CN1228034A - 工艺液体的回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种回收工艺液体的方法，如回收处理气体的液体，方法中含工艺液体和比工艺液体较易挥发和较难挥发的组分或杂质的料液混合物在第一加热区初步加热，使其温度足够使至少一种较易挥发组分和部分工艺液体挥发，该温度保持在低于工艺液体的分解温度，以产生含较易挥发组分和工艺液体的汽化部分的蒸汽物流和含工艺液体，降低浓度的较易挥发组分及较难挥发组分的残液。该蒸汽物流在第一分离区与残液分离，该残液的一部份在低于工艺液体的分解温度下通过第二加热区以生成第一加热循环物流，该加热物流与料液混合物混合以使料液混合料达到初步加热，残液中的较难挥发组分优选用连续方式降低，该蒸汽物流中存在的全部工艺液体回收继续使用。

Description

工艺液体的回收方法

                    发明背景发明领域

本发明涉及一种回收工艺液体的方法，具体而言，涉及一种从含该工艺液体的混合物中回收工艺液体的方法，混合物中至少一种组分的挥发性大于该工艺液体，和至少一种组分的挥发性小于该工艺液体，并能溶解或悬浮于该工艺液体之中。现有技术描述

多种工业过程涉及液体，本文称为工艺液体，该液体可包括一个或若干组分，其应用方法使它可变为被沾污的，并带有或含有各种组分，其中某些组分的挥发性大于工艺液体，而某些组分的挥发性小于工艺液体并溶解在工艺液体之中。通常，工艺液体的这些组分是污染物，虽然也可能是需要回收的组分，这要取决于工艺液体所用于的过程。在这些情况下，一般都希望将工艺液体与较难挥发和较易挥发的组分分离开，以使工艺液体可重新用于该过程，或者以基本上纯的形式回收以重新利用或用于其它目的。

关于上述利用工艺液体的情况可举出很多例子。例如，众所周知，从油井和气井生产的天然气，除含有诸如甲烷，乙烷等气态烃类化合物外，差不多都含有水和酸气，诸如CO₂和H₂S。在天然气含水的情况下，生成所谓气体水合物或笼形水合物是很普遍的，这类笼形水合物是水围绕客体分子，特别是气体分子形成类笼状结构时出现的晶体化合物。

因为这种现象在任何有水和气态化合物，例如烃类化合物的系统中均会发生，所以在石油工业中此问题常常会变得很尖锐，不仅影响到气态烃类化合物例如天然气的生产，而且也影响天然气的输送和处理。如上所述，在石油(烃)环境中生成的气体水合物是由水和一种或多种客体分子，例如甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、氮、二氧化碳和硫化氢等所组成，但是，同样知道，其它客体分子，诸如氧化亚氮、乙炔、氯乙烯、乙基溴、氧等，亦能生成笼形水合物。

生成气体水合物晶体，特别对于气然气系统至少可能成为麻烦的事情，最坏的情况下可造成严重的问题。气体水合物可能堵塞输送管线，闭塞防爆装置，危害深水平台和管道的基础，损毁管件和铸件，使诸如热换器，压缩机，分离器和膨胀器等设备失效。为了克服这些问题，基本上可采取几种热力学措施：去除自由水、保持较高的温度和/或较低的压力、或者添加冰点抑制剂。实际上，上述最后一个措施，即添加冰点抑制剂最常采用，因此，添加低醇类如甲醇、乙醇等和二元醇类作防冻剂。

尽管工艺液体，诸如用于天然气生产、输送和处理中的醇类和二元醇类能有效地减少气体水合物的生成，但其使用也不是没有问题的。众所周知，天然气生产经常伴生含氯化钠和其它水溶性盐的盐水。虽然，这些卤化物，如碱金属卤化物易溶于水，但其在用于防止气态水合物生成所用的醇类和二元醇类中亦有相当大的溶解度。因此，工艺液体在醇，二元醇或类似化合物的情况下就变成被生产水中溶解的盐所沾污，同样亦为溶解于工艺液体的某些气体所沾污，这要视特定的气体而定。所以，因此给出一个采用工艺液体防止水合物的生成的具体例子，而该工艺液体被一种挥发性较高的组分和一种挥发性较低的可溶组分所沾污。

