CN1314598C - 人造金红石母液回收处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人造金红石母液回收处理方法，它包括如下步骤：(1)将人造金红石母液过滤，滤去其中的固体杂质，然后加热浓缩，使其中的铁离子浓度提高；(2)将所得浓缩液喷入焙烧炉中焙烧，在高温氧化气氛下浓缩液雾化成废酸微球珠，废酸微球珠随即发生热分解反应，形成氯化氢气体和以氧化铁为主的固体氧化物；(3)固体氧化物下降落入焙烧炉下部的料仓内，再经破碎得到超细氧化铁；(4)氯化氢气体上升经过吸收塔用水吸收，获得再生盐酸。本发明的有益效果是，采用雾化焙烧和高温热分解反应直接获得超细氧化铁粉和再生盐酸，所得再生盐酸可返回前段浸取钛精矿过程中利用，全流程无有害物质排出，人造金红石母液中的氯离子得到了最充分的回收和利用。
Description
技术领域
本发明是涉及到一种人造金红石母液回收处理方法。
背景技术
在用盐酸浸取钛精矿制取人造金红石过程中，钛精矿中的含铁物质溶解进入盐酸形成人造金红石母液，这种溶液是制取超细氧化铁很好的原料。但国内用该溶液制取超细(1.3～1.5μm左右)氧化铁的同时，其中的Cl离子却没有得到较好地处理。
例如，在公开号为CN1052098A的发明专利申请公开说明书中就公开了一种用亚铁盐连续生产高纯氧化铁的方法。该方法是将净化处理后的亚铁盐溶液与制备好的晶种一起加入到一组串联的机械搅拌充气槽内，利用控制氨气加入量，调整pH值在2.5～6.0，温度维持在75～90℃，使亚铁离子氧化中和形成结晶状氧化铁，附产的含铵溶液与石灰或菱苦土反应，回收氨气返回氧化中和。该方法虽然获得了氧化铁，氨气得以再生，但工艺流程十分复杂，同时还会产生含氯化钙、氯化镁的废渣，给环境带来严重污染。
又如，在专利号为ZL90105886.6的发明专利说明书中公开了一种从稀盐酸法金红石废母液中提取超细微氧化铁的方法。该方法是将金红石废母液中经脱铝、钛处理后，溶液放入氧化塔内通入氯气氧化，取氧化后的溶液在强搅拌下通入氨水中和，至pH值在5～8，使溶液中的铁离子形成氢氧化铁胶体，该氢氧化铁胶体经加水制浆后，加入铁屑和三价铁溶液反应，控制反应终止pH值为2.5～4.0，温度为60～95℃，得到氧化铁黄，将所得氧化铁黄在煅烧炉内煅烧，则获得氧化铁红。该方法能获得高质量的氧化铁黄或铁红，但工艺流程复杂，并要使用有毒的氯气，同样会副产大量含Cl-离子高的废液，给环境带来严重污染。
再如，在专利号为ZL94108555.4的发明专利说明书中公开了一种从氯化亚铁溶液制造氧化铁产品的方法。该方法是用空气作为氧化剂，石灰作为中和剂，将酸洗废液或人造金红石母液和事先制备的晶种混合，同时鼓入空气及逐渐加入石灰乳，使溶液中的铁离子形成结晶析出。该方法生产成本低，但产生大量含氯化钙较高的溶液，也会给环境带来污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种人造金红石母液回收处理方法，利用该方法除可直接获得超细氧化铁粉，还可获得再生盐酸，使人造金红石母液C1-离子得到回收利用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明的人造金红石母液回收处理方法，包括如下步骤：
(1)将人造金红石母液过滤，滤去其中的固体杂质，然后加热浓缩，使其中的铁离子浓度提高，加热浓缩温度为80～95℃，浓缩液中的铁离子浓度为220～240g/l；
(2)将所得浓缩液喷入焙烧炉中焙烧，焙烧炉内的炉膛温度为680～700℃，浓缩液在高温氧化气氛下浓缩液雾化成废酸微球珠，废酸微球珠随即发生热分解反应，形成氯化氢气体和以氧化铁为主的固体氧化物；
(3)固体氧化物下降落入焙烧炉下部的料仓内，再经破碎得到超细(1.3～1.5μm左右)氧化铁；
(4)氯化氢气体上升经过吸收塔用水吸收，获得再生盐酸。
本发明的有益效果是，采用雾化焙烧和高温热分解反应直接获得超细氧化铁粉和再生盐酸，不需要传统技术中复杂的氧化、中和、结晶等工序，不使用氯气、氨水、石灰、菱苦土等辅助原料，所得再生盐酸可返回前段浸取钛精矿过程中利用，全流程无有害物质排除，人造金红石母液中的氯离子得到了最充分的回收和利用。此外，本发明还具有工艺简单易行、成本低、无环境污染、经济可行的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
本发明的人造金红石母液回收处理方法，包括如下步骤：
(1)将人造金红石母液过滤，滤去其中的固体杂质，然后加热浓缩，使其中的铁离子浓度提高，加热浓缩温度为80～95℃，浓缩液中的铁离子浓度为220～240g/l；
(2)将所得浓缩液喷入焙烧炉中焙烧，焙烧炉内的炉膛温度为680～700℃，浓缩液在高温氧化气氛下浓缩液雾化成废酸微球珠，废酸微球珠随即发生热分解反应，形成氯化氢气体和以氧化铁为主的固体氧化物；
(3)固体氧化物下降落入焙烧炉下部的料仓内，再经破碎得到超细氧化铁；
(4)氯化氢气体上升经过吸收塔用水吸收，获得再生盐酸。
步骤(1)中相关参数可优化为：滤网孔径0.55mm。
步骤(2)中相关参数可优化为：喷嘴口的喷雾温度1000～1300℃；喷洒压力为0.35～0.40Mpa；喷洒流量为2.85～2.90m3/h。
