CN1314585C - 利用辅助燃烧反应器制备纳米二氧化硅的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用辅助燃烧反应器制备纳米二氧化硅的方法，在中心管中通入预先按反应理论比预混合的SiCl₄、H₂和空气，在二环管通入空气和氢气混合气体，在三环管中通入空气，在燃烧反应室有冷却水及切向空气存在条件下，由燃烧反应室点火口点火反应，由反应产物出口得目标物。

Description

利用辅助燃烧反应器制备纳米二氧化硅的方法

技术领域

本发明涉及一种气相法制各纳米二氧化硅的方法，具体地说，涉及一种利用辅助燃烧反应器制备纳米二氧化硅的方法。

背景技术

纳米SiO₂是一种用途广泛的纳米颗粒产品，其被广泛应用于橡胶、涂料、塑料、医药、粘合剂、油墨、农药、催化、电子及精细陶瓷等领域。

气相法制备纳米SiO₂是利用四氯化硅(SiCl₄)蒸汽在氢氧火焰中高温水解而制得，其反应方程式如下：

或

用于气相法制备纳米SiO₂的反应器种类很多，归纳起来主要有二类，一类是辅助燃烧式反应器，另一类是预燃烧式反应器。现有的辅助燃烧式反应器是将SiCl₄气体，空气和氢气通过一根管道(俗称喷嘴)直接通入燃烧反应区中进行燃烧反应。该类反应器的优点是结构简单、制造及维修方便，但其存在燃烧反应区内温度场和浓度场不均、物料在燃烧反应区内停留时间分布不均及喷嘴出口处易结疤堵塞等缺陷，因此，采用现有辅助燃烧反应器是很难制备出高质量的纳米SiO₂产品。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种利用辅助燃烧反应器制备纳米二氧化硅的方法。

本发明的构思是这样的：

造成现有辅助燃烧反应器中燃烧反应区内温度场和浓度场不均、物料在燃烧反应区内停留时间分布不均及喷嘴出口处易结疤堵塞等现象的原因是多方面的，通过实验，发明人发现其除了与反应物(SiCl₄、H₂和空气)的混合程度有关外，还与反应器中喷嘴的结构有关。现有辅助燃烧反应器中喷嘴的结构为单管式，实验证明，当反应物(SiCl₄、H₂和空气)的混气体的气速较低时，其回火速度极快即混合气体会在喷嘴内燃烧；而当混气体的气速较高时，则极易发生脱火或熄火现象，火焰极不稳定。为解决该问题，发明人经过大量试验，发明了同轴多管式喷嘴，其中心管通以按化学计量式配比的反应物(H₂、空气和SiCl₄)混合气体，二环则通H₂与空气混合的助燃气体。由于二环的助燃气体可形成稳定的火焰，成为一个不熄的“长命火”，则可以放心地提高中心管内混合气体的气速，使其远高于回火速度防止回火，而不必担心发生脱火或熄火现象。此外，二环形成的环形火焰，不仅保证了中心火焰的稳定性，同时还可以防止中心火焰与燃烧反应区内的冷空气直接接触掺混，从而提高了反应区内温度场和浓度场的均匀性。

技术方案：

本发明所述的反应器包括喷嘴和带水冷夹套的燃烧反应室，喷嘴和燃烧反应室相连通，燃烧反应室包括反应产物出口、冷却水入口、冷却水出口、点火口及切向空气入口，其特征在于，所说的喷嘴由中心管、二环管和三环管以同轴方式由内向外排列而成。

附图说明

图1为本发明所说的反应器结构示意图

其中：1-喷嘴；101-中心管；102-二环管；103-三环管；2-燃烧反应室；3-点火口；4-冷却水出口；5-切向空气入口；6-冷却水入口；7-反应产物出口。

图2为图1的A-A剖面图

下面结合附图对本发明作进一步说明：

本发明所说的反应器包括包括喷嘴1和燃烧反应室2，喷嘴1和燃烧反应室2相连通，所说燃烧反应室2包括反应产物出口7、冷却水入口6、冷却水出口4、点火口3及切向空气入口5，其特征在于，所说的喷嘴1由中心管101、二环管102和三环管103以同轴方式由内向外排列而成。

