CN121002106A - 用于制备再生的聚合物的方法 - Google Patents

Abstract

提供了一种用于制备再生的聚合物的方法，包括：(S1)将环烷基烷基醚作为溶剂分别供应至溶解槽和沉淀槽；(S2)将复合树脂供应至溶解槽，加热至溶解温度，并且在将溶解槽保持在溶解温度的同时溶解所述复合树脂中包含的聚合物以获得聚合物溶液；(S3)将所述聚合物溶液供应到沉淀槽中，其中所述溶剂保持在沉淀温度，并使包含在所述聚合物溶液中的聚合物沉淀以获得包含聚合物沉淀物的溶液；和(S4)过滤包含所述聚合物沉淀物的溶液以获得聚合物沉淀物。

Description

用于制备再生的聚合物的方法

相关申请的交叉引用

本申请要求由韩国知识产权局于2024年3月4日提交的韩国专利申请10-2024-0030453号和于2025年1月20日提交的韩国专利申请10-2025-0007711号的权益和优先权，其公开内容在此全部引入作为参考。

技术领域

本发明涉及一种再生的聚合物的制备方法，更具体地，涉及一种再生的聚合物的制备方法，该方法可以使从废树脂中回收聚合物时使用的溶剂的残留量最小化。

背景技术

近来，由于已经开发了具有各种用途和目的所需的物理性质的树脂材料，因此聚合物材料如树脂或塑料的使用正在增加。通常，树脂或塑料使用来自原油收集的大量能量来制造，并且在该过程中排出大量的碳。此外，在最终产品被丢弃并且产品中包含的树脂或塑料也被丢弃的情况下，产生环境污染及其处理的社会成本。因此，回收废树脂以便减少能耗、减少碳排放和防止环境污染是必要的。

同时，废树脂可以是复合材料的树脂或单一树脂。复合材料的树脂处于两种或更多种树脂共混的状态，并且由于单一树脂包含用于赋予期望的物理性质的添加剂(例如增塑剂、填料、阻燃剂、稳定剂、填充剂、发泡剂、降粘剂、着色剂和热稳定剂)，因此可能难以通过物理方法再循环单一树脂。

因此，正在进行通过化学方法从废树脂中回收聚合物和使聚合物再生的方法。例如，将废树脂中包含的聚合物选择性地溶解在良溶剂中以获得聚合物溶液，并蒸发聚合物溶液中包含的良溶剂或使聚合物溶液与反溶剂(antisolvent)接触以使溶液重结晶，从而制备再生的聚合物。

由于通过溶解和重结晶的再循环技术回收聚合物而不分解聚合物，同时通过增加聚合物的纯度来保持物理性质，因此它减少了碳排放。然而，由于溶解聚合物的良溶剂和沉淀聚合物的反溶剂是混合的，两种使用的溶剂应该分别分离，以便后续再使用。

因此，为了避免在重结晶步骤中使用反溶剂，通过降低溶解在聚合物中的溶剂的温度来沉淀聚合物的方法最近引起了关注。然而，由于通过聚合物溶液的自冷却而沉淀的聚合物含有大量的溶剂，因此涉及通过蒸发除去溶剂的额外过程，并且在该过程中消耗大量的能量。

发明内容

技术问题

为了解决背景技术中提到的问题，本发明的一个目的是提供一种再生的聚合物的制备方法，当从废树脂中回收聚合物时，在溶解和重结晶期间使用相同的溶剂的同时，通过降低通过重结晶沉淀的聚合物中含有的溶剂残留量，可以使除去溶剂所消耗的能量最小化。

技术方案

在一个总的方面，一种用于制备再生的聚合物的方法包括：(S1)将环烷基烷基醚作为溶剂分别供应至溶解槽和沉淀槽；(S2)将复合树脂供应至所述溶解槽，加热至溶解温度，并且在将所述溶解槽保持在所述溶解温度的同时溶解所述复合树脂中包含的聚合物以获得聚合物溶液；(S3)将所述聚合物溶液供应到所述沉淀槽中，其中所述溶剂保持在沉淀温度，并使包含在所述聚合物溶液中的所述聚合物沉淀以获得包含聚合物沉淀物的溶液；和(S4)过滤包含所述聚合物沉淀物的溶液以获得所述聚合物沉淀物。