再则利用天然气生产、输送和处理作例子，天然气必需去除酸性组分，诸如CO₂,H₂S，硫的氧化物等，其中某些组分的毒性相当高，并且所有这些化合物都可引起严重的腐蚀问题，并在某些情况下生成不希望的副产品。通常要用工艺液体，诸如液态胺类，特别是链烷醇胺类如单乙醇胺(MEA)；二乙醇胺(DEA)；甲基二乙醇胺(MDEA)以及二元醇类如乙二醇、二甘醇、或三甘醇去洗涤天然气流。由于除去酸性气体的天然气流的洗涤过程一般是对已基本上不含水的天然气流进行的，所以天然气气流中溶解盐含量通常都相当低。但是，既使从天然气流中溶解盐的进入量低的情况下，连续使用胺类工艺液体以去除天然气气流中的酸性气体时也会使胺被污染物破坏，从而生成热稳定的不可再生的盐。如果允许热稳定的盐(HSS)的残留物积累超过1％(重量)时，胺的性能下降，腐蚀随pH的下降而急剧增大，胺溶液开始起泡沫，致使工艺液体过度损失。因此，工艺液体，例如链烷醇胺与利用醇或二元醇防止气体水合物生成的情况相比，一般含有的较小挥发的组分的浓度要低得多。甚至在这种情况下，工艺液体在使用之后仍含有较易挥发组分，例如CO₂,H₂S等，并可能含有少量较小挥发和溶解的组分。

在近海平台上处理天然气以防止气体水合物生成和/或去除酸性气体的情况下，仍然会遇到一些问题。试举一例，醇类，二元醇类和链烷醇胺对海洋生物有毒性，一旦用过，例如被要去除的污染物所饱合，就不能排放到海水中。除了生态考虑之外，这种方法在经济上亦不合算，因为它要求不断补给工艺液体。事实上，这种方法对陆上炼油厂，化学工厂或其它类似工厂在经济上也是不现实的。

美国专利NOS.5,512,887；5,158,649；5,389,208；和5,441,605都涉及用气体处理化学物质的废水溶液的再生和/或浓缩的方法和设备。此外，美国专利NOS.4,315,815；和4,770,747亦涉及气体处理废液的再生和回收方法。本文引为参改的美国专利NO.5,389,208公开了一种再生含杂质的气体处理化学物质废液的方法并对此法提出了权利要求，该方法原则上包括对用过的物料进行真空蒸馏，其温度条件是防止气体处理化学物质的分解并使该过程能在碳钢设备中进行，与进口结构材料相比，不会使设备遭受明显的腐蚀。发明概述

因此，本发明之目的在于提供一种使工艺液体与其中所含较易挥发和较难挥发组分分离的改进方法。

本发明之另一目的在于提供一种回收工艺液体的连续方法，其中工艺液体不受分解，并能回收95％以上的基本上不含较易挥发和较难挥发组分的工艺液体。

本发明之目的还在于提供一种处理工艺液体的方法，该法可从工艺液体中去除较易挥发和较难挥发的组分同时能至少部分利用碳钢制造的处理设备。

本发明之另一目的还在于提供一种在防止工艺液体明显分解的条件下从工艺液体中分离溶解和/或悬浮固体的方法。

本发明的上述和其它目的可从附图，本说明书及附录的权利要求中变得显而易见。

根据本发明的方法，料液混合物含有工艺液体和至少一种比工艺液体较易挥发的组分，以及至少一种溶解的比工艺液体较难挥发的组分，该混合物送入第一加热区，并初步加热到足以挥发至少部分较易挥发的组分和挥发至少部分工艺液体的温度。第一加热区的温度保持在工艺液体的分解温度以下，从而产生的蒸气物流含有较易挥发组分和工艺液体的汽化部分，残液含工艺液体、降低浓度(可能不含)的较易挥发组分和较难挥发组分。蒸汽物流和残液在第一分离区分离，部份残液流入第二加热区，其温度也低于工艺液体的分解温度，以生成加热的第一循环物流。残液中较难挥发组分的浓度可通过排污流排出一部分的方法，或者当残液中含有较难挥发的固体物时，使部分残液通过固体/液体分离区的方法来降低，从而产生基本不含固体物的第二循环物流和固体废物流，第二循环物流再循环到第一分离区。附图简述

