CN120961111A - 纳米颗粒制备装置及纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
纳米颗粒制备装置及纳米颗粒的制备方法Info
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Abstract
本发明涉及纳米颗粒制备装置及纳米颗粒的制备方法。上述纳米颗粒制备装置包括气化机构以及温控机构,所述气化机构用于使原料气化形成气相产物并通入所述温控机构;所述温控机构包括依次连通的多个温控室,各所述温控室独立地具有温控部件,且沿着所述气相产物的输送方向,多个所述温控室内的温度能够设置为依次递减。上述纳米颗粒制备装置设有温控机构,以对通过气化机构气化形成的气相产物进行温度的逐级调控。温控机构设有多级梯度温度控制的多个温控室,能够实现原料分子扩散、成核以及晶体生长过程的调控,能够获得球形度较好的纳米颗粒,且提高纳米颗粒的尺寸和形貌的控制精准度。
Description
技术领域
本发明涉及纳米颗粒制备技术领域,特别是涉及纳米颗粒制备装置及纳米颗粒的制备方法。
背景技术
纳米材料因具备丰富的比表面积与高活性,在电子、医疗、能源等领域应用广泛。球形结构能显著提升纳米材料在应用过程中的流动性、均匀性与填充性,进一步优化其使用效果。采用传统方法如介质研磨法制备纳米材料时,虽能将材料粒径降至纳米级别,但所得纳米颗粒的形貌通常为不规则,这种形貌差异会导致材料性能不稳定,难以满足部分对性能一致性要求较高的应用场景。
发明内容
基于此,有必要提供一种纳米颗粒制备装置及纳米颗粒的制备方法,以解决纳米颗粒的形貌不规则的问题。
本发明的其中一个目的是提供一种纳米颗粒制备装置,方案如下:
一种纳米颗粒制备装置,包括气化机构以及温控机构,所述气化机构用于使原料气化形成气相产物并通入所述温控机构;所述温控机构包括依次连通的多个温控室,各所述温控室独立地具有温控部件,且沿着所述气相产物的输送方向,多个所述温控室内的温度能够设置为依次递减。
在其中一个实施例中,所述温控室的数量为3~5个。
在其中一个实施例中,至少一个所述温控室连接有附加注气机构,所述附加注气机构用于向相应的所述温控室中通入表面活性剂气体。
在其中一个实施例中,所述纳米颗粒制备装置还包括收料机构,在所述气相产物的输送方向上,所述收料机构位于所述温控机构的下游,所述收料机构包括多孔结构的玻纤纺丝团。
在其中一个实施例中,所述玻纤纺丝团的孔隙率60%~90%,孔径为1nm~1500nm。
本发明的另一个目的是提供一种纳米颗粒的制备方法,方案如下:
一种纳米颗粒的制备方法,所述纳米颗粒的制备方法包括以下步骤:
将原料气化形成气相产物;
以及,对所述气相产物进行逐级降温处理,得到纳米颗粒。
在其中一个实施例中,所述纳米颗粒的制备方法还包括以下步骤:
在所述逐级降温处理的过程中,向所述气相产物中通入表面活性剂气体。
在其中一个实施例中,所述表面活性剂气体包括PVP、异辛醇、辛醇、庚醇以及己醇中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述纳米颗粒的制备方法还包括以下步骤:
将经过所述逐级降温处理的所述气相产物通入多孔结构的玻纤纺丝团中,进行所述纳米颗粒的沉积收集。
在其中一个实施例中,在所述逐级降温处理的过程中,所述气相产物依次经过第一温区、第二温区以及第三温区,第一温区、第二温区以及第三温区的温度逐级降低。
在其中一个实施例中,所述原料的沸点或升华点T1在200℃以上且不大于1000℃,所述第一温区的温度为0.5T1~0.8T1,所述第二温区的温度为0.25T1~0.5T1,所述第三温区的温度为0.02T1~0.25T1。
在其中一个实施例中,所述原料的沸点或升华点T2在1000℃以上且不大于2000℃,所述第一温区的温度为0.4T2~0.65T2,所述第二温区的温度为0.15T2~0.4T2,所述第三温区的温度为0.01T2~0.15T2。
在其中一个实施例中,所述原料的沸点或升华点T3在2000℃以上且不大于3000℃,所述第一温区的温度为0.35T3~0.55T3,所述第二温区的温度为0.08T3~0.35T3,所述第三温区的温度为0.008T3~0.08T3。
