CN121102059A - 一种耐磨型uv光固化指甲油与制备方法 - Google Patents
一种耐磨型uv光固化指甲油与制备方法Info
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Abstract
本发明涉及聚氨酯技术领域，且公开了一种耐磨型UV光固化指甲油与制备方法。本发明将活性稀释剂、1,5‑二氧杂螺[5.5]十一烷‑3,3‑二丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯搅拌混合，再加入色浆、消泡剂、增稠剂，搅拌分散，最后加入光引发剂，搅拌后得到耐磨型UV光固化指甲油。本发明的聚氨酯指甲油可以保持较短的光固化时间，固化速度快，涂抹操作便捷。并且胶膜具有更高的铅笔硬度，同时磨擦质量损耗低，耐磨性能好，使指甲油不易摩擦脱落，延长使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯技术领域，具体为一种耐磨型UV光固化指甲油与制备方法。
背景技术
随着爱美人士对指甲油的需求不断增加，指甲油市场呈现出多样化的发展趋势。指甲油主要由高分子树脂、溶剂、色浆等组成，其中高分子树脂对指甲油的性能起到决定性作用，如聚氨酯、丙烯酸树脂等，聚氨酯绿色环保、耐候性能优良，在指甲油、油墨等方面有广泛的应用。
传统的聚氨酯耐磨性不佳，并且硬度等力学强度较低，制成的指甲油机械性能不佳，受到外力后摩擦，指甲油容易脱落。公告号为专利CN112062923B的专利公开了一种指甲油用水性聚氨酯-脲分散体及其制备方法，由聚己内酯磺酸基间苯二甲酸钠二醇、聚己内酯二醇、多异氰酸酯等为原料，制备的指甲油用水性聚氨酯-脲分散体具有良好的附着力、耐磨、防水等性能，但是该专利的聚氨酯-脲分散体不具有光固化特性，不利于改善指甲油的固化速度和操作便捷性。
发明内容
本发明解决如下技术问题：解决了聚氨酯指甲油耐磨、强度等性能较差的问题，并且具有良好的光固化性能，固化速度快。
本发明的技术方案：一种耐磨型UV光固化指甲油的制备方法：
（1）向反应容器中加入反应溶剂、1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二甲醇、三乙胺，搅拌后在冰水浴中滴加丙烯酰氯单体，反应后旋转蒸发直至析出大量沉淀物，过滤后滤液旋转蒸发，粗产物通过硅胶柱色谱分离，得到1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯。制备反应式为：
。
（2）向容器中加入活性稀释剂、1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯，搅拌后加入色浆、消泡剂、增稠剂，搅拌分散，最后加入光引发剂，搅拌后得到耐磨型UV光固化指甲油。
优选的，（1）中反应溶剂为二氯甲烷或四氢呋喃。
优选的，（1）中反应的温度为20-30℃，反应时间为6-10h。
优选的，（1）中1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二甲醇、三乙胺、丙烯酰氯单体的摩尔比为1:（2-2.4）:（3-4）。
优选的，（1）中丙烯酰氯单体为丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯。
优选的，（2）中活性稀释剂、1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、色浆、消泡剂、增稠剂、光引发剂的质量比为（18-30）:（10-25）:100:（3-8）:（0.2-0.5）:（1.6-3）:（2.7-3.5）。
优选的，（2）中活性稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯或新戊二醇二丙烯酸酯中的任意一种或多种。
优选的，（2）中光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦TPO或光引发剂1173。
本发明有益的技术效果：本发明以1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯等作为复合活性稀释剂，1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯含有双丙烯酸酯基团，光固化交联位点多，使聚氨酯指甲油保持较短的光固化时间，固化速度快，涂抹操作便捷。同时1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯含有刚性的螺环结构，有利于提高指甲油固化物的结构稳定性和力学性能，具有更高的铅笔硬度，并且磨擦质量损耗低，耐磨性能好，使指甲油不易摩擦脱落，延长使用寿命。
附图说明
图1是实施例1制备的1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯的核磁氢谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
下述聚氨酯丙烯酸酯型号6157B-80，广东城首新材料有限公司。
