透镜都有其最大和最小测试范围，因此如果存在着处于该范围之外的颗粒，就无法对其进行测试了。因此，为了确保利用45mm透镜进行测试时液滴平均直径处于本发明的平均直径范围之内，必须确保乳液不包含超出45mm透镜测试能力范围的絮凝颗粒的絮凝体。因此，采用1000mm透镜的目的是确证45mm透镜所测得的D[0.9]测试结果，以确保乳液中不存在大的絮凝体(45mm透镜无法辨识出)。
Clog P测试
香料和油性香料载体的疏水性按ClogP进行测试。ClogP是由4.01版“ClogP”程序(把疏水性计算为logP(油/水))计算得到的，该程序可从Irvine California，USA的Daylight Chemical InformationSystems Inc获得。
阳离子季铵织物柔软化合物
本发明的织物调理组合物包含一种或多种阳离子季铵织物柔软化合物。
所用的织物柔软化合物优选选自漂洗时添加的织物柔软组合物中通常所包括的那些。
季铵织物柔软化合物可带有至少一个酯基团。
阳离子柔软化合物可包含带有两个与季铵基团的氮直接结合的C8-C28烷基或链烯基链的季铵化合物。基于牛脂和/或棕榈链的脂肪族化合物特别优选作为烃链的适宜来源，但是基于其他烃链来源的脂肪族化合物，特别是基于植物性来源的脂肪族化合物，也是适宜的。
烷基或链烯基的平均链长优选至少为C14，更优选至少为C16。最优选至少有一半的链其长度为C18。
如果烷基或链烯基链主要是线性的，则一般是优选的。
特别优选的一类阳离子柔软化合物是这样的季铵物质，它包含带有两个通过至少一个酯键与氮首基相连的C12-18烷基或链烯基的化合物。如果季铵物质带有两个酯键，则更优选之。
第一类本发明优选采用的酯键合阳离子柔软化合物是以下结构式(I)所示的：
Figure C20051006513900091
结构式    (I)
其中每个R1基团独立地选自C1-4烷基或羟基烷基或者C2-4链烯基；并且其中每个R2基团独立地选自C8-28烷基或链烯基；
T是
Figure C20051006513900092
或
Figure C20051006513900093
X-是与阳离子表面活性剂相容的任何阴离子，比如卤化物或烷基硫酸盐，比如氯化物、甲基硫酸盐或乙基硫酸盐，并且n是0或1～5的整数。
该结构式中特别优选的物质是甲基硫酸三乙醇铵二链烯基酯以及N，N-二(牛油酰氧基乙基)-N，N-二甲基氯化铵。符合该结构式的化合物的商品实例是Tetranyl(商品名)AOT-1(甲基硫酸三乙醇铵的二油酸酯，80％活性)、AHT-1(甲基硫酸三乙醇铵的二硬化牛油酸酯，80％活性)、A0-1(甲基硫酸三乙醇铵的二油酸酯，90％活性)、L1/90(甲基硫酸三乙醇铵的部分硬化牛油酸酯，90％活性)、L5/90(甲基硫酸三乙醇铵的棕榈酸酯，90％活性)，Kao公司提供，以及Rewoquat WE15(C10-C20和C16-C18不饱和脂肪酸与三乙醇胺二甲基硫酸盐的反应产物，90％季铵化活性)，来自Goldschmidt Corporation。
第二类优选的季铵物质是以下结构式(II)所示的：
Figure C20051006513900101
结构式  (II)
其中R1、R2、n、T和X-如上定义。
该类优选的物质比如是1，2-双[牛油酰氧基]-3-三甲基铵丙基氯化物和1，2-双[油酰氧基]-3-三甲基铵丙基氯化物，其制备方法比如参见US 4137180(Lever Brothers)，在此就其内容参考引入。这些物质还优选包含少量的对应单酯，参见US 4137180。
第三类优选的季铵物质是以下结构式(III)所示的：
结构式  (III)
其中R1和R2是C8-28烷基或链烯基；R3和R4是C1-4烷基或C2-4链烯基，而X-如上定义。
符合该结构式的化合物实例包括二(牛油烷基)二甲基氯化铵、甲基硫酸二(牛油烷基)二甲基铵、二十六烷基二甲基氯化铵、二(硬化牛油烷基)二甲基氯化铵、二十八烷基二甲基氯化铵、二(硬化棕榈基)二甲基氯化铵和二(椰油烷基)二甲基氯化铵。
阳离子柔软化合物的含量优选占阳离子表面活性剂(活性成分)的1.5～60重量％，基于组合物的总重量，更优选1.7～45重量％，最优选2～10重量％，比如2.1～7重量％，甚至是2.2～6重量％。
本发明对包含7重量％或更低的织物柔软化合物的组合物的香料输送能力和稳定性而言特别有利。
阳离子柔软化合物可以是几乎不溶于水的。在本发明全文中，“几乎不溶于水的”化合物定义为20℃下在去离子水中的溶解度低于1×10-3重量％的化合物。阳离子柔软化合物的溶解度优选低于1×10-4重量％。阳离子柔软化合物在20℃下在去离子水中的溶解度最优选为1×10-6～1×10-8重量％。