在其中一个实施例中,所述原料的沸点或升华点T4在3000℃以上,所述第一温区的温度为0.3T4~0.5T4,所述第二温区的温度为0.04T4~0.3T4,所述第三温区的温度为0.005T4~0.04T4。
与传统方案相比,上述纳米颗粒制备装置及纳米颗粒的制备方法具有以下有益效果:
上述纳米颗粒制备装置及纳米颗粒的制备方法利用设有多级梯度温度控制的多个温控室,对气化机构气化形成的气相产物进行温度的逐级调控,能够实现原料分子扩散、成核以及晶体生长过程的调控,能够获得球形度较好的纳米颗粒,且提高纳米颗粒的尺寸和形貌的控制精准度。
附图说明
图1为本发明一实施例的纳米颗粒制备装置的结构示意图。
附图标记说明:
100、纳米颗粒制备装置;110、气化机构;120、温控机构;121、温控室;130、载气注气机构;140、附加注气机构;150、收料机构。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参考图1所示,一实施例的纳米颗粒制备装置100包括气化机构110以及温控机构120。
气化机构110用于使原料气化形成气相产物并通入温控机构120。温控机构120包括依次连通的多个温控室121。各温控室121独立地具有温控部件(图中未示出)。温控部件用于控制相应的温控室121的温度。沿着气相产物的输送方向,多个温控室121内的温度能够设置为依次递减。
上述纳米颗粒制备装置100设有温控机构120,以对通过气化机构110气化形成的气相产物进行温度的逐级调控。温控机构120设有多级梯度温度控制的多个温控室121,能够实现原料分子扩散、成核以及晶体生长过程的调控,能够获得球形度较好的纳米颗粒,且提高纳米颗粒的尺寸和形貌的控制精准度。
可选地,制备纳米颗粒的原料可以是金属、无机物、有机物。
其中,金属可以为单质金属,例如为但不限于Ag、Au、Pt、Cu、Al、Zn、Fe、Pd等。金属也可以为合金,例如为但不限于Fe65Co20Ni15、Ga68.5In21.5Sn10、CoCrFeMnNi中的至少一种。无机物例如为但不限于Al2O3、TiO2、SiO2、ZrO2、ZnO、TiN、AlNi、Si3N4、C中的至少一种。有机物例如为但不限于并五苯、NPB(N,N'-二(1-萘基)-N,N'-二苯基-1,1'-联苯-4,4'-二胺)、Alq3(三(8-羟基喹啉)铝)中的至少一种。
在其中一些示例中,气化机构110在真空条件下对原料进行气化处理。气化处理的气压条件例如为2×10-5Pa~8×10-5Pa,具体例如为2×10-5Pa、3×10-5Pa、4×10-5Pa、5×10- 5Pa、6×10-5Pa、7×10-5Pa、8×10-5Pa等。
可选地,气化机构110进行气化处理的方式例如为但不限于磁控溅射、电阻丝加热、高频感应加热、电子束蒸发以及激光加热等。
可选地,气化机构110例如为但不限于磁控溅射机构、电阻丝加热机构、高频感应加热机构、电子束蒸发机构以及激光加热机构。
对于金属、无机物原料,较为合适的方式包括通过磁控溅射金属靶材或者无机物靶材来实现气化过程。
对于有机物原料,较为合适的方式包括通过高频感应加热使有机物原料挥发或升发来实现气化过程。
可以理解,可以将气相产物与第一载气混合后一并通入温控机构120。如图1所示,在温控机构120的上游可设置载气注气机构130,用于输入第一载气。第一载气例如为惰性气体,更具体例如为氩气(Ar)。除了载气的作用,惰性气体分子与气相产物产生碰撞,也能够起到对气相产物降温以及提高颗粒分散效果的作用。第一载气的流量例如为0.01sccm~1000sccm,更具体例如为0.1sccm、10sccm、100sccm、200sccm、300sccm、400sccm、500sccm、600sccm、700sccm、800sccm、900sccm、1000sccm等。
在其中一些示例中,气相产物与第一载气的体积比为1∶(5~20)。载气对气相产物起到冷却和运输的作用,此范围内可以保证气相产物被快速带走并冷却,有助于形成多个成核点,有效控制颗粒尺寸。
在其中一些示例中,温控室121的数量为3~5个。
