CN1301215C - 一种制取硝酸钾和氯化镁的工艺方法 - Google Patents
一种制取硝酸钾和氯化镁的工艺方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种制取硝酸钾和氯化镁的工艺方法，是在硝酸溶液中加入粉状菱苦土反应，然后再加入氧化钾与返回的粗硝酸钾溶解，再加入添加剂，将溶液保温沉降、过滤，再冷却结晶、离心分离、干燥后得农用硝酸钾；母液I与母液III混合后经蒸发浓缩、冷却结晶析出六水氯化镁晶体；将母液II冷却结晶、离心分离后得粗硝酸钾和母液III。本发明工艺简单，操作方便，节能降耗，整个工艺全封闭循环，无三废产生。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种硝酸转化法制取硝酸钾，特别是用硝酸、氯化钾与菱苦土为原料制取硝酸钾并副产氯化镁的技术领域。
二、背景技术：
由于地球上天然的硝酸钾资源非常稀少，而硝酸钾的需求却持续增长，生产硝酸钾的技术受到人们的广泛关注，通常人们都是以氯化钾与硝酸盐为原料转化法来制取硝酸钾，在众多的硝酸钾生产技术路线中，以硝酸为原料直接制取硝酸钾的方法一直受到各国的重视。
1963年11月美国西南钾碱公司开发成功用硝酸直接分解氯化钾同时副产氯气的硝酸钾生产方法，但因流程复杂，反应条件十分苛刻，腐蚀严重，投资巨大，操作环境恶劣，应用范围受到限制。目前，该法在国际上已逐渐失去竞争力。
1969年7月以色列海法公司成功开发了在低温条件下用硝酸氯化钾萃取法生产硝酸钾，但因使用正异戊醇为萃取剂，存在爆炸危险，同时副产品盐酸为廉价滞销产品(以包列用于分解磷矿)，流程复杂，投资巨大，生产成本较高。
1990年美国AST公司开发了ISEP工艺，采用氯化钾与硝酸溶液进入一个装有离子交换树脂的ISEP回转式离子交换接触器中，可连续制得硝酸钾溶液和盐酸溶液，缺点是产品溶液浓度仍较低，能耗高，副产品盐酸不便贮运。
中国专利ZL95115710.8提出了一种用硝酸、氯化钾与氧化镁为原料制取硝酸钾的方法，虽然工艺简单，投资少。但工艺未能实现闭路循环生产，需将溶液冷冻到零下10～15℃，能耗高，同时没有回收氯化镁，氯化镁溶液只能当废物排放，污染环境，原料利用率低。
三、发明内容：
本发明的目的在于提供一种能克服以上工艺不足，工艺简单，操作方便，节能降耗，能实现工艺全封闭循环生产，无三废产生的制取硝酸钾和氯化镁的工艺方法。
本发明的主要内容与技术特征是：在搅拌条件下，向浓度为15～45％硝酸溶液中加入菱苦土，控制反应温度为70～90℃，调整溶液pH值到6.5～7，再在不断搅拌下加入氯化钾和粗硝酸钾，保持反应温度为100～115℃；再向反应器中加入氢氧化钾或氢氧化钙，调节溶液pH值到6.5左右，再加入氯化钙或氯化钡并保持溶液温度在100℃左右沉降6～8小时后过滤；将过滤后的溶液冷却至0℃～30℃结晶析出硝酸钾，经离心分离、干燥后得硝酸钾，分离硝酸钾后的溶液为母液I，将母液I蒸发浓缩到含水量约45～60％的浓度，再冷却到50～80℃结晶、分离得六水氯化镁晶体；分离六水氯化镁晶体后的溶液为母液II，将母液II冷却到0～20℃，结晶、离心分离得粗硝酸钾，将粗硝酸钾返回与氯化钾一起参与循环反应，分离粗硝酸钾后的溶液为母液III，母液III返回与母液I一起循环使用。
