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CN1311047C - 粘合剂组合物及粘合方法 - Google Patents

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CN1311047C CNB2003801083675A CN200380108367A CN1311047C CN 1311047 C CN1311047 C CN 1311047C CN B2003801083675 A CNB2003801083675 A CN B2003801083675A CN 200380108367 A CN200380108367 A CN 200380108367A CN 1311047 C CN1311047 C CN 1311047C
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Abstract

本发明涉及能以高初期粘合强度粘合聚烯烃类树脂，且粘合耐久性、特别是高温下的粘合耐久性优异的粘合剂。本发明是含有使含羧基的热塑性弹性体(A)、聚烯烃多羟基化合物(B)与增粘剂(C)溶解或分散在有机溶剂中的液态组合物，和多官能异氰酸酯(D)的粘合剂组合物。在本发明的优选粘合剂组合物中，上述液态组合物中的含羧基的热塑性弹性体(A)与聚烯烃多羟基化合物(B)的质量比为98/2～20/80，且上述(A)与(B)的合计量的每100质量份的增粘剂(C)的比例是5～150质量份。

Description

粘合剂组合物及粘合方法
技术领域
本发明涉及2液型液态粘合剂组合物，具体而言，涉及在粘合聚烯烃类树脂的中，具有高初期粘合强度与最终粘合强度、粘合耐久性好的2液型粘合剂组合物。
背景技术
通常，已知聚乙烯与聚丙烯等聚烯烃类树脂是难以通过粘合剂粘合的树脂。但对于可适用于这类聚烯烃类树脂的粘合剂也提出了很多方案。具体而言，有人提出过将苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物氢化而得到的共聚物等热塑性弹性体作为主要成分的热熔型粘合剂的方案。
在日本特开昭62-48779号公报(权利要求书)中，揭示了含有上述热塑性弹性体、烃树脂类增粘剂、蜡和流动点120℃以下的烃类合成橡胶的热熔型粘合剂可适用于聚烯烃的粘合。另外，在日本特开平3-259981号公报(权利要求书)中，揭示了含有同样的热塑性弹性体与含羟基的聚异戊二烯和异氰酸酯反应而得的异氰酸酯预聚物的高温时凝聚力和耐溶剂性等得到改善的热熔型粘合剂。这样的热熔型粘合剂，无溶剂且较容易对基材进行涂布，因此具有实用性，但粘合强度还有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于，提供能以高初期粘合强度粘合聚烯烃类树脂，且粘合耐久性、特别是高温下的粘合耐久性优异的粘合剂。
本发明是含有使含羧基的热塑性弹性体(A)、聚烯烃多羟基化合物(B)与增粘剂(C)溶解或分散在有机溶剂中的液态组合物，和多官能异氰酸酯(D)的粘合剂组合物。
在本发明的优选粘合剂组合物中，上述液态组合物中的含羧基的热塑性弹性体(A)与聚烯烃多羟基化合物(B)的质量比为98/2～20/80，且上述(A)与(B)的合计量的每100质量份，增粘剂(C)的比例是5～150质量份。
本发明的优选全息照相记录用组合物中，含有羧基的热塑性弹性体(A)是含有羧基的苯乙烯类热塑性弹性体。
在本发明中，使用具有羧基的热塑性弹性体，即含有羧基的热塑性弹性体。在本发明中，所谓热塑性弹性体是指即使不作硫化处理，其成型品在常温也具有橡胶弹性的树脂，即成为热塑性树脂且具有橡胶弹性的物质，在化学结构上一般是具有ABA型嵌段或(A-B)n型多嵌段结构的共聚物。
本发明中的含有羧基的热塑性弹性体是通过将羧基导入热塑性弹性体而得到的。作为优选的热塑性弹性体的具体例，可举出苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯丙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯丙烯-苯乙烯嵌段共聚物、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯三元共聚物。下面，将具有聚苯乙烯单元的嵌段共聚物称为苯乙烯类弹性体。