在其中一些示例中,温控机构120依次包括第一温控室、第二温控室以及第三温控室。第一温控室、第二温控室以及第三温控室的温度逐级降低。
在其中一些示例中,原料的沸点或升华点T1在200℃以上且不大于1000℃,第一温控室的温度为0.5T1~0.8T1,第二温控室的温度为0.25T1~0.5T1,第三温控室的温度为0.02T1~0.25T1。
在其中一些示例中,原料的沸点或升华点T2在1000℃以上且不大于2000℃,第一温控室的温度为0.4T2~0.65T2,第二温控室的温度为0.15T2~0.4T2,第三温控室的温度为0.01T2~0.15T2。
在其中一些示例中,原料的沸点或升华点T3在2000℃以上且不大于3000℃,第一温控室的温度为0.35T3~0.55T3,第二温控室的温度为0.08T3~0.35T3,第三温控室的温度为0.008T3~0.08T3。
在其中一些示例中,原料的沸点或升华点T4在3000℃以上,第一温控室的温度为0.3T4~0.5T4,第二温控室的温度为0.04T4~0.3T4,第三温控室的温度为0.005T4~0.04T4。
例如,对于银(沸点为2212℃)的纳米颗粒的制备,第一温控室的温度为774℃~1216℃,第二温控室的温度为177℃~774℃,第三温控室的温度为17.7℃~177℃。
如图1所示,在其中一些示例中,纳米颗粒制备装置100还包括附加注气机构140。多个温控室121中的至少一个连接有附加注气机构140。附加注气机构140用于向相应的温控室121中通入表面活性剂气体及第二载气。
在上述示例中,通过向温控室121中通入表面活性剂气体,在冷凝过程中,表面活性剂气体可以化学吸附在纳米颗粒的表面,降低纳米颗粒的表面张力,并且由于表面活性剂的空间位阻和静电排斥的作用,能够减少纳米颗粒之间由于范德华力导致的团聚,提升纳米颗粒之间的分散效果。
在其中一些示例中,各温控室121分别连接有附加注气机构140。如此,便于灵活选择通入表面活性剂气体时气相产物所处的温度阶段。
在其中一些示例中,附加注气机构140包括超声雾化器以及输送管道。输送管道连接超声雾化器和相应的温控室121。超声雾化器用于使表面活性剂气化形成表面活性剂气体。可以理解,附加注气机构140还可以包括设置在输送管道上的流量计、气压计、开关阀门等。
可选地,表面活性剂气体例如包括但不限于聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、异辛醇、辛醇、庚醇以及己醇中的至少一种。
第二载气例如为惰性气体。更具体地,第二载气例如为氩气。第二载气的流量例如为0.1sccm~1000sccm,更具体例如为0.1sccm、1sccm、10sccm、100sccm、200sccm、300sccm、400sccm、500sccm、600sccm、700sccm、800sccm、900sccm、1000sccm等。
在其中一些示例中,表面活性剂气体与第二载气的体积比为1∶(250~500)。表面活性剂的含量过低分散效果不佳,含量过高则会影响纳米颗粒的成核生长,导致不规则形状的形成。
如图1所示,在其中一些示例中,纳米颗粒制备装置100还包括收料机构150。在气相产物的输送方向上,收料机构150位于温控机构120的下游。收料机构150用于收集冷凝得到的纳米颗粒。
在其中一些示例中,收料机构150包括多孔结构的玻纤纺丝团。传统的冷却棒收料方式,需要使用聚四氟乙烯(PTFE)刮刀将纳米颗粒从冷却棒上刮取下来,这个过程中刮刀会损伤纳米颗粒,降低纳米颗粒的球形度。在上述示例中,采用多孔结构的玻纤纺丝团取代传统的冷却棒进行收料,经过冷却的气相产物进入玻纤纺丝团的孔道结构中,凝结附着在玻纤纺丝团上,实现收集。所制备的纳米颗粒具有优异的球形形貌,进入玻纤纺丝团的孔道结构后,与玻纤材料之间的结合力较弱,通过机械力作用可以较为容易地将纳米颗粒从玻纤纺丝团中取出,避免降低纳米颗粒的球形度。例如,可以通过机械揉搓、振动、喷气等方式将纳米颗粒从玻纤纺丝团中取出。其中,喷气例如可以使用气枪喷射氩气。
