CN1314703C - 一种皂荚皂素的制备工艺及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属林产化工与应用化学领域。本发明公开了一种适合皂荚皂素制备的新型高效简洁工艺，其特征在于，采用无水乙醇萃取分离。并公开了其在农药、洗涤剂、洗发液中的应用。
Description
技术领域
本发明属林产化工与应用化学领域，涉及一种皂荚皂素制备工艺及其在农药、洗涤剂、洗发液中的应用。
背景技术
皂荚皂素(Gleditisia sinensis Saponin)又称皂荚皂甙，是由配基、糖体和有机酸等基本单位构成的五环三萜类皂素。皂荚皂素分子中由亲水性的糖体和疏水性的配位基团构成，因此具有乳化、分散、润湿、去污、发泡等多种表面活性性质，是一种天然非离子型表面活性剂。此外，皂荚皂素还具有明显的抗炎、抗渗透能力及消炎、祛痰、镇痛、杀菌、杀虫等作用。因此，皂荚皂素可用于制造各种类型的乳化剂、洗涤剂、杀虫剂或杀菌剂等产品，是当前日用化学品、化妆护肤、医药和农药行业中极具开发前景的天然表面活性剂。
皂荚树根系发达，耐旱节水，结实好，是营造农田防护林、水土保持林和城乡景观林的理想生态树种。陕西、河南、河北、四川有野生皂荚林，目前这些地区又发展了人工皂荚林，种植面积超过300,000亩。皂荚全果中种子含量15-30％，种子中富含优质多糖胶，其制备工艺已申报发明专利(CN03132340.5)；果皮含量为70-85％，果皮中皂素含量高达35％，果皮的产量是种子产量的3-5倍。因此，皂荚果皮的开发利用对皂荚资源的高效利用和综合利用具有决定性的意义。有关皂荚的30多项专利中，主要直接利用皂荚原料或其水提取液复配中药、农药及洗涤用品(CN1424102A、CN1301533A、CN1060313C等)，未见有关于皂荚皂素制备工艺专利报道。
皂素的生产主要有水提法和有机溶剂法两种。水提法生产，其生产工艺、生产设备简单，但存在水处理量大、常规分离困难、产品纯度低、能耗大等缺点。有机溶剂法主要是利用含70-95％的醇水溶剂对原料进行萃取，该工艺具有提取效率高、产品质量较好、适于工业化生产等优点，但工艺复杂，投资大，产品需进一步提纯精制。
发明内容
本发明的目的在于提出一种适合皂荚皂素制备的新型高效简洁工艺及其在农药、洗涤剂、洗发液中的应用。
本发明公开了一种制备皂荚皂素的工艺，其特征在于采用无水乙醇萃取分离。
本发明所述的工艺，它包括如下步骤：
(1)将皂荚全果，清理去杂；
(2)对全果进行破碎，去除种子；
(3)粉碎果皮；
(4)加入萃取剂萃取分离果皮中的脂溶性成分；
(5)脱脂果皮用无水乙醇萃取分离皂素；
(6)浓缩萃取液，使皂素结晶；
(7)皂素晶体真空过滤，洗涤皂素晶体，干燥。
优选的，它包括如下步骤：
(1)选择水份≤8％的皂荚全果，清理去杂，含杂率≤0.5％；
(2)对全果进行破碎，去除种子，种子去除率≥95％；
(3)粉碎果皮，粉碎过筛的果皮粒度为2-5mm；
(4)加入萃取剂萃取分离果皮中的脂溶性成分，萃取剂与果皮的重量配比为2-7∶1，萃取时间为2-8小时；
(5)脱脂果皮用无水乙醇萃取分离皂素，无水乙醇与脱脂果皮的重量配比为3-9∶1，萃取温度为40-80℃，萃取时间为3-9小时；
