CN1215062C - 生产高纯度三聚氰胺晶体的方法 - Google Patents
生产高纯度三聚氰胺晶体的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1215062C CN1215062C CN01806924.XA CN01806924A CN1215062C CN 1215062 C CN1215062 C CN 1215062C CN 01806924 A CN01806924 A CN 01806924A CN 1215062 C CN1215062 C CN 1215062C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- melamine
- zone
- stream
- liquid ammonia
- ammonia
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/56—Preparation of melamine
- C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/62—Purification of melamine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
一种生产高纯度三聚氰胺晶体的方法,其特征在于:该方法包含通过用液态氨冷却使包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流结晶的步骤,和通过分离存在于所述悬浮液中的一部分液态氨使获得的三聚氰胺晶体在液态氨中的悬浮液稠化的步骤,从而使在所述稠化步骤中分离的液态氨在结晶步骤中被再利用作为冷却剂。还公开了生产高纯度三聚氰胺晶体的装置,其包含结晶区(6)和稠化区(7)。
Description
申请领域
本发明涉及一种生产高纯度三聚氰胺的方法。
更具体而言,本发明涉及一种熔融脲的非催化缩合型(热解)方法和随后通过用液态氨冷却对这样生产的熔融三聚氰胺结晶的方法。
在下面的描述及后附的权利要求中,使用如:“高纯度三聚氰胺(晶体)”或“基本上纯的三聚氰胺”这样的表述是指三聚氰胺的浓度大于99%的产品。
本发明还涉及实施前述方法的装置,也涉及使现有的生产三聚氰胺的装置现代化的方法。
已知,在三聚氰胺生产领域中,愈来愈感觉需要提供一种适合以简易,有效和可靠的途径来生产高纯度三聚氰胺晶体的方法,由此该方法意味着实施时低的能量消耗以及低的投资,运行和维修费用。
现有技术
为了满足上述需要,在本领域已提议以一种非催化方法将熔融脲缩合成三聚氰胺的方法。这些方法在高压(80-150巴)下操作,并且其中涉及的产品结晶过程分许多步骤来进行。
在第一冷却步骤中,注入氨(气态和液态)将高纯度熔融三聚氰胺从合成温度冷却到稍高于结晶的温度,以将可能的降解副产物(蜜勒胺,蜜白胺,氰尿酰胺等)再转变成三聚氰胺,并抵消三聚氰胺结晶过程中三聚氰胺的去氨化。
在第二冷却步骤中,通过注入氨水溶液,发生了三聚氰胺的实际结晶。
尽管这种冷却熔融三聚氰胺的途径能够及时获得具有高的和恒定的纯度的产品,但不管怎样它需要适当调节母液(氨的水溶液)的循环,结果对准备实施该方法的装置来讲需要高的投资,运行和维修费用。
为避免这些缺点,在本领域已相继提出生产高纯度级三聚氰胺的方法,其中仅用氨(气态和/或液态)作为冷却剂,而不用生产用水来结晶熔融三聚氰胺。这样,简化了生产三聚氰胺的装置,并且减少了投资和运行费用。
例如,WO98/0453描述了这种类型的一种方法。
尽管考虑到某些方面的优点,这些方法类型不总是适合于及时获得具有恒定的高纯度和高质量的产品。因此,如此生产的三聚氰胺可能用来做有限的应用。
而且,在熔融三聚氰胺的结晶过程中使用氨(气态和/或液态)作为唯一的冷却剂,如同在现有技术中其已被提议的一样,意味着为了从三聚氰胺晶体中分离并回收氨需要高的能量消耗和运行费用。
由于这些缺点,按照现有技术的方法不能够以简易的,可靠的和经济的方式来获得高质量的产品,尽管在本领域中越来越感受到这种需要。
发明概述
在本发明基础上的技术问题是提供一种生产高纯度三聚氰胺晶体的方法,该方法是简单,有效和可靠的,并且同时为了实施它不需要相应的投资,运行和维修费用和高的能量消耗。
按照本发明,为了解决了上述问题,本发明提供生产高纯度三聚氰胺晶体的方法,该方法包含如下步骤:
-将包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流和包含作为冷却剂的液态氨的物流进料至结晶区;
