CN1309439C - 混合物的温和蒸馏分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种混合物的温和蒸馏分离的半间歇方法，在第一步骤中，塔连续地进料，该进料被分离为至少不同的馏分，馏分之一连续地移出到一容器中，在第二步骤中，移出到该容器中的馏分循环返回到塔中并再次间歇分离为不同的馏分。
Description
技术领域
本发明涉及一种混合物的温和蒸馏分离的半间歇方法。
采用塔的连续分离方法和借助附带塔的蒸馏釜(bulb)的间歇分离方法均属已知，并以概要形式描述在，例如《热分离方法》(K.Sattler，2001版，VCH出版社，Weinheim)中。
背景技术
在经常用来分离两种，特别是两种以上组分的间歇分离方法中，在蒸馏釜中首先灌注待分离混合物，然后加热到沸点。随后，经塔顶按其沸点递增的顺序取出诸馏分，与此同时塔底温度逐渐升高。
尤其当，由于其沸点的原因，某组分不是作为第一馏分被取出，又具有发生副反应的倾向，例如在长时间加热下发生分解时，此种程序证明是非常不利的。
在对这些较高沸点组分的纯度具有高要求的情况下，可以抽出较低纯度的中间馏分。随后这些中间馏分再加入到进料中，例如，在下一次分离操作中。然而，这样一来，部分进料将被循环，结果造成空时收率的显著下降。间歇程序的另一个缺点是，与连续程序相比，具有高得多的比能(specific energy)(参见，Kaibel，Krug，《化学工程》70，1998，pp.711～713)。
德国专利42 26 905描述一种间歇蒸馏，部分馏分沿侧线抽出并在以后返回到塔中。按此方法，比能略微减少。然而，缺点是工艺控制复杂得多，且要求额外的容器作为中间储存。再者，在该方法中，塔底物容器首先进料，于是较高沸点组分在液态塔底物沸腾的整个蒸馏期间一直受到加热。
EP-A 638 345描述一种顶部和底部各有一个容器的塔，根据所要求的程序可用作精馏或提馏段。对于，例如中间沸点馏分占到至少70wt％份额的混合物，按此方式可缩短蒸馏时间。然而，该方法要求复杂设备且不能适应一般用途。
Baichun和Zhicai(《Huagong Gongchen(化工过程)》，22，1994，30～34页)描述一种多组分体系在具有两个容器的塔中的分离。该间歇操作模式的完全非稳态过程分为n-1个连续步骤，用以分离具有n个馏分的混合物。要求一个容器作为进料容器，并要求第二个容器来接受塔底出料。该程序容许同时地将塔用作提馏和精馏段，并因此具有可接受的比能耗。然而，该方法也要求一个额外的容器。
Maczynski和Maczynska(《Przemysl Chemiczny 49，1970，pp.599～601)为二元混合物的分离提出一种方法，综合了连续程序与间歇程序的优点。在第一步骤中，下端有一蒸馏釜的塔接受连续进料，第一馏分经塔顶抽出。塔底出料用于灌注蒸馏釜。在该方法中，同样，蒸馏釜的物料必须保持在沸点，因此较高沸点组分受到的热负荷非常高。
目前需要提供一种混合物蒸馏分离方法，它具有有利的比能要求，将设备复杂性和敏感组分的热负荷保持在低水平。另外，应可达到任何要求组成的混合物的改进。
发明内容
现已发现一种混合物的蒸馏分离方法，其特征在于，
a)塔连续进料，该进料被分离为至少低沸点馏分和高沸点馏分以及任选地中间沸点馏分，诸馏分之一连续移出到一个容器中，以及
b)连续进料停止后，在步骤a)被移出到容器中的馏分循环至塔中，并在任何要求的再沸器(boiler)和塔的安排中再次间歇分离为至少低沸点馏分和高沸点馏分以及任选地中间沸点馏分。
本发明还涉及一种方法，其中步骤a)和b)重复一遍或数遍。
应当指出，本发明范围还包含其特征和优选范围的任意要求的组合。
在步骤a)中，塔连续地进料。
术语“连续地”包括进料量作为时间的函数而变化，以及进料的暂时中断，正如在间歇或分步进料或者进料沿着规定缓坡变化的情况实现的那样。