有益效果

根据本发明，环烷基烷基醚用作供应至溶解槽和沉淀槽的相同溶剂，用于回收包含在源自废树脂的复合树脂中的聚合物，从而在溶解槽中在溶剂沸点或高于溶剂沸点的高温下充分溶解聚合物之后，提高溶解在保持在低温下的沉淀槽中的聚合物的沉淀速度。即，由于环烷基烷基醚在沸点附近的温度下具有足够的聚合物的溶解度，同时在低温下对聚合物具有降低的亲和性，因此聚合物的沉淀效果优异。此外，在沉淀槽中获得的聚合物沉淀物可以具有低溶剂残留量，以使除去溶剂所消耗的能量最小化。

此外，通过分别在溶解槽和沉淀槽中单独进行聚合物的溶解步骤和重结晶步骤，本发明可以减少在高温下降低聚合物溶液所消耗的能量。

另外，由于向溶解槽和沉淀槽中供应相同的溶剂，因此在获得最终聚合物沉淀物之后剩余的溶剂可以直接在溶解槽和沉淀槽中重复使用，而无需单独的分离过程。因此，实现了工艺简化和成本降低，这从经济角度来看是有利的。

具体实施方式

在本发明的说明书和权利要求书中使用的术语和词语不应被限制性地解释为具有一般含义或词典含义，而应基于发明人能够适当地定义术语的概念以便以最佳方式描述他们自己的发明的原则，被解释为具有满足本发明的技术构思的含义和概念。

在下文中，将更详细地描述本发明以更好地理解本发明。

根据本发明的一个示例性实施方式的用于制备再生的聚合物的方法可以包括(S1)向溶解槽和沉淀槽供应相同的溶剂；(S2)溶解复合树脂中包含的聚合物；(S3)通过重结晶溶解的聚合物进行沉淀；和(S4)获得聚合物沉淀物。

本发明中使用的复合树脂来源于废树脂，并且可以通过预处理废树脂来获得。废树脂可以从使用树脂或其组合物模制的各种产品或其用途中回收，而不管其是硬的还是软的。此外，通过预处理废树脂获得的复合树脂可以是包含添加剂的单一种类的聚合物，或者其中共混有两种或更多种聚合物的树脂组合物。同时，预处理是指将废树脂处理成适于应用于本发明的再生的聚合物的制备方法的状态的整个过程。例如，预处理可以是用诸如水等溶剂洗涤废树脂以除去诸如灰尘的相对大的异物、干燥和粉碎的过程。有利地进行粉碎，使得干燥的废树脂具有均匀一致的尺寸，例如1mm至5cm。当粉碎的树脂的尺寸小于1mm时，由于产生粉尘而难以处理，并且当尺寸大于5cm时，在聚合物回收过程中需要很长时间才能将其溶解。

预处理后的复合树脂可以包括诸如聚乙烯、聚丙烯或其混合物的聚合物，并且聚合物可以从复合树脂中回收并用作再生树脂。聚乙烯根据密度分为高密度聚乙烯(HDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、超低密度聚乙烯(VLDPE)等，并且可以在根据复合树脂的性质适当选择之后使用。

例如，基于复合树脂的重量，复合树脂可以包含40重量%至99重量%或40重量%至80重量%的量的包含聚乙烯、聚丙烯或其混合物的聚合物。

本发明旨在通过选择性地回收复合树脂中包含的聚合物来制备再生的聚合物，并且可以首先包括(S1)将环烷基烷基醚作为溶剂分别供应至溶解槽和沉淀槽。

由于环烷基烷基醚具有低蒸发热、疏水性和化学稳定性等特性，因此可以在从低温到高温的广泛范围内用作溶剂，并且可以具有选择性溶解需要溶解的聚合物的功能，并且还可以具有在重结晶溶解的聚合物时最大化沉淀能力的功能，以便从废树脂衍生的复合树脂制备再生的聚合物。

当通过在高温下选择性地溶解目标聚合物然后降低温度来重结晶溶解的聚合物时，环烷基烷基醚可以通过使用宽温度范围增加过饱和来提高聚合物沉淀物形成的速率。

可用于本发明的环烷基烷基醚的实例可包括选自环戊基甲基醚、环戊基乙基醚、环戊基丙基醚、环戊基异丙基醚、环戊基叔丁基醚、环己基甲基醚、环己基乙基醚、环己基丙基醚、环己基异丙基醚和环己基叔丁基醚中的一种或多种。其中，可以有利地使用环戊基甲基醚、环戊基乙基醚和环己基乙基醚，因为与高温下的溶解性相比，它们在低温下对聚合物显示出特别低的亲和性。

