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CN1218088C - 减少纤维素悬液中的污物的方法 - Google Patents

减少纤维素悬液中的污物的方法 Download PDF

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CN1218088C
CN1218088C CN018134335A CN01813433A CN1218088C CN 1218088 C CN1218088 C CN 1218088C CN 018134335 A CN018134335 A CN 018134335A CN 01813433 A CN01813433 A CN 01813433A CN 1218088 C CN1218088 C CN 1218088C
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Abstract

一种除去废液处理过程中的合成疏水树脂颗粒的方法，其中在打浆阶段由废纤维素物料形成含水纤维素悬液，将所述纤维素悬液通过分离阶段，其中将油墨和/或合成疏水树脂物料的颗粒与所述纤维素悬液分离，和任选使所述纤维素悬液经过洗涤阶段和/或增稠阶段，从而提供一种处理过的浆液，其中来自分离阶段和/或洗涤和/或增稠阶段的生产用水在澄清阶段经过澄清，其中将含有合成疏水树脂物料的悬浮固体除去，并将澄清过的水供应到澄清回路中的打浆阶段和/或与处理过的浆液混合，其中在澄清阶段时或之前将水溶性阳离子聚合物加入到生产用水，特征在于所述水溶性阳离子聚合物是由含有以下物质的单体混合物形成的：选自以下的第一水溶性阳离子单体：卤化二烯丙基二烷基铵、二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺和二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯，包括其季铵盐和酸加成盐，和含有疏水部分的第二水溶性阳离子单体。

Description

减少纤维素悬液中的污物的方法
本发明涉及使疏水合成树脂颗粒和与从循环废纤维素物料的过程，例如脱墨过程生产的纤维素悬液有关的问题最小化，和可用于所述过程的新型阳离子聚合物料。
众所周知，由脱墨过程和其它废纸再生过程生产的再生浆液易于被胶体疏水性合成物料污染，这些合成物料易于凝聚并以粘性残余物沉积。这些残余物可以沉积到处理废纸所用的设备上和/或沉积到利用该再生浆液造纸的机器上。
这些合成树脂颗粒通常是指“粘性物”，但是它们不应与天然树脂物料如沥青混淆。这些合成颗粒易于从含有合成聚合涂层，例如有光泽的纸涂层的废纸的再生获得。典型的含有杂志级纸的再生废纸能够导致形成这些粘性颗粒。
当含有粘性物的脱墨纸浆用于纸加工时，这些合成疏水树脂颗粒的存在对造纸者带来严重的操作问题。这些颗粒用于聚集并以粘性沉积物沉积到机器上，这将严重地影响该造纸操作。例如在造纸辊、毡或与形成的纸片直接接触的其它元件上的粘性沉积物能够损害形成的纸的质量。沉积物甚至能够造成纸片破裂和撕裂，通常这将意味着造纸机不得不停止并加以清洗。在某些情况下粘性沉积物实际上能够破坏造纸机元件，例如毡。
已知有各种处理使粘性物的污染最小化。为此例如已知用膨润土处理稠密原料。膨润土是一种天然存在且具有不同质量的物质。希望能够使用控制量的合成物质实现粘性污物的减少。并且还希望获得比使用膨润土可以获得的更好的结果。
还已知使用各种聚合物。其实例是US-A-5433824、5368694、5292403、5246549和4184912以及EP-A-280445和464993中提及的低分子量凝结剂和聚合物。
通常在脱墨过程中，将废纸形成为含脱墨化学物质的纸浆。该纸浆通常经过一个或多个处理阶段，它们可以是最初充气浮选阶段，任选接着是洗涤和/或增稠阶段。分离阶段或任何接下来的洗涤阶段和/或增稠阶段的生产用水通常在澄清阶段进行处理。油墨和树脂颗粒以泥状沉淀除去。然后将澄清过的水返回到脱墨过程中，例如该碎浆机或者其它物在用于造纸或纸板过程之前可用于稀释处理过的纤维素悬液。
由于澄清过的生产用水通常返回到脱墨过程的制浆阶段和/或用于造纸过程中稀释纸浆，如果不足以将合成树脂颗粒除去，存在的危险是它们将导致粘性合成树脂颗粒在澄清水返回到脱墨过程的脱墨过程中聚集，同时不可避免地增加如下可能性：处理过的纸浆可能含有不能接受的水平或者合成树脂颗粒直接通过造纸过程，其中该澄清过的水在造纸之前用于稀释处理过的纸浆。在任一情况下结果将是这些疏水树脂物料可能对造纸操作带来负面影响。
