CN120854106A - 一种纳米晶磁芯及其制备方法 - Google Patents
一种纳米晶磁芯及其制备方法Info
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Abstract
本发明涉及磁性材料技术领域，提出了一种纳米晶磁芯及其制备方法。纳米晶磁芯包括纳米晶磁芯本体，纳米晶磁芯本体由以下重量百分比的组分组成：Si：8.5%~9%、Nb：4.5%~5.5%、B：1.2%~2.0%、Cu：1.0%~2.0%、Ni：0.05%~0.15%、Mo：0.4%~0.8%、Ta：0.15%~0.3%、Ce：0.025%~0.05%，余量为Fe。通过上述技术方案，解决了相关技术中的纳米晶磁芯有效磁导率低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体的，涉及一种纳米晶磁芯及其制备方法。
背景技术
软磁性材料被认为是提高电能转换效率、减少电磁污染的核心材料，广泛应用于5G通信、新能源汽车、电力电子产品等新兴领域。常见的金属软磁材料按照成分一般可分为：纯铁、Fe-Si系列、Fe-Al系列、Fe-Ni系列以及新型非晶和纳米晶系列。纳米晶合金是由嵌入残余非晶相的纳米级晶体组成的金属材料。由于其具有高饱和磁通密度、低涡流损耗和高居里温度等技术优势，有望在高频电子电力及通讯领域得到广泛应用，然而，现有的纳米晶合金磁芯还存在有效磁导率低的缺陷。因此，亟需一种有效磁导率高的纳米晶磁芯。
发明内容
本发明提出一种纳米晶磁芯及其制备方法，解决了相关技术中纳米晶磁芯有效磁导率低的问题。
本发明的技术方案如下：
本发明提出一种纳米晶磁芯，包括纳米晶磁芯本体，纳米晶磁芯本体由以下重量百分比的组分组成：Si：8.5%~9%、Nb：4.5%~5.5%、B：1.2%~2.0%、Cu：1.0%~2.0%、Ni：0.05%~0.15%、Mo：0.4%~0.8%、Ta：0.15%~0.3%、Ce：0.025%~0.05%，余量为Fe。
作为进一步的技术方案，所述Ce、Ta和Mo的重量百分比的总和为0.75%~0.95%。
本发明中，通过进一步限定Ce、Ta、Mo的合金含量，Ta、Mo的添加可以控制晶粒尺寸，形成均匀细小的晶粒，Ce作为稀土元素可以净化晶界并且改善晶界稳定性，因此，通过进一步限定Ce、Ta、Mo的重量百分比的总和为0.75%~0.95%，可以使各组分更协调，进一步提高纳米晶磁芯的有效磁导率。
本发明还提出一种纳米晶磁芯的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量百分比将原料混合，熔炼，喷制后得到带材，将所述带材绕卷后，得到非晶合金磁芯；
S2、将所述非晶合金磁芯进行真空热处理后再进行磁场热处理，得到纳米晶磁芯本体；
S3、将所述纳米晶磁芯本体进行浸胶，固化处理，得到所述纳米晶磁芯。
作为进一步的技术方案，所述带材的厚度为28~32μm，宽度为20~25mm。
优选的，所述带材的厚度为30μm，宽度为20mm。
作为进一步的技术方案，所述磁场热处理包括横磁热处理和强磁热处理。
作为进一步的技术方案，所述真空热处理时的真空度小于-0.1MPa。
作为进一步的技术方案，所述真空热处理依次包括一次热处理、二次热处理、三次热处理；所述一次热处理时，以3~4℃/min的升温速率升温至360~400℃，进行一次保温；所述二次热处理时，以1~2℃/min的升温速率升温至480℃，进行二次保温；所述三次热处理时，先以0.2~0.5℃/min的升温速率升温至500~510℃，再以1~2℃/min的升温速率升温至550~570℃，进行三次保温。
要获得具有优异软磁性能的铁基纳米晶材料，重点是如何析出均匀化细小纳米晶结构，本发明中，采取分段真空热处理方式，通过合理调控纳米晶磁芯各段真空热处理段的温度，且精准调控各段升温速率，且三次热处理时，先以0.2~0.5℃/min升温至规定温度，再以1~2℃/min升温至550~570℃规定温度时，可以制备出结构更均匀的纳米晶磁芯，从而进一步提高所制纳米晶磁芯的有效磁导率。
作为进一步的技术方案，所述一次保温的时间为60~70min；所述二次保温的时间为70~80min；所述三次保温的时间为120~140min。
作为进一步的技术方案，所述横磁热处理时，横向磁场强度为100~120mT，温度为450~500℃；所述强磁热处理时，强磁磁场强度为1~1.2T，温度为500~550℃。