在其中一些示例中,玻纤纺丝团的孔隙率为60%~90%。孔隙率设置在上述范围内,使得气相产物容易进入玻纤纺丝团的孔道结构中,并且容易在纤维上沉积下来。进一步地,在其中一些示例中,玻纤纺丝团的孔隙率为70%~80%。在一些具体的示例中,玻纤纺丝团的孔隙率例如为60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%等。
在其中一些示例中,玻纤纺丝团的孔径为1nm~1500nm。进一步地,在其中一些示例中,玻纤纺丝团的孔径为50nm~1000nm。在一些具体的示例中,玻纤纺丝团的孔径例如为2nm、20nm、100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm、1000nm、1100nm、1200nm、1300nm、1400nm、1500nm中任意两个数值之间的范围。
在其中一些示例中,玻纤纺丝团通过静电纺丝工艺制备得到。
进一步地,本发明还提供一种纳米颗粒的制备方法。
一实施例的纳米颗粒的制备方法包括以下步骤:
将原料气化形成气相产物;
对所述气相产物进行逐级降温处理,得到纳米颗粒。
上述纳米颗粒的制备方法利用设有多级梯度温度控制的多个温控室121,对气化机构110气化形成的气相产物进行温度的逐级调控,能够实现原料分子扩散、成核以及晶体生长过程的调控,能够获得球形度较好的纳米颗粒,且提高纳米颗粒的尺寸和形貌的控制精准度。
在其中一些示例中,纳米颗粒的制备方法使用上述任一示例的纳米颗粒制备装置100进行制备。
在其中一些示例中,气相产物依次经过第一温区、第二温区以及第三温区。第一温区、第二温区以及第三温区的温度逐级降低。
在其中一些示例中,原料的沸点T1在200℃以上且不大于1000℃,第一温区的温度为0.5T1~0.8T1,第二温区的温度为0.25T1~0.5T1,第三温区的温度为0.02T1~0.25T1。
在其中一些示例中,原料的沸点T2在1000℃以上且不大于2000℃,第一温区的温度为0.4T2~0.65T2,第二温区的温度为0.15T2~0.4T2,第三温区的温度为0.01T2~0.15T2。
在其中一些示例中,原料的沸点T3在2000℃以上且不大于3000℃,第一温区的温度为0.35T3~0.55T3,第二温区的温度为0.08T3~0.35T3,第三温区的温度为0.008T3~0.08T3。
在其中一些示例中,原料的沸点T4在3000℃以上,第一温区的温度为0.3T4~0.5T4,第二温区的温度为0.04T4~0.3T4,第三温区的温度为0.005T4~0.04T4。
例如,对于银(沸点为2212℃)的纳米颗粒的制备,第一温区的温度为774℃~1216℃,第二温区的温度为177℃~774℃,第三温区的温度为17.7℃~177℃。
在其中一些示例中,纳米颗粒的制备方法还包括以下步骤:
在所述逐级降温处理的过程中,向所述气相产物中通入表面活性剂气体。
在上述示例中,通过向温控室121中通入表面活性剂气体,在冷凝过程中,表面活性剂气体可以化学吸附在纳米颗粒的表面,降低纳米颗粒的表面张力,并且由于表面活性剂的空间位阻和静电排斥的作用,能够减少纳米颗粒之间由于范德华力导致的团聚,提升纳米颗粒之间的分散效果。
可选地,表面活性剂气体例如包括但不限于聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、异辛醇、辛醇、庚醇以及己醇中的至少一种。
同时,可通入协助表面活性剂气体输送的第二载气。第二载气例如为惰性气体。更具体地,第二载气例如为氩气。第二载气的流量例如为0.1sccm~1000sccm,更具体例如为0.1sccm、10sccm、100sccm、200sccm、300sccm、400sccm、500sccm、600sccm、700sccm、800sccm、900sccm、1000 sccm等。
在其中一些示例中,表面活性剂气体与第二载气的流量比为1∶(250~500)。表面活性剂的含量过低分散效果不佳,含量过高则会影响纳米颗粒的成核生长,导致不规则形状的形成。
在其中一些示例中,纳米颗粒的制备方法还包括以下步骤:
将从温控机构120输出的气相产物通入多孔结构的玻纤纺丝团中,进行纳米颗粒的沉积收集。
