CN1367275A - 块状碳化硅单晶生长的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生产碳化硅单晶的方法,为解决生产大尺寸的碳化硅单晶,本发明提供了一种块状碳化硅单晶生长的制备方法,通过制备高纯碳化硅原料和结构完整的籽晶制备,在高温高真空及晶体生长温度精密控制下,利用SIC材料的分解和升华,在籽晶上生长块状碳化硅晶体。
Description
本发明涉及一种生产碳化硅单晶的方法。
碳化硅单晶材料，具有优异的物理特性和电学性能，作为宽带隙材料，应用在高温、幅照、大功率、微波等方面，成为航空、航天、雷达、通讯等领域所需的高性能电子器件材料。迄今为止，国内尚未生产碳化硅单晶。由德国西门子公司在中国申请的专利CN1191580A，“生产碳化硅单晶的方法”。提出了一种生产SIC立体单晶的方法，在超高压下将SIC粉末或其它原料溶解在一种溶剂中，并在一个晶核上生长。该方法在溶剂中生长碳化硅单晶，但用这种方法生产需要105Pa压力下进行，从压力上来衡量，该方法制备晶体，对设备的制造要求极高，制造困难。
本发明的目的是提供一种块状碳化硅单晶生长的制备方法，用此方法可以生产出大尺寸、结构完整、缺陷少的碳化硅晶体。
本发明是通过以下的技术方案实现的，其制备工艺如下：
(1)SIC粉料的制备：
用高纯硅粉与高纯碳粉，按比例进行充分掺和，在加热炉内，抽真空，充高纯氩气，加热1800℃-1900℃，保温20小时，冷却成SIC鳞状单晶小板或多晶体，然后将SIC粉体进行酸洗，去除杂质，烘干，成为SIC单晶的原料。
(2)籽晶的制备：
选择结构完整，缺陷少的晶体，作为(0001)或(0001)自然晶面上生长晶体，放入加热炉内，用PVT法，逐次增大晶种，晶种生长温度为2400℃-2600℃，真空度10-7モ，生长区轴线温度梯度15℃/cm，用高纯氩气保护，在加热炉中生长成SIC单晶，将该单晶切片，抛光，再选择结构完整，作为籽晶，再放入加热炉中，制备成稍大的SIC单晶，如此反复进行，长成大尺寸碳化硅单晶。
(3)SIC单晶制备：
SIC单晶生长过程中，单晶炉的温度为2600℃，真空度10-7モ，温度波动控制为±1℃情况下，通过源和籽晶的温度梯度15℃/cm，气体流量，真空度，反映室内的压力和生长温度在2400℃-2600℃等相互关系，根据晶体生长的具体情况，进行有目的调节而制备的。
本发明采用的制备方法，能生产大尺寸块状的SIC单晶，且SIC单晶，无色、透明、无包裹物、无气泡，能控制晶体的生长过程。
本发明的实施例：
碳化硅单晶生长的制备工艺如下：
(1)SIC粉料的制备：
用单晶硅粉与焦碳混合，按Si∶C＝28∶12，放入高温高真空电阻加热炉中，抽真空为10-7モ，充高纯氩气，加热温度1800℃，保温20小时，冷却后，成SIC鳞状单晶小板或多晶体，将SIC粉体，放入盐酸溶液24小时，用去离子水冲洗，去除杂质，烘干，成制备SIC单晶的原料。
(2)籽晶制备：
在工业用SIC磨料中，选择结构完整、缺陷少的6×8mm晶体，找出(0001)或(0001)自然晶面，放入高温高真空电阻加热炉，也可以用高温高真空中频感应加热炉，作为自然扩大的籽晶，用PVT法，晶体生长温度为2500℃，真空度为10-7モ，生长区轴线梯度15℃/cm，用高纯氩气保护，在高温高真空电阻加热炉中生长成6H型SIC单晶，将该单晶切片，抛光，再选择结构完整，作为籽晶，再放入高温高真空电阻加热炉中，制备成稍大的6H型SIC单晶，如此重复进行，生成大尺寸碳化硅单晶。
可控大尺寸碳化硅的制备方法，与籽晶制备相同，即大尺寸碳化硅单晶的切片，既可作籽晶(具备更好的结构完整性和更少的缺陷)也可作工业用碳化硅基片。本实施例块状碳化硅为φ40毫米，厚10毫米，微管道密度为10-3/cm2，位错密度10-4/cm2，6Hn型SiC。
Claims (2)
1.一种块状碳化硅单晶生长的制备方法，其特征在于：
(1)SIC粉料的制备：
用高纯硅粉与高纯碳粉，按比例进行充分掺和，在加热炉内，抽真空，充高纯氩气，加热1800℃-1900℃，保温20小时，冷却成SIC鳞状单晶小板或多晶体，然后将SIC粉体进行酸洗，去除杂质，烘干，成为SIC单晶的原料，
(2)籽晶的制备：
选择结构完整，缺陷少的晶体，作为(0001)或(0001)自然晶面上生长晶体，放入加热炉内，用PVT法，逐次增大晶种，晶种生长温度为2400℃-2600℃，真空度10-7t，生长区轴线温度梯度15℃/cm，用高纯氩气保护，在加热炉中生长成SIC单晶，将该单晶切片，抛光，再选择结构完整，作为籽晶，再放入加热炉中，制备成稍大的SIC单晶，如此反复进行，长成大尺寸碳化硅单晶，
(3)SIC单晶制备：
SIC单晶生长过程中，单晶炉的温度为2600℃，真空度10-7モ，温度波动控制为±1℃情况下，通过源和籽晶的温度梯度15℃/cm，气体流量，真空度，反映室内的压力和生长温度在2400℃-2600℃等相互关系，根据晶体生长的具体情况，进行有目的调节而制备的。
2.根据权利要求1所述的块状碳化硅单晶生长的制备方法其特征在于硅粉料和碳粉料的比例为Si∶C＝28∶12。
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