(6)浓缩萃取液，使皂素结晶，皂素与乙醇重量比为1∶0.3-1.5，皂素结晶温度为5-30℃；
(7)皂素晶体真空过滤，洗涤皂素晶体，洗涤剂用量为皂素重量的2倍，干燥，温度50-100℃。
更优选的，它包括如下步骤：
(1)选择水份≤8％的皂荚全果，清理去杂，含杂率≤0.5％，不含铁器杂质；
(2)对全果进行破碎，去除种子，种子去除率≥95％；
(3)粉碎果皮，粉碎过筛的果皮粒度为2-5mm；
(4)加入6号抽提溶剂油(馏程60-90℃)或石油醚萃取分离果皮中的脂溶性成分，萃取剂与果皮的重量配比为3.5∶1，萃取时间为4小时；
(5)脱脂果皮用无水乙醇萃取分离皂素，无水乙醇与脱脂果皮的重量配比为4.5∶1，萃取温度为60-70℃，萃取时间为5小时；
(6)浓缩萃取液，使皂素结晶，皂素与乙醇重量比为1∶0.8，皂素结晶温度为15℃；
(7)皂素晶体真空过滤，用丙酮洗涤皂素晶体，洗涤剂用量为皂素重量的2倍，分三次洗涤，干燥，温度80℃。
所述工艺详述如下：
(1)原料要求：皂荚全果水份≤8％，清理去杂后，含杂率≤0.5％，不含铁器杂质；
(2)采用棒式粉碎机或锤片式粉碎机对全果进行机械破碎，通过筛分或重力去除种子，种子去除率≥95％。
(3)果皮粉碎采用锤式粉碎机或棒式粉碎机，粉碎过筛的果皮粒度为2-5mm。
(4)6号抽提溶剂油(金陵石化有限责任公司)(馏程60-90℃)或石油醚萃取分离果皮中的脂溶性成分，萃取剂与果皮的重量配比为2-7∶1，最佳配比为3.5∶1；萃取时间为2～8小时，最佳萃取时间为4小时。
(5)脱脂果皮用无水乙醇萃取分离皂素，无水乙醇与脱脂果皮的重量配比为3-9∶1，最佳配比为4.5∶1；萃取温度为40-80℃，最佳萃取温度为60-70℃；萃取时间为3-9小时，最佳萃取时间为5小时。
(6)萃取液浓缩，皂素与乙醇重量比为1∶0.3-1.5，最佳重量比为1∶0.8；皂素结晶温度为5-30℃，最佳结晶温度为15℃；萃取液浓缩回收得到的乙醇溶剂经无水化处理后作为萃取剂回用。
(7)皂素晶体过滤采用真空过滤机，全部回收乙醇溶剂；用丙酮洗涤皂素晶体，洗涤剂用量为皂素重量的2倍，分三次洗涤；皂素干燥采用厢式烘干机或气流烘干机，干燥温度为50-100℃，最佳干燥温度为80℃。
本发明提供了所述工艺制备的皂荚皂素在农药中的应用。
用24.3％(重量百分比，下同)皂荚皂素和0.7％功夫菊酯混合稀释2500倍杀灭菜蚜虫的效果与2.5％功夫菊酯混合稀释2500倍杀灭菜蚜虫效果基本相同，使用皂荚皂素后可节约72％的功夫菊酯用量；
在托尔克2500倍稀释液中加入1500-3500mg/L的皂荚皂素后，药液滴在苹果树叶片正、背面，其接触角分别降低了15.2-24.6％和13.5-21.3％，加入2500mg/L皂素后的托尔克药液在苹果叶表面的沉积量可提高27.4％，达到相同的防治效果，可降低托尔克原药用量的90.5％，大大降低农药使用成本，也大幅度减少了农药对环境的污染。
农药中加入皂荚皂素后，提高了药液在植物体表和靶标生物的附着能力、湿润展布能力和有效沉积量，进而提高农药的使用效果，因此皂荚皂素既可用作生物农药，更是优良的农药增效剂。
本发明提供了所述工艺制备的皂荚皂素在洗涤剂中的应用。
