CN1314719C - 制备单分散聚丙烯酰胺微球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备单分散聚丙烯酰胺微球的方法，首先配制体积为反应容器50-75%，体积比1∶1-10∶1的乙醇水溶液，然后将质量为乙醇水溶液2-25%的丙烯酰胺，质量为丙烯酰胺质量5-70%的聚乙烯吡咯烷酮和质量为丙烯酰胺质量0.25-2%的偶氮二异丁腈溶于其中，并转移至旋转蒸发仪内，在反应温度65-80℃和旋转速度30-120rpm条件下反应4-8h后取出产物，在离心之后加入1-5倍质量的乙醇进行超声分散，即可得到聚丙烯酰胺微球。制备的微球粒径范围合适、单分散性好且反应条件简单有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明所提供的是一种制备单分散聚丙烯酰胺微球的方法。
背景技术
单分散聚丙烯酰胺微球具有比表面积大，吸附性强，凝集作用大及表面反应能力强等特性，在许多领域有着广泛的应用前景。微米级粒度均匀的聚丙烯酰胺微球，在分析化学、生物化学、免疫医学、标准计量以及其他高新技术领域中均有着广泛的用途，因而对聚丙烯酰胺微球的研究越来越引起了重视。
制备聚丙烯酰胺微球的传统方法是悬浮聚合法和乳液聚合法。然而悬浮聚合法制备的微球粒径分布太宽；乳液聚合法步骤繁琐，不利于工业化生产。分散聚合法和上面几种聚合法相比，工艺简单、得到的微球单分散性、粒径符合要求且可控，因此近年来引起国内外学者极大的重视。
发明内容
本发明的目的在于介绍一种改进了的分散聚合制备聚丙烯酰胺微球的方法，本方法制备的微球粒径范围合适、单分散性好且反应条件简单有利于工业化生产。具体是通过丙烯酰胺的分散聚合实现的。
本发明是通过以下步骤来实现的。
丙烯酰胺的分散聚合。首先配制体积为反应容器50-75％，体积比1∶1-10∶1的乙醇水溶液，然后将质量为乙醇水溶液2-25％的丙烯酰胺，质量为丙烯酰胺质量5-70％的聚乙烯吡咯烷酮和质量为丙烯酰胺质量0.25-2％的偶氮二异丁腈依次溶于其中，并转移至旋转蒸发仪内。在反应温度65-80℃和旋转速度30-120rpm条件下反应4-8h后取出产物，在离心之后加入1-5倍质量的乙醇进行超声分散，即可得到聚丙烯酰胺微球。
本发明对于聚丙烯酰胺微球在不同单体浓度、不同分散剂用量、不同引发剂浓度以及不同溶剂组成条件下的分散聚合进行了研究。如图1所示的聚丙烯酰胺微球的红外光谱图，图2所示的聚丙烯酰胺微球的核磁共振谱图，均说明成功制备了聚丙烯酰胺微球。制备的微球粒径范围合适、单分散性好且反应条件简单有利于工业化生产。
附图说明
图1是聚丙烯酰胺微球的红外光谱图；
图2聚丙烯酰胺微球的核磁共振谱图；
图3实施例1制备的聚丙烯酰胺微球的TEM照片；
图4实施例1制备的聚丙烯酰胺微球的粒径分布图；
图5实施例2制备的聚丙烯酰胺微球的TEM照片；
图6实施例2制备的聚丙烯酰胺微球的粒径分布图；
图7实施例3制备的聚丙烯酰胺微球的TEM照片；
图8实施例3制备的聚丙烯酰胺微球的粒径分布图。
具体实施方式
实施例1
配制乙醇水溶液，其中乙醇90g，水10g。然后将8g丙烯酰胺、5g聚乙烯吡咯烷酮和0.1g偶氮二异丁腈依次溶于其中，并转移至旋转蒸发仪内。在温度80℃和旋转速度120r/min的条件下反应4小时后取出产物。在离心之后取2g产物加入5g乙醇进行超声分散，即可得到聚丙烯酰胺微球。图3是产物的透射电子显微镜照片，图4是产品的粒径分布图。
实施例2
配制乙醇水溶液，其中乙醇70g，水30g。然后将15g丙烯酰胺、6g聚乙烯吡咯烷酮和0.15g偶氮二异丁腈依次溶于其中，并转移至旋转蒸发仪内。在温度70℃和旋转速度60r/min的条件下反应6小时后取出产物。在离心之后取2g产物加入6g乙醇进行超声分散，即可得到聚丙烯酰胺微球。图5是产物的透射电子显微镜照片，图6是产品的粒径分布图。
实施例3
配制乙醇水溶液，其中乙醇80g，水70g。然后将30g丙烯酰胺、3g聚乙烯吡咯烷酮和0.6g偶氮二异丁腈依次溶于其中，并转移至旋转蒸发仪内。在温度65℃和旋转速度30r/min的条件下反应8小时后取出产物。在离心之后取2g产物加入8g乙醇进行超声分散，即可得到聚丙烯酰胺微球。图7是产物的透射电子显微镜照片，图8是产品的粒径分布图。
本发明公开和提出的制备单分散聚丙烯酰胺微球的方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料、工艺参数等环节实现。本发明的方法已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (1)
1.一种制备单分散聚丙烯酰胺微球的方法，其特征是采用丙烯酰胺的分散聚合法实现的，具体步骤是：首先配制体积为反应容器50-75％，体积比1∶1-10∶1的乙醇水溶液，然后将质量为乙醇水溶液2-25％的丙烯酰胺，质量为丙烯酰胺质量5-70％的聚乙烯吡咯烷酮和质量为丙烯酰胺质量0.25-2％的偶氮二异丁腈溶于其中，并转移至旋转蒸发仪内，在反应温度65-80℃和旋转速度30-120rpm条件下反应4-8h后取出产物，在离心之后加入1-5倍质量的乙醇进行超声分散，即可得到聚丙烯酰胺微球。
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