-在所述结晶区中混合包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流和所述液态氨,从而获得三聚氰胺晶体在液态氨中的悬浮液;
-将所述三聚氰胺晶体在液态氨中的悬浮液进料至稠化区;
-在所述稠化区从所述三聚氰胺晶体的悬浮液中萃取一部分液态氨,从而获得三聚氰胺晶体的淤浆;
-将在所述稠化区中萃取的至少一部分所述液态氨再循环至所述结晶区;
-为去除仍存在的液态氨,将所述三聚氰胺晶体的淤浆进料至分离区,并获得高纯度的基本上无氨的三聚氰胺晶体。
按照本发明一个优选的实施方案,包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流是通过如下步骤获得的:
-在第一反应空间冷凝包含熔融脲的物流,从而获得包含熔融三聚氰胺和氨,二氧化碳和三聚氰胺蒸气的物流;
-将包含熔融三聚氰胺和氨,二氧化碳和三聚氰胺蒸气的所述物流进料至分离区,以从蒸气中分离该熔融三聚氰胺;
-为了将存在于包含三聚氰胺的物流中的可能的降解副产品转变成三聚氰胺,将在所述分离区中获得的包含熔融三聚氰胺的物流和包含具有温度高于该三聚氰胺结晶温度的氨的气流进料至第二反应空间,从而获得包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流。
按照本发明另一个优选的实施方案,所述结晶区和所述稠化区在与基本上纯的熔融三聚氰胺的合成压力基本上相同的压力下运行。
按照本发明另一个优选的实施方案,所述第一和第二反应空间,所述结晶区和所述稠化区都在基本上相等的压力下运行。
按照本发明另一个优选的实施方案,所述第一和第二反应空间在基本上相等的温度下运行。
按照本发明另一个优选的实施方案,反应物在所述第一和第二反应空间的停留时间分别是60-120分钟和30-90分钟。
按照本发明一个优选的实施方案,进料至所述结晶区的液态氨具有30-60℃的温度。
按照本发明一个优选的实施方案,将在所述稠化区中萃取的所述至少一部分液态氨再循环至所述结晶区前包含一个冷却步骤的事实。
按照本发明一个优选的实施方案,进料至结晶区的包含作为冷却剂的液态氨的物流是来自所述稠化区的再循环液态氨的物流。
按照本发明一个优选的实施方案,在所述来自三聚氰胺晶体悬浮液的一部分液态氨的稠化区中的所述萃取步骤是通过重力,离心和/或过滤进行的。
按照本发明一个优选的实施方案,在所述稠化区获得的三聚氰胺晶体淤浆包含50%重量的三聚氰胺和50%重量的液态氨。
按照本发明一个优选的实施方案,将包含作为冷却剂的液态氨的物流进料至所述结晶区的多个区域。
按照本发明一个优选的实施方案,包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流与包含液态氨的物流之间的混合是通过使所述物流在结晶区内以并流方式流动来实现的。
按照本发明一个优选的实施方案,再循环至所述结晶区的所述液态氨流进一步包含悬浮的三聚氰胺微晶体。
如同在下列各项所见,按照本发明的一个优选实施方案,刚去除第二反应空间中的蒸气,第一反应空间中生产的三聚氰胺即被适当地稳定。第二反应空间在与第一反应空间相同的压力和温度下,在约400℃气态氨存在条件下运行。随后将如此获得的熔融三聚氰胺快速冷却,并在同样的反应压力下通过液态氨的内部循环结晶。
为实施前述方法,本发明有利地提供了生产高纯度三聚氰胺晶体的装置,其包含:
-包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流与包含作为冷却剂的液态氨的物流的结晶区,用来获得三聚氰胺晶体在液态氨中的悬浮液;
-该三聚氰胺晶体的稠化区;
-用来获得高纯度的基本上无氨的三聚氰胺晶体的分离区;这些分离区是串联安置的,
-用来将包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流和包含液态氨的物流进料至所述结晶区的设备,和将包含液态氨的物流从所述稠化区再循环至所述结晶区的设备;
-所述各区之间的连接设备是串联安置的。
按照本发明一个优选的实施方案,该装置进一步包含:
-用来获得包含熔融三聚氰胺和氨,二氧化碳和三聚氰胺蒸气的物流的第一合成区,
-用来从蒸气中分离熔融三聚氰胺的附加分离区;
-用来获得基本上纯的熔融三聚氰胺的第二合成区;所述各区是串联安置的,
-将包含熔融脲的物流进料至所述合成区的设备;
-所述各区之间的连接设备是串联安置的。
按照本发明一个优选的实施方案,所述结晶区和所述稠化区安置在同一设备内。
按照本发明另一个优选的实施方案,所述附加分离区、所述第二合成区、所述结晶区和所述稠化区安置在同一设备内。
按照本发明一个优选的实施方案,用来再循环的所述设备与用来进料包含液态氨的物流的所述设备是流体连通的。