香料载体
香料载体是ClogP3.5或更高的油性物质，更优选为6或更高，最优选为8或更高。特别优选的是ClogP为10或更高的不溶于水的油性物质。
疏水性符合ClogP值定义并因而与香料相容的任何油性化合物均适于用作本发明组合物中的载体。“相容”指的是香料载体与香料在室温下可形成(乳液液滴的)液体混合物。
香料载体的滑移点优选低于45℃，更优选低于37℃。物质的滑移点是按照British Standard BS684第1.3章1991 ISO 6321：1991(UK)所给出的定义测定的。
适宜的油性香料载体物质包括矿物/烃油、酯合成油、糖酯合成油和/或天然油比如植物油。但是，优选酯合成油或矿物油。如果油是酯合成油，该组合物特别优选还包含脂肪醇，比如硬化牛油醇，这会有助于组合物的稳定。
最优选矿物油。理想而言，矿物油包含基本上只含碳和氢的烃油。烃油优选基本上不含芳香组分并且是完全饱和的。适宜的烃油可包含链长不同的烃的混合物，比如C8～C40，其支化度也可不同。烃油优选脂肪族的。
在本发明中发现，如果香料载体包含矿物油，或者同时包含酯合成油和作为辅助稳定剂的脂肪醇，就可获得优异的稳定性和香料输送能力。
根据本发明，油性香料载体物质不是硅油并且优选不是氟代烃油。
酯合成油在本质上是疏水的。其包括烃链中含1～24个碳原子的一元或多元醇与烃链中含1～24个碳原子的一元或多元羧酸的脂肪酯，前提是酯合成油中的碳原子总数等于或大于16，并且至少一个烃链含有12个或更多的碳原子。
适宜的酯合成油包括基本上饱和的酯合成油(即，含数量少于10％的不饱和碳-碳键)，比如PRIOLUBES(来自Unichema)。特别优选2-乙基己基硬脂酸酯(PRIOLUBE 1545)、新戊二醇monomerate(PRIOLUBE2045)和甲基月桂酸酯(PRIOLUBE 1415)，但是油酸单甘油酯(PRIOLUBE1407)和新戊二醇二油酸酯(PRIOLUBE 1446)也是适宜的。
其他适宜的酯合成油包括EP-A1-0746603所定义的脂肪酸甘油酯，比如棕榈油和牛油。
适宜的油性糖酯化合物包括WO-A-98/16538所定义的糖酯合成油，在此就其内容参考引入。油性糖酯的粘度优选5～50Pa·s，并且其密度优选0.8～1.2gcm-3，更优选0.9～1gcm-3，最优选0.93～0.99gcm-3。
酯合成油的粘度优选0.002～2.0Pa·s，更优选0.004～0.4Pa·s，该粘度是采用Haake旋转粘度计RV20NV杯球以106s-1在温度25℃下测定的，而矿物油在25℃下的密度为0.8～0.9g·cm-3。
适宜的矿物油包括烃链中含8～35，更优选9～20个碳原子的支化或直链烃(比如烷属烃)。
优选的矿物油包括Marcol工业系列油(来自Esso)，但是特别优选Sirius系列(来自Fuchs)、Semtol系列(来自Goldschmidt)或Merkur Tec系列(来自Merkur Vaseline)。
矿物油的分子量一般为100～400。
虽然可以采用一种或多种任何前述类型的油，但特别优选的是该油基本上不具有任何表面活性。
据信该油可为布提供优异的香料输送能力，而且还提高了组合物贮存过程中香料的持久性。
油的存在量为0.1～15重量％，更优选0.25～14重量％，最优选1～10重量％，比如2～9重量％，基于组合物的总重量。
香料
本发明的组合物包含一种或多种香料。
香料的ClogP为2或更高，更优选为2.2或更高，还更优选为2.5或更高，最优选为3或更高，比如为10或更高。
ClogP为2的适宜香料成分包括但不限于US 5500137所公开的那些。
香料的存在量优选0.01～10重量％，更优选0.05～5重量％，最优选0.07～2.5重量％，基于组合物的总重量。
为了很好地向织物上输送香料，希望香料与油性香料载体的重量比为1∶50～2∶1，更优选1∶40～1∶1，最优选1∶20～1∶2。
香料/香料载体乳液液滴的存在量优选0.5～15重量％，更优选1～10重量％，最优选1.5～8重量％，比如1.8～6重量％，基于组合物的总重量。
香料/香料载体乳液液滴与季铵织物柔软化合物的重量比优选5∶1～1∶25，更优选4∶1～1∶15，最优选3∶1～1∶6。
水
本发明的组合物是水基的。
水的存在量一般为50-98重量％，更优选60-97重量％，最优选70-96重量％，比如80-95重量％，基于组合物的总重量。
辅助活性柔软表面活性剂