在本发明中，具有上述性质的环烷基烷基醚的单一溶剂用于复合树脂中包含的聚合物的溶解和重结晶，从而克服了常规技术中由于使用溶解聚合物的良溶剂和沉淀聚合物的反溶剂造成的两种不同溶剂的混合所导致的引入分离过程以便进一步再利用的缺点。

根据一个示例性实施方式的再生的聚合物的制备方法可以包括：(S2)将复合树脂供应到预先供应有环烷基醚的溶解槽中，加热至溶解温度，并且在将溶解槽保持在溶解温度的同时溶解复合树脂中包含的聚合物以获得聚合物溶液。

具体地，聚合物溶液可以通过在溶解槽中使复合树脂与环烷基烷基醚溶剂接触以选择性地溶解待回收的目标聚合物(例如聚乙烯、聚丙烯或其混合物)来获得。

如果需要，溶解槽中的溶解步骤可以在搅拌下进行，以便有效地将复合树脂分散在溶剂中并提高所得溶解效率。

在本发明的一个示例性实施方式中，溶解温度是为了选择性地溶解溶解槽中的聚合物而保持的温度，并且可以是等于或高于溶剂沸点的温度。在本文中，沸点可以指在大气压(1atm)下的沸点。

在(S2)中，由于溶解温度保持在高于溶剂的沸点的温度，因此为了防止溶解槽内的溶剂蒸发，溶解槽的压力可以保持在大于大气压的状态。在本文中，在将溶解槽的温度升高至溶解温度的过程中，溶解槽的压力条件可以是保持大气压直至温度达到溶剂的沸点，并且当温度达到等于或高于溶剂沸点的温度时，可以将温度加压至大气压或更高。当溶解槽的压力增加时，溶剂的沸点一起增加，因此，即使当温度保持在高于溶剂沸点的温度时，溶剂也可以溶解聚合物而不蒸发。

溶解槽中的溶解温度的压力可以是大气压至3巴(bar)。当溶解槽中的压力低于大气压时，溶剂可能蒸发并且不溶解聚合物，并且当压力高于3巴时，由于加压引起的溶解效果不显著并且效率可能降低。

具体地，溶解温度可以为90℃至140℃。当溶解温度低于90℃时，温度低并且聚合物可能不能充分溶解。此外，当溶解温度高于140℃时，为了提高温度而消耗过多的能量，并且与消耗的能量相比，聚合物的溶解效率可能降低。

由于溶剂具有相对高沸点的性质，因此其可以在宽温度范围内起到溶剂的作用。也就是说，在(S2)中，溶解温度保持较高以使聚合物的溶解度最大化并溶解聚合物，并且可以降低如此获得的聚合物溶液的温度以容易地沉淀聚合物。

同时，当溶解温度低于溶剂的沸点时，聚合物不能充分溶解以降低在随后的重结晶步骤中沉淀的聚合物的含量，而当溶解温度比溶剂的沸点高10℃时，发生热损失，这在能量方面是不利的。

另外，溶解槽中的溶解时间可以为120至300分钟。溶解时间可以指从复合树脂与溶解槽中的溶剂接触到聚合物溶解在溶剂中的时间。当溶解时间小于120分钟时，聚合物可能不能完全溶解，而当溶解时间大于300分钟时，能量消耗量增加，但是获得聚合物的效率可能低。

通过如上所述调节溶解温度和溶解时间，在溶解槽中获得的聚合物溶液可以满足预定范围内的聚合物浓度。例如，基于溶液的重量，包含在聚合物溶液中的聚合物的含量可以为1重量%以上、5重量%以上、或8重量%以上且20重量%以下、15重量%以下、或13重量%以下。当溶解在聚合物溶液中的聚合物的含量小于1重量%时，最终制备的再生的聚合物的量可能降低。当溶解在聚合物溶液中的聚合物的含量大于20重量%时，粘度增加，使得可能难以分离溶解的聚合物和不溶性物质。