图1表示本发明之方法的第一个实施方案的流程图。

图2表示本发明之方法的另一个实施方案的流程图。

图3表示本发明之方法的再一个实施方案的流程图。优选实施方案的描述

本文所用之术语“工艺液体”系指任何含一个或若干个组分的含水液体或非水液体，并包括，但不限于气体处理化学物质，诸如链烷醇胺，例如单乙醇胺(MEA)，二乙醇胺(DEA)，甲基二乙醇胺(MDEA)；或二醇类，诸如乙二醇(MEG)，二甘醇(MEG)，三甘醇(TEG)，四甘醇(TTEG)，和丙二醇(PEG)；以及卤化溶剂；液态烃，包括芳族化合物、烯属化合物、脂肪族化合物、水、以及水和其它水混物质的混合物等等。其次，本文所用之工艺液体系指一种液体，该液体应用在一特定的过程以致被沾污，或者至少在应用之后含有在正常情况下不存在于该工艺液体中的组分。因此，工艺液体可以是用以去除气流中不希望杂质的气体洗涤的介质，可以是从气流或液流中回收有用组分的选择性溶剂，可以是用以处理固体以选择性去除固体中某些组分的介质等等。所以，虽然本文所给实例中对本发明的描述是针对气流的洗涤，特别是天然气流的洗涤，但应该理解，本发明并不只限于这个范围。

在工艺液体用于天然气操作的情况下，于工艺液体之中并需要进行去除的杂质或组分的非限定性例子包括酸性气体，诸如硫化氢、二氧化碳、硫的氧化物和较易挥发的液体组分，诸如水、液态烃等。存在于工艺液体中需要从其中去除的较难挥发组分或杂质的非限定性例子包括无机盐，诸如碱金属卤化物；铁盐；有机酸的盐；碳酸盐；以及很多其它有机和无机组分，这些组分与工艺液体相比较难挥发并溶解于工艺液体之中，或者一般以不可过滤的状态存在，例如胶体悬浮物。因为一般所谈及较难挥发组分系指溶解的和/或悬浮的固体，后者又一般是不能过滤的，所以应该理解，较难挥发组分可包括其沸点高于工艺液体的液体，由于它呈液态，在正常情况下不会引起工艺管线的堵塞或在工艺管线中的固体积累，但是在某些情况下可形成固体物或乳化物，因而必须从工艺液体中去除。其次，这些高沸点液体可能影响工艺液体的操作效率，因而必须去除或至少将其在工艺液体中的浓度降低，以保持工艺液体总的效能。

本文所用之术语“料液混合物”系指工艺液体与一个或多个较易挥发组分和一个或多个较难挥发组分的混合物，这类较易或较难挥发的组分与工艺液体的性质、应用该工艺液体的过程类型以及本领域专业人员所熟知的其它因素有关。因此，下列叙述中所用之料液混合物系指应用本发明之方法进行处理的物料，其目的在于减少或基本去除料液混合物中的较易挥发组分，以及如果不能去除，也要大量减少料液混合物中的较难挥发组分。

如上所述，根据所采用的工艺液体和其使用的条件，工艺液体将含或多或少的较难挥发组分，即溶解的和/或悬浮的组分。在较难挥发组分存在量较少，即为料液混合物重量的10ppm-60,000ppm的情况下，可视所用的特定工艺液体，通常可用排除法，即过程中的排污流的办法来降低较难挥发组分的浓度。或者当在料液混合物中较难挥发组分的存在量较多，例如3-30％(重量)的情况下，仍视所用的特定工艺液体，需采用其它步骤以降低工艺液体中的较难挥发组分的浓度，以便最大限度地回收工艺液体。