丝绸、毛料洗涤剂配方(重量百分比)：皂荚皂素2-5％，二乙醇酰胺(6501)5-7％，十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐(AES)8-11％，磺酸钠4-6％，羧甲基纤维素(CMC)1-2％，香精0.5％，去离子水加至100％。
本发明提供了所述工艺制备的皂荚皂素在洗发液中的应用。
洗发香波配方(重量百分比)：皂荚皂素1-4％，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵(AESA)8-12％，二乙醇酰胺(6501)1-3％，丙基甜菜碱(CAB-30)3-7％，柠檬酸0.1-1％，阳离子瓜尔胶0.1-0.5％，珠光双酯1-3％，硅油乳液0.5-3％，止痒剂0.5％，香精0.5％，去离子水加至100％。
皂荚全果由种子和果皮两部分组成。从皂荚全果中制备皂素，由于皂素存在于果皮中，首先用机械分离的方法将果皮和种子分离，既避免了种子中各成分对制备皂素过程的影响，分离得到的种子可作为制备多糖胶的原料，一举两得。为了去除果皮中脂溶性成分对制备皂素的影响，本发明采用6号抽提溶剂油萃取果皮。本发明采用无水乙醇萃取果皮中的皂素，试验表明有机溶剂中含水量的大小直接影响到产品的纯度，在一定范围内的含水量越大，产品的一次性提取率虽略有提高，但产品与萃取渣的分离越困难，且皂素纯度也因此而降低，导致产品的提纯工艺变得复杂化。考虑到果皮中主要成分在乙醇中的溶解特性，即皂素略溶于冷乙醇而易溶于热乙醇，其余成分在乙醇中的溶解程度小到可以忽略，采用热的无水乙醇为溶剂，回流萃取皂荚皂素，并趁热过滤使皂素产品与原料的快速分离，皂素提取与纯化同步进行，而且产品收率与纯度都有明显提高，制备工艺高效简洁。皂素结晶体经丙酮洗涤、干燥即可制得皂荚皂素成品，果皮中皂素最高收率可达33％，提取率大于92％，产品纯度大于96％。
附图说明
图1本发明皂荚皂素制备工艺流程图
具体实施方式
实施例1：
选择水份≤8％的皂荚全果，清理去杂后，含杂率≤0.5％，不含铁器杂质；采用棒式粉碎机对全果进行机械破碎，分离种子，种子分离提取率≥95％；将分离种子后的皂荚果皮，经锤式粉碎机粉碎过筛，得到粒度为2～3mm果皮颗粒。用6号抽提溶剂油(金陵石化有限责任公司)萃取分离果皮中的脂溶性成分，萃取剂与果皮的重量配比为3.5∶1，萃取时间为5小时。脱脂果皮用无水乙醇萃取分离皂素，无水乙醇与脱脂果皮的重量配比为4∶1，萃取温度为60℃，萃取时间为5小时。萃取液浓缩至皂素与乙醇重量比为1∶0.8时，在15℃下结晶。皂素晶体经真空过滤机过滤，2倍丙酮洗涤和厢式烘干机干燥得到皂荚皂素产品。分别测定计算产品得率、皂素纯度及皂素提取率，其结果见表1。
实施例2：
将分离种子后的皂荚果皮，经锤式粉碎机粉碎过筛，得到粒度为0.5-2mm果皮颗粒。用6号抽提溶剂油(金陵石化有限责任公司)萃取分离果皮中的脂溶性成分，萃取剂与果皮的重量配比为7∶1，萃取时间为6小时。脱脂果皮用无水乙醇萃取分离皂素，无水乙醇与脱脂果皮的重量配比为8∶1，萃取温度为60℃，萃取时间为8小时。萃取液浓缩至皂素与乙醇重量比为1∶1时，在15℃下结晶。皂素晶体经真空过滤机过滤，2倍丙酮洗涤和厢式烘干机干燥得到皂荚皂素产品。分别测定计算产品得率、皂素纯度及皂素提取率，其结果见表1。
实施例3：