按期刊J Surfact Deterg (2012) 15:463-470，文献《Synthesis, Surface-Active Properties, and Anthelmintic Activitiesof New Cationic GeminiSurfactants Against the GastrointestinalNematode, Heligmosomoides polygyrusbakeri, In Vitro》的方法制备1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二甲醇，结构式为。
实施例1
（1）向反应容器中加入600mL二氯甲烷、0.2mol的1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二甲醇、0.4mol三乙胺，搅拌后在冰水浴中滴加0.8mol丙烯酰氯，在20℃中搅拌反应10h，旋转蒸发直至析出大量沉淀物，过滤后滤液旋转蒸发，粗产物通过硅胶柱色谱分离，用乙酸乙酯和石油醚溶液进行洗脱，得到1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯。结构式为。图1的核磁氢谱化学位移值：1H NMR(400MHz，CDCl3)；δ6.34-6.18(m,2H)，6.08-5.95(m,2H)，5.63-5.50(m,2H)，4.12-3.97(m,4H)，3.87-3.71(m,4H)，1.67-1.56(m,4H)，1.48-1.37(m,6H)。
（2）向容器中加入300g二缩三丙二醇二丙烯酸酯、100g的1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯、1kg聚氨酯丙烯酸酯，搅拌后加入40g大红色浆（世名SM9811，下同）、4g消泡剂（型号德谦Defom-5400）、16g增稠剂（型号名亚CN-8W，下同），搅拌分散，最后加入32g光引发剂1173，搅拌后得到耐磨型UV光固化指甲油。
实施例2
（1）向反应容器中加入800mL四氢呋喃、0.2mol的1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二甲醇、0.48mol三乙胺，搅拌后在冰水浴中滴加0.6mol甲基丙烯酰氯，在30℃中搅拌反应6h，旋转蒸发直至析出大量沉淀物，过滤后滤液旋转蒸发，粗产物通过硅胶柱色谱分离，用乙酸乙酯和石油醚溶液进行洗脱，得到1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯。
（2）向容器中加入270g二缩三丙二醇二丙烯酸酯、140g的1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯、1kg聚氨酯丙烯酸酯，搅拌后加入80g色浆、5g消泡剂、16g增稠剂，搅拌分散，最后加入35g光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦TPO，搅拌后得到耐磨型UV光固化指甲油。
实施例3
（1）向容器中加入245g新戊二醇二丙烯酸酯、180g的1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯（由实施例1制备）、1kg聚氨酯丙烯酸酯，搅拌后加入30g色浆、2g消泡剂、30g增稠剂，搅拌分散，最后加入28g光引发剂1173，搅拌后得到耐磨型UV光固化指甲油。
实施例4
（1）向容器中加入220g的1,6-己二醇二丙烯酸酯、215g的1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯（由实施例1制备）、1kg聚氨酯丙烯酸酯，搅拌后加入60g色浆、4g消泡剂、22g增稠剂，搅拌分散，最后加入27g光引发剂1173，搅拌后得到耐磨型UV光固化指甲油。
实施例5
（1）向容器中加入180g二缩三丙二醇二丙烯酸酯、250g的1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯（由实施例1制备）、1kg聚氨酯丙烯酸酯，搅拌后加入30g色浆、2g消泡剂、25g增稠剂，搅拌分散，最后加入34g光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦TPO，搅拌后得到耐磨型UV光固化指甲油。
对比例1，本对比例和实施例1的区别是，用二缩三丙二醇二丙烯酸酯代替1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯。
（1）向容器中加入400g二缩三丙二醇二丙烯酸酯、1kg聚氨酯丙烯酸酯，搅拌后加入40g色浆、4g消泡剂、16g增稠剂，搅拌分散，最后加入32g光引发剂1173，搅拌后得到UV光固化指甲油。
对比例2，本对比例和实施例1的区别是，用环己二醇二丙烯酸酯代替1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯。
（1）按期刊《精细化工中间体》第33卷第2期2003年4月，文献《环己二醇二丙烯酸酯的合成工艺》的方法制备环己二醇二丙烯酸酯。
（2）向容器中加入300g二缩三丙二醇二丙烯酸酯、100g环己二醇二丙烯酸酯、1kg聚氨酯丙烯酸酯，搅拌后加入40g色浆、4g消泡剂、16g增稠剂，搅拌分散，最后加入32g光引发剂1173，搅拌后得到UV光固化指甲油。
对比例3，本对比例和实施例1的区别是，用丙烯酸异冰片酯代替1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯。
