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CN120603902A - 热传导性硅酮树脂组合物及热传导构件 - Google Patents

热传导性硅酮树脂组合物及热传导构件

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CN120603902A
CN120603902A CN202480009644.9A CN202480009644A CN120603902A CN 120603902 A CN120603902 A CN 120603902A CN 202480009644 A CN202480009644 A CN 202480009644A CN 120603902 A CN120603902 A CN 120603902A
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thermally conductive
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component
polyorganosiloxane
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CN202480009644.9A
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水野智久
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Taica Corp
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Abstract

提供一种热传导性硅酮树脂组合物，其即使在高填充有热传导性填料的情况下，也能够形成兼具低温条件下的柔软性和高热传导性的固化物。本发明的热传导性硅酮树脂组合物包含硅酮树脂成分、热传导性填料(C)和用于对该热传导性填料(C)进行表面处理的表面处理剂(D)，该硅酮树脂成分含有至少两末端具有烯基的聚有机硅氧烷(A)和一分子中具有至少1个与硅原子结合的氢原子的氢聚有机硅氧烷(B)和氢化硅烷化催化剂(E)，(A)成分为分子中具有至少1个苯基的苯基改性聚有机硅氧烷，(B)成分为分子中具有至少1个苯基的苯基改性氢聚有机硅氧烷，相对于硅酮树脂成分100重量份，(C)成分的配合比例为300～2200重量份，(D)成分为单末端的硅原子上结合有水解性基的单末端水解性聚有机硅氧烷，并且相对于(C)成分100重量份，(D)成分的配合比例为0.5～2重量份，热传导性硅酮树脂组合物的固化物的复弹性模量的低温变化率为1000％以下，该复弹性模量的低温变化率是将20℃与‑80℃下的复弹性模量的差量的绝对值除以20℃的复弹性模量而求出的。