将分离种子后的皂荚果皮，经锤式粉碎机粉碎过筛，得到粒度为5-6mm果皮颗粒。用石油醚萃取分离果皮中的脂溶性成分，萃取剂与果皮的重量配比为4∶1，萃取时间为3小时。脱脂果皮用无水乙醇萃取分离皂素，无水乙醇与脱脂果皮的重量配比为5∶1，萃取温度为60℃，萃取时间为4小时。萃取液浓缩至皂素与乙醇重量比为1∶1时，在15℃下结晶。皂素晶体经真空过滤机过滤，2倍丙酮洗涤和厢式烘干机干燥得到皂荚皂素产品。分别测定计算产品得率、皂素纯度及皂素提取率，其结果见表1。
对照例1：
将分离种子后的皂荚果皮，经锤式粉碎机粉碎过筛，得到粒度为2-3mm果皮颗粒。用6号抽提溶剂油萃取分离果皮中的脂溶性成分，萃取剂与果皮的重量配比为3.5∶1，萃取时间为5小时。脱脂果皮用80％乙醇-水萃取分离皂素，乙醇水溶液与脱脂果皮的重量配比为5∶1，萃取温度为60℃，萃取时间为5小时。萃取液浓缩至皂素与乙醇重量比为1∶1时，在15℃下结晶。皂素晶体经真空过滤机过滤，2倍丙酮洗涤和厢式烘干机干燥得到皂荚皂素产品。分别测定计算产品得率、皂素纯度及皂素提取率，其结果见表1。
表1 不同实施例条件的产品得率、皂素纯度及皂素提取率
| 产品得率(％) | 皂素纯度(％) | 皂素提取率(％) | |
| 实施例1 | 33.2 | 98.6 | 93.2 |
| 实施例2 | 33.5 | 96.5 | 92.8 |
| 实施例3 | 31.7 | 97.4 | 88.2 |
| 对照例1 | 34.0 | 87.2 | 84.7 |
应用实施例1：
实验药剂：
药剂1：将24.3％皂荚皂素和0.7％功夫菊酯(武汉博天化学品有限公司)混合稀释2500倍。
药剂2：2.5％功夫菊酯(武汉博天化学品有限公司)混合稀释2500倍。
表2 杀灭菜蚜虫效果
| 药剂1 | 药剂2 | |
| 菜蚜虫杀灭率 | 98.7％ | 99.2％ |
应用实施例2：
实验药剂：
药剂1：在托尔克2500倍稀释液中加入1500mg/L的皂荚皂素
药剂2：在托尔克2500倍稀释液中加入2500mg/L的皂荚皂素
药剂3：在托尔克2500倍稀释液中加入3500mg/L的皂荚皂素
分别将药剂1、2、3药液滴在苹果树叶片正、背面，其接触角分别降低率见表3。
表3 托尔克稀释液中加入皂荚皂素后药液接触角降低率
| 药剂1 | 药剂2 | 药剂3 | |
| 苹果树叶片正面 | 15.2％ | 18.1％ | 24.6％ |
| 苹果树叶片背面 | 13.5％ | 17.9％ | 21.3％ |
药剂2可使托尔克药液在苹果叶表面的沉积量提高27.4％，达到相同的防治效果，可降低托尔克原药用量的90.5％。
结果表明农药中加入皂荚皂素后，提高了药液在植物体表和靶标生物的附着能力、湿润展布能力和有效沉积量，进而提高农药的使用效果，大大降低农药使用成本，也大幅度减少了农药对环境的污染。，因此皂荚皂素既可用作生物农药，更是优良的农药增效剂。
应用实施例3：
将羧甲基纤维素(CMC)1％(重量百分比)加入去离子水中，搅拌至完全分散。依次加入十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐(AES)10％(中威化工有限公司)，磺酸钠4.5％，加热至70℃，搅拌溶解；加入二乙醇酰胺(6501)5％(海口旭华工贸有限公司)，保温50min；冷却至50℃，加入皂荚皂素4％、香精0.5％等，搅拌均匀后即制得丝绸、毛料洗涤剂产品。