也可引入阳离子表面活性剂的辅助活性柔软表面活性剂，其量为0.01～20重量％，更优选0.05～10重量％，基于组合物的总重量。优选的辅助活性柔软表面活性剂是脂肪酸、脂肪酯、脂肪胺和脂肪族N-氧化物。
优选的脂肪酸包括硬化牛油脂肪酸，其存在量为0.1～20重量％，基于组合物的总重量。
优选的脂肪酯包括带有脂肪族单酯部分的化合物，比如甘油单硬脂酸酯(GMS)。当存在着GMS时，组合物中GMS的含量优选0.01～10重量％，基于组合物的总重量。
组合物中特别优选存在GMS，因为据信包含GMS的组合物显示出额外的增稠、稳定和柔软效果。但是就本发明的目的而言，GMS并不是本发明组合物的基本组分。
聚合增稠剂
组合物可包含一种或多种聚合增稠剂，虽然这并不是必须的但却很有用。适宜的聚合增稠剂包括非离子和阳离子聚合物，比如疏水改性的纤维素醚(比如Natrosol Plus，来自Hercules)或阳离子改性的淀粉(比如Softgel BDA和Softgel BD，均来自Avebe)。非离子和/或阳离子聚合物的存在量优选0.01～5重量％，更优选0.02～4重量％，基于组合物的总重量。
本发明组合物优选不含阴离子性或具有阴离子特性(即，按阴离子聚合物的常规方式产生作用的聚合物)的聚合物。
其他任选成分
组合物也可以含有织物调理组合物中常用的一种或多种任选成分，比如pH缓冲剂、荧光增白剂、着色剂、水溶助长剂、消泡剂、皮肤增益剂、薄荷醇、抗再沉积剂、聚电解质、酶、光学增白剂、防缩剂、防皱剂、防斑剂、杀菌剂、杀虫剂、驱虫剂、杀真菌剂、抗氧剂、防晒剂、防腐剂、drape赋予剂、防静电剂、熨烫助剂和染料。
产品形式
在室温下未稀释状态时，该产品包含液态乳液或乳液与分散体的混合物。该产品优选包含仅含油性液滴的乳液，或者油性液滴与阳离子层状含水分散体组合的乳液。
该产品优选不含固态颗粒。
产品用途
该组合物优选用于家庭织物洗涤操作的漂洗循环中，此时不经稀释即可将其直接加入洗衣机中，比如经由分配屉盒实现之。或者，使用前对其进行稀释。该组合物也可在家庭的衣物手洗操作中使用。
制备
本发明的组合物可按照任何适宜的方法进行制备。
在第一个优选的方法中，将阳离子季铵柔软化合物、香料载体和任选的辅助活性物质，比如脂肪酸、脂肪醇和甘油单硬脂酸酯，在预混合容器中进行混合，并且加热到比柔软化合物的相转变温度或任选辅助活性物质的熔点至少高5℃的温度，以形成均匀的预混合物。在另一容器中将水加热至35～70℃，然后任选与pH缓冲剂(比如磷酸或柠檬酸)混合。
然后使预混合物与水混合，并且输送通过磨机，1小时研磨2个批次或更多，更优选3个批次或更多。就是说，优选至少有86％、更优选至少有95％的该批次物料输送通过磨机至少一次。
或者，在输送通过磨机之前将预混合物注入处于循环回路的水中，此时100％的该批次物料需输送通过磨机至少一次。
将研磨过的混合物冷却至比所得到的混合物的相转变温度至少低5℃的温度，任选进一步研磨之。
然后添加香料和任选的成分，比如染料(根据需要可进行研磨/混合，以获得均匀的组合物)。
实施例
现在通过如下的非限定性实施例对本发明进行举例说明。本领域的熟练人员很容易会想到进一步的修改方案，但这些均属于本发明的范围之内。
本发明实施例以数字为代表，对比实施例以字母为代表。
实施例1～10和A～F；布上香料输送能力的评价
实施例1～7和A～F的组合物按照前述的第一个优选方法进行制备，只是预混合物在与水进行研磨时，输送通过磨机的混合物其体积量小于2个批次，比如A～F。组合物的研磨度见表2。
实施例8～10是按200ml规模制备的。季铵化合物、香料载体、脂肪酸和牛油醇共熔融在一起。将水加热至55℃，然后在搅拌下在1min内把共熔体添加到水中，采用的是设成中档的Heidolph RZR 50混合机。混合物再搅拌10min。然后使混合物冷却至40℃，并且添加次要成分和香料。继续搅拌混合物5min，同时冷却至室温。
表1
组分              活性成份的重量％
    实施例1-7和A-F   实施例8-10
DHTDMAC1         2.20       2.20
脂肪酸2         0.38       0.37
香料载体3         3.30       3.30
GMS4         0.10       0.10
香料5         0.30       0.30
牛油醇6         -       0.75
次要成份7         0.11       0.04
水         至100       至100
1二硬化牛油二甲基氯化铵(来自Akzo)
2硬化牛油脂肪酸(Pristerene 4981，来自Uniqema)