下面详细说明本发明内容：
以氯化钾、硝酸、菱苦土(MgO)为原料反应制取硝酸钾与氯化镁的总化学反应方程式如下：
菱苦土是菱镁矿在800～850度温度下煅烧分解而得，主要成份为氧化镁，我国菱镁矿十分丰富，绝大部分集中于东北三省和山东省。
在硝酸溶液中，缓慢加入粉状菱苦土，不断搅拌溶解，硝酸与菱苦土发生化学反应生成Mg(NO3)2，同时放出大量热量。
然后再加入氯化钾不断搅拌溶解，为了使溶液中更多的钾离子转化为硝酸钾晶体，通常使溶液中的Mg(NO3)2过量。由于菱苦土与氯化钾含有一定的杂质，因此，为了得到高质量的硝酸钾与氯化镁，必须将溶液中杂质除去，溶液除杂后，再使溶液冷却降温，由于硝酸钾溶解度随着温度的下降其溶解度显著降低，因此大量硝酸钾晶体析出。分离硝酸钾晶体的母液I除含有少量的KNO3，主要含有MgCl2。
由于氯化镁溶解度随着温度的变化很小，故可将母液I蒸发浓缩到一定浓度，再将浓缩液冷却到50～80℃，结晶析出六水氯化镁晶体，在50～80℃条件下，离心分离出六水氯化镁晶体。
将分离出六水氯化镁晶体的母液II再冷却到0～20℃，则结晶析出硝酸钾晶体，析出的硝酸钾晶体中含有一定的镁盐，故所得硝酸钾称为粗硝酸钾。粗硝酸钾返回与氯化钾一起加入硝酸镁溶液中参加反应。分离粗硝酸钾后的母液III返回与母液I一起参与循环反应。
具体过程如下：
1、中和反应：在反应器中，先加入硝酸溶液，在不断搅拌条件下，根椐硝酸溶液浓度加入适量水调整硝酸溶液浓度为15～45％。在继续不断搅拌条件下，向硝酸溶液中加入菱苦土，控制加料速度，使反应温度为70～90℃。调整溶液pH值到6.5～7，反应制取硝酸镁溶液。
2、溶解反应：在反应器中，向硝酸镁溶液中继续加入氯化钾，加入比例(摩尔比)为，氯化钾∶硝酸＝1∶(1～1.5)，不断搅拌溶解，同时加入返回的粗硝酸钾，不断搅拌溶解，粗硝酸钾加入量不超过氯化钾量，保持反应温度为100～115℃。
3、除杂质处理：向反应器中，加入一定的氢氧化钾或氢氧化钙，调节溶液pH值，使溶液pH值在6.5左右，除去溶液中的铁离子，提高产品的白色度。加入氯化钙或氯化钡除去溶液中硫酸根，为了加快硫酸钙的沉降速度，必须保持溶液温度达100℃左右。保持溶液保温沉降时间6～8小时，然后送压滤机过滤，除去杂质。
4、硝酸钾分离干燥：将过滤除去杂质后的溶液送冷却结晶器中冷却至0℃至30℃，溶液结晶析出大量硝酸钾晶体。将硝酸钾料液送离心机离心分离得硝酸钾，离心机离心分离时，用少量清水洗涤硝酸钾晶体，母液I送蒸发器中；分离的硝酸钾送干燥机干燥后即为农用硝酸钾。
5、氯化镁分离：将母液I与返回的母液III混合，然后蒸发浓缩到含水量约45～60％的浓度，再将浓缩液冷却到50～80℃，结晶析出MgCl2·6H2O晶体，将料液进行离心分离或过滤分离得六水氯化镁晶体。分离时，用少量清水洗涤六水氯化镁晶体，分离氯化镁体晶体后的溶液为母液II。
6、粗硝酸钾分离：将分离出六水氯化镁晶体的母液II在冷却结晶器内冷却到0～20℃，则结晶析出含有少量镁盐的硝酸钾晶体，故所得硝酸钾称为粗硝酸钾。将粗硝酸钾料液送离心机离心分离得粗硝酸钾，粗硝酸钾返回与氯化钾一起参与循环反应。分离粗硝酸钾的母液III返回与母液I一起循环使用。
本发明工艺所需主要设备为反应器、过滤器、冷却结晶器、蒸发器、干燥机，离心机、泵等。
本发明有以下优点：