根据分离问题并视进料点位置而定，塔可作为提馏塔(图1，进料i)，即，全部理论板位于进料点以下(nA＝n)，可作为精馏塔(图1，进料iii)，即，所有理论板都位于进料点上方(nA＝0)，或者作为具有提馏段和精馏段的塔(图1，进料ii)，即，nA块理论板在进料点以下，n-nA块理论板在上，其中n是塔的理论塔板总数。
进料点优选地选择为使得该塔具有提馏段和精馏段。
采用的塔可以是本领域技术人员已知的塔。例如，它们是装有乱堆填料或码放填料的填料塔或板式塔。倘若准备侧线抽出馏分(中间沸点馏分)，则塔也可设计为间隔壁(dividing wall)塔或热耦合塔。
再有，该塔还可既配备塔板(＝塔盘)也配备填料元件。例如，填料可用于精馏段，而塔板可用于提馏段。
优选的是，装有乱堆填料或码放填料的填料塔以及板式塔中的对应塔板结构，都适合用来将持液量和压降保持在最低水平以实现温和热分离。
可用于本发明方法的塔板、乱堆填料和码放填料例如描述在HenryKister，《蒸馏设计》McGrawHill，1992；K.Sattler，《热分离技术》VCH出版社，2001。
塔中的理论板数例如介于2～150，优选4～70，尤其优选6～60。
待分离混合物的一部分或其一个馏分，例如可能来源于以前的分离操作，可用于步骤a)之前塔的开车。在优选的实施方案中，塔底被灌注以刚好足以使蒸发器投入运行的液体。
另外，优选的是，塔在开车时采用待分离混合物的高沸点馏分，以便从一开始将塔底物中的低沸点分含量保持在尽可能低的水平。
术语“高沸点分(high boilers)”和“高沸点馏分(high boilerfractions)”应理解为沸点高于任选存在的中间沸点分和中间沸点馏分的物质或混合物，而中间沸点分和中间沸点馏分的沸点又高于低沸点分或低沸点馏分。在每种情况中，该术语涉及部分步骤并对于步骤a)和步骤b)，就个别物质来说具有不同的含义。譬如，来自步骤a)的高沸点分可能是步骤b)中的低沸点分。
在进料的蒸馏分离中，进料被分离为至少低沸点馏分和高沸点馏分以及任选地中间沸点馏分，诸馏分之一连续移出到一容器中。
优选的是，在步骤a)中，至少一个低沸点馏分经塔顶移除，且至少一个高沸点馏分经塔底移除。
还优选的是，在步骤a)中，低沸点馏分经塔顶抽出(亦称之为塔顶馏分)，中间沸点馏分经侧线抽出(亦称之为侧线馏分)，并且高沸点馏分经塔底抽出(亦称之为塔底馏分)。
尤其当该塔在步骤a)期间被用作精馏段以及提馏段时，很可能获得不需要中间步骤便达到非常高纯度要求的中间沸点馏分。尤其优选的是，在步骤a)中，低沸点馏分经塔顶抽出，而高沸点馏分经塔底抽出。
或者塔顶馏分，任选地中间沸点馏分，或者塔底馏分，可转移到该容器中，优选塔顶馏分或者塔底馏分。
优选的是，在连续步骤中，将那些纯度要求没有得到满足的馏分移出到该容器中。
向该容器中的转移是连续实施的，术语“连续地”按上面的定义。
在热敏感产物的情况下，移出到该容器中的馏分可保持在某一温度，该温度，以塔底压力为基础，低于其沸点，因此受到的热负荷例如比间歇蒸馏小得多。
向该容器中的转移和在其中的停留，优选在不另外供热或冷却的情况下实施。停留温度可根据产物性质来选择。
所有传统控制概念和例如，Kister，Sattler和Stichlmair提到的连续和间歇塔用的控制概念(《蒸馏—原理与实践》Wiley VCH，1998)都可用于本发明方法的自动化。在本发明方法的优选实施方案中，在步骤a)中，控制是通过精馏和/或提馏段中的适当温度测量，根据要求的塔顶或塔底产物目标纯度实现的。
一旦该容器至少部分地充满，便通过停止进料来终止步骤a)并在步骤b)中将该容器的物料喂入到塔中。在步骤b)中，塔可按上行或下行或同时地上行和下行程序进行操作。步骤b)中安排的自由性是指，塔不直接连接到再沸器上，而是优选地经由管线连接液封，例如也可连接截断装置。