3实施例1～7和A～F：Semtol 70/28(来自Goldschmidt)。ClogP大于12的动物饲料级烃油。
实施例8：玉米油(来自Sigma Aldrich Company)
实施例9：棉子油(来自Sigma Aldrich Company)
实施例10：葵花子油(来自Sigma Aldrich Company)
4甘油单硬脂酸酯(来自Cognis)
5ClogP大于2的Soft Touch MOD 178(来自Givaudan Roure)
6Laurex CS(来自Albright&Wilson)
7正磷酸、染料和甲醛，后者仅用于实施例1～7和A～F
表2
  实施例  每批输送通过磨机的体积   经Dispax DR3/5反应器或Silverson150/250MS研磨的批次的百分数  水温(℃)
    1      3.3           96     50
    2      3.3           96     50
    3      4.6           99     50
    4      3.3           96     50
    5      5.0           99     45
    6      3.2           96     45
    7      4.6           99     50
    A      1.6           80     45
    B      1.0           63     50
    C      1.9           85     55
    D      0.8           55     40
    E      1.9           85     55
    F      1.0           63     50
测试组合物向布上输送香料的能力。
在实施例1～5和A～C中，将事先洗涤过的棉毛巾在含有10_H水的1L Terg-o-tometer(商品名)罐中搅拌1min。取出布，并拧出过量的水。向Terg-o-tometer中添加2.8ml处理组合物(实施例1～5、8～10和A～C)。然后将布放回Terg-o-tometer中，并且再搅拌5min，然后取出布，并且线绳干燥过夜。
由14人专家评审小组评价处理过的布在经组合物处理24h之后干织物上的香味强度。
在实施例8～10中，将事先洗涤过的棉毛巾在含有10_H水和1％阴离子表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠，来自Aldrich)溶液的1LTerg-o-tometer罐中搅拌1min，以模拟阴离子残留的情况。取出布，并拧出过量的水。向Terg-o-tometer中添加1.8ml处理组合物(实施例8～10)。然后将布放回Terg-o-tometer中，并且再搅拌5min，然后取出布，旋转干燥30s之后线绳干燥过夜之。
由12人专家评审小组评价处理过的布在经组合物处理24h之后干织物上的香味强度。
对于所有的实施例而言，香味强度按照0～5的比较编号体系进行评分，0表示检测不到，5表示极其浓烈的香料气味。结果采用通用的线性平均统计分析程序进行分析，该程序包括对照标准样的归一化处理。
香料输送分值见下表3和4。
表3：未有阴离子残留时的香料输送能力
实施例     1     2     3     4     5     A     B     C
液滴尺寸范围(微米)1   0.64至35   0.62至18    0.61至20    0.72至22    0.83至31    0.77至66    0.77至66    0.77至70
香料分值   1.30   1.30    1.35    1.55    1.57    0.85    1.10    1.10
180重量％或更多的液滴处于该范围，基于采用45mm透镜测得的D[0，1]读数和采用45mm和1000mm透镜测得的D[0，9]读数，这些读数是采用Malvern粒度分析仪获得的。
表4：有阴离子残留时的香料输送能力
实施例     8     9     10
液滴尺寸范围(微米)1   0.53至39.01   0.53至38.90    0.53至39.57
香料分值   1.24   1.48    1.54
1见表3注释‘1’
