CN1219116C - 一种热碱可溶性聚酯纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热碱可溶性聚酯纤维的制备方法，属于化学纤维技术领域。本发明在聚酯制备过程中添加5-10摩尔%的5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)、4-8摩尔%的间苯二甲酸(IPA)，并加入聚合物重量的6-12%的平均分子量为1000-8000的聚乙二醇(PEG)制备易碱解聚酯，上述聚酯干燥后熔融纺丝，拉伸或热变形制得预取向丝(POY)、牵伸丝(DT)、低弹丝(DTY)等各种热碱可溶性聚酯纤维。本发明的热碱可溶性聚酯纤维具有充分的碱水溶解性，融纺时粘度降小，纺丝操作性优良。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种改性聚酯纤维的制造方法，特别是一种在热碱溶液中极易溶解，用常规聚合及纺丝设备容易制备的聚酯纤维的制备方法，属于化学纤维技术领域。
(二)背景技术
水溶性纤维与常规纤维组成复合丝用于织造，再通过溶剂处理把水溶性纤维除去，增加纤维间的空隙，用于制造特殊风格的织物。对水溶性聚酯纤维已进行过研究，如特开昭63-165516号公报中提出了添加8--16摩尔％的5-磺酸盐-间苯二甲酸组分、5-20摩尔％的间苯二甲酸及5-20摩尔％的脂肪族二元酸制备的改性聚酯做单一组分制备水溶性聚酯纤维。特开平4-327209号公报提出添加5-15摩尔％的5-磺酸盐-间苯二甲酸、30--70摩尔％的间苯二甲酸及5-30摩尔％的脂肪族环二元酸制备的改性聚酯做单一组分制备水溶性聚酯纤维。这些共聚酯的改性组分较多，导致聚酯的软化点较低，用目前常规聚合设备生产时出料困难，同时用目前常规纺丝设备纺丝时切片粘结严重，不能高速纺丝。
(三)发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种热碱可溶性聚酯纤维的制备方法，所制备的聚酯纤维在热碱溶液中极易溶解，用常规纺丝设备可以容易地进行高速纺丝。
热碱可溶性聚酯纤维的制备方法，包括改性聚酯的制备和纤维的制备：
(1)聚酯的制备，由精对苯二甲酸、乙二醇构成主要重复单元对苯二甲酸乙二醇酯，在酸成分中含有4-8摩尔％的间苯二甲酸，和精对苯二甲酸与间苯二甲酸总摩尔量的5-10％的5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯，在聚合物中含有6-12重量％的平均分子量为1000-8000的聚乙二醇并含有热稳定剂，按常规聚酯工艺制得改性的易碱解聚酯；
(2)上述聚酯干燥后熔融纺丝，拉伸或热变形制得预取向丝(POY)、牵伸丝(DT)、低弹丝(DTY)等各种纤维。
上述纤维的制备是：将该改性聚酯用常规纺丝设备进行纺丝，在纺丝条件为螺杆温度275～290℃，纺速2000～3500米/分，风速0.4～0.6米/秒的条件下制得预取向POY纤维；
用上述POY纤维在牵伸温度60～100℃，纺速400～800米/分，牵伸倍数1.0～2.5倍，热定型温度150～190℃条件下制得的牵伸丝(DT)。
或者用上述POY纤维纺速400～800米/分，牵伸倍数1.0～2.0倍，第一、第二热箱温度150～190℃、140～170℃条件下制得低弹丝(DTY)。
上述的热稳定剂由下列组分构成：
A)带有位阻酚的抗氧剂，加入量为聚酯重量的0.02-0.04％。
B)醋酸钴，加入量为聚酯重量的0.01-0.03％。
C)磷酸、亚磷酸或其酯类，加入量为聚酯重量的0.01-0.03％。
上述的抗氧剂是：四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、2，2-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧剂2246)或[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]十八碳醇(抗氧剂1076)。
上述的易碱解聚酯制备方法具体过程如下：
将乙二醇、精对苯二甲酸、间苯二甲酸按规定摩尔比加入到打浆釜打浆，打浆釜内可加入常规催化剂等。其中在酸组分中间苯二甲酸占4-8摩尔％，乙二醇与酸的摩尔比控制在1.2-1.5之间。