在下行程序中，容器连接到凝液排放处，而容器的排料则作为回流送至塔顶。诸馏分作为高沸点馏分从塔底抽出，直至最终，最后一个低沸点馏分以要求的纯度留在该容器中。
在步骤b)中，混合物优选地按上行程序间歇地进行分离。于是，该容器并入到塔底循环回路中，来自塔底的液体通过该容器和蒸发器循环进入塔内。一种或多种低沸点馏分可从塔顶抽出，直至所要求纯度的最后高沸点馏分留在该容器中。它也可以是蒸馏残渣。
在步骤b)中，同时的上行(ascending)和下行(descending)程序可通过将该容器连接在塔中间来实现。低沸点馏分从塔顶取出，又从塔底取出高沸点馏分。步骤b)的该实施方案随后有利地以中间沸点馏分—或替代地中间馏分—以要求的纯度/组成留在该容器中作为结束。采取中间容器的间歇蒸馏描述在，例如，M.Warter等人《Comp.Chem.Eng.Suppl.》(1999)，pp.915～918。
在步骤a)和b)中，利用新鲜蒸汽加热也是可能的。在上行程序中，蒸发可发生在该容器中。然而在优选的工况中，该容器可操作在低于沸点的温度以便原料受到温和的处理。因此按本发明方法优选的是，采用蒸发器。可使用的蒸发器，可以是任何本领域技术人员已知类型的蒸发器，要求温度升高小，并允许以薄膜形式蒸发。优选使用降膜蒸发器或薄膜蒸发器。任选地，在该蒸发器上游可连接一个或多个预热器。
本发明还涉及一种方法，其中步骤a)和b)，每种情况均彼此独立地，重复一遍或数遍。
本发明方法尤其适合多组分混合物的分离。多组分混合物的例子是反应混合物或溶剂混合物。
附图说明
图1和图2是本发明方法的流程示意图。
具体实施方案
下面，本发明方法将参考着图1和2通过举例来说明。
步骤a)
经由进料阀V1和进料1向塔2连续地喂入待分离并包含组分A(最低沸点)、B(中间沸点)和C(最高沸点)的混合物，其中进料1可位于塔顶(i)，塔中间(ii)或塔下部。当塔2通过中间部分(ii)进料时，如图2所示，塔2在步骤a)中相应地被分成提馏段4和精馏段3。组分A从塔顶5取出，同时组分B和C则经过塔板6并经由管线7和9以及二者之间的阀V2以及热交换器8被移出到容器10内。当容器10内达到规定液位时，进料阀V1关闭。这时，容器10连接在塔底循环上(塔底6＝>管线7、9和11，阀V2和V3＝>容器10＝>管线13、泵14、预热器15、蒸发器16＝>以及塔底6)。在塔顶5，混合物的低沸点分B以要求的纯度经由管线19取出到收集设备20中。高沸点分C浓缩在塔底。当C达到要求的目标纯度时该步骤完成。替代地，组分B和C也可通过进料1循环到塔2，组分B从塔顶5，组分C从塔底6循环，但然后进入单独的产物容器中。
本发明还涉及一种方法，其中步骤a)和b)，每种情况下彼此独立地，重复一遍或数遍。
本发明方法尤其适合多组分混合物的分离。多组分混合物的例子是反应混合物或溶剂混合物。
本发明还涉及一种蒸馏设备，它至少由下列部分组成：塔2，从其顶部5引出出料管线17，通过热交换器18和管线19来到阀V4，管线19连接到塔上，另外还通往至少一个收集设备20，可通过进料阀V1控制的进料1进入到塔内，以及空间上与塔分开并通过管线7和9连接塔的可恒温容器(thermostatable)10，其特征在于，管线7通到阀V2，该阀经管线9，任选地通过热交换器8，连接到容器10，并通过管线11连接V3，阀V3通过管线12连接到容器并通过管线13连接到塔，管线13还包含泵14，任选地预热器15和任选地蒸发器16，另外，安装在塔2顶端的管线19包括阀V4，该阀通过管线19连接塔2，并通过管线21连接容器10。
本发明的与众不同之处在于，整个过程可采用一种不非常复杂的设备实施。另外，特别是含有热敏感馏分的混合物可在温和条件下进行分离，具有非常好的空时收率。
实施例
实例1：
一种组成如下的混合物，
100kg正己烷
700kg正庚烷
200kg正辛烷