尽管生产用水的澄清将除去一部分合成疏水粘性树脂颗粒，但是它们不总是足够有效并且一直迫切需要一种不同且改进的、成本有效的、可再生的方法控制废纤维素物料循环过程，例如脱墨过程中的疏水合成树脂颗粒。
在本发明的第一方面中，我们提供了一种除去废液处理过程中的合成疏水树脂颗粒的方法，其中在制浆阶段由废纤维素物料形成含水纤维素悬液，
将所述纤维素悬液通过分离阶段，其中将油墨和/或合成疏水树脂物料的颗粒与所述纤维素悬液分离，
和任选使所述纤维素悬液经过洗涤阶段和/或增稠阶段，
从而提供一种处理过的浆液，
其中来自分离阶段和/或洗涤和/或增稠阶段的生产用水在澄清阶段经过澄清，其中将含有合成疏水树脂物料的悬浮固体除去，
并将澄清过的水供应到澄清回路中的制浆阶段和/或与处理过的浆液混合，
其中在澄清阶段时或之前将水溶性阳离子聚合物加入到生产用水，
特征在于所述水溶性阳离子聚合物是由含有以下物质的单体混合物形成的：
选自以下的第一水溶性阳离子单体：卤化二烯丙基二烷基铵、二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺和二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯，包括其季铵盐和酸加成盐，
和含有疏水部分的第二水溶性阳离子单体。
典型地所述废液处理过程是脱墨过程。一般说来脱墨过程将包括首先将废纸、水和脱墨化学物质在碎浆机中混合形成高达18％的悬液。当为涉及高稠度制浆的工业过程的情况下，所述悬液典型地可以是15-18％。或者在其它工业规模脱墨过程中该悬液可以是10-12重量％固体。所述脱墨化学物质可以是任何常用的化合物或其混合物。通常这些脱墨化学物质包括任何的碱、硅酸盐、氧化化合物、皂碱土金属盐及其混合物。
在许多脱墨工厂，将纤维素悬液通过清洁阶段，其中将外来重物从悬液中除去。纤维素悬液通常通过分离阶段，在其中将大多数但不是所有油墨和树脂物料与纤维素纤维分离。分离阶段可以是洗涤阶段，但是通常分离阶段包括充气浮选处理，其中将悬液通过一浮选单元，在其中将气泡通过单元中的悬液并使油墨和/或树脂物料的颗粒浮在单元的表面上。飘浮的油墨和/或树脂物料经过分离形成泥状沉淀，并将树脂固体和/或油墨污染过的生产用水通过澄清阶段。
在分离阶段之后可以使纤维素悬液经过其它处理阶段。例如可以将纤维素悬液在洗涤阶段中进一步处理，除去纤维素悬液中的残余油墨和/或疏水树脂颗粒。为了增加纤维素悬液的固体，也可以在增稠阶段将纤维素悬液增稠。
然后可以将已除去油墨和疏水合成树脂物料的处理过的纤维素悬液用于例如造纸和纸板加工。
来自分离阶段或任何接下来的洗涤阶段和/或增稠阶段的生产用水通常在澄清阶段加工处理。油墨和残余颗粒作为泥状沉淀除去。然后可以将澄清过的水返回到脱墨过程，例如碎浆机(pulper)，或者澄清水可以在用于造纸或纸板加工之前用于稀释处理过的纤维素悬液。
我们已发现，通过将由包括以下物质的单体混合物形成的水溶性阳离子聚合物施加到纤维素悬液或来自洗涤和/或增稠阶段的水中，提高了疏水合成树脂颗粒的除去：
选自以下的第一水溶性阳离子单体：卤化二烯丙基二烷基铵、二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺和二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯，包括其季铵盐和酸加成盐，
和含有疏水部分的第二水溶性阳离子单体。
可以将本发明的阳离子聚合物施加到纤维素悬液或来自洗涤和/或增稠阶段的水中。优选将阳离子聚合物添加到澄清阶段中。任选也可以将其它絮凝剂和/或凝结剂用于该澄清阶段中。或者在该澄清阶段之前可以将该阳离子聚合物加入到水中。典型地其它絮凝剂包括特性粘度至少为3dl/g的水溶性聚合絮凝剂。
理想地本发明的水溶性阳离子聚合物是第二阳离子水溶性单体含有芳基、烷芳基、芳烷基和含有至少6个碳原子的烷基的共聚物。因此所述共聚物将载有选自芳基、烷芳基、芳烷基和含有至少6个碳原子的烷基的侧基。优选水溶性第二单体是或者二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯或者二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺的氯化苄季铵盐。