作为进一步的技术方案，所述横磁热处理的时间为60~80min，所述强磁热处理的时间为90~110min。
优选的，所述横磁热处理的时间为70min，所述强磁热处理的时间为100min。
作为进一步的技术方案，所述固化处理的温度为90~100℃，时间为3.5~4h。
作为进一步的技术方案，所述浸胶时采用的固化胶包括以下重量份组分：固化剂1~2份，环氧树脂1~2份，乙醇300~350份。
作为进一步的技术方案，所述固化剂包括聚酰胺类固化剂；
所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂。
本发明的工作原理及有益效果为：
本发明中，通过在纳米晶磁芯本体中引入0.15%~0.3%的Ta和0.025%~0.05%的Ce，可以提升纳米晶磁芯的有效磁导率。Ta元素可以阻止纳米晶晶粒长大，析出均匀化细小纳米晶结构，稀土元素Ce可以与Fe中的氧、硫等杂质元素相互作用，因为稀土元素与氧、硫等杂质元素的亲和力特别大，远胜于Fe，从而起到了净化晶界的作用，因此，通过优化纳米晶磁芯本体的组分，引入0.15%~0.3%的Ta和0.025%~0.05%的Ce，可以有效提升纳米晶磁芯的有效磁导率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
下列实施例和对比例中，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E51；固化剂为聚酰胺固化剂，型号为650。
实施例1
一种纳米晶磁芯包括纳米晶磁芯本体，纳米晶磁芯本体由如下重量百分比的组分组成：Si 8.5%、Nb 4.5%、B 1.2%、Cu 1.0%、Ni 0.05%、Mo 0.4%、Ta 0.15%、Ce 0.025%，余量为Fe；
纳米晶磁芯的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量百分比将原料混合，熔炼，喷制后得到带材，带材的厚度为30μm，宽度为20mm，绕卷后，得到非晶合金磁芯；
S2、将非晶合金磁芯进行真空热处理后，在磁场强度为100mT，温度为450℃时进行横磁热处理，横磁热处理的时间为70min，再在磁场强度为1T，温度为500℃时进行强磁热处理，强磁热处理的时间为100min，得到纳米晶磁芯本体；
S3、将纳米晶磁芯本体浸胶后进行固化处理，固化温度为90℃，固化时间为4h，得到纳米晶磁芯，浸胶时采用的固化胶中含有1份固化剂，1份环氧树脂，300份乙醇；
上述步骤S2中，在进行真空热处理时，以3℃/min的升温速率升温至360℃，保温70min后，以1℃/min的升温速率升温至480℃，保温80min，以0.1℃/min的升温速率升温至500℃，再以0.8℃/min的升温速率升温至550℃，保温140min。
实施例2
一种纳米晶磁芯包括纳米晶磁芯本体，纳米晶磁芯本体由如下重量百分比的组分组成：Si 9%、Nb 5.5%、B 2.0%、Cu 2.0%、Ni 0.15%、Mo 0.8%、Ta 0.3%、Ce 0.05%，余量为Fe；
纳米晶磁芯的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量百分比将原料混合，熔炼，喷制后得到带材，带材的厚度为30μm，宽度为20mm，绕卷后得到非晶合金磁芯；
S2、将非晶合金磁芯进行真空退火后，在磁场强度为120mT，温度为500℃时进行横磁热处理，横磁热处理的时间为70min，再在磁场强度为1.2T，温度为550℃时进行强磁热处理，强磁热处理的时间为100min，得到纳米晶磁芯本体；
S3、将纳米晶磁芯本体浸胶后进行固化处理，固化温度为100℃，固化时间为3.5h，得到纳米晶磁芯，浸胶时采用的固化胶中含有2份固化剂，2份环氧树脂，350份乙醇；
上述步骤S2中，在进行真空热处理时，以4℃/min的升温速率升温至400℃，保温60min后，以2℃/min的升温速率升温至480℃，保温70min，以0.1℃/min的升温速率升温至510℃，再以0.8℃/min的升温速率升温至570℃，保温120min。
实施例3
一种纳米晶磁芯包括纳米晶磁芯本体，纳米晶磁芯本体由如下重量百分比的组分组成：Si 8.6%、Nb 5%、B 1.6%、Cu 1.5%、Ni 0.1%、Mo 0.7%、Ta 0.25%、Ce 0.03%，余量为Fe；
纳米晶磁芯的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量百分比将原料混合，熔炼，喷制后得到带材，带材的厚度为30μm，宽度为20mm，绕卷后得到非晶合金磁芯；