按照本发明一个优选的实施方案,用来进料包含液态氨的物流的所述设备包含多个液体分配器,该液体分配器安置在所述结晶区的多个区域中。
按照本发明一个优选的实施方案,它进一步包含用来冷却包含再循环液态氨的所述物流的设备,该设备与用来在所述稠化区和所述结晶区之间再循环的所述设备是流体连通的。
按照本发明的另一方面,还提供了使生产三聚氰胺的装置原位现代化的方法,如同在下面的说明书中更详细地描述。
从参照附图对本发明实施方案做的下列说明和非限制描述中,将会更清楚本发明的特征和优点。
附图简述
在附图中:
图1图解和部分地示出按照本发明的一个优选实施方案生产高纯度三聚氰胺晶体的装置。
优选实施方案的详细描述
在图1中,生产高纯度级三聚氰胺的装置,其特别适合于实施按照本发明的方法,通常用数字1表示。
装置1包含洗涤区2,包含熔融脲(流线20)的进料流注入其中,该熔融脲通常来自135-140℃温度下的脲生产装置(未示出)。
洗涤器2在140-180巴(优选160巴)压力下运行。
进料至洗涤区2的该熔融脲以逆流的方式在沸腾相与废气接触,该废气包含来自(流线21)分离区4的氨和二氧化碳和三聚氰胺蒸气。这些废气优选地具有约400℃的温度。
冷凝所有的三聚氰胺和少部分的氨和二氧化碳并溶解到熔融脲中。通过流线22经洗涤器2分离并排除残留的废气,并在脲装置中以常规的方式回收(未示出)。
在40图解表示的热交换器,例如插接管型(bayonet-tube)热交换器中,通过与水间接热交换产生蒸汽(流线23和24)消除余热。这样,控制洗涤器2内部脲的温度不高于230-240℃,以这种方式来避免不期望的化合物如缩二脲,三脲等的形成。
来自洗涤区2的熔融脲通过流线25送至第一反应空间3。在数字41处,图解描述了一个泵将这种熔融脲流进料至反应空间3。
反应空间3包含一个外面为柱形壳和内部为管束热交换器42的反应器,例如插接管(bayonet-tube)型热交换器。
为了经济和容易地回收在三聚氰胺生产过程中产生的废气,反应空间3内的运行压力优选高于脲合成的压力。
例如,在140-180巴(优选160巴)的压力下,几乎与洗涤器2的压力相同,在350-450℃的温度下,优选400℃,生产三聚氰胺。
反应物停留时间是60-120分钟(优选90分钟);这种停留时间是以获得基本上完全的从脲到三聚氰胺的缩合反应的这样一种方式来计算的。
从脲到三聚氰胺缩合(强烈地吸热热解反应)所必需的热量通常通过与熔融盐(流线26和27)或其它加热方式间接的热交换来提供。
在热交换器43中约400℃下预热的一定量的气态氨通过流线28,28a注入第一反应空间3的底部。这保证该熔融脲为一定的紊流,增强热交换和增加氨的分压,鉴于产品的稳定性其是有益的。
包含熔融三聚氰胺和氨,二氧化碳和三聚氰胺蒸气的物流从第一反应空间3出来,并直接通过流线29进入第一分离区4。
第一分离区4包含一个分离室,在其中将包含熔融三聚氰胺的物流与氨,二氧化碳和三聚氰胺蒸气分离。
分离区4在140-180巴(优选160巴)的压力下运行。分离自熔融三聚氰胺的蒸气通过流线21送至洗涤区2,而包含熔融三聚氰胺的物流进料至第二反应空间5。
有利地,按照本发明的一个优选实施方案,分离区4,第二反应空间5,结晶区6和稠化区7(这后两个部分在下面的描述中将被更详细地描述)在通常用10表示的同一装置内彼此相邻。
在第二反应空间5(本领域的行话也称为“浸煮器”),熔融三聚氰胺流在分离蒸气后,用包含具有温度高于该三聚氰胺结晶温度,优选约400℃的氨的气流汽提(流线28b)。
这样,可以转换存在于进料至第二反应空间5的包含熔融三聚氰胺的物流中的可能的降解副产物(蜜勒胺,蜜白胺,氰尿酰胺等),从而能够获得基本上纯的三聚氰胺。
有利地,第二反应空间5中的压力与第一反应空间3中的压力基本上相等,即约为140-180巴(优选160巴)。同样适用于温度:350-450℃,优选400℃。
而且,熔融三聚氰胺在第二反应空间5中的停留时间等于约20-60分钟,优选30分钟,可得到特别满意的结果。
在这种情况下,不但最后痕量的二氧化碳被汽提,并且温度保持在与第一反应空间3同样的值,而且在缺乏二氧化碳情况下,相对于第一反应空间3,增加了氨的分压,增加的量与第一反应空间3中二氧化碳的分压相等。
通过在反应空间5使包含氨的气流以相对于熔融三聚氰胺流的逆流方式与熔融三聚氰胺流混合,如图1所示,或以并流方式与之混合可获得这些结果。
重要的是在气态氨和熔融三聚氰胺之间发生适当的混合。
以一个与分离区4和结晶区6流体连通的独立反应器(未示出)的方式可进一步提供反应空间5。
获自第二反应空间5的包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流进料到结晶区6。