本发明的阳离子聚合物优选得自选自以下的水溶性阳离子单体：选自以下的第一水溶性阳离子单体：卤化二烯丙基二烷基铵、二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺和二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯，包括其季铵盐和酸加成盐。
阳离子聚合物可以由第一和第二单体以及任选其它适宜的烯化不饱和单体形成。通常当有其它单体时，它们以量低于10-15重量％，更经常不高于5％或1重量％存在。优选水溶性阳离子聚合物含有70-99重量％的第一单体和1-30重量％的第二单体。更优选聚合物含有75-95重量％的第一单体和5-25重量％的第二单体。更优选阳离子聚合物由第一和第二阳离子单体组成。
在本发明的一个尤其优选中，第一单体是氯化二烯丙基二甲基铵，第二单体是二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯的氯化苄季铵盐。
用于本发明的阳离子聚合物理想地具有相对低的分子量。例如它具有低于3dl/g的特性粘度(使用缓冲至pH7的1M NaCl于25℃下测定)。优选聚合物具有0.5-1.5dl/g的特性粘度。
阳离子聚合物正常以水溶液的形式施加到本发明的方法中。聚合物可以通过水溶液聚合，然后稀释至适宜的施用浓度制备。优选聚合物以固体聚合物颗粒形成，例如通过悬浮聚合，并通过溶解这些聚合物颗粒形成含水聚合物溶液。
典型地，聚合物在澄清阶段前不久以10-40ppm悬浮固体的剂量加入。经常其剂量为20-30ppm。
本发明的第二方面涉及一种新型聚合物组合物。因此本发明涉及一种由含有以下的单体混合物形成的水溶性阳离子聚合物：选自卤化二烯丙基二烷基铵、二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺和二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯，包括其季铵盐和酸加成盐的第一水溶性阳离子单体和选自或者二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺或者二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯的氯化苄季铵盐的第二水溶性阳离子单体，特征在于所述聚合物具有低于3dl/g的特性粘度并且为固体颗粒的形式。
优选阳离子聚合物可以由第一和第二单体以及任选其它适宜的烯属不饱和单体形成。通常当有其它单体时，它们以量低于10-15重量％，更经常不高于5％或1重量％存在。优选水溶性阳离子聚合物含有70-99重量％的第一单体和1-30重量％的第二单体。更优选聚合物含有75-95重量％的第一单体和5-25重量％的第二单体。更优选阳离子聚合物由第一和第二阳离子单体组成。
更优选第一单体是二烯丙基二甲基氯化铵，第二单体是二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯的氯化苄季铵盐。
理想地本发明的聚合物是通过将第一和第二单体悬浮聚合形成的。因此将第一和第二单体的含水混合物分散于一种不能水混的液体中并使用适宜的引发技术进行聚合。通过该方法形成的聚合颗粒通常为珠的形状。
以下实施例举例说明本发明，但不应构成对其范围的限制。
实施例1
制备单体浓度为60％的180g由20∶80重量％比的二甲基氨基乙基丙烯酸酯的氯化苄季铵盐(DMAEAqBzCl)和二烯丙基二甲基氯化铵(DADMAC)组成的单体溶液。向该单体溶液中各自加入300ppm的乙三胺五乙酸和2,000ppm过硫酸铵。将单体pH调整至5.0。
在一含有300g油相(烃溶剂)和3g稳定剂的反应烧瓶中，加入氮气以将该油相去氧最少30分钟。
脱气之后除去氮进料并用冷凝剂代替。然后将烧瓶内含物加热到约75℃，此时施加真空以便油相轻轻回流(同时将反应烧瓶的内含物保持在75℃)。在整个单体加料、保持阶段和蒸馏时反应烧瓶的内含物处于真空下。在整个聚合过程中一直使用heidolph+搅拌器进行搅拌。
一旦建立了稳定状态，在30分钟内将所有单体(以一稳定速度)滴加到反应烧瓶中，将反应温度保持在70-75℃，在单体加入1/2小时之后，将烧瓶内含物于约75℃下保持1小时。该保持时间之后将烧瓶加热到80-85℃并将内含物蒸馏除去珠聚合物中存在的水。蒸馏之后将烧瓶内含物冷却并回收珠聚合物，在丙酮中洗涤除去残余溶剂和稳定剂，过滤，然后干燥。聚合物具有1.0dl/g的特性粘度。
实施例2
将70∶30新闻纸∶杂志配料(magazine furnish)以2000张4.5％的稠度放入实验室破碎机和碎浆机中，同时加入以下物料：