在实施例6～7和D～F中，将28g未加香的洗涤剂粉末(包含22重量％的阴离子活性成分)预先溶解在7L的10_H水中。向该溶液中加入1kg事先洗涤过的棉毛巾，并且浸泡10min。然后用手把布拧干，并且在14L水中漂洗3次。在最终的漂洗水中预先分散52g选自实施例6、7、D、E或F的组合物，然后将布在该水中浸泡10min。然后取出布，并且线绳干燥过夜。
由8人专家评审小组评价处理过的布在24h之后的香味强度。香味强度的测试方法见上。
结果见表5。
表5
  实施例     6     7     D     E      F
  液滴尺寸范围(微米)1   0.66至25   0.59至23    1.3至75    0.73至62    0.78至66
  香料分值   1.20   1.25    0.72    0.85    0.92
1见表3注释‘1’
表3和4中的结果表明，如果组合物所包含的乳液其至少80％液滴的平均直径处于本发明指定范围之内，那么其香料输送能力要远远优于所包含的乳液的液滴平均直径处于本发明范围之外的组合物。
组合物的贮存稳定性
将实施例6、7、D、E和F的组合物在45℃下贮存在密闭容器中。4星期之后采用Haake RV20旋转粘度计MV1杯球以剪切速率20s-1在20℃下测定每个组合物的粘度，以评价组合物的长期贮存稳定性。
结果见下表6。
表6
  实施例     6     7     D     E     F
  液滴尺寸范围(微米)1    0.66至25   0.59至23   1.3至75    0.73至62   0.78至66
  粘度(mpas)2    236   255   602    230   402
  絮凝体(重量％)3    5   3   20    8   18
  均匀度4    0   0   1    3   1
1见表3注释‘1’
245℃贮存4星期之后测定
3经金属筛过筛测定。絮凝体是过筛后残留的直径大于1mm的固体。
410人评审小组目测测定，结果取平均值并且按0～5的分值给出，其中0表示均匀，而5则表示产品表面有显著的龟裂现象。
表6结果表明，本发明组合物显示出长期的粘度稳定性而不损失任何的均匀度，并且只生成很少的絮凝体。相反，实施例D和F在高温下显著增稠并且高度絮凝，实施例E无法保持均匀并且还产生明显较多的絮凝体。

Claims (11)

1.含水的液体织物调理组合物，它包含：
(i)阳离子季铵柔软化合物；和
(ii)ClogP为2或更高的香料；和
(iii)ClogP为3.5或更高的包含矿物油的油性香料载体，所述油性香料载体不为硅油；
其中该组合物包含香料/香料载体乳液，该乳液中80％重量或更多液滴的平均直径为0.4～60μm，该直径是采用Malvern粒度分析仪测定的，以45mm透镜进行D[0.1]测试，以45mm和1000mm透镜进行D[0.9]测试；
其中香料与油性香料载体的重量比为1∶50～2∶1。
2.权利要求1的组合物，其中香料/香料载体乳液的存在量为0.5～15重量％，基于组合物的总重量。
3.权利要求1或2的组合物，其中香料/香料载体乳液与季铵织物柔软化合物的重量比为5∶1～1∶25。
4.权利要求1或2的组合物，其中阳离子季铵柔软化合物的存在量为2.2～6重量％，基于组合物的总重量。
5.权利要求1或2的组合物，其中乳液中80重量％或更多的液滴的平均直径为0.6～35μm，该直径是采用Malvern粒度分析仪测定的，以45mm透镜进行D[0.1]测试，以45mm和1000mm透镜进行D[0.9]测试。
6.权利要求1或2的组合物，其中阳离子季铵柔软化合物是如下结构式(I)所示的：
Figure C2005100651390002C1
其中每个R1基团独立地选自C1-4烷基或羟基烷基或者C2-4链烯基；并且其中每个R2基团独立地选自C8-28烷基或链烯基；
Figure C2005100651390003C1
X-是与阳离子表面活性剂相容的任何阴离子，并且n是0或1～5的整数。
7.权利要求6的组合物，其中所述阴离子是卤离子或烷基硫酸根。
8.权利要求7的组合物，其中所述阴离子是氯离子、甲基硫酸根或乙基硫酸根。
9.权利要求1或2的组合物，其中阳离子季铵柔软化合物是如下结构式(III)所示的：
Figure C2005100651390003C2
其中R1和R2是C8-28烷基或链烯基；R3和R4是C1-4烷基或C2-4链烯基，而X-是与阳离子表面活性剂相容的任何阴离子。
10.权利要求9的组合物，其中所述阴离子是卤离子或烷基硫酸根。
11.权利要求10的组合物，其中所述阴离子是氯离子、甲基硫酸根或乙基硫酸根。
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