采用多孔结构的玻纤纺丝团取代传统的冷却棒进行收料,经过冷却的气相产物进入玻纤纺丝团的孔道结构中,凝结附着在玻纤纺丝团上,实现收集。所制备的纳米颗粒具有优异的球形形貌,进入玻纤纺丝团的孔道结构后,与玻纤材料之间的结合力较弱,通过机械力作用可以较为容易地将纳米颗粒从玻纤纺丝团中取出,避免降低纳米颗粒的球形度。
在其中一些示例中,纳米颗粒的制备方法还包括以下步骤:
对纳米颗粒进行退火处理。
退火处理能够消除纳米颗粒的内应力,提升纳米颗粒的结晶度。此外,退火处理也有利于去除纳米颗粒中可能残留的表面活性剂。
在其中一些示例中,退火处理的温度为100℃~400℃。进一步地,在其中一些示例中,退火处理的温度为200℃~350℃。在一些具体的示例中,退火处理的温度例如为100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃等。
在其中一些示例中,退火处理的时间为1h~3h。在一些具体的示例中,退火处理的时间为1h、1.5h、2h、2.5h、3h等。
以下提供具体实施例对本发明作进一步说明。本发明提供下述具体实施例,以供更好地进一步理解本发明,并不局限于下述具体实施例,不对本发明的内容和保护范围构成限制。
实施例1
本实施例提供一种纳米颗粒制备装置100。
本实施例的纳米颗粒制备装置100包括气化机构110、温控机构120、载气注气机构130、附加注气机构140以及收料机构150。
气化机构110包括磁控溅射机构。气化机构110使原料气化形成气相产物。载气注气机构130设置在气化机构110和温控机构120之间,用于通入第一载气。气相产物与第一载气混合后通入温控机构120。
温控机构120包括依次连通的三个温控室121。各温控室121独立地具有温控部件,且沿着气相产物的输送方向,多个温控室121内的温度能够设置为依次递减。
各温控室121分别连接有附加注气机构140。附加注气机构140用于向相应的温控室121中通入表面活性剂气体及第二载气。附加注气机构140包括超声雾化器。
收料机构150包括多孔结构的玻纤纺丝团。
实施例2
本实施例提供一种纳米颗粒的制备方法。
本实施例的纳米颗粒的制备方法使用实施例1提供的纳米颗粒制备装置100。
步骤1,设置温控室121的温度。沿着气相产物的输送方向,温控机构120的三个温控室121依次设置为高温区(800℃)、中温区(350℃)和低温区(25℃)。
步骤2,通过附加注气机构140向中温区输入表面活性剂PVP气体以及载气氩气,PVP气体的流量为0.5sccm,载气氩气的流量为800sccm。
步骤3,通过磁控溅射机构溅射Ag靶材,形成Ag的气相产物,气相产物随载气氩气输送至温控机构120中。气相产物的流量为40sccm,载气氩气的为800sccm。气相产物和氩气依次经过三个温控室121进行逐级冷却。经过冷却的气相产物和氩气输送至玻纤纺丝团中,进行纳米颗粒的沉积收集。
步骤4,对玻纤纺丝团进行机械揉搓,使纳米颗粒脱出玻纤纺丝团。
实施例3
本实施例与实施例2的步骤基本相同,区别仅在于,中温区温度为200℃,表面活性剂为异辛醇。
实施例4
本实施例与实施例2的步骤基本相同,区别仅在于,溅射靶材为Cu,高温区温度为900℃。
实施例5
本实施例与实施例2的步骤基本相同,区别仅在于,溅射靶材为Al。
实施例6
本实施例与实施例2的步骤基本相同,区别仅在于,溅射靶材为CoCrFeMnNi,高温区温度为1000℃,中温区温度为350℃。
实施例7
本实施例与实施例2的步骤基本相同,区别仅在于,溅射靶材为Al2O3,高温区温度为1100℃。
实施例8
本实施例与实施例2的步骤基本相同,区别仅在于,溅射靶材为TiO2,高温区温度为1000℃。
实施例9
本实施例与实施例2的步骤基本相同,区别仅在于,原料为N,N'-二(1-萘基)-N,N'-二苯基-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB),气化机构采用高频感应加热,高温区温度为200℃,中温区温度为100℃。
对比例1
本对比例与实施例2的步骤基本相同,区别仅在于,三个温控室121的温度均设置为室温,且未向中温区输入表面活性剂PVP气体以及载气氩气。
对比例2
本对比例与实施例2的步骤基本相同,区别仅在于,三个温控室121的温度均设置为室温。