氢氧化钠                12.5％纤维重量(w/f)(10％)
硅酸钠                  4.16％w/f(42％)
过氧化氢                3.33％w/f(30％)
Serfax MT90(皂)         1％ w/f
氯化钙六水合物          至250ppm水硬度(以CaCO3计)
将该纸浆稀释至1％稠度(用水调整至250ppm硬度(以CaCO3计))并经过710μm筛增稠至10％，同时收集回水用于澄清。
使用实验室絮凝器，进行澄清研究。加入所需剂量的聚合物并在200rpm下搅拌30秒钟，进行沉降并测定上清液的浊度。
通过溶液聚合法生产以下聚合物，从而提供给定含水浓度和分子量的聚合物。
单体
DADMAC                烯丙基二甲基氯化铵
DMAEAqBzCl            二甲基氨基乙基丙烯酸酯氯化苄季铵盐
DMAEMAqBzCl           二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯氯化苄季铵
                      盐
聚合物A(比较)DADMAC 40％浓度的均聚物，平均分子量99,000。
聚合物B：90∶10 DADMAC∶DMAEAqBzCl 60.3％浓度，平均分子量115,000。
聚合物C：90∶10 DADMAC∶DMAEMAqBzCl 61.1％浓度，平均分子量104,000。
聚合物D：80∶20 DADMAC∶DMAEAqBzCl 61.4％浓度，平均分子量99,000。
聚合物E：80∶20 DADMAC∶DMAEAqBzCl 61.0％浓度，平均分子量91,000。
浊度结果示于表1
                                 表1
  剂量ppm   聚合物A(比较)   聚合物B   聚合物C   聚合物D   聚合物E
    10     531     559     464     1319     642
    15     104     97     99     215     79
    20     83     64     60     76     72
    25     75     59     80     50     68
    30     72     62     44     60
    35     95     85     57     70
浊度单位是FAU
空白浊度是3595FAU。
结果表明本发明的聚合物与比较聚合物相比显示出提高的性能。
实施例3
重复实施例2，只是加入以下化学物质：
氢氧化钠                12.5％w/f(10％)
硅酸钠                  4.16％w/f(42％)
过氧化氢                3.33％w/f(30％)
皂(ar)                  1％w/f
氯化钙六水合物          至250ppm水硬度(以CaCO3计)
通过向400ml含油墨的洗涤水中加入所需剂量的聚合物并在20rpm下搅拌30秒钟进行澄清研究。然后使絮凝剂沉淀，除去上清液并使用Hach 2010P分光光度计评价浊度。
该试验使用通过实施例1中所述的方法以聚合物珠生产的具有DMAEAB或DMAEMAB的DADMAC共聚物。在本实施例中测定以下聚合物：
聚合物F(比较)DADMAC 40％浓度的均聚物，特性粘度0.3dl/g。
聚合物G(比较)DADMAC 40％浓度的均聚物，特性粘度1.3dl/g。
聚合物H：90∶10 DADMAC∶DMAEAqBzCl，特性粘度1.5dl/g。
聚合物I：80∶20 DADMAC∶DMAEAqBzCl，特性粘度1.1dl/g。
浊度结果示于表2
                          表2
    剂量(ppm)   聚合物F(比较)     聚合物G(比较)   聚合物H   聚合物I
    0     848     848     848     848
    1.25     150     124     109     102
    2.5     83     66     57     54
    3.75     80     54     40     36
    5     79     38     30     26