S2、将非晶合金磁芯进行真空退火后，在磁场强度为110mT，温度为480℃时进行横磁热处理，横磁热处理的时间为70min，再在磁场强度为1.1T，温度为520℃时进行强磁热处理，强磁热处理的时间为100min，得到纳米晶磁芯本体；
S3、将纳米晶磁芯本体浸胶后进行固化处理，固化温度为95℃，固化时间为3.8h，得到纳米晶磁芯，浸胶时采用的固化胶中含有1.5份固化剂，1.5份环氧树脂，320份乙醇；
上述步骤S2中，在进行真空热处理时，以3.5℃/min的升温速率升温至380℃，保温65min后，以1.5℃/min的升温速率升温至480℃，保温75min，以0.1℃/min的升温速率升温至505℃，再以0.8℃/min的升温速率升温至560℃，保温130min。
实施例4
本实施例与实施例3的区别仅在于，纳米晶磁芯中Mo的重量百分比为0.5%，Ta的重量百分比为0.21%，Ce的重量百分比为0.04%。
实施例5
本实施例与实施例3的区别仅在于，纳米晶磁芯中Mo的重量百分比为0.62%，Ta的重量百分比为0.28%，Ce的重量百分比为0.05%。
实施例6
本实施例与实施例3的区别仅在于，纳米晶磁芯中Mo的重量百分比为0.6%，Ta的重量百分比为0.18%，Ce的重量百分比为0.025%。
实施例7
本实施例与实施例4的区别仅在于，纳米晶磁芯中Mo的重量百分比为0.47%，Ta的重量百分比为0.15%，Ce的重量百分比为0.035%。
实施例8
本实施例与实施例6的区别仅在于，在进行真空热处理时，以3.5℃/min的升温速率升温至380℃，保温65min后，以1.5℃/min的升温速率升温至480℃，保温75min，以0.2℃/min的升温速率升温至505℃，再以0.8℃/min的升温速率升温至560℃，保温130min。
实施例9
本实施例与实施例6的区别仅在于，在进行真空热处理时，以3.5℃/min的升温速率升温至380℃，保温65min后，以1.5℃/min的升温速率升温至480℃，保温75min，以0.5℃/min的升温速率升温至505℃，再以0.8℃/min的升温速率升温至560℃，保温130min。
实施例10
本实施例与实施例6的区别仅在于，在进行真空热处理时，以3.5℃/min的升温速率升温至380℃，保温65min后，以1.5℃/min的升温速率升温至480℃，保温75min，以0.3℃/min的升温速率升温至505℃，再以0.8℃/min的升温速率升温至560℃，保温130min。
实施例11
本实施例与实施例6的区别仅在于，在进行真空热处理时，以3.5℃/min的升温速率升温至380℃，保温65min后，以1.5℃/min的升温速率升温至480℃，保温75min，以0.8℃/min的升温速率升温至505℃，再以0.8℃/min的升温速率升温至560℃，保温130min。
实施例12
本实施例与实施例8的区别仅在于，在进行真空热处理时，以3.5℃/min的升温速率升温至380℃，保温65min后，以1.5℃/min的升温速率升温至480℃，保温75min，以0.2℃/min的升温速率升温至505℃，再以1℃/min的升温速率升温至560℃，保温130min。
实施例13
本实施例与实施例8的区别仅在于，在进行真空热处理时，以3.5℃/min的升温速率升温至380℃，保温65min后，以1.5℃/min的升温速率升温至480℃，保温75min，以0.2℃/min的升温速率升温至505℃，再以2℃/min的升温速率升温至560℃，保温130min。
实施例14
本实施例与实施例8的区别仅在于，在进行真空热处理时，以3.5℃/min的升温速率升温至380℃，保温65min后，以1.5℃/min的升温速率升温至480℃，保温75min，以0.2℃/min的升温速率升温至505℃，再以1.5℃/min的升温速率升温至560℃，保温130min。
实施例15
本实施例与实施例8的区别仅在于，在进行真空热处理时，以3.5℃/min的升温速率升温至380℃，保温65min后，以1.5℃/min的升温速率升温至480℃，保温75min，以0.2℃/min的升温速率升温至505℃，再以2.5℃/min的升温速率升温至560℃，保温130min。
对比例1
本实施例与实施例3的区别仅在于纳米晶磁芯本体由如下重量百分比的组分组成：Si 8.6%、Nb 5%、B 1.6%、Cu 1.5%、Ni 0.1%、Mo 0.7%、Ta 0.28%，余量为Fe。