1、目前，我国生产硝酸钾主要方法是以硝酸铵与氯化钾为原料，采用复分解工艺方法和离子交换工艺方法，由于国家对硝酸铵这一危爆物品的严格控制，硝酸铵货紧价高，运输也受到限制，严重制约了硝酸钾生产。而本发明采用硝酸、氯化钾与菱苦土为原料制取农用硝酸钾和六水氯化镁，不仅原料来源十分广阔，价格也低廉，原料成本显著降低，为硝酸钾生产提供了一条很好的原料路线。
2、本发明根据硝酸钾与氯化镁溶解度的不同特点，通过冷却、蒸发等工艺操作，较好地实现了硝酸钾与氯化镁的分离，产品结晶率高，溶液中钾离子转化为硝酸钾晶体的结晶率可达95％。而且产品硝酸钾与六水氯化镁质量达到要求。硝酸钾含K2O4 4.0～44.5％(干基)，N 13.5～13.65(干基)，C 10.3～1.5％，水不溶物0.50～0.85％，水防0.2～1.0％。六水氯化镁含MgCl2 43.0～45.5％，符合GB8453～87国家标准。
3、本发明整个工艺全封闭闭路循环生产，所有母液及粗硝酸钾均循环参加反应，最终都转化为产品，因此原料可以完全转化为产品，原料利用率较高。以生产1吨农用硝酸钾计算，其消耗定额为硝酸(折算成100％)0.66吨，氯化钾(KCl≥98％)0.77吨，菱苦土(MgO≥85％)0.26吨，副产六水氯化镁0.9吨，生产成本低。
4、本发明采用加入氢氧化钾与氯化钙与溶液中的铁离子、硫酸根离子反应，通过沉降、过滤除去溶液中的铁离子、硫酸根及其它杂质，提高了产品的质量与白包度。同时，由于进行了除杂处理，使得本发明所用原料质量不受限制，使用较差的原料也可以生产。
5、本发明整个工艺全封闭闭路循环生产，工艺操作安全简单方便，无任何“三废”产生，对环境无任何污染。有利于实现生产装置连续化操作。
6、本发明所制得副产品氯化镁是一种非常重要的化工原料，被广泛用于冶金、建筑材料、纺织、食品、医药、耐火材料等行业，还用于道路除冰雪。
四、附图说明：
图1是本发明工艺流程方框图。
五、实施方式：
从图1可知，本发明的工艺流程为：在反应器中先加入硝酸溶液，再加入粉状菱苦土，不断搅拌溶解，然后再加入氯化钾与粗硝酸钾不断搅拌溶解，再加入氢氧化钾等添加剂，将溶液保温沉降；然后将溶液送过滤器过滤除杂后，再送冷却结晶器使溶液冷却结晶析出硝酸钾，再送离心机离心分离得硝酸钾，分离硝酸钾送干燥机干燥后即为农用硝酸钾；母液I与返回母液III一起送蒸发器混和，经蒸发浓缩后，再冷却结晶析出氯化镁晶体，然后送离心机(或压滤机)分离得晶体氯化镁，母液II再送冷却结晶器冷却结晶析出含有少量镁盐的粗硝酸钾晶体，送离心机离心分离后得粗硝酸钾与母液III，粗硝酸钾返回反应器中与氯化钾一起参与循环使用；母液III返回蒸发器与母液I混和循环使用。
实施例1：在100千克33％的硝酸溶液中，逐渐缓慢加入粉状菱苦土(MgO≥85％。游离CaO≤2％，烧失量≤8％。以下质量均同)，不断搅拌反应，保持反应温度90℃，调整溶液pH值为6.5。然后再加入氯化钾(KCl≥98％，以下质量均同)40千克，不断搅拌溶解，保持反应温度115℃，加入少量氢氧化钾溶液与适量氯化钙，调整溶液pH值为6.5。保持温度100℃，使溶液沉降6小时，将溶液过滤除杂后，再使溶液冷却降温至5℃，经离心分离得硝酸钾，用少量清水洗涤硝酸钾晶体，分离硝酸钾送干燥机干燥后，得农用硝酸钾50.5千克，含K2O44.5％(干基)，N 13.5％(干基)，C 10.3％，水不溶物0.50％，水份0.2％。分离母液I蒸发浓缩到含水量为45％后，冷却到80℃，结晶析出六水氯化镁，分离所得六水氯化镁含MgCl2 45.2％。分离母液II继续冷却到0℃，结晶析出粗硝酸钾，分离得粗硝酸钾与母液III。