此外，可以对溶解槽中获得的聚合物溶液进行过滤处理，以除去未溶解在溶剂中的不溶物。过滤可以通过过滤器过滤、离心过滤和沉降过滤中的一种或多种来进行。作为实例，使聚合物溶液通过过滤器如筛网过滤器以分离不溶性物质，并且包含溶解的聚合物的滤液可用于后续步骤。

此外，根据本发明的一个示例性实施方式的再生的聚合物的制备方法可以包括：(S3)将聚合物溶液供应到沉淀槽中，其中溶剂保持在沉淀温度，并使包含在聚合物溶液中的聚合物沉淀以获得包含聚合物沉淀物的溶液。

在本发明中，为了使在高温下降低聚合物溶液的重结晶温度所需的能量消耗最小化，溶解在聚合物溶液中的聚合物的重结晶和沉淀使用单独的沉淀槽进行，该沉淀槽是与进行聚合物溶解的溶解槽不同的构件。

具体地，如果需要，在预先将环烷基烷基醚供应到沉淀槽的状态下，进行沉淀步骤，其中在搅拌的同时逐滴添加高温下的聚合物溶液，从而通过温度差使溶解在聚合物溶液中的聚合物重结晶以形成沉淀物。此处，随着沉淀槽温度与在前一步骤中应用的溶解槽温度之间的差异更大，聚合物的沉淀效率可以提高。

为此，在本发明中，在溶解槽和沉淀槽中均使用环烷基烷基醚作为如上所述的可以在从高温到低温的宽温度范围内应用的溶剂，将溶解槽加热至溶剂沸点或高于溶剂沸点的高温，并将沉淀槽保持在包括室温的低温范围内，从而使聚合物的沉淀效率最大化。

在本发明的一个示例性实施方式中，可以控制沉淀温度，使得其可以保持比溶解温度低70℃至130℃ (即溶解温度减(－) 70℃至130℃)，具体地在溶解温度减80℃至120℃的温度，更具体地在溶解温度减95℃至115℃的温度。也就是说，由于溶解槽被加热并且聚合物的溶解在溶剂的沸点或高于溶剂的沸点的温度下进行，因此可以确定聚合物溶液的温度的上限，因此，通过基于溶解温度控制供应聚合物溶液的沉淀槽的温度，可以提高由温度差引起的沉淀效率。例如，作为逐滴添加聚合物溶液的沉淀槽的温度的沉淀温度可以在-40℃至70℃、-20℃至50℃或0℃至30℃的范围内。当保持沉淀温度范围时，沉淀槽中的溶剂的温度显著低于溶解槽中得到的聚合物溶液的温度，因此，可以容易地通过聚合物的重结晶进行沉淀。

作为用于溶解和沉淀聚合物的溶剂的环烷基烷基醚可以是对聚合物具有低亲和力的材料。然而，当溶剂的温度升高到溶解温度时，它可以是对聚合物具有增加的亲和力而溶解聚合物的材料。因此，在本发明中，在溶解槽中将温度升高至溶解温度并且将聚合物溶解在溶剂中以得到聚合物溶液，并且在低温下将聚合物溶液逐滴添加到沉淀槽中以快速降低温度，从而快速降低聚合物在溶剂中的溶解度，以利用这样的性质得到待高速重结晶和沉淀的聚合物。溶解在聚合物溶液中的聚合物可以通过快速的温度降低和降低的对溶剂的亲和力以高速致密地形成晶体。这意味着可以获得聚合物沉淀物中包含的溶剂的残留量非常低的沉淀物，同时缩短聚合物沉淀物的沉淀时间。

当沉淀温度低于0℃时，应该提供单独的冷却装置以控制温度，因此，能量使用量可能增加，而当温度高于50℃时，环烷基烷基醚的沉淀能力降低，从而降低通过重结晶的聚合物沉淀速度，导致最终再生的聚合物的产率降低。

同时，供应至沉淀槽的溶剂的体积可以为聚合物溶液体积的0.5倍至10倍，具体地为2倍至8倍或2倍或6倍。当沉淀槽中溶剂的体积小于聚合物溶液体积的0.5倍时，难以充分降低聚合物溶液的温度，使得可能难以充分表现出溶剂对溶解在其中的聚合物的沉淀能力，而当体积大于聚合物溶液的10倍时，由于溶剂的过量使用，经济可行性可能降低。