应用实施例4：
将阳离子瓜尔胶调理剂0.3％(重量百分比)加入去离子水中，搅拌至完全分散。依次加入0.2％柠檬酸、丙基甜菜碱(CAB-30)5％(上海经伟化工有限公司)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵(AESA)10％(鄂州汇丰助剂有限公司)，加热至75℃，搅拌溶解；加入珠光双酯3％、二乙醇酰胺(6501)2％(海口旭华工贸有限公司)，保温30min；冷却至50℃，加入皂荚皂素3％、硅油乳液2％、止痒剂0.5％、香精0.5％等，搅拌均匀后即制得香波产品。测定得到的主要技术指标如下：外观为乳白色，pH 6.0-7.0，粘度(mPa.s)≥500，泡沫(mm)≥100，耐热性(48℃24h后无分层沉淀变色现象)，耐寒性(-20℃24h后恢复至室温无变化)。
Claims (6)
1、一种制备皂荚皂素的工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)将皂荚全果清理去杂；
(2)对全果进行破碎，去除种子；
(3)粉碎果皮；
(4)加入6号抽提溶剂油或石油醚萃取分离果皮中的脂溶性成分，6号抽提溶剂油或石油醚与果皮的重量配比为2-7∶1，萃取时间为2-8小时；
(5)脱脂果皮用无水乙醇萃取分离皂素，无水乙醇与脱脂果皮的重量配比为3-9∶1，萃取温度为40-80℃，萃取时间为3-9小时；
(6)浓缩萃取液，使皂素结晶；
(7)皂素晶体真空过滤，丙酮洗涤皂素晶体，干燥。
2、根据权利要求1所述的工艺，它包括如下步骤：
(1)选择水份≤8％的皂荚全果，清理去杂，含杂率≤0.5％；
(2)对全果进行破碎，去除种子，种子去除率≥95％；
(3)粉碎果皮，粉碎过筛的果皮粒度为2-5mm；
(4)加入6号抽提溶剂油或石油醚萃取分离果皮中的脂溶性成分，6号抽提溶剂油或石油醚与果皮的重量配比为3.5∶1，萃取时间为4小时；
(5)脱脂果皮用无水乙醇萃取分离皂素，无水乙醇与脱脂果皮的重量配比为4.5∶1，萃取温度为60-70℃，萃取时间为5小时；
(6)浓缩萃取液，使皂素结晶，皂素与乙醇重量比为1∶0.3-1.5，皂素结晶温度为5-30℃；
(7)皂素晶体真空过滤，丙酮洗涤皂素晶体，丙酮用量为皂素重量的2倍，干燥，温度50-100℃。
3、根据权利要求2所述的工艺，它包括如下步骤：
(1)选择水份≤8％的皂荚全果，清理去杂，含杂率≤0.5％，不含铁器杂质；
(2)对全果进行破碎，去除种子，种子去除率≥95％；
(3)粉碎果皮，粉碎过筛的果皮粒度为2-5mm；
(4)浓缩萃取液缩使皂素结晶结皂素与乙醇重量比为1∶0.8，皂素结晶温度为15℃；
(5)皂素晶体真空过滤，用丙酮洗涤皂素晶体，洗涤溶剂用量为皂素重量的2倍，分三次洗涤，干燥，温度80℃。
4、权利要求1-3所述之任一工艺制备的皂荚皂素在农药中的应用。
5、权利要求1-3所述之任一工艺制备的皂荚皂素在洗涤剂中的应用。
6、权利要求1-3所述之任一工艺制备的皂荚皂素在洗发液中的应用。
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