实施例2：在90千克45％的硝酸溶液中，加入粉状菱苦土，不断搅拌反应，保持反应温度70℃，调整溶液pH值为7。然后再加入氯化钾35千克，不断搅拌溶解，再加入实施例1中所得粗硝酸钾，搅拌溶解，保持反应温度100℃，加入少量氢氧化钙，调整溶液pH值为6.5。保持温度100℃，使溶液沉降8小时，将溶液过滤除杂后，再使溶液冷却降温至25℃，经离心分离得硝酸钾，用少量清水洗涤硝酸钾晶体，分离硝酸钾送干燥机干燥后，得农用硝酸钾，含K2O44.3％(干基)，N 13.65％(干基)，C 10.5％，水不溶物0.56％，水份0.25％。分离母液I与实施例1中所得母液III混合，蒸发浓缩到含水量为50％后，冷却到70℃，结晶析出六水氯化镁，分离所得六水氯化镁含MgCl2 43.8％。分离母液II继续冷却到15℃，结晶析出粗硝酸钾。分离得粗硝酸钾与母液III。
实施例3：在260千克15％的硝酸溶液中，加入粉状菱苦土，不断搅拌反应，保持反应温度90℃，调整溶液pH值为7。然后再加入氯化钾40千克，不断搅拌溶解，再加入实施例2中所得粗硝酸钾，搅拌溶解，保持反应温度100℃，加入少量氢氧化钾溶液，调整溶液pH值为6.5。保持温度100℃，使溶液沉降8小时，将溶液过滤除杂后，再使溶液冷却降温至0℃，经离心分离得硝酸钾，分离硝酸钾送干燥机干燥后，得农用硝酸钾，含K2O44.6％(干基)，N 13.6％(干基)，Cl 0.2％，水不溶物0.46％，水份0.22％。分离母液I与实施例2中所得母液III混合，蒸发浓缩到含水量为60％后，冷却到50℃，结晶析出六水氯化镁，分离所得六水氯化镁含MgCl2 45.0％。分离母液II继续冷却到5℃，结晶析出粗硝酸钾。分离得粗硝酸钾与母液III。
Claims (1)
1、一种制取硝酸钾和氯化镁的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
①在搅拌条件下，向15～45％硝酸溶液中加入菱苦土，控制反应温度为70～90℃，调整溶液pH值到6.5～7；
②再向溶液中加入氯化钾，加入的氯化钾和硝酸的摩尔比为1∶(1～1.5)，再加入不超过氯化钾量的粗硝酸钾，不断搅拌溶解，保持反应温度为100～115℃；
③向溶液中加入氢氧化钾或氢氧化钙，调节溶液pH值到6.5左右，再加入氯化钙并保持溶液温度在100℃左右沉降6～8小时后过滤；
④将过滤后的溶液冷却至0℃～30℃结晶、离心分离、干燥后得硝酸钾，分离硝酸钾后的溶液为母液I；
⑤将母液I与返回的母液III混合后，蒸发浓缩到含水量为45～60％的浓度，再冷却到50～80℃结晶、分离得六水氯化镁晶体，分离六水氯化镁晶体后的溶液为母液II；
⑥将母液II再冷却到0～20℃，结晶、离心分离得粗硝酸钾，将粗硝酸钾返回②中与氯化钾一起参与循环反应，分离粗硝酸钾后溶液为母液III，母液III返回与母液I一起循环使用。
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