不经中间馏分地实现分离，每种工况的纯度至少是99.0％。
为此目的，采用一种具有20块理论板的塔，操作在以下条件下：
塔顶压力pTop＝1bar
压降Δp＝1mbar/板
能量供应(Q)＝恒定50kW
分离是按间歇方式在连接着塔(I)的蒸馏釜上并按照本发明(II)实施的。比较是基于模拟计算进行的，但建立在已测定的物料体系和成熟的塔型上。
采用下列程序并测得括号内的时间：
(I)不符合本发明(参见EP-A 638 345)：
混合物最初引入到再沸器中
正己烷从塔顶蒸出(350min)
作为第二馏分，正庚烷从塔顶蒸出(150min)
正辛烷作为塔底残液留下
总蒸馏时间：500min。
(II)按照本发明：
步骤a)：向塔中连续喂入混合物，正己烷作为塔顶产物取出，与此同时容器灌注以正庚烷/正辛烷(150min)，随后，塔从容器进料并从塔顶分离出正庚烷(150min)，正辛烷作为塔顶残液留下。
总蒸馏时间：300min
实例2
苯酚与环氧乙烷的反应产生一种含94％苯氧基乙醇的混合物。其余6％主要包含高沸点分和未转化的苯酚。该混合物如同下面那样按本发明进行后处理(基本上对应于图1和2的范例解释)。
塔2为装有码放填料的塔的形式，并借助降膜蒸发器15加热。塔2用来自上一次批料的塔底产物或脱苯酚的苯氧基乙醇来加热，该物料最初通过降膜蒸发器15引入到容器10中，并最初在全回流下操作。为此目的使用的产物数量仅占容器容积的一部分并根据刚好能用以开车的原则来选择。塔内温度曲线稳定下来以后，塔以逐渐增加的方式连续进料并最终以上面描述的反应混合物的恒定流作为进料。
进料点的选择是使塔2既具有提馏段也具有精馏段(ii)。
按此种方式，塔底的苯酚含量达到约10ppm。
在回流状态和30mbar绝压下，塔顶5的温度稳定在130℃，而塔底温度则在155℃。
当压差调节在18mbar时，塔顶压力保持在30～40mbar。在步骤a)期间，经过苯酚含量检验的最初馏出物经塔顶取出。
塔6的底部出料送往容器10。当容器充满至其最高液位时，通过改变切换进料阀V1的位置停止进料，并立即开始步骤b)和抽出进一步的初馏物。初馏物中的苯酚含量下降，而等到降低到低于某一苯酚含量(根据主馏分的质量要求而定)时，立即切换到主馏分操作。主馏分一直取出到塔底温度达157℃为止，随后切换到全回流操作。于是，设备已准备好接受下一批料。经过6批以后，收集在蒸馏釜内的塔底产物，在借助最后几次操作中通过精馏分离出含苯氧基乙醇和高级同系物的馏分之后被排掉。
实例3：
在步骤a)中，向塔2连续地喂入来自乙苯硝化的反应混合物，该反应混合物主要含邻-和对-硝基乙苯(分别为邻-NEB和对-NEB)和约7％间-硝基乙苯(间-NEB)以及0.5％二硝基乙苯(二-NEB)。脱去二-NEB并包含邻-NEB、对-NEB和间-NEB的混合物从塔顶5取出，并移出到容器10中。包含约10wt％二-NEB的馏分从塔底6抽出。
在步骤b)中，塔2从容器10接受在步骤a)中获得并包含邻-NEB、对-NEB和间-NEB的混合物。从塔顶5相继取出初馏物、邻-NEB、中间馏分I和中间馏分II。鉴于二-NEB和其他高沸点分已经在步骤a)中被移出，故在塔底留下纯对-NEB。任选地，继续进行最后几批蒸馏，从塔顶取出纯的对-NEB。
按照该程序，有可能将热敏感的二-NEB在高温下的停留时间缩短至约6h，相比之下在采用塔配合蒸馏釜的传统间歇蒸馏中为约150h。
总而言之，本发明涉及以下具体实施方案：
实施方案1.一种混合物的蒸馏分离方法，其特征在于，
a)塔连续进料，该进料被分离为至少低沸点馏分和高沸点馏分，诸馏分之一连续移出到一个容器中，以及
b)停止进料；循环在步骤a)被移出到容器中的馏分至同一塔中；其中改进包括在步骤b)中间歇地将该馏分再次分离为至少进一步的低沸点馏分和进一步的高沸点馏分，以及在步骤a)中塔的开车阶段，使用步骤b)的进一步的高沸点馏分。