作为向上述热塑性弹性体导入羧基的方法，在用于制造热塑性弹性体的单体进行聚合时，通常是使适量乙烯性不饱和羧酸、例如马来酸等共聚的方法。例如，如果是苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物等苯乙烯类弹性体，通过在使苯乙烯单体聚合时使马来酸共聚，就可以向弹性体中导入羧基(下面，将向弹性体导入羧基称为酸改性)。
在本发明中，因在所用的有机溶剂中的溶解性好，故优选使羧基导入苯乙烯类弹性体。
本发明中特别优选的含有羧基的热塑性弹性体是马来酸改性苯乙烯类弹性体，是共聚物中含苯乙烯单元5～65质量％、优选10～40质量％的马来酸改性苯乙烯类弹性体。作为具体例，可举出Claiton聚合物株式会社生产的Claiton与旭化成工业株式会社生产的TuftecM系列等，这些产品的骨架是苯乙烯-乙烯丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(以下称为SEBS)。
本发明中的聚烯烃多羟基化合物，具有与低分子量聚烯烃同样的饱和烃骨架，并具有多个羟基。其分子量优选在500～5000的范围。分子量在5000以上，难溶于有机溶剂；分子量在500以下，所得粘合剂组合物对聚烯烃类树脂的粘合性容易下降。作为优选的聚烯烃多羟基化合物的具体例，可举出三菱化学株式会社生产的Polytel(商品名)等。
上述热塑性弹性体与聚烯烃多羟基化合物的优选使用比例，以质量比计，为98/2～20/80，更优选为90/10～40/60。聚烯烃多羟基化合物的比例以质量比计，一旦小于2，就达不到粘合耐久性，另一方面，一旦大于80，粘合强度就容易下降。
作为本发明中的增粘剂，可以举出多萜烯类树脂、松香类树脂、脂肪族类石油树脂、脂环族类石油树脂、共聚类石油树脂、氢化石油树脂等。其中，在本发明中，根据粘合耐久性，优选氢化烃树脂。
作为多萜烯类树脂的具体例，可举出α-蒎烯聚合物、β-蒎烯聚合物和这些聚合物与苯酚或双酚A的共聚物等，这些树脂的市售产品有Yasuhara化学株式会社生产的商品名YS ResinPX、YS ResinA、YSPolystarT等。
作为松香类树脂，可举出天然松香、聚合松香及其酯衍生物等，作为市售产品，可举出荒川化学工业株式会社生产的Pensel D、SuperEsterA。
脂肪族类石油树脂是由也被称为C5类的通常由石油的C5馏分合成的树脂，作为市售品，有Tonex株式会社生产的エスコツツ、日本Zeon株式会社生产的Quinton、Good Year公司生产的Wingtac等。
脂环族类石油树脂一般是由石油的C9馏分合成的树脂，作为市售品，可举出丸善石油化学株式会社生产的マルカレツツ等。
共聚石油树脂也被称为C5/C9共聚树脂，作为市售品，可举出东邦化学工业株式会社生产的东邦High Resin等。
氢化石油树脂是将上述的增粘剂树脂氢化后的树脂，作为市售品，可举出荒川化学工业株式会社生产的酯橡胶H与Alcom，Yasuhara化学株式会社生产的Clearon、Tonex株式会社生产的エスコツツ等。
增粘剂的优选使用量为，相对于含有羧基的热塑性弹性体与聚烯烃多羟基化合物的合计量100质量份，为5～150质量份、更优选为20～100质量份。增粘剂用量一旦小于5质量份，密合性就会下降，达不到充分的粘合强度，而一旦大于150质量份，粘合耐久性容易不足。
本发明中使用的优选有机溶剂，是使上述各成分溶解或分散，且具有适当的挥发性、与异氰酸酯基无反应性的溶剂，具体可举出甲苯、正己烷、二甲苯、环己烷、甲基环己烷与甲基乙基酮等。
在含上述各成分与有机溶剂的液态组合物中，优选的固体成分浓度是5～50质量％、更优选为10～40质量％。
在本发明中，并用含上述各成分和有机溶剂的液态组合物与多官能异氰酸酯。即，本发明的粘合剂组合物是利用异氰酸酯固化反应的组合物，多官能异氰酸酯的使用量优选为，相对于聚烯烃多羟基化合物中的羟基的异氰酸酯基的摩尔比(NCO/OH)为1.0～10.0的范围的量，更优选为该摩尔比为1.2～8.0的范围。NCO/OH小于1.0时，粘合耐久性降低，而大于10.0时，粘合强度容易下降。
液态组合物与多官能异氰酸酯的混合，通常优选在粘合剂即将使用前进行。混合这2种成分后，如果保持原样长期放置，就会发生凝胶化等现象，变得不能作为粘合剂使用。混合后能够作为粘合剂使用的时间，称为可使用时间(保质期)，本发明的粘合剂组合物的保质期根据所用化合物的种类而不同，为数分钟～数小时。
作为如上所述地按照即将使用前与其它成分混合的使用方法使用的多官能异氰酸酯，可举出甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等，及其异氰尿酸酯改性、缩二脲改性、三羟甲基丙烷等加成化合物改性物等。具体可举出属于异氰尿酸酯改性物的日本聚氨酯工业株式会社生产的CORONET HX与三井武田化学株式会社生产的TAKENATE D-170N等，属于缩二脲改性物的TAKENATE D-165N等，属于三羟甲基丙烷加成化合物改性物的CORONET L、TAKENATE D-102与TAKENATE D-140N等。