现在参阅附图，图1表示本发明之方法的原理流程图，其中料液混合物含有较少量的较难挥发组分，例如较少量的溶解的或悬浮的固体组分，即数量级为料液混合物重量的10ppm-60,000ppm。这种情况在洗涤气态烃物流时经常遇到，例如，用链烷醇胺去除天然气中的酸性气体。参看图1，料液混合物，例如用于去除天然气流中的酸性气体的链烷醇胺MEA，它含酸性气体、水、MEA(工艺液体)和较难挥发组分，该料液混合物从气体生产装置经管线10经流动或管道混合器12，其中与经管线14进入混合器12的循环物流(后面将详细叙述)混合。应用管道或流动混合器是因为该方法要优先采用连续方式运行。典型的混合器为喷射混合器、喷注器、孔流混合器和混合喷嘴、离心泵和搅拌式管道混合器。在优选管道式或流动混合器时，在某些情况下，如果希望保持一段停留时间，则最好采用搅拌式容器。从管线14的来循环物流和从管线10来的料液混合物的混合物经混合器12完全混合之后，经管线16送入第一分离区，后者可视为蒸馏釜或蒸发器18。如下面将说明的，分离区18实现分离所需的热量是由来自管道14的加热的循环物流以热交换传给从管线10进入混合器12的料液混合物，从而带给进入分离区18的料液。可以看出，分离区18包括基本是液相区的下部20和基本是汽相区的上部22，而界面21则位于区20和区22之间。

示于图1的实施方案中，分离区18籍助于真空泵24保持基本上的真空状态，例如至少16英寸汞柱，并形成下流区，即第二分离区(虚线框表示的S所示)。在任何情况下，由分离区18中的加热的料液混合物中所释出的蒸气或气体从顶部经管线26进入浓缩器，即蒸馏釜28，其中轻的顶部馏分通过管线30和冷凝器32再经管线34进入气/液分离器36，例如它是一种重力分离器可提供足够的时间实现气/液分离。轻的不可凝气从分离器36经管线24除去并经管线38送去回收、燃烧或其它处置。从分离器36分离出的液体经管线40排出，其一部分经泵42，管线44和46作回流液循环，另一部分则经管线47作为洁净水流排出。如上所述，应该理解，在所给实例中链烷醇胺用作洗涤天然气的工艺液体，水作为一种较易挥发的组分存在于料液混合物中。

视分离区22的温度和真空度，从顶部取出一定量的工艺液体经管线26送入浓缩器28。一旦与较易挥发组分分离，则冷凝的基本上是洁净的工艺液体，从蒸馏釜28作为底流经管线48排出，如果需要，可将其回收重新用于气体洗涤过程。

分离区18的残液包括液相20，它含有大量的工艺液体，其中较易挥发组分，例如气体或水的浓度已经大大降低，并含有基本上全部的较难挥发组分，例如高沸点液体和/或溶解的和/或悬浮的固体物。部分残液经管线50排出并经泵52和管线54通过第二加热区56。第二加热区56可包括本领域技术人员熟悉的设备，并可包括，例如美国专利NO.5,389,208所公开的加热器，它包含通过与从天然气或其它可燃气的燃烧进行热交换而加热的管束，所有如美国专利NO.5,389,208所提到的。虽然加热区56可采用多种形式，但最好该加热区是管型的，以便保持最小的停留时间，避免残液过热及伴随的工艺液体的分解。为此目的，残液通过加热区56的循环以流速为10英尺/秒或更大的流速进行，优选流速为11-16英尺/秒。保持通过加热区56的高流速可使流体在管壁附近的膜区过热的可能性减至最小，而过热可能引起工艺液体的蒸发和/或分解。此外，高流速还可减少管内壁的结垢和焦化。最后，高流速与背压调节一起有助于防止管壁上的蒸发，这点将在后面详细讨论。

为了控制分离区18产生泡沫，可将部分残液物流经管线58送入分离区18的蒸气空间22的喷淋头60进行循环，喷淋头将残液对着蒸汽空间22和液体空间20之间的界面21所决定的整个界面面积进行喷淋。如果需要，亦可向分离区18以添加剂的方式添加其它泡沫抑制剂。