其中：燃烧反应室2的直径与喷嘴1的直径之比优选：2-5∶1。

由上述技术方案可知，本发明通过改变辅助燃烧反应器的喷嘴结构，克服了现有技术中燃烧反应室内温度场和浓度场不均、物料在燃烧反应区内停留时间分布不均及喷嘴出口处易结疤堵塞等缺陷，从而提高了纳米SiO₂产品的质量。

具体实施方式

本发明所说的辅助燃烧反应器在气相法制备纳米二氧化硅中应用：

在中心管101中通入预先按反应理论比预混合的SiCl₄、H₂和空气，在二环管102通入空气和氢气混合气体，在三环管103中通入空气，在燃烧反应室2有冷却水及切向空气存在条件下，由燃烧反应室点火口3点火反应，由反应产物出口7收集反应产物。

其中：中心管101出口气体总气速为70-80米/秒，二环管102出口气体的总气速为30-40米/秒，三环管103出口气体的气速20-30米/秒，切向空气出口气速为10-20米/秒；反应温度为1600-2000℃；冷却水的温度为80-100℃。

下面通过实施例对本发明作进一步说明，但其并不限制本发明的保护范围：

                                 实施例

液体四氯化硅用电加热汽化，其蒸汽与经干燥、净化和预热后的空气通过三通混合进入混和器，同时另有氢气经干燥净化也通入混合器。三种气体按反应理论比预混合后(考虑到一次混合不一定均匀，故串联两只混合器)，引入反应器中心管高速喷出，中心管出口总气速为76.2米/秒(氢气、空气和四氯化硅蒸汽按化学理论比)，点火燃烧反应。由于上述混合气体火焰燃烧易熄火，故另有经净化的空气和过量的氢气经三通混合后通入反应器二环，二环出口总气速33.5米/秒(氢气过量于空气)，点燃“长命火”，确保中心火焰稳定燃烧。喷嘴的三环和燃烧反应室分别通入经净化的空气，对反应系统进行急冷，三环冷却空气出口气速29.1米/秒，燃烧反应室的切向空气出口气速10.4米/秒。经气相燃烧后形成SiO₂粉末随高速气流吹出，通过由多段管道制成的絮凝器絮凝和冷却，最终进入收集脱酸塔脱酸，经料仓进入包装机包装出厂。所得气相白炭黑产品：SiO₂纯度99.8％，BET比表面积212.4米²/克，加热损失(105℃去除的游离水分)小于1％，灼烧损失(1000℃去除的结构水份)小于1％。

整个反应器、反应器出口管、絮凝器管道及絮凝器出口管全部由夹套或水箱恒温水冷却。恒温水浴有单独的循环系统并控制在100℃左右。此恒温水浴开车时需蒸汽预热，一经反应开始，反应热可维持水温有余，必要时可以由冷凝器移出多余热量，以防止水份蒸发。冷却水最好采用去离子水。

Claims (1)

1、一种利用辅助燃烧反应器制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于，所述的制备方法是：在中心管(101)中通入预先按反应理论比预混合的SiCl₄、H₂和空气，在二环管(102)通入空气和氢气混合气体，在三环管(103)中通入空气，在燃烧反应室(2)有冷却水及切向空气存在条件下，由燃烧反应室点火口(3)点火反应，由反应产物出口(7)收集反应产物；

其中：中心管(101)出口气体总气速为70～80米/秒、二环管(102)出口气体的总气速为30～40米/秒、三环管(103)出口气体的气速20～30米/秒、切向空气出口气速为10～20米/秒，反应温度为1600～2000℃，冷却水的温度为80～100℃。

Images