由于在沉淀槽中形成的聚合物沉淀物以与添加的聚合物溶液中包含的溶剂和在沉淀槽中预先供应的溶剂混合的状态存在，因此需要将聚合物沉淀物与使用的溶剂分离的过程。

另外，根据一个示例性实施方式的再生的聚合物的制备方法可以包括：(S4)过滤包含聚合物沉淀物的溶液以从溶液中分离溶剂，从而获得聚合物沉淀物。

过滤可以通过减压过滤、加压过滤、过滤器过滤、离心过滤和沉降过滤中的一种或多种来进行。其中，在使聚合物沉淀物中含有的溶剂残留量最小化方面，可以有利地应用减压过滤和压滤。

通过过滤获得的聚合物沉淀物可以包括聚乙烯、聚丙烯或其混合物。此外，基于重量，聚合物沉淀物可包含40重量%至80重量%或43重量%至68重量%的固体含量(聚合物)。也就是说，作为聚合物沉淀物中含有的残留溶剂量的第一残留溶剂量可以是通过从聚合物沉淀物中减去聚合物的含量(重量) (固体含量)而获得的量，并且基于聚合物沉淀物的重量，第一残留溶剂量可以是20重量%至60重量%或32重量%至57重量%。可以干燥聚合物沉淀物以获得再生的聚合物，并且随着第一残留溶剂量增加，干燥聚合物沉淀物可能消耗过多的能量。

此外，过滤的聚合物沉淀物可以在干燥过程之后用作再生的聚合物。

例如，聚合物沉淀物的干燥可以通过热空气或热传导加热来进行，并且例如，可以使用流动干燥装置如捏合机反应器来进行。在流动干燥装置中，可以连接用于回收从聚合物沉淀物中除去的残留溶剂的单独的溶剂回收装置，并且在该装置中干燥的聚合物沉淀物可以用作再生的聚合物。

通过过滤分离的溶剂和通过干燥聚合物沉淀物回收的残留溶剂可以被回收并再次在溶解槽和沉淀槽中再利用。在本文中，由于在本发明中使用后回收的溶剂不是混合溶剂而是单一溶剂，因此其可以直接再利用而无需单独的分离过程如分馏。因此，可以实现工艺简化和成本降低以确保经济可行性。

此外，根据本发明的一个示例性实施方式，可以包括通过所述再生的聚合物的制备方法制备的再生的聚合物。

再生的聚合物可以是通过在根据用于制备再生的聚合物的方法将复合树脂溶解和沉淀在作为溶剂的环烷基烷基醚中之后干燥而获得的再生的聚合物。

在沉淀过程中获得的聚合物沉淀物的干燥过程之后，可以从再生的聚合物中完全除去溶剂。然而，取决于干燥条件如干燥温度、干燥时间和干燥器的类型，溶剂可能在干燥过程中以少量残留。取决于含量，这样的残留量可以处于不影响再生的聚合物作为产品的使用的水平，并且可以是难以通过常规检测方法检测溶剂的程度。然而，当检测到溶剂时，则说明在制备再生的聚合物的过程中使用了该溶剂。

基于再生的聚合物的重量，可以检测不到第二残留溶剂量(0ppm)，其是作为残留在再生的聚合物中的溶剂的量，或者如果检测到，则可以为10ppm至5000ppm、10ppm或2000ppm、或者800ppm至180ppm。第二残留溶剂量为0ppm意味着不存在溶剂。优选地，第二残留溶剂量接近0ppm，并且当第二残留溶剂量大于5000ppm时，回收的再生的聚合物的物理性能和加工性能可能劣化。

残留在再生的聚合物中的溶剂是在用于制备再生的聚合物的方法中使用的溶剂，并且可以是环烷基烷基醚。具体地，残留在再生的聚合物中的溶剂可以包括选自环戊基甲基醚、环戊基乙基醚、环戊基丙基醚、环戊基异丙基醚、环戊基叔丁基醚、环己基甲基醚、环己基乙基醚、环己基丙基醚、环己基异丙基醚和环己基叔丁基醚中的一种或多种。

在下文中，将通过实施例更详细地描述本发明。然而，提供以下实施例用于说明本发明，并且对于本领域技术人员显而易见的是，在不脱离本发明的范围和精神的情况下，可以进行各种修改和改变，并且本发明的范围不限于此。