在图1所描述的实施方案中，在料液混合物中较难挥发组分的量在比较低的水平时，特别是在这些较难挥发的组分为溶解的和/或悬浮固体物时，从分离区18进行残液适当排污或排放能避免溶解的固体产生沉淀。在这方面，残液的排污或排放流是从分离区经管线62进行并作为废物弃去。经管线62的排污或排放量决定于残液中溶解的和/或悬浮的固体物的浓度，即从分离区18排出的液体底流，反过来它又与这些较难挥发组分在料液混合物中的浓度和残液的溶解度特性有关。在任何情况下，以适当控制从管线62的排污量可使送住加热区56的循环液中的固体物维持在接近饱合的水平而不产生固体沉淀。例如，从为防止水合物生成所用的二元醇洗涤器来的典型料液混合物含49.5％(重量)乙二醇、49.5％(重量)水和1％(重量)氯化钠。为了防止二元醇残液的饱合和盐的沉淀(估计将在8％(重量)时发生)，则按进入分离区的料液计，连续排出15％排污流可使残液浓度不会超过约6％(重量)或者6倍浓缩。所得到的平衡残液的组成将是约93％(重量)的二元醇、1％(重量)水、和6％(重量)盐。排出残液的排放与通过加热区56的高流速相结合可使足够的热能传入循环物流14中的循环流体，以供给分离区18实现汽化所需的全部热量，还不会使溶解固体物沉淀，如果发生沉淀将大大减少效率并可能使经管线50,54,14循环的部分残液变得实际上不能泵送。因此，采用图1表示的本发明之方法，在料液混合物含较少量溶解固体物的条件下，可以连续操作方式回收95％以上的工艺液体。

从美国专利NO.5,389,208中可以看到，循环液体或残留物(本例中为残液)通过加热区56的加热管的流速至少应为6英尺/秒，优选为7-10英尺/秒。事实上，在构成加热区56的加热器管是由碳钢制成的条件下，流速超过10英尺/秒一般认为会带来较大的磨蚀，因此采用其它结构材料，诸如淬火钢合金或类似材料。尽管如此，曾经意外地发现，甚至在碳钢制造的加热管的条件下，通过加热管的流速在超过10英尺/秒，优选为11-16英尺/秒时，发现对管的磨蚀很小甚至无磨蚀。这种意外的结果被认为是经管线62的排污控制了循环残液的固体物以及控制加热区56的流速、压力和温度的结果。

现参阅图2，图2表示本发明的另一个实施方案，其中背压调节与高流速和过程排污或排放配合使用。此外，图2所示的实施方案与图1的实施方案不同之处在于它未采用泡沫抑止剂，虽然它亦可采用。在图2所示的实施方案中，进入管线10的料液混合物的组成与图1所示的实施方案基本相同，即其中含有溶解的和/或悬浮的固体物含量较低。应该指出亦如图1所示的实施方案，从分离区18流出的蒸汽经管线26进入第二分离区，这已在图1有所描述，因此在图2所示的实施方案中不再进一步描述。在图2所示的实施方案中，采用背压调节以避免可导至工艺液体的分解、过程操作的效率低、残液循环回路的加热管及连接管中产生两相流等问题，以及另外一些问题。背压调节可在循环回路的若干位置上采用，其优选位置取决于较难挥发组分的含量，特别是料液混合物中溶解的和/或悬浮的固体物的含量和残液的溶解度特性。在料液混合物的溶解的和/或悬浮的固体物含量较低，因而残液也较低，即重量含量的量级低于/10,000ppm的情况下，背压调节放置在加热器56和管道混合器之间最有效。将背压调节在加热器56上可基本避免加热器56加热管中的两相流。这是符合要求的，因为一旦发生两相流，主循环泵52的背压就会变得不正常，从而对循环残液产生不利的影响，该影响表面为加热器管内的压力进一步下降。加热管内的这种压力下降和温度升高，除加速管壁上的汽化和形成两相流外，还形成使过程波动和不稳、管壁表面结垢和金属过早失效的流速。此外，由于残液在内管壁界面上的汽化而形成的两相流还降低加热器56的传热效率。因此，保持加热器56管内的背压调节可达到残液通过加热管均匀流动和可控温度之目的。这样，不产生环形流体流动，其中蒸气环(可能分解)在管壁附近流动，而残液主流却穿过管的中心部位流动，实质上是消除气体或蒸汽环，即使管壁保持润湿。在这种情况下，因为流过加热器56的循环残液含溶解的和/或夹带的固体物，因此在内管壁的闪蒸不但可能使工艺液体分解，而且还由于溶解的和/或悬浮的固体物从循环残液中沉淀出来而造成内管壁结垢或堵塞。

实现背压调节的装置优选为流量限制器，后者能在可能的程度上提供层流或粘性流，使湍流减到最小。例如，实现背压调节的合适的流量限制器含有一文丘里流量限制器也可使用。为本专业技术人员熟知的防止或者减少下流湍流的其它类型的背压调节器或流量限制器。