结晶区6分离自第二反应空间5,在图1的实例中,借助于孔板8,并在与这种反应空间相同的运行条件下,优选在约400℃和160巴下有利地运行。
而且,包含作为冷却剂的液态氨的物流,例如在包含30℃-60℃,优选40℃温度下,通过流线30进料到结晶区6。
在等压条件下,通过与所述液态氨混合,进行三聚氰胺的冷却和连续结晶。
按照图1所示的本发明的一个特别有利的实施方案,该冷却的液态氨至少部分地由物流组成,该物流包含来自将在下文描述的稠化区7的再循环的液态氨(流线30)。
在结晶区6中,混合氨和熔融三聚氰胺,以通过冷却使得该三聚氰胺结晶,并获得三聚氰胺晶体在液态氨中的悬浮液。在这点上,通过以并流的方式使包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流和包含液态氨的物流在所述结晶区6内流动,使这些物流进行混合。
孔板8尤其具有分解结晶区6内多种物流中的包含熔融三聚氰胺的物流的任务,以增强三聚氰胺与冷却剂的最佳分配和毛细混合。
优选地,以这样的一种方式设定氨的用量,即使得作为最终产品的三聚氰胺晶体在液态氨中的悬浮液约为80℃-120℃,优选100℃。
换句话说,液态氨充当热载体。由于在结晶器6中迅速冷却和运行的高压(和因为氨),随着抑制了形成不期望的降解副产物的趋势,该三聚氰胺几乎被完全地稳定,从而可获得高纯度的产品。
在结晶区6的底部,在液态氨中,例如可获得约10%重量的三聚氰胺的“理论的”悬浮液。
按照本发明的一个有利的方面,将来自结晶区6的三聚氰胺在液态氨中的悬浮液进料至稠化区7,其在与结晶区6相同的压力和温度条件下运行。
在稠化区7中,一部分液态氨被有利地分离,并且通过流线30,至少部分地再循环至结晶区6,如图1所示。
在进料至结晶区6之前,借助于适当的冷却设备,图1所示通过热交换器44,将再循环的氨流有利地冷却至温度约为30℃-60℃,优选40℃。而且,数字45指示的泵用来将液态氨再循环至结晶区6。
已知该三聚氰胺晶体
和液态氨
之间比重明显不同,这有利于在该固体(三聚氰胺晶体)和该液体(氨)之间实现分离(稠化),至少是粗糙的。例如通过重力,通过(温和的)离心或通过过滤可以获得这种分离。
在稠化区7的底部(该装置10的圆锥形区域)获得三聚氰胺晶体的淤浆,其通过流线31进料至通常用数字9指示的第二分离区,第二分离区在下文中将被更详细地描述。
通过从该三聚氰胺晶体悬浮液中萃取大量的液态氨,以生产具有三聚氰胺浓度等于约50%重量的淤浆(在稠化区7的底部),已获得特别满意的结果。
借助于通常用数字46表示的抽吸设备,在稠化区7的底部从该三聚氰胺晶体悬浮液中萃取液态氨物流,该物流由此来自于稠化区7。这些设备与将该液态氨进料至结晶区6的流线30是流体连通的。
按照本发明的另一个特别有利的方面,从稠化区7的该三聚氰胺晶体悬浮液中萃取的液态氨流可进一步包含悬浮的三聚氰胺微晶体。
实际上,令人惊讶地发现,在再循环至结晶区6的液态氨中(流线30)微晶体的存在能够最佳化三聚氰胺结晶方法。事实上,即使从晶体粒度分析的观点出发,这种微晶体有利地充当“结晶晶种”,从而能够获得高质量的产品。
按照本发明的一个优选实施方案,在结晶区6的多个区域中可进料该再循环的液态氨流(有时还含有三聚氰胺微晶体)。这样,有可能理想地控制结晶的进行。
在图1的实施例中,可在结晶区6的两个区域(分别是上部区域和中间区域)实施这种进料,如同流线30和31所示。
最后,通过流线32将三聚氰胺晶体淤浆(例如50%三聚氰胺和50%氨)提供至第二分离区9,在图1的实例中其包含两个闪蒸分离器。在这里,分离了仍然存在的氨,以获得高纯度基本上无氨的三聚氰胺晶体。
换句话说,为了完全去除氨,在最后的步骤(9)中处理该三聚氰胺淤浆。
通过三聚氰胺淤浆的瞬时扩展和随后的氨蒸发在第二分离区9中进行这种氨分离的操作。
越来越干燥并且氨含量越来越少的该三聚氰胺晶体经流线33流过第二分离区9的不同分离步骤,而氨作为蒸气通过流线34从这些步骤中排出。
由于按照本发明的方法获得的最终产品用数字46指示。
用数字47指示在装置10内第二反应空间5和结晶区6中安置的气态和液态氨各自的分配器。
三聚氰胺晶体淤浆,而不是如同在现有技术中的三聚氰胺晶体悬浮液的存在有利地增强了这个最后的分离步骤。
优选地,在多个分离步骤(图1中的闪蒸分离器)中进行分离,分离步骤在减压至大气压下操作(分离步骤数可优选为2-5,6)。借助于常规技术通过热交换方式提供的热适当地控制产品温度。
应当注意的是压力从160巴下降至约18-20巴(第一个闪蒸分离器中的压力)不影响该产品的稳定性,该产品处于完全远离熔点的固态。因此,在这个步骤中,没有不期望的降解副产品的产生,这与在现有技术的其它方法中所发生的不同。