在上述浆料均匀后送入酯化釜进行酯化，酯化完成后加入5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)，其量为PTA、IPA总摩尔量的5-10％。
搅拌25~35分钟加入含有的平均分子量为1000-8000的聚乙二醇(PEG)并加入热稳定剂，聚乙二醇的加入量为聚酯重量的6-12％。
热稳定剂由下列组分构成：
A)带有位阻酚的抗氧剂，加入量为聚酯重量的0.02-0.04％。
B)醋酸钴，加入量为聚酯重量的0.01-0.03％。
C)磷酸、亚磷酸或其酯类，加入量为聚酯重量的0.01-0.03％。
上述物料搅拌25～35分钟，按常规聚酯生产方法生产。
本发明解决了现有技术存在的聚合物中气泡、耐热性差、熔融纺丝时粘度降较大等问题，本发明的热碱可溶性聚酯纤维具有充分的碱水溶解性，融纺时粘度降小，纺丝操作性优良。具体实验数据将在下面的实施例中给出。
(四)具体实施方式
实施例1：
易碱解聚酯的制备：将1000kg精对苯二甲酸(PTA)、60kg(5.67％摩尔)间苯二甲酸(IPA)、500kg乙二醇(EG)、聚合催化剂三氧化二锑0.32kg投入打浆釜打浆，打浆均匀后连续进入酯化釜，在250--260℃温度下常压酯化，酯化出水220kg结束，移入聚合釜，加入140kg(6.0％摩尔)的5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)，搅拌30分钟，加入120kg(9.0％)的平均分子量为4000的聚乙二醇(PEG)并加入四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)：0.4kg(0.03％)，醋酸钴0.2kg(0.015％)，磷酸三甲酯0.2kg(0.015％)，搅拌30分钟，在低真空，温度240--270℃下预缩聚，在高真空(小于100Pa)，温度276～280℃聚合得易碱解聚酯。
POY纤维的制备：将该改性聚酯用常规纺丝设备进行纺丝，在纺丝条件为螺杆温度284℃，纺速3200米/分，风速0.5米/秒的条件下制得175dtex/36f的POY纤维。
DT纤维的制作：上述POY纤维在纺速600米/分，牵伸温度80℃，牵伸倍数1.5倍，热定型温度185℃条件下制的101dtex/36f的牵伸丝DT。
DTY纤维的制作：上述POY纤维在纺速500米/分，牵伸倍数1.4倍，第一热箱温度180℃，第二热箱温度160℃的条件下制的110dtex/36F的低弹丝DTY。
该DT、DTY纤维用1.5％的氢氧化钠水溶液(浴比50，温度100℃)进行碱溶解实验，10分钟内可溶解完全。
纤维的主要指标见下表。
| 项目 | POY | DT | DTY |
| 纤度，dtex/36f | 175.6 | 101 | 110 |
| 强度，CN/dtex | 1.29 | 1.90 | 1.83 |
| 伸长，％ | 120.3 | 24.9 | 26 |
实施例2：如实施例1所述，所不同的是，
纤维的制备是：在纺丝条件为螺杆温度286℃，纺速2800米/分，风速0.5米/秒的条件下制得纤度210dtex/36f、强力1.19CN/dtex，伸长145％的POY纤维。
上述POY纤维在纺速600米/分，牵伸温度80℃，牵伸倍数1.75倍，热定型温度186℃条件下制的纤度105dtex/36f、强力2.1CN/dtex，伸长20％的DT纤维。
该DT纤维用1.5％的氢氧化钠水溶液(浴比50，温度100℃)进行碱溶解实验，8分钟内可溶解完全。
实施例3：如实施例1所述，所不同的是，纤维的制备是：在纺丝条件为螺杆温度286℃，纺速2800米/分，风速0.5米/秒的条件下制得纤度210dtex/36f、强力1.19CN/dtex，伸长145％的POY纤维。
上述POY纤维在纺速490米/分，牵伸倍数1.7倍，第一热箱温度180℃，第二热箱温度165℃的条件下制的纤度110dtex/36f、强力1.80CN/dtex，伸长24％的DTY纤维。该DTY纤维用1.5％的氢氧化钠水溶液(浴比50，温度100℃)进行碱溶解实验，10分钟内可溶解完全。