重要的是尽量减少和完全消除残液在分离区18和混合器12之间的连接管内发生汽化。因此，优选方式是，将背压调节装在尽可能合理地靠近混合器12入口的地方，以保证不仅不在加热器56管内，而且也不在加热器56和混合器12之间的连接管内发生汽化。因此，应尽量减少加热器56和混合器12之间的连接管的长度，这将进一步减少汽化和伴生两相流的可能性。

在料液混合物含较高溶解的和/或悬浮的固体物，即大于料液混合物重量的10,000ppm的情况下，更希望背压调节在混合器12的下流，即在混合器12和分离区18之间进行。这种背压调节区66在图中一般用虚线框表示。再次说明，任何类型的流量限制器或背压调节器都可采用，只要它不使经管线16进入分离区18流动的料液混合物和循环物流的汇合流产生湍流。在任何情况下，背压调节在混合器12和加热器56之间进行，或是在混合器12和分离区18之间进行，其基本效果一样，即能尽量减小和防止在包括管线50、泵52、加热器56、管线14、混合器12和管线16的循环回路中，特别是在加热器56的加热管内的液体汽化。

正如上面关于图1的实施方案的讨论，残液中较难挥发组分的含量用经管线62的排污方式控制。

很明显，本发明之方法包括真空蒸馏，并由真空泵38保证真空。因此，分离区18在真空条件下操作，当背压调节如图2所示在混合器12和加热器56之间，即在位置64上时，混合器12亦在真空条件下操作。但是，当背压调节在混合器12和分离区18之间，即在位置66上时，混合器12则在正压下操作。

现参看图3，图3表示本发明之另一实施方案，其中沉淀的或可过滤的固体物不断地从系统中排出。如图2所示实施方案的情况，图1所示的第二分离区亦由图3的实施方案采用，因而将不在图3的实施方案中进行讨论。此外，还可以看出，图2的实施方案包括泡沫抑制，虽然它是图1所示形式的一种修改。在图2所示实施方案的情况下，料液混合物通常含较高浓度的较难挥发组分，即3-30％(重量)。例如，用于防止天然气处理操作中气体水合物的生成的二元醇混合物一般含较高的溶解的固体物，诸如碱金属卤化物、碳酸盐等等，其量级达6-15％(重量)。

参看图3，管线54中残液的滑流经管线68进入固体/液体分离器，其中固体分离出来，并经管线72以浆液或基本上以干饼形式排出，基本上不含固体物的残液部分则从固体/液体分离器经管线74流出。管线74中的不含固体物的物流，正如上面图1的实例中所描述那样，经喷淋头60送入分离区18作泡沫抑制剂。从管线54分流入固体/液体分离器70的残液量取决于残液中固体物含量及分离器的特性。但是，一般经过管线68的滑流送入固体/液体分离器的残液量大约是经管线50流出分离区18的残液总体积的1-90％(重量)，优选为1-40％(重量)，最优选为5-15％(重量)。宜于采用的固体/液体分离器包括旋流器；筛分器、离心机等。

图3的实施方案所采用的从循环的残液中不断去除固体物的方法维持着残液的循环和可泵送，从而保证通过加热器56的高环形速度。

应该理解，图3的实施方案并不一定需要将固体/液体分离器70分离出的液体重新送去作泡沫抑制剂，例如可将它直接送到混合器12或系统的其它位置上。同时还应指出，背压调节虽未示出，但用于图3的实施方案亦有利于保证在管道中不产生汽化，从而在通过循环回路的管线和加热器管56时不形成两相流。

如果经管线26的蒸汽物流夹带的工艺液体的量基本上可忽略，那么至少可将管线74中的部分不含固体物的物流经管线76从系统中排出，并返回产生料液混合物的气体处理装置。在这方面应该指出，在进入管线10的料液混合物和出系统的所有物流之间的物料平衡在所具各例中都能保持。

虽然，如上所述，本发明之方法可应用于很大范围的工艺液体，但它特别适用于在天然气生产、输送和使用过程中所用的工艺液体。因此，当工艺液体包含化合物，诸如含1-8碳原子的液态水溶性链烷醇胺；含1-6碳原子的液态水溶性胺；含1-6碳原子的水混性醇；和/或含2-8碳原子的二元醇时，本方法特别有效。