本发明中，以嵌段剂将异氰酸酯基掩蔽而稳定化的嵌段型多官能异氰酸酯，也可使用例如日本聚氨酯工业株式会社生产的CORONET2507和CORONET 2513等，此时，对上述液态组合物与多官能异氰酸酯的混合时间没有特别限制。即，因为1种液体放置具有长期的保质期，所以也可将粘合剂作为1种液体制造。
在以上述各种成分为必须成分的本发明的粘合剂组合物中，也可添加其它成分。例如，为了促进聚烯烃多羟基化合物与多官能异氰酸酯的反应，可添加有机锡化合物等反应加速剂、增塑剂与不属于上述成分(A)～(C)的热塑性树脂(也包含弹性体)。作为这样的热塑性树脂，优选乙烯-醋酸乙烯共聚树脂、乙烯-丙烯酸乙酯共聚树脂、蜡、SEBS或SEPS。作为优选的增塑剂，可举出聚异戊二烯、聚丁烯等液态橡胶和加工油等。
在用本发明的粘合剂组合物粘合基材时，在基材表面形成3～30μm的粘合剂层(干燥)，优选在其之上进行称为加热压合的要结合的其它基材的操作。此时的加热温度，优选60～150℃。这样被粘合的基材，优选在其后再在50～80℃的环境中放置数日、促进聚烯烃多羟基化合物与多官能异氰酸酯的反应。
如果采用本发明的粘合剂组合物，可高强度地粘合聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃类树脂基材，也可用于这些材料与其它材料的粘合。例如，在聚对苯二甲酸乙二醇酯等树脂或铝、铜等金属表面涂布该粘合剂后，也可在其之上容易地粘合聚烯烃类材料。
具体实施方式
下面，举出实施例与对照例，具体说明本发明。
(实施例)
实施例1
在装有冷凝器与搅拌装置的500ml烧瓶中，加入225g作为溶剂的甲苯/甲基乙基酮＝80/20，45g作为含有羧基的热塑性弹性体的旭化成工业株式会社生产的Tuftec M-1913(SEBS类，苯乙烯含量30重量％)，5g作为聚烯烃多羟基化合物的三菱化学株式会社生产的PolytelH(分子量3000)、25g作为增粘剂的Tonex株式会社生产的エスコツツ5320HC(氢化二环戊二烯类树脂，软化点125℃)，相对于上述热塑性弹性体、聚烯烃多羟基化合物、增粘剂的合计量，加入作为反应加速剂二丁基锡二月桂酸酯(以下简称为DBTL)50ppm，在内温50℃下加热搅拌3小时，得到组合物。
冷却到室温的上述组合物中混合作为多官能异氰酸酯的日本聚氨酯工业株式会社生产的CORONET HX，使异氰酸酯基与聚烯烃多羟基化合物的羟基的摩尔比(NCO/OH)为2.0，得到粘合剂组合物。
按照下述方法粘合所得粘合剂组合物，评价其粘合强度。
○粘合：在100μm厚的铝或聚对苯二甲酸乙二醇酯的单面涂布粘合剂溶液，使干燥后的涂膜厚度为10μm，按照100℃×60秒的条件干燥。在粘合剂涂布面上，叠加40μm厚的CPP(未拉伸聚丙烯)膜，按照80℃×3秒的条件加热压合，在55℃×7日的条件下老化。
○粘合强度测定：以十字头速度(cross head speed)100mm/min测定23℃与80℃下的180°剥离粘合强度(N/15mm)。
○粘合耐久性：在粘合面积150mm2(15mm宽×10mm互搭)、100℃环境下，施加剪切载荷1kg，观察放置了24小时后的粘合部分状态。
实施例2～7
以表1所示比例使用溶剂、含有羧基的热塑性弹性体、聚烯烃多羟基化合物、增粘剂、DBTL与多官能异氰酸酯，得到粘合剂组合物。对得到的粘合剂组合物进行与实施例1同样的评价，表1表示其结果。而粘合耐久性的相关评价结果，实施例1～7的粘合剂都是“无变化”。
另外，表1所述化合物的详细情况如下。
Claiton FG-1901X：Claiton聚合物株式会社生产的含羧基的热塑性弹性体(SEBS类，苯乙烯含量是30质量％)；
Tuftec M-1943：旭化成工业株式会社生产的弹性体(SEBS类，苯乙烯含量是20质量％)；
Polytel HA：三菱化学株式会社生产的聚烯烃多羟基化合物(分子量2000)；
Clearon P-85：Yasuhara化学株式会社生产的增粘剂(氢化萜烯树脂、软化点85℃)；
Wingtac10：Good Year公司生产的增粘剂(脂肪族类C5石油树脂、软化点10℃)；
CORONET L：日本聚氨酯工业株式会社生产的多官能异氰酸酯。
另外，表1中，省略了单位的数值的单位为质量份，Al/CPP是使用了铝与未拉伸聚丙烯的试验片，PET/CPP是使用了聚对苯二甲酸乙二醇酯与未拉伸聚丙烯的试验片。
对照例1