本发明可获得很多的利益。值得一提的是由于存在三聚氰胺结晶和稠化步骤,由于冷却剂的各自再循环,与从三聚氰胺晶体的悬浮液中分离氨相关的能量消耗和投资,运行和维修费用明显低于现有技术的方法。
事实上,通过与来自稠化区再循环的液态氨混合的结晶步骤,能够将在随后的低压分离步骤中蒸发的氨量减到最小,可节约相应的能量和投资。
结论是,存在于现有技术的方法中,与为了获得终产品的在低压下(约1-20巴)通过扩展分离存在于三聚氰胺晶体悬浮液中的大量液态氨有关的,和与随后在高压下(140-180巴)将分离的氨经缩合和再循环步骤至结晶区有关的高能量消耗和运行费用,通过按照本发明的方法被充分地减少。
在图1的装置中,先前没描述用来将各种化合物进料、连接和再循环至不同区2-9和进料、连接和再循环来自不同区2-9的各种化合物的设备,例如用导管(pipe),管道(tube),阀和其它组件具体表示,因为其是常规的,所以未示出。
在图1中作为例子的装置可以是一个崭新的装置或通过使现有装置现代化而获得。
在现有装置中,这种现代化有利于预见例如前面参照图1所描述的第二反应空间,结晶区,稠化区的规定和各自的冷却剂再循环。
Claims (21)
1.生产高纯度三聚氰胺晶体的方法,其包含如下步骤:
-将包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流和包含作为冷却剂的液态氨的物流进料至结晶区;
-在所述结晶区中混合包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流和所述液态氨,从而获得三聚氰胺晶体在液态氨中的悬浮液;
-将所述三聚氰胺晶体在液态氨中的悬浮液进料至稠化区;
-在所述稠化区从所述三聚氰胺晶体的悬浮液中萃取一部分液态氨,从而获得三聚氰胺晶体的淤浆;
-将在所述稠化区中萃取的至少一部分所述液态氨再循环至所述结晶区;
-为去除仍存在的液态氨,将所述三聚氰胺晶体的淤浆进料至分离区,并获得高纯度的基本上无氨的三聚氰胺晶体。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流是通过如下步骤获得的:
-在第一反应空间冷凝包含熔融脲的物流,从而获得包含熔融三聚氰胺和氨,二氧化碳和三聚氰胺蒸气的物流;
-将包含熔融三聚氰胺和氨,二氧化碳和三聚氰胺蒸气的所述物流进料至分离区,以从蒸气中分离该熔融三聚氰胺;
-为了将存在于包含三聚氰胺的物流中的可能的降解副产品转变成三聚氰胺,将在所述分离区中获得的包含熔融三聚氰胺的物流和包含具有温度高于该三聚氰胺结晶温度的氨的气流进料至第二反应空间,从而获得包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于所述结晶区和所述稠化区在与基本上纯的熔融三聚氰胺的合成压力基本上相同的压力下运行。
4.按照权利要求2的方法,其特征在于所述第一和第二反应空间,所述结晶区和所述稠化区都在基本上相等的压力下运行。
5.按照权利要求2的方法,其特征在于所述第一和第二反应空间在基本上相等的温度下运行。
6.按照权利要求2的方法,其特征在于反应物在所述第一和第二反应空间的停留时间分别是60-120分钟和30-90分钟。
7.按照权利要求1的方法,其特征在于进料至所述结晶区的液态氨具有30-60℃的温度。
8.按照权利要求1的方法,其特征在于将在所述稠化区中萃取的所述至少一部分液态氨再循环至所述结晶区前包含一个冷却步骤的事实。
9.按照权利要求1的方法,其特征在于进料至结晶区的包含作为冷却剂的液态氨的物流是来自所述稠化区的再循环液态氨的物流。
10.按照权利要求1的方法,其特征在于,在所述来自三聚氰胺晶体悬浮液的一部分液态氨的稠化区中的所述萃取步骤是通过重力,离心和/或过滤进行的。
11.按照权利要求1的方法,其特征在于,在所述稠化区获得的三聚氰胺晶体淤浆包含50%重量的三聚氰胺和50%重量的液态氨。
12.按照权利要求1的方法,其特征在于,将包含作为冷却剂的液态氨的物流进料至所述结晶区的多个区域。
13.按照权利要求1的方法,其特征在于,包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流与包含液态氨的物流之间的混合是通过使所述物流在结晶区内以并流方式流动来实现的。
14.按照权利要求1的方法,其特征在于,再循环至所述结晶区的所述液态氨流进一步包含悬浮的三聚氰胺微晶体。
15.生产高纯度三聚氰胺晶体的装置,其包含:
-包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流与包含作为冷却剂的液态氨的物流的结晶区,用来获得三聚氰胺晶体在液态氨中的悬浮液;
-该三聚氰胺晶体的稠化区;
-用来获得高纯度的基本上无氨的三聚氰胺晶体的分离区;这些分离区是串联安置的,
-用来将包含基本上纯的熔融三聚氰胺的物流和包含液态氨的物流进料至所述结晶区的设备,和将包含液态氨的物流从所述稠化区再循环至所述结晶区的设备;
-所述各区之间的连接设备是串联安置的。
16.按照权利要求15的装置,其特征在于进一步包含:
-用来获得包含熔融三聚氰胺和氨,二氧化碳和三聚氰胺蒸气的物流的第一合成区,
-用来从蒸气中分离熔融三聚氰胺的附加分离区;
-用来获得基本上纯的熔融三聚氰胺的第二合成区;所述各区是串联安置的,
-将包含熔融脲的物流进料至所述合成区的设备;
-所述各区之间的连接设备是串联安置的。
17.按照权利要求15的装置,其特征在于所述结晶区和所述稠化区安置在同一设备内。
18.按照权利要求16的装置,其特征在于所述附加分离区、所述第二合成区、所述结晶区和所述稠化区安置在同一设备内。
19.按照权利要求15的装置,其特征在于用来再循环的所述设备与用来进料包含液态氨的物流的所述设备是流体连通的。
20.按照权利要求15的装置,其特征在于用来进料包含液态氨的物流的所述设备包含多个液体分配器,该液体分配器安置在所述结晶区的多个区域中。
21.按照权利要求15的装置,其特征在于它进一步包含用来冷却包含再循环液态氨的所述物流的设备,该设备与用来在所述稠化区和所述结晶区之间再循环的所述设备是流体连通的。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP00106580.4 | 2000-03-27 | ||
| EP00106580A EP1138676A1 (en) | 2000-03-27 | 2000-03-27 | Process for producing melamine at high pureness |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1419550A CN1419550A (zh) | 2003-05-21 |
| CN1215062C true CN1215062C (zh) | 2005-08-17 |
Family
ID=8168248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN01806924.XA Expired - Lifetime CN1215062C (zh) | 2000-03-27 | 2001-03-21 | 生产高纯度三聚氰胺晶体的方法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6825346B2 (zh) |
| EP (2) | EP1138676A1 (zh) |
| JP (1) | JP2003528865A (zh) |
| CN (1) | CN1215062C (zh) |
| AT (1) | ATE305457T1 (zh) |
| AU (1) | AU2001242492A1 (zh) |
| CA (1) | CA2404096C (zh) |
| DE (1) | DE60113665D1 (zh) |
| RU (1) | RU2289578C2 (zh) |
| WO (1) | WO2001072722A1 (zh) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL1022764C2 (nl) * | 2003-02-24 | 2004-08-26 | Dsm Nv | Natte quench. |
| WO2007000176A1 (en) * | 2005-06-28 | 2007-01-04 | Casale Chemicals S.A. | Process for gently cooling and crystallizing melamine from a melamine melt or from the gaseous phase |
| EP2098516A1 (en) * | 2008-03-04 | 2009-09-09 | Urea Casale S.A. | Process for the production of high purity melamine from urea |
| EP2119710A1 (en) * | 2008-05-14 | 2009-11-18 | Urea Casale S.A. | Process for producing high-quality melamine from urea |