应该指出，虽然在任一图中均未表示出阀门、液位控制器、再沸回路、以及其它通用的过程设备，但这些设备可以本领域技术人员所熟知的方式组合使用，以使本发明之方法能以最高效率连续运行。例如再沸器可以组合到浓缩蒸馏器28之中以补充热能。

因此，可以看出，本发明之方法可连续回收工艺液体，无论这些液体含较少量的溶解的和/或夹带的固体物，或是较大量的溶解的和/或夹带的固体物。事实上，与流过加热器56的高流速和背压调节相结合采用排放或排污，在料混合物含较少量较难挥发的溶解的和/或夹带的组分情况下，工艺液体的回收率可达95％以上。与此类似，联合使用图3所示的固体/液体分离和与背压调节及流过加热器56的高流速相结合采用图3所示的固/液分离，可从含相当大量溶解的和/或悬浮的固体物的料液混合物中回收95％以上的工艺液体。

上面的描述和例子说明了本发明所选的实施方案。根据上面的说明，本专业技术人员还可提出一些修改和变型，所有这些都在本发明的实质和权限范围之内。

Claims (14)

1．一种从料液混合物中回收工艺液体的方法，该混合物包含该工艺液体，至少一种比该工艺液体较易挥发的组分和至少一种比该工艺液体较难挥发的组分，该方法包括：

将该料液混合物送入第一加热区，并将该料液混合物初步加热到足以使至少一种较易挥发的组分部分挥发和该工艺液体部分挥发的温度，该第一加热区的该温度低于该工艺液体的分解温度，所产生的蒸气物流含该较易挥发组分和该工艺液体的挥发的部分，而残液含该工艺液体、降低浓度的该至少一种较易挥发的组分和该至少一种较难挥发的组分；

在第一分离区分离该蒸汽物流和该残液；

将至少一部分残液送入温度低于该工艺液体分解温度的第二加热区，以生成加热的第一循环物流；

降低在该残液中的较难挥发组分的浓度；

将该加热的第一循环物流与该料液混合物混合，以达该料液混合物的初步加热；以及

从该蒸气物流中回收工艺液体。

2．权利要求1的方法，其中较难挥发组分以从该过程中排出部分残液的方法进行去除。

3．权利要求1的方法，其中该残液含该较难挥发组分的固体物，其中该残液的第二部分流经固体/液体分离区以生成基本上不合固体物的第二循环物流和基本上是固体物的废物流，该第二循环物流再循环到第一分离区。

4．权利要求2的方法，其中该第一分离区包含基本上是汽相区的上部和基本上是液相区的下部，其中该残液的一部分从该第一分离区排出并进入该汽相区，并向下喷淋到该汽相区和该液相区的界面，以控制该第一分离区的泡沫形成。

5．权利要求3的方法，其中该第一分离区包括基本上是汽相区的上部和基本上是液相区的下部，其中该第二循环物流送入该汽相区，并向下喷淋到该汽相区和该液相区的界面，以控制该第一分离的泡沫形成。

6．权利要求1的方法，其中该第二加热区包括管状加热区，该残液流经该第二加热区的流速大于10英尺/秒，第二加热区内部的压力用背压调节进行控制，以便使该第二加热区内的汽化减到最小，该背压调节的模式是使湍流最小化。

7．权利要求6的方法，其中该残液通过该第二加热区的流速约为11-16英尺/秒。

8．权利要求6的方法，其中背压调节是在该第二加热区和该第一加热区之间进行，该料液混合物的初步加热和在第一分离区中的分离均在真空条件下进行。

9．权利要求6的方法，其中该背压调节是在该第一加热区和该第一分离区之间进行，该第一加热区处于正压下，在第一分离区中的分离是在真空条件下进行。

10．权利要求1的方法以连续方式进行。

11．权利要求3的方法，其中该料液混合物包含的较难挥发组分约为3-30％(重量)。

12．权利要求2的方法，其中该料液混合物包含的较难挥发组分约为10ppm-60,000ppm。

13．权利要求1的方法，其中该蒸气流含多种较易挥发组分，该蒸汽物流进入第二分离区以回收在该第一分离区汽化的工艺液体。

14．权利要求1的方法，其中该料液混合物包含水，并且基本上纯净的水物流从第二分离区回收。

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