对比例2
本实施例与实施例3的区别仅在于纳米晶磁芯本体由如下重量百分比的组分组成：Si 8.6%、Nb 5%、B 1.6%、Cu 1.5%、Ni 0.1%、Mo 0.7%、Ce 0.28%，余量为Fe。
分别对实施例1~15和对比例1~2制得的纳米晶磁芯本体进行有效磁导率测试：
有效磁导率μe(H＝0.26A/m时)采用伏安法测量并计算。
结果如下表1所示。
表1 性能测试结果
通过将实施例3~7和对比例1~2的数据进行对比，实施例3通过在纳米晶磁芯本体的组分中引入Ta和Ce，所制的纳米晶磁芯的有效磁导率比对比例1~2显著提高，表明，在纳米晶磁芯本体的组分中引入Ta和Ce可以显著提高所制的纳米晶磁芯的有效磁导率；实施例4~6通过控制组分中Ce、Ta和Mo的质量百分比，并使得Ce、Ta和Mo的重量百分比的总和为0.75%~0.95%，所制的纳米晶磁芯本体的有效磁导率比实施例3、实施例7高，表明，通过控制组分中Ce、Ta和Mo的质量百分比，并使得Ce、Ta和Mo的重量百分比的总和为0.75%~0.95%可以进一步提高所制的纳米晶磁芯的有效磁导率。
通过将实施例6和实施例8~15的数据进行对比，实施例12~14所制的纳米晶磁芯本体的有效磁导率更高，表明真空退火通过采用分段工艺，并且调控三次热处理中的升温速率，并且先以0.2~0.5℃/min升温至规定温度，再以1~2℃/min升温至规定温度时，可以进一步提高所制纳米晶磁芯的有效磁导率。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米晶磁芯，其特征在于，包括纳米晶磁芯本体，所述纳米晶磁芯本体由以下重量百分比的组分组成：Si：8.5%~9%、Nb：4.5%~5.5%、B：1.2%~2.0%、Cu：1.0%~2.0%、Ni：0.05%~0.15%、Mo：0.4%~0.8%、Ta：0.15%~0.3%、Ce：0.025%~0.05%，余量为Fe。
2.根据权利要求1所述的一种纳米晶磁芯，其特征在于，所述Ce、Ta和Mo的重量百分比的总和为0.75%~0.95%。
3.一种纳米晶磁芯的制备方法，用于制备权利要求1~2任意一项所述的一种纳米晶磁芯，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照重量百分比将原料混合，熔炼，喷制后得到带材，将所述带材绕卷后，得到非晶合金磁芯；
S2、将所述非晶合金磁芯进行真空热处理后再进行磁场热处理，得到纳米晶磁芯本体；
S3、将所述纳米晶磁芯本体进行浸胶，固化处理，得到所述纳米晶磁芯。
4.根据权利要求3所述的一种纳米晶磁芯的制备方法，其特征在于，所述磁场热处理包括横磁热处理和强磁热处理。
5.根据权利要求3所述的一种纳米晶磁芯的制备方法，其特征在于，所述真空热处理时的真空度小于-0.1MPa。
6.根据权利要求5所述的一种纳米晶磁芯的制备方法，其特征在于，所述真空热处理依次包括一次热处理、二次热处理、三次热处理；所述一次热处理时，以3~4℃/min的升温速率升温至360~400℃，进行一次保温；所述二次热处理时，以1~2℃/min的升温速率升温至480℃，进行二次保温；所述三次热处理时，先以0.2~0.5℃/min的升温速率升温至500~510℃，再以1~2℃/min的升温速率升温至550~570℃，进行三次保温。
7.根据权利要求6所述的一种纳米晶磁芯的制备方法，其特征在于，所述一次保温的时间为60~70min；所述二次保温的时间为70~80min；所述三次保温的时间为120~140min。
8.根据权利要求4所述的一种纳米晶磁芯的制备方法，其特征在于，所述横磁热处理时，横向磁场强度为100~120mT，温度为450~500℃；所述强磁热处理时，强磁磁场强度为1~1.2T，温度为500~550℃。
9.根据权利要求3所述的一种纳米晶磁芯的制备方法，其特征在于，所述固化处理的温度为90~100℃，时间为3.5~4h。
10.根据权利要求3所述的一种纳米晶磁芯的制备方法，其特征在于，所述浸胶时采用的固化胶包括以下重量份的组分：固化剂1~2份，环氧树脂1~2份，乙醇300~350份。
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| CN120854106B (zh) | 2025-12-09 |
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