    6.25     74     43     37     48
    7.5     80     53
浊度单位是FAU
结果清楚地证实了，本发明的阳离子聚合物，以固体颗粒形式的工作性能优于已知标准絮凝剂。
实施例4
使用聚合物J(通过水溶液聚合制备的80∶20 DADMAC∶DMAEMAB共聚物)和聚合物K(根据实施例1中所述的方法制备并具有低于1.5dl/g特性粘度的固体珠颗粒形式的80∶20 DADMAC∶DMAEMAqBzCl共聚物)，重复实施例3。
浊度结果示于表3
               表3
    剂量(ppm)     聚合物J     聚合物K
    0     2457     2457
    2.5     150     106
    5     60     44
    7.5     45     36
    10     41     39
    12.5     45
实施例5
使用聚合物L(通过水溶液聚合制备的90∶10 DADMAC∶DMAEAqBzCl共聚物)和聚合物M(根据实施例1中所述的方法制备并具有低于1.5dl/g特性粘度的固体珠颗粒形式的90∶10 DADMAC∶DMAEAqBzCl共聚物)，重复实施例4。
浊度结果示于表4
               表4
    剂量(ppm)     聚合物L     聚合物M
    0     2457     2457
    2.5     85     62
    5     42     41
    7.5     40     41
    10     47     39
    12.5     44
实施例3和4的结果显示了，尽管通过溶液聚合生产的聚合物赋予了良好结果，但是对相同共聚单体比而言以固体颗粒制备的聚合物通过比较赋予了优异的结果。

Claims (10)

1、一种除去废纸脱墨过程中的合成疏水树脂颗粒的方法，其中在制浆阶段由废纤维素物料形成含水纤维素悬液，
将所述纤维素悬液通过分离阶段，其中将油墨和/或合成疏水树脂物料的颗粒与所述纤维素悬液分离，
和任选使所述纤维素悬液经过洗涤阶段和/或增稠阶段，
从而提供一种处理过的浆液，
其中来自分离阶段和/或洗涤和/或增稠阶段的生产用水在澄清阶段经过澄清，其中将含有合成疏水树脂颗粒的悬浮固体除去，
并将澄清过的水供应到澄清回路中的制浆阶段和/或与处理过的浆液混合，
其中在澄清阶段时或之前将水溶性阳离子聚合物加入到生产用水，
特征在于所述水溶性阳离子聚合物是由含有以下物质的单体混合物形成的：
选自以下的第一水溶性阳离子单体：卤化二烯丙基二烷基铵、二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺及其季铵盐和酸加成盐，和二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯及其季铵盐和酸加成盐，
和第二水溶性阳离子单体，其含有选自芳基、烷芳基、芳烷基和含有至少6个碳原子的烷基的疏水部分。
2、如权利要求1的方法，其中所述含水纤维素悬液是通过将所述废纤维素物料与水和选自以下的处理化学物质混合形成的：碱、硅酸盐、氧化化合物、皂碱土金属盐及其混合物。
3、如权利要求1的方法，其中所述分离阶段包括充气浮选。
4、如权利要求1-3任一的方法，其中在澄清阶段将疏水合成树脂颗粒从水中除去。
5、如权利要求1-3任一的方法，其中将特性粘度至少为3dl/g的水溶性聚合絮凝剂加入到澄清阶段。
6、如权利要求1-3任一的方法，其中所述水溶性第二单体是二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯或二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺的氯化苄季铵盐。
7、如权利要求1-3任一的方法，其中所述水溶性阳离子聚合物含有70-99重量％的第一单体和1-30重量％的第二单体。
8、如权利要求1-3任一的方法，其中所述第一单体是氯化二烯丙基二甲基铵，第二单体是二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯的氯化苄季铵盐。
9、如权利要求1-3任一的方法，其中水溶性阳离子聚合物具有低于3dl/g的特性粘度。
10、如权利要求1-3任一的方法，其中所述水溶性阳离子聚合物已经以固体颗粒的形式制备。
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