| DE102009052506B4 (de) * | 2009-11-11 | 2015-08-20 | Air Liquide Global E&C Solutions Germany Gmbh | Gaswäscher mit integriertem Wärmetauscher |
| CN104315871B (zh) * | 2014-10-30 | 2016-05-25 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 三聚氰胺生产中熔盐炉出口烟气热能回收方法 |
| IT201800005382A1 (it) * | 2018-05-15 | 2019-11-15 | Procedimento e dispositivo per separare cristalli di melammina in un processo di produzione di melammina da urea | |
| CN115944942B (zh) * | 2022-12-06 | 2024-04-12 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 | 一种氰胺类物质的制备方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5514796A (en) * | 1995-06-07 | 1996-05-07 | Melamine Chemicals, Inc. | Melamine of improved purity produced by high-pressure, non-catalytic process |
| AT403579B (de) * | 1995-12-07 | 1998-03-25 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin |
| US6380385B1 (en) * | 1995-12-07 | 2002-04-30 | Agrolinz Melanin Gmbh | Process for the preparation of pure melamine |
| NL1003328C2 (nl) * | 1996-06-13 | 1997-12-17 | Dsm Nv | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
| NL1003709C2 (nl) * | 1996-07-30 | 1998-02-05 | Dsm Nv | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
| IT1292427B1 (it) * | 1997-06-27 | 1999-02-08 | Eurotecnica Contractors And En | Procedimento e apparecchiatura per la produzione di melammina |
-
2000
- 2000-03-27 EP EP00106580A patent/EP1138676A1/en not_active Withdrawn
-
2001
- 2001-03-21 AU AU2001242492A patent/AU2001242492A1/en not_active Abandoned
- 2001-03-21 US US10/220,723 patent/US6825346B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-03-21 JP JP2001570635A patent/JP2003528865A/ja active Pending
- 2001-03-21 RU RU2002127797/04A patent/RU2289578C2/ru active
- 2001-03-21 AT AT01915389T patent/ATE305457T1/de active