上述实施例和对比例制备得到的纳米颗粒情况如表1所示。
表1
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种纳米颗粒制备装置,其特征在于,包括气化机构以及温控机构,所述气化机构用于使原料气化形成气相产物并通入所述温控机构;所述温控机构包括依次连通的多个温控室,各所述温控室独立地具有温控部件,且沿着所述气相产物的输送方向,多个所述温控室内的温度能够设置为依次递减。
2.如权利要求1所述的纳米颗粒制备装置,其特征在于,所述温控室的数量为3~5个。
3.如权利要求1所述的纳米颗粒制备装置,其特征在于,至少一个所述温控室连接有附加注气机构,所述附加注气机构用于向相应的所述温控室中通入表面活性剂气体。
4.如权利要求1~3中任一项所述的纳米颗粒制备装置,其特征在于,所述纳米颗粒制备装置还包括收料机构,在所述气相产物的输送方向上,所述收料机构位于所述温控机构的下游,所述收料机构包括多孔结构的玻纤纺丝团。
5.如权利要求4所述的纳米颗粒制备装置,其特征在于,所述玻纤纺丝团的孔隙率60%~90%,孔径为1nm~1500nm。
6.一种纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将原料气化形成气相产物;
以及,对所述气相产物进行逐级降温处理,得到纳米颗粒。
7.如权利要求6所述的纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述纳米颗粒的制备方法还包括以下步骤:
在所述逐级降温处理的过程中,向所述气相产物中通入表面活性剂气体。
8.如权利要求7所述的纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂气体包括PVP、异辛醇、辛醇、庚醇以及己醇中的至少一种。
9.如权利要求6~8中任一项所述的纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述纳米颗粒的制备方法还包括以下步骤:
将经过所述逐级降温处理的所述气相产物通入多孔结构的玻纤纺丝团中,进行所述纳米颗粒的沉积收集。
10.如权利要求6~8中任一项所述的纳米颗粒的制备方法,其特征在于,在所述逐级降温处理的过程中,所述气相产物依次经过第一温区、第二温区以及第三温区;
所述原料的沸点或升华点T1在200℃以上且不大于1000℃,所述第一温区的温度为0.5T1~0.8T1,所述第二温区的温度为0.25T1~0.5T1,所述第三温区的温度为0.02T1~0.25T1;
或者,所述原料的沸点或升华点T2在1000℃以上且不大于2000℃,所述第一温区的温度为0.4T2~0.65T2,所述第二温区的温度为0.15T2~0.4T2,所述第三温区的温度为0.01T2~0.15T2;
或者,所述原料的沸点或升华点T3在2000℃以上且不大于3000℃,所述第一温区的温度为0.35T3~0.55T3,所述第二温区的温度为0.08T3~0.35T3,所述第三温区的温度为0.008T3~0.08T3;
或者,所述原料的沸点或升华点T4在3000℃以上,所述第一温区的温度为0.3T4~0.5T4,所述第二温区的温度为0.04T4~0.3T4,所述第三温区的温度为0.005T4~0.04T4。
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| WO2006005536A1 (de) * | 2004-07-09 | 2006-01-19 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von nanopartikeln |
| CN101111305A (zh) * | 2005-01-31 | 2008-01-23 | 巴斯夫股份有限公司 | 用于制备纳米颗粒固体材料的方法 |
| CN110480025A (zh) * | 2019-09-06 | 2019-11-22 | 陕西师范大学 | 一种高密度纳米材料气相制备方法 |
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