实施例1：

准备作为溶剂的环戊基甲基醚(CPME) (b.p 106℃)，将50ml的CPME供给至溶解槽，将200ml的CPME供给至沉淀槽。

将包含77.89重量%聚乙烯的复合树脂样品(6.45g)供应到溶解槽中，并且加热溶解槽以在高于CPME沸点的110℃下溶解复合树脂中包含的聚乙烯，以获得聚合物溶液(溶解度：6.7%)。溶解在搅拌下进行180分钟。

将聚合物溶液用筛网过滤器过滤，分离不溶物，在搅拌的同时在室温(25℃)下将聚合物溶液以5mL/分钟的添加量滴加到沉淀槽(CPME 200mL)中。调节聚合物溶液的添加量从而溶剂CPME的量是沉淀槽中添加的聚合物溶液体积的4倍。高温(110℃)下的聚合物溶液通过温差重结晶以在沉淀槽中形成沉淀物。

对沉淀槽的溶液进行减压过滤，得到聚乙烯沉淀物，分离出用于溶解沉淀的CPME。将聚乙烯沉淀物添加到捏合机反应器中并在120℃下干燥以分离残留溶剂，并将干燥的聚乙烯沉淀物用作再生的聚合物。同时，从减压过滤和捏合反应器中分离的溶剂被回收和再利用。

实施例2：

以与实施例1中相同的方式进行该过程，不同之处在于，在溶解槽中，复合树脂中包含的聚乙烯在106℃ (CPME的沸点)下溶解以获得聚合物溶液。

参照例1：

以与实施例1中相同的方式进行该过程，不同之处在于，在溶解槽中，复合树脂中包含的聚乙烯在低于CPME沸点的100℃下溶解以获得聚合物溶液。

参照例2：

以与实施例1中相同的方式进行该过程，不同之处在于，在溶解槽中，在低于CPME的沸点的100℃下溶解复合树脂中包含的聚乙烯以获得聚合物溶液，并且将过滤方法改变为压滤。

实施例3：

以与实施例1相同的方式进行该过程，不同之处在于将溶解温度和过滤方法改变为表1中所示的那些，同时用环戊基乙基醚(CPEE) (b.p 122℃)代替供应至溶解槽和沉淀槽的溶剂。

实施例4：

以与实施例1相同的方式进行该过程，不同之处在于溶解温度和过滤方法改变为表1中所示的那些，同时将供应至溶解槽和沉淀槽的溶剂替换为环己基甲基醚(CHME) (b.p135℃)。

比较例1至4：

以与实施例1相同的方式进行该过程，不同之处在于将溶解温度、供应到沉淀槽的溶剂的量或过滤方法改变为表1中所示的那些，同时将供应到溶解槽和沉淀槽的溶剂用甲基环己烷(MCH) (b.p 101℃)代替。

[表1]

在表1中，证实了在使用CPME (b.p 106℃)、CPEE (b.p 122℃)或CHME (b.p 135℃)作为溶解和重结晶聚乙烯的溶剂并且溶解温度等于或高于每种溶剂的沸点的实施例1至4中，由于聚合物在加热至高温的溶解槽中充分溶解，并且沉淀温度使与室温下的沉淀槽的温差最大化，因此最终获得的聚合物沉淀物中的固体含量增加，但聚合物沉淀物中所含的第一残留溶剂量减少。即，由于环烷基烷基醚在沸点以上的温度下对聚合物具有足够的溶解度，并且在低温下对聚合物具有降低的亲和力，因此聚合物沉淀效果优异，因此，在沉淀槽中得到的聚合物沉淀物具有低的溶剂残留量，使得除去溶剂所消耗的能量最小化。

同时，在参考例1和2中，溶解步骤在低于用作溶剂的CPME的沸点的温度下进行，与沉淀槽的温度差(25℃)降低而降低了最终获得的聚合物沉淀物中的固体含量。

在比较例1至4中，使用MCH (b.p 101℃)作为用于溶解和重结晶的溶剂，结果确认，尽管聚合物在溶剂沸点附近的温度下溶解然后进行沉淀步骤，但是最终获得的聚合物沉淀物的固体含量低并且溶剂残留量高。这表明，由于MCH比CPME对聚合物具有更好的溶解性，但在低温下对聚合物具有高亲和性，因此其聚合物沉淀能力差。