实施方案2.实施方案1的方法，其特征在于，步骤a)中所分离的馏分另外包括中间沸点馏分，且在步骤b)中分离的馏分另外被分离为进一步的中间沸点馏分。
实施方案3.实施方案1的方法，其特征在于，步骤a)或步骤b)或者步骤a)与步骤b)，彼此独立地，重复一遍或数遍。
实施方案4.实施方案1的方法，其特征在于，该塔被同时用作提馏塔和精馏塔。
实施方案5.实施方案1的方法，其特征在于，装有至少一种选自乱堆填料或码放填料的填料的填料塔，板式塔，间隔壁塔或热耦合塔，被用作该塔。
实施方案6.实施方案1的方法，其特征在于，该塔具有2～150块理论板。
实施方案7.实施方案1的方法，其特征在于，移出到容器中和移出馏分在其中的停留是在没有附加供热或冷却的情况下进行的。
实施方案8.实施方案1的方法，其特征在于，移出馏分在容器中的停留是在冷却下实施的。
实施方案9.实施方案1的方法，其特征在于，步骤a)是自动化的。
实施方案10.实施方案1的方法，其特征在于，在步骤b)中，塔按照上行、下行或同时地下行与上行程序操作。
实施方案11.实施方案1的方法，其特征在于，在步骤a)和步骤b)中，塔是按照同时地下行和上行程序操作的。
实施方案12.实施方案1的方法，其特征在于，在步骤b)中，塔的进料是从该容器经由蒸发器进行的。
实施方案13.实施方案12的方法，其特征在于，所用蒸发器是降膜蒸发器或薄膜蒸发器。
实施方案14.实施方案12的方法，其特征在于，至少一个预热器连接在蒸发器的上游。
实施方案15.实施方案12的方法，其特征在于，在塔的开车阶段，塔底注入刚好足以使蒸发器投入运行的液体。
实施方案16.实施方案1的方法，其特征在于，反应混合物或溶剂混合物被用作进料。
Claims (16)
1.一种混合物的蒸馏分离方法，其特征在于，
a)塔连续进料，该进料被分离为至少低沸点馏分和高沸点馏分，诸馏分之一连续移出到一个容器中，以及
b)停止进料；循环在步骤a)被移出到容器中的馏分至同一塔中；其中改进包括在步骤b)中间歇地将该馏分再次分离为至少进一步的低沸点馏分和进一步的高沸点馏分，以及在步骤a)中塔的开车阶段，使用步骤b)的进一步的高沸点馏分。
2.权利要求1的方法，其特征在于，步骤a)中所分离的馏分另外包括中间沸点馏分，且在步骤b)中分离的馏分另外被分离为进一步的中间沸点馏分。
3.权利要求1的方法，其特征在于，步骤a)或步骤b)或者步骤a)与步骤b)，彼此独立地，重复一遍或数遍。
4.权利要求1的方法，其特征在于，该塔被同时用作提馏塔和精馏塔。
5.权利要求1的方法，其特征在于，装有至少一种选自乱堆填料或码放填料的填料的填料塔，板式塔，间隔壁塔或热耦合塔，被用作该塔。
6.权利要求1的方法，其特征在于，该塔具有2～150块理论板。
7.权利要求1的方法，其特征在于，移出到容器中和移出馏分在其中的停留是在没有附加供热或冷却的情况下进行的。
8.权利要求1的方法，其特征在于，移出馏分在容器中的停留是在冷却下实施的。
9.权利要求1的方法，其特征在于，步骤a)是自动化的。
10.权利要求1的方法，其特征在于，在步骤b)中，塔按照上行、下行或同时地下行与上行程序操作。
11.权利要求1的方法，其特征在于，在步骤a)和步骤b)中，塔是按照同时地下行和上行程序操作的。
12.权利要求1的方法，其特征在于，在步骤b)中，塔的进料是从该容器经由蒸发器进行的。
13.权利要求12的方法，其特征在于，所用蒸发器是降膜蒸发器或薄膜蒸发器。
14.权利要求12的方法，其特征在于，至少一个预热器连接在蒸发器的上游。
15.权利要求12的方法，其特征在于，在塔的开车阶段，塔底注入刚好足以使蒸发器投入运行的液体。
16.权利要求1的方法，其特征在于，反应混合物或溶剂混合物被用作进料。
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