加入340g甲苯/甲基乙基酮＝80/20、50g的Claiton FG-1901X、35g的Clearon P-85，在内温50℃下加热搅拌3小时，得到了粘合剂组合物。下面，按照与实施例1同样的操作，评价粘合剂组合物的物性，表2记载了其结果。
对照例2～4
评价了配合表2所述各成分而得到的粘合剂组合物的物性，表2记载了其结果。另外，对照例2中使用的热塑性弹性体Claiton G-1652是不含羧基的热塑性弹性体(SEBS类)。
上述各对照例的粘合剂中，对照例1的粘合剂的粘合耐久性的评价结果是“剥离”。其它对照例的粘合剂的粘合耐久性都是“无变化”。
表1
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   实施例7
  (A)TuftecM-1913   90   60   40   60   60   -   -
  Claiton FG-1901X   -   -   -   -   -   60   -
  TuftecM-1943   -   -   -   -   -   -   60
  (B)Polytel H   10   -   30   -   -   -   -
  Polytel HA   -   40   30   40   40   40   40
  (C)エスコツツ5320HC   50   50   50   -   -   50   50
  ClearonP-85   -   -   -   20   -   -   -
  Wingtac10   -   -   -   -   80   -   -
  溶剂(甲苯/MEK)   450   450   450   360   5l0   450   450
  DBTL(ppm)   50   50   50   50   50   50   50
  (D)CORONET HX(NCO/OH摩尔比)   2.0   3.0   1.5   4.5   3.0   3.0   3.0
  粘合强度(N/15mm)AL/CPP 23℃   9.2   8.6   7.0   7.5   6.1   9.0   7.8
  AL/CPP 80℃   4.1   1.3   1.0   1.2   1.0   1.2   1.0
  PET/CPP 23℃   12.9   3.9   4.1   3.5   3.5   4.2   3.7
  PET/CPP 80℃   3.4   3.0   2.9   2.8   2.5   2.8   2.5
表2
 对照例1  对照例2  对照例3   对照例4
  (A)TuftecFG-1901X  100  -  60   -
  Claiton G-1652  -  60  -   -
  (B)Polytel H  -  -  40   -
  Polytel HA  -  40  -   100
  (C)ClearonP-85   70   20   -   50
  溶剂(甲苯/MEK)   510   480   400   450
  DBTL(ppm)   -   50   50   50
  (D)CORONETHX(NCO/OH摩尔比)   -   3.0   3.0   3.0
  粘合强度(N/15mm)
  AL/CPP 23℃   7.4   2.4   3.3   4.1
  AL/CPP 80℃   0.7   0.4   0.3   0.3
  PET/CPP 23℃   6.6   2.1   2.3   5.0
  PET/CPP 80℃   2.5   0.2   0.1   0.1
产业上的利用可能性
本发明的粘合剂组合物可高强度地粘合聚烯烃类树脂。

Claims (4)

1.一种粘合剂组合物，其特征在于，含有
使含羧基的热塑性弹性体(A)、聚烯烃多羟基化合物(B)与增粘剂(C)溶解或分散在有机溶剂中的液态组合物，和多官能异氰酸酯(D)，
所述聚烯烃多羟基化合物(B)的分子量为500～5000。
2.如权利要求1所述的粘合剂组合物，其特征在于，所述液态组合物中的含羧基的热塑性弹性体(A)与聚烯烃多羟基化合物(B)的质量比是98/2～20/80，且所述(A)与(B)的合计量的每100质量份的增粘剂(C)的比例是5～150质量份。
3.如权利要求1或2所述的粘合剂组合物，其特征在于，所述含羧基的热塑性弹性体(A)是含有羧基的苯乙烯型热塑性弹性体。
4.一种聚烯烃型基材的粘合方法，其特征在于，使用权利要求1～3任一项所述的粘合剂组合物。
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