对实施例1至4中获得的再生的聚合物进行用于检测残留溶剂量(第二残留溶剂量)的实验。

通过将聚合物沉淀物在真空烘箱中在100℃下干燥12小时来获得实施例1至4中获得的再生的聚合物。

使用液相色谱(LC)设备测量再生的聚合物中溶剂的量，并且测量的第二残留溶剂量示于表2中。

[表2]

在表2中，实施例1至4中的残留量(ppm)是每个实施例中获得的再生的聚合物的第二残留溶剂量，以相对于再生的聚合物的重量的百万分率(ppm)示出。

参照表2，再生的聚合物中残留的溶剂量为700ppm至1800ppm，并且确认仅残留非常少的量。这样的数值是在使用再生的聚合物时根本不影响物理性能或可加工性的值。然而，由于检测到用于制备再生的聚合物的溶剂，因此可以将其用作确定何种溶剂被用于制备再生的聚合物的指示剂。

Claims (14)

1.一种用于制备再生的聚合物的方法，所述方法包括：

(S1)将环烷基烷基醚作为溶剂分别供应至溶解槽和沉淀槽；

(S2)将复合树脂供应至所述溶解槽，加热至溶解温度，并且在将所述溶解槽保持在所述溶解温度的同时溶解所述复合树脂中包含的聚合物以获得聚合物溶液；

(S3)将所述聚合物溶液供应到所述沉淀槽中，所述沉淀槽中所述溶剂保持在沉淀温度，并使包含在所述聚合物溶液中的所述聚合物沉淀以获得包含聚合物沉淀物的溶液；和

(S4)过滤包含所述聚合物沉淀物的溶液以获得所述聚合物沉淀物。

2.根据权利要求1所述的用于制备再生的聚合物的方法，其中，所述复合树脂在洗涤、干燥和粉碎废树脂之后使用，所述废树脂由共混的两种以上聚合物的树脂组合物或含有添加剂的单一聚合物形成。

3.根据权利要求1所述的用于制备再生的聚合物的方法，其中，所述环烷基烷基醚包括选自环戊基甲基醚、环戊基乙基醚、环戊基丙基醚、环戊基异丙基醚、环戊基叔丁基醚、环己基甲基醚、环己基乙基醚、环己基丙基醚、环己基异丙基醚和环己基叔丁基醚中的一种以上。

4.根据权利要求1所述的用于制备再生的聚合物的方法，其中，所述溶解温度为90℃至140℃。

5.根据权利要求1所述的用于制备再生的聚合物的方法，其中，基于所述聚合物溶液的重量，所述聚合物溶液包含1重量%至20重量%的所述聚合物。

6.根据权利要求1所述的用于制备再生的聚合物的方法，其中，(S2)还包括：进行过滤以从所述聚合物溶液中除去不溶性物质。

7.根据权利要求1所述的用于制备再生的聚合物的方法，其中，所述沉淀温度比所述溶解温度低70℃至130℃。

8.根据权利要求1所述的用于制备再生的聚合物的方法，其中，所述沉淀温度为-40℃至70℃。

9.根据权利要求1所述的用于制备再生的聚合物的方法，其中，供应至所述沉淀槽的所述溶剂的体积为所述聚合物溶液的体积的0.5倍至10倍。

10.根据权利要求1所述的用于制备再生的聚合物的方法，其中，基于所述聚合物沉淀物的重量，所述聚合物沉淀物包含40重量%至80重量%的所述聚合物。

11.根据权利要求1所述的用于制备再生的聚合物的方法，其中，所述聚合物沉淀物包括选自聚乙烯、聚丙烯或它们的混合物的聚合物。

12.再生的聚合物，其包含环烷基烷基醚作为残余组分。

13.根据权利要求12所述的再生的聚合物，其中，所述环烷基烷基醚包括选自环戊基甲基醚、环戊基乙基醚、环戊基丙基醚、环戊基异丙基醚、环戊基叔丁基醚、环己基甲基醚、环己基乙基醚、环己基丙基醚、环己基异丙基醚和环己基叔丁基醚中的一种以上。

14.根据权利要求12所述的再生的聚合物，其中，相对于所述再生的聚合物的重量，所述环烷基烷基醚保持在10 ppm至5000 ppm。