- 2001-03-21 EP EP01915389A patent/EP1268451B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-03-21 CA CA2404096A patent/CA2404096C/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-03-21 CN CN01806924.XA patent/CN1215062C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2001-03-21 WO PCT/EP2001/003207 patent/WO2001072722A1/en not_active Ceased
- 2001-03-21 DE DE60113665T patent/DE60113665D1/de not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP1138676A1 (en) | 2001-10-04 |
| WO2001072722A1 (en) | 2001-10-04 |
| CA2404096C (en) | 2010-06-15 |
| US6825346B2 (en) | 2004-11-30 |
| US20030149265A1 (en) | 2003-08-07 |
| CA2404096A1 (en) | 2001-10-04 |
| AU2001242492A1 (en) | 2001-10-08 |
| CN1419550A (zh) | 2003-05-21 |
| RU2002127797A (ru) | 2004-02-27 |
| DE60113665D1 (de) | 2006-02-09 |
| JP2003528865A (ja) | 2003-09-30 |
| EP1268451B1 (en) | 2005-09-28 |
| RU2289578C2 (ru) | 2006-12-20 |
| EP1268451A1 (en) | 2003-01-02 |
| ATE305457T1 (de) | 2005-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1041086C (zh) | 高能效的尿素生产方法 | |
| CN1173905C (zh) | 提纯1,2-二氯乙烷的方法 | |
| CN1276915C (zh) | 高收率生产高纯度三聚氰胺的改良方法 | |
| CN1077884C (zh) | 尿素制备方法 | |
| CN101959869B (zh) | 从尿素中生产高纯度三聚氰胺的方法 | |
| CN1123536C (zh) | 用于联合生产氨和尿素的方法 | |
| CN1130354C (zh) | 蜜胺生产的方法和设备 | |
| CN1215062C (zh) | 生产高纯度三聚氰胺晶体的方法 | |
| CN1189451C (zh) | 尿素生产设备的现代化方法 | |
| EP3416953B1 (en) | Method for revamping a high pressure melamine plant | |
| CN120077026A (zh) | 具有三聚氰胺废气的纯化的三聚氰胺方法 | |
| CN115175898B (zh) | 用于合成尿素的方法和设备 | |
| CN1034014C (zh) | 采用不同产率的反应区以生产尿素的方法及其所用的装置 | |
| CN1746154A (zh) | 用于尿素/三聚氰胺生产的综合工艺及其相关设备 | |
| CN116419917B (zh) | 由尿素生产缩二脲的方法 | |
| CN116601142A (zh) | 生产尿素和缩二脲的方法 | |
| CN1060762C (zh) | 尿素生产装置的改进方法 | |
| CN1219755C (zh) | 分解来自尿素生产厂的尿素回收段的氨基甲酸酯水溶液的方法 | |
| CN1313442C (zh) | 生产尿素的方法和装置 | |
| US6538157B1 (en) | Method for the preparation of urea | |
| CN101175717A (zh) | 浓缩含水氨基甲酸铵流的方法 | |
| CN120535473A (zh) | 具有三聚氰胺废气的两阶段纯化的三聚氰胺工艺 | |
| CN119546571A (zh) | 用于从尿素中去除缩二脲的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CX01 | Expiry of patent term | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20050817 |