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CN1300070C - 球状碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的制备方法 - Google Patents

球状碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的制备方法 Download PDF

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CN1300070C
CN1300070C CNB2004100415294A CN200410041529A CN1300070C CN 1300070 C CN1300070 C CN 1300070C CN B2004100415294 A CNB2004100415294 A CN B2004100415294A CN 200410041529 A CN200410041529 A CN 200410041529A CN 1300070 C CN1300070 C CN 1300070C
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蒋荣光
刘自铴
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Nanjing University of Science and Technology
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Nanjing University of Science and Technology
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Abstract

本发明涉及一种球状碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的制备方法。将混合晶形控制剂、叠氮化钠、苦味酸钠碱性溶液混合构成混合液；将糊精溶液置于硝酸铅溶液中构成化合底液；先将少量的混合液作为提前液加于化合底液中，然后在65℃～80℃下于30min～60min内往底液中均匀加入混合液，调节pH值，母液虹吸处理，然后水洗，出料，即得无粉尘，球状K·D复盐起爆药。本发明制备的球状K·D复盐起爆药起爆能力大、耐压性好，火焰感度高、热安定性好、不污染环境、产品质量稳定可靠、生产使用安全，消除了药剂粉尘，降低了的机械感度，提高了药剂的本质安全性，流散性好，便于定容计量装药，可以消除雷管装配中的压合爆炸。

Description

球状碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的制备方法
一技术领域
本发明涉及一种工业雷管用碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的制备方法，特别是一种球状碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的制备方法。
二背景技术
雷管用起爆药有多种，如糊精氮化铅、DDNP、D·S共沉淀、GTG、K·D复盐起爆药等等，其中K·D复盐起爆是碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的简称，它是上世纪80年代由华东工学院刘自铴、蒋荣光发明的一种性能优良的新型起爆药，曾获1988年度国家发明三等奖，该起爆药具有性能优良、稳定；生产使用安全；废水量少、成分简单、容易处理；原材料易高、成本低等优点。自该起爆药问世以来，已先后在国内10家工厂推广应用，累计生产销售各类K·D工业雷管达30亿发左右，质量稳定可靠，社会经济效益显著。但由于现有K·D复盐起爆药制备方法存在缺陷：结晶不易控制、常出现不规则的棒叉状结晶，产品机械感度较高；药剂粉尘较多，致使在实际生产中，雷管压合工序“压合爆炸”频数较高，不利于雷管的装配安全，从而给K·D复盐起爆药的推广应用带来困难。为降低起爆药的机械感度，美国专利US3238076提出了一种采用烷基芳烃磺酸盐、糊精作表面活性剂制备球状四氧烯或糊精氮化铅的方法，该方法是通过采用糊精或烷基芳烃磺酸盐作表面活性剂加入起爆药合成中，使生产工艺发生变化，从而表面上看起爆药结晶改变成球状。而国内无球状起爆药结晶。
三发明内容
本发明的目的在于提供一种能有效地降低产品的机械感度，消除雷管装配中的“压合爆炸”的球状碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的制备方法，其工艺流程和反应条件按下列方式进行：将以烷基苯磺酸盐、酒石酸盐、羧甲基纤维素钠溶液混合而成的晶形控制剂、叠氮化钠、苦味酸钠碱性溶液混合构成混合液；将糊精溶液置于硝酸铅溶液中构成化合底液；先将少量的混合液作为提前液加于化合底液中，然后在65℃～80℃下于30～60分钟内往底液中均匀加入混合液，调节pH值为4.0～5.0，母液虹吸处理，然后在化合器内水洗，出料，即得无粉尘，球状K·D复盐起爆药。
本发明的碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的制备方法，可以糊精水溶液为化合底液，将硝酸铅和混合液同时滴加到化合器中。
本发明的碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的制备方法中，水洗在化合器内进行，或在抽滤中进行，虹吸上部母液或洗液，以消除细碎结晶。
本发明的碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的制备方法中，先将5％的混合液作为提前液加于化合底液中。
本发明制备的球状K·D复盐起爆药保留了原K·D复盐起爆药起爆能力大、耐压性好，火焰感度高、热安定性好、不污染环境、产品质量稳定可靠、生产使用安全等主要优点，且消除了药剂粉尘，降低了产品的机械感度，提高了药剂的本质安全性，流散性好，便于定容计量装药，可以克服雷管装配中的“压合爆炸”弊端。
四附图说明
附图是本发明的球状碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的制备方法的工艺流程示意图。
五具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
实施例1：结合附图，先在化合器内加入29L～33L 18％的硝酸铅，再加入45L纯水和5L 5％糊精溶液，以此作为底液，控制pH为4.0～5.0；将由1.08kg苦味酸、纯水、4.1L10％氮化钠、500mL 0.5％羧甲基纤维素钠，50g酒石酸钠和125g十二烷基苯磺酸钠配成的48L苦味酸钠碱性溶液(加NaOH溶液)与11.5L～13.5L 10％叠氮化钠溶液组成混合液；在搅拌下，于60℃～80℃往化合器内加入2.6L混合液作为提前液，5min后再匀速滴入混合液，加料时间为30min～60min，加料完毕继续反应5min，然后降至50℃左右，将上部母液虹吸处理，并往化合器内加入纯水，水洗二次，出料。产品假密度可达2.1g/cm3。
实施例2：先在化合器内加入纯水440mL和5％糊精溶液20mL～60mL，以此作为底液，调节底液pH为4.5～5.0；再以18％硝酸铅溶液115mL和混合液(组成与混合比例同例1)230mL为滴加液；加料前，先往化合器内按混合液：硝酸铅溶液＝4∶2(mL/min)的比例加入提前液，3min后停料5min，再按上述流速比例匀速加完，反应完毕潷析出料，其余同实施例1。

Claims (4)

1、一种碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的制备方法，其特征在于工艺流程和反应条件按下列方式进行：将以烷基苯磺酸盐、酒石酸盐、羧甲基纤维素钠溶液混合而成的晶形控制剂、叠氮化钠、苦味酸钠碱性溶液混合构成混合液；将糊精溶液置于硝酸铅溶液中构成化合底液；先将少量的混合液作为提前液加于化合底液中，然后在65℃～80℃下于30～60分钟内往底液中均匀加入混合液，调节pH值为4.0～5.0，母液虹吸处理，然后在化合器内水洗，出料，即得无粉尘，球状K·D复盐起爆药。
2、根据权利要求1或2所述的碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的制备方法，其特征在于：水洗在化合器内进行，或在抽滤中进行，虹吸上部母液或洗液，以消除细碎结晶。
3、根据权利要求1或2所述的碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的制备方法，其特征在于：以糊精水溶液为化合底液，将硝酸铅和混合液同时滴加到化合器中。
4、根据权利要求1或2所述的碱式苦味酸铅与叠氮化铅复盐起爆药的制备方法，其特征在于：先将5％的混合液作为提前液加于化合底液中。
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