步骤(4)中相关参数可优化为：吸收氯化氢的吸收流量为4.0～4.5m3/h。
实施例l
所用原料为含∑HCl 198.91g/1，游离盐酸73.63g/l，Fe2+107.0g/l，Fe3+5.25g/l，Al3+0.24g/l，Ca2+0.36g/l，Mg2+2.93g/l，Si4+0.02g/1，Ti4+0.05g/l，Mn2+0.56g/l，V5+0.05g/l的人造金红石母液(未除杂)，首先通过孔径0.55mm滤网进行过滤，过滤后人造金红石母液加热浓缩30％左右，并将溶液温度升温到90℃，然后通过喷枪将浓缩液雾化成废酸微球珠，进入焙烧炉内，在685℃的高温氧化气氛下发生热裂解，形成氯化氢气体和固体氧化物。氯化氢气体经吸收塔吸收获得浓度为216.2g/l的再生新盐酸。固体氧化物经旋风破碎可获得超细氧化铁，其化学成分如表1(B-1)所示。
实施例2
同样用含∑HCl 198.91g/l，游离盐酸73.63g/l，Fe2+107.0g/l，Fe3+5.25g/l，Al3+0.24g/l，Ca2+0.36g/l，Mg2+2.93g/l，Si4+0.02g/1，Ti4+0.05g/l，Mn2+0.56g/l，V5+0.05g/l的人造金红石母液(未除杂)，首先通过0.55mm滤网进行过滤，过滤后将人造金红石母液加热浓缩30％，并将溶液温度升温到95℃，然后通过喷枪将浓缩液雾化成废酸微球珠，进入焙烧炉内，在690℃的高温氧化气氛下发生热裂解，形成氯化氢气体和固体氧化物。氯化氢气体经吸收塔吸收获得浓度为217.3g/l的再生新盐酸。固体氧化物经旋风破碎可获得超细氧化铁，其化学成分如表1(B-2)所示。
表1超细氧化铁粉化学成分(wt％)
| 编号 | Fe2O3 | FeO | SiO2 | TiO2 | V2O5 | MnO | CaO | MgO | Al2O3 | Cl- | H2O |
| B-1 | 92.88 | 0.13 | 0.059 | 0.070 | 0.165 | 0.540 | ＜0.5 | 2.96 | 0.930 | 0.346 | 0.57 |
| B-2 | 92.91 | 0.15 | 0.052 | 0.071 | 0.142 | 0.539 | ＜0.5 | 2.96 | 0.854 | 0.320 | 0.35 |
实施例3
所用原料为经净化处理的人造金红石母液，含∑HCl 224.31g/l，游离盐酸75.25g/l，Fe2+123.7g/l，Fe3+5.50g/l，Al3+9ppm，Ca2+5ppm，Mg2+7ppm，Si4+12ppm。首先通过0.55mm滤网进行过滤，过滤后人造金红石母液加热浓缩30％左右，并将溶液温度升温到95℃，然后通过喷枪将浓缩液雾化成废酸微球珠，进入焙烧炉内，在688℃的高温氧化气氛下发生热裂解，形成氯化氢气体和固体氧化物。氯化氢气体经吸收塔吸收获得浓度为218.6g/l的再生新盐酸，固体氧化物经旋风破碎可获得超细氧化铁，其化学成分如表2所示。
由表2可知，焙烧获得的氧化铁粉达到电子工业部SJ10383-93标准中YHT2的水平。
表2除杂超细氧化铁粉化学成分(wt％)
| 成分 | Fe2O3 | SiO2 | MnO | CaO | MgO | Al2O3 | Cl- | Na2O+K2O |
| 含量 | 99.24 | 0.016 | 0.30 | 0.01 | 0.01 | 0.012 | 0.067 | 0.36 |
Claims (6)
1、一种人造金红石母液回收处理方法，包括如下步骤：
(1)将人造金红石母液过滤，滤去其中的固体杂质，然后加热浓缩，使其中的铁离子浓度提高，加热浓缩温度为80～95℃，浓缩液中的铁离子浓度为220～240g/l；
(2)将所得浓缩液喷入焙烧炉中焙烧，焙烧炉内的炉膛温度为680～700℃，浓缩液在高温氧化气氛下浓缩液雾化成废酸微球珠，废酸微球珠随即发生热分解反应，形成氯化氢气体和以氧化铁为主的固体氧化物；
(3)固体氧化物下降落入焙烧炉下部的料仓内，再经破碎得到超细氧化铁；
(4)氯化氢气体上升经过吸收塔用水吸收，获得再生盐酸。
2、根据权利要求1所述的人造金红石母液回收处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中，过滤所用的滤网孔径为0.55mm。
3、根据权利要求1所述的人造金红石母液回收处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中，焙烧炉内喷嘴口的喷雾温度为1000～1300℃。
4、根据权利要求1所述的人造金红石母液回收处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中，浓缩液的喷洒压力为0.35～0.40Mpa。
5、根据权利要求1所述的人造金红石母液回收处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中，浓缩液的喷洒流量为2.85～2.90m3/h。
6、根据权利要求1所述的人造金红石母液回收处理方法，其特征在于：所述步骤(4)中，吸收塔吸收氯化氢的吸收流量为4.0～4.5m3/h。
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