（1）向容器中加入300g二缩三丙二醇二丙烯酸酯、100g丙烯酸异冰片酯、1kg聚氨酯丙烯酸酯，搅拌后加入40g色浆、4g消泡剂、16g增稠剂，搅拌分散，最后加入32g光引发剂1173，搅拌后得到UV光固化指甲油。
将UV光固化指甲油在1kW光固化机中照射固化，制成胶膜。按标准GB/T 1728-2020测试固化时间。参考标准GB/T 6739-2022测试胶膜的铅笔硬度。
采用磨耗试验仪测试胶膜的耐磨性能，载荷为9.8N，转速为60r/min，转数为2000转，测试磨耗前后的质量损耗。
测试结果见表1。
表1指甲油的性能测试结果
| 固化时间（S） | 铅笔硬度 | 质量损耗（mg） | |
| 实施例1 | 36 | 4H | 44.5 |
| 实施例2 | 31 | 4H | 41.5 |
| 实施例3 | 34 | 5H | 32.6 |
| 实施例4 | 41 | 5H | 27.1 |
| 实施例5 | 48 | 5H | 31.0 |
| 对比例1 | 34 | 2H | 55.3 |
| 对比例2 | 39 | 3H | 51.8 |
| 对比例3 | 53 | 3H | 48.7 |
由表1可知，与对比例1相比，实施例1-实施例5的聚氨酯UV光固化指甲油利用1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯代替部分二缩三丙二醇二丙烯酸酯作为活性稀释剂，其含有双丙烯酸酯基团，光固化交联位点多，不会影响聚氨酯胶的光固化时间，同时1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯含有刚性的螺环结构（），有利于提高指甲油固化物的结构稳定性和力学性能，表现出更高的铅笔硬度，并且磨擦质量损耗低，耐磨性能好。
对比例2加入的环己二醇二丙烯酸酯进含有环己烷结构，指甲油固化物的结构稳定性和力学性能不佳，铅笔硬度低，并且磨擦质量损耗较大，耐磨性能不佳。
对比例3的丙烯酸异冰片酯仅含有一个烯基，光固化位点较少，会延长指甲油的光固化时间，影响光固化性能和胶膜的力学性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐磨型UV光固化指甲油的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：向容器中加入活性稀释剂、1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯，搅拌后加入色浆、消泡剂、增稠剂，搅拌分散，最后加入光引发剂，搅拌后得到耐磨型UV光固化指甲油；
所述1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯的结构式为，R基团为H或CH3。
2.根据权利要求1所述的耐磨型UV光固化指甲油的制备方法，其特征在于，所述活性稀释剂、1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、色浆、消泡剂、增稠剂、光引发剂的质量比为（18-30）:（10-25）:100:（3-8）:（0.2-0.5）:（1.6-3）:（2.7-3.5）。
3.根据权利要求1所述的耐磨型UV光固化指甲油的制备方法，其特征在于，所述活性稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯或新戊二醇二丙烯酸酯中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的耐磨型UV光固化指甲油的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦TPO或光引发剂1173。
5.根据权利要求1所述的耐磨型UV光固化指甲油的制备方法，其特征在于，所述1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯的制备方法包括：向反应容器中加入反应溶剂、1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二甲醇、三乙胺，搅拌后在冰水浴中滴加丙烯酰氯单体，反应后旋转蒸发直至析出沉淀物，过滤后滤液旋转蒸发，粗产物通过硅胶柱色谱分离，得到1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二丙烯酸酯。
6.根据权利要求5所述的耐磨型UV光固化指甲油的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为二氯甲烷或四氢呋喃。
7.根据权利要求5所述的耐磨型UV光固化指甲油的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为20-30℃，反应时间为6-10h。
8.根据权利要求5所述的耐磨型UV光固化指甲油的制备方法，其特征在于，所述1,5-二氧杂螺[5.5]十一烷-3,3-二甲醇、三乙胺、丙烯酰氯单体的摩尔比为1:（2-2.4）:（3-4）。
9.根据权利要求7所述的耐磨型UV光固化指甲油的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰氯单体为丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的耐磨型UV光固化指甲油。
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