实施例4：如实施例1所述，所不同的是，聚酯制备的原料为：在酸成分中含有5摩尔％的间苯二甲酸(IPA)，和精对苯二甲酸和间苯二甲酸总摩尔量的4％的5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)，在聚合物中含有9重量％的平均分子量为5000的聚乙二醇(PEG)，并含有如下热稳定剂：
A)2，2-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧剂2246)，加入量为聚酯重量的0.04％，
B)醋酸钴，加入量为聚酯重量的0.02％，
C)磷酸，加入量为聚酯重量的0.015％。
实施例5：如实施例1所述，所不同的是
由精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)构成主要重复单元对苯二甲酸乙二醇酯，在酸成分中含有5摩尔％的间苯二甲酸(IPA)，和精对苯二甲酸和间苯二甲酸总摩尔量的6％的5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)，在聚合物中含有7重量％的平均分子量为5000的聚乙二醇(PEG)，并含有如下热稳定剂：
A)[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]十八碳醇(抗氧剂1076)，加入量为聚酯重量的0.025％，
B)醋酸钴，加入量为聚酯重量的0.03％，
C)亚磷酸，加入量为聚酯重量的0.025％。
Claims (4)
1.热碱可溶性聚酯纤维的制备方法，包括聚酯的制备和纤维的制备，其特征在于，
(1)聚酯的制备，由精对苯二甲酸、乙二醇构成主要重复单元对苯二甲酸乙二醇酯，在酸成分中含有4-8摩尔％的间苯二甲酸，和精对苯二甲酸与间苯二甲酸总摩尔量的5-10％的5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯，在聚合物中含有6-12重量％的平均分子量为1000-8000的聚乙二醇并含有热稳定剂，按常规聚酯工艺制得改性的易碱解聚酯；
(2)上述聚酯干燥后熔融纺丝，拉伸或热变形制得预取向丝、牵伸丝、低弹丝热碱可溶性聚酯纤维。
2.如权利要求1所述的热碱可溶性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述纤维的制备是：用常规纺丝设备进行纺丝，纺丝条件为螺杆温度275～290℃，纺速2000～3500米/分，风速0.4～0.6米/秒，制得预取向纤维；
用上述POY纤维在牵伸温度60～100℃，纺速400～800米/分，牵伸倍数1.0～2.5倍，热定型温度150~190℃条件下制得的牵伸丝；
或者用上述POY纤维纺速400～800米/分，牵伸倍数1.0～2.0倍，第一、第二热箱温度150～190℃、140～170℃条件下制得低弹丝。
3.如权利要求1所述的热碱可溶性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的热稳定剂由下列组分构成：
A)带有位阻酚的抗氧剂，加入量为聚酯重量的0.02-0.04％，
B)醋酸钴，加入量为聚酯重量的0.01-0.03％，
C)磷酸、亚磷酸或其酯类，加入量为聚酯重量的0.01-0.03％。
4.如权利要求1所述的热碱可溶性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述聚酯的制备是将乙二醇、精对苯二甲酸、间苯二甲酸按规定摩尔比加入到打浆釜打浆，打浆釜内可加入常规催化剂，其中在酸组分中间苯二甲酸占4-8摩尔％，乙二醇与酸的摩尔比控制在1.2-1.5之间；在上述浆料均匀后送入酯化釜进行酯化，酯化完成后加入5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯，其量为精对苯二甲酸、间苯二甲酸总摩尔量的5-10％；搅拌25～35分钟加入含有的平均分子量为1000-8000的聚乙二醇并加入热稳定剂，聚乙二醇的加入量为聚酯重量的6-12％。
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