Description

热传导性硅酮树脂组合物及热传导构件
技术领域
本发明主要涉及一种用于在半导体蚀刻装置中抑制经蚀刻处理的被处理基板的温度上升的热传导构件中使用的热传导性硅酮树脂组合物，详细地，涉及一种由设置于被处理基板的外周部的聚焦环和载置台夹设的热传导构件中使用、即使在低温区域也可获得与被粘物的稳定的密接性的热传导性硅酮树脂组合物。
背景技术
在利用干式蚀刻的半导体的制造工序中，如图1所示，通过在处理腔室内将晶圆等被处理基板W载置于基板载置单元1，照射蚀刻气体的等离子体等，从而对被处理基板实施预定的蚀刻处理。基板载置单元1具备：载置台2(也称为下部电极单元2)，其具备载置晶圆W且以静电吸盘方式等固定的吸盘机构部2a和作为下部电极的支撑台2b；聚焦环3(也称为边缘环)，其配置于该载置台2的外周缘部。载置台2通过冷却单元4进行冷却而将蚀刻处理中的晶圆W和聚焦环3的温度调整为最佳的条件。需说明的是，也有聚焦环3经由其他附属部件而配置于载置台2的构成，但本申请中将附属部件被安装于载置台的结构体也统称为载置台2。
对晶圆的蚀刻处理是，在成为载置台的下部电极单元2上载置晶圆W后，在将处理腔室内保持为预定的真空度的状态下，将晶圆W用静电吸盘等吸盘机构部2a固定，在与下部电极单元2相向设置的上部电极(未图示)和下部电极单元2之间施加高频电压，从而使处理腔室内产生蚀刻气体的等离子体，对晶圆W的表面进行蚀刻加工。
在该等离子体蚀刻加工中，聚焦环3发挥如下功能：缓和晶圆W的周缘附近区域中的等离子体的不连续性，使晶圆W的整面被均匀地等离子体处理。在等离子体蚀刻加工中，为了抑制晶圆温度的上升，通过将载置台2调整为低温来使晶圆W冷却，但随着受到等离子体照射的聚焦环3的温度上升，与聚焦环3相接的晶圆W的周边缘部如果与晶圆W的中心区域相比温度上升，则会出现晶圆W的周边缘部的蚀刻特性变差，例如掘孔性(能够通过蚀刻来可靠地刻至预定深度的特性)、蚀刻的纵横比降低等问题。
作为防止聚焦环3的温度上升的对策之一，如图2所示，提出了一种方法，该方法在载置台2和聚焦环3之间夹设热传导构件5，使聚焦环3的热通过热传导构件5移动至载置台2，例如专利文献1中公开了一种被处理体的载置装置，所述载置装置使传热介质介于载置台和聚焦环之间，并且设置有将聚焦环按压、固定于载置台的按压机构。另外，专利文献2中提出了如下方法：在聚焦环和载置台之间配置传热片，并且在处理被处理基板之前，在将腔室内抽真空后再将腔室内的压力恢复至大气压或轻减压状态，由此去除传热片和载置面之间的间隙的空气，使传热片与载置面密接，改善聚焦环的热传导。
另一方面，近年来的半导体逐渐转变为如三维结构的NAND型闪存(3D-NAND)那样以多层化结构来实现大容量化的设计，为了比以往更深地对晶圆进行蚀刻加工，不断推进等离子体蚀刻的高功率化。在利用高功率化的等离子体来进行蚀刻加工的情况下，相比于以往的等离子体条件下的蚀刻加工，晶圆和聚焦环会由于等离子体的热而成为高温，因此必须将载置台的温度设定得比以往更加低温来冷却晶圆，同时经由热传导构件来冷却聚焦环。因此，例如专利文献3中，提出了一种蚀刻方法，其包括：将基板的表面温度冷却至-40℃以下的步骤；利用等离子体生成用高频电力来生成含有氢和氟的气体的等离子体的步骤；以及利用所生成的等离子体对前述层叠膜进行蚀刻的步骤。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-16126号公报
专利文献2：日本特许第4695606号公报
专利文献3：日本特开2022-36899号公报
专利文献4：日本特许第2623380号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，由于这种对于载置台的冷却条件的进一步低温化，热传导构件会在与被等离子体照射的聚焦环密接的一侧和与载置台密接的一侧的温度差比以往显著增大的条件下使用。因此，会在热传导构件中产生由两侧的热膨胀差引起的应力，此时，如果与载置台相接的热传导构件的表面在严酷的低温条件下变硬，则容易从载置台上剥离，与载置台的密接性容易比以往降低。而且，如果与载置台的密接性降低，则载置台与热传导构件的接触面积减少而热阻变大，因此出现聚焦环的冷却性能降低的不良情况的风险比以往更高。
作为改善该问题的方法，应用在低温条件下也具有柔软性的热传导构件是有效的，例如专利文献4中公开了一种由硅酮组合物形成的凝胶固化物，该硅酮组合物含有：骨架中包含具有苯基和乙烯基的硅氧烷单元的有机聚硅氧烷(A)；一分子中包含至少1个与硅原子结合的氢原子的氢聚硅氧烷(B)；铂族金属系催化剂(C)；以及氧化铝粉末(D)，其为平均粒径为50μm以下的基本为球状的粉末，且在121℃、2个大气压、100％RH的气氛下经20小时提取的碱金属离子和卤素离子的含量分别为5ppm以下。
另一方面，热传导构件被不断推进提高热传导性填料的配合比例的高填充化以提高热传导性能。随着该热传导性填料的高填充化，热传导性填料在树脂基体中的分散性降低，因此通过添加对热传导性填料的表面进行改质的表面处理剂来提高热传导性填料的分散性，从而实现高填充化。这里，表面处理剂的添加量根据热传导性填料量来设定，因此随着由高填充化引起的热传导性填料的配合比例的增加，表面处理剂的添加量增加，而作为树脂基体的硅酮树脂成分的配合比例减少，其结果是，相对于硅酮树脂成分的量，表面处理剂的添加量的比例增加。
因此，即使如专利文献4那样是一种可以形成低温下的柔软性得到提高的凝胶固化物的硅酮组合物，但为了进一步提高热传导性能而增加硅酮组合物中所配合的热传导性填料和表面处理剂的配合量时，仍存在低温下的柔软性受损的课题。
因此，本发明是消除现有技术的上述问题的发明，目的在于提供一种热传导性硅酮树脂组合物，其即使在高填充有热传导性填料的情况下，也能够形成兼具低温条件下的柔软性和高热传导性的固化物。
另外，本发明的第二目的在于提供解决上述问题的热传导构件或半导体蚀刻装置用热传导构件。
用于解决课题的方法
为了解决上述课题，本发明的热传导性硅酮树脂组合物包含硅酮树脂成分、热传导性填料(C)和用于对热传导性填料(C)进行表面处理的表面处理剂(D)，所述硅酮树脂成分含有至少两末端具有烯基的聚有机硅氧烷(A)和一分子中具有至少1个与硅原子结合的氢原子的氢聚有机硅氧烷(B)和氢化硅烷化催化剂(E)，(A)成分为分子中具有至少1个苯基的苯基改性聚有机硅氧烷，(B)成分为分子中具有至少1个苯基的苯基改性氢聚有机硅氧烷，相对于硅酮树脂成分100重量份，(C)成分的配合比例为300～2200重量份，(D)成分为单末端的硅原子上结合有水解性基团的单末端水解性聚有机硅氧烷，并且相对于(C)成分100重量份，(D)成分的配合比例为0.5～2重量份，该热传导性硅酮树脂组合物的固化物的复弹性模量的低温变化率为1000％以下，该复弹性模量的低温变化率是将20℃与-80℃下的复弹性模量的差量的绝对值除以20℃的复弹性模量而求出的。
构成上述硅酮树脂成分的聚有机硅氧烷(A)和氢聚有机硅氧烷(B)这两者是经苯基改性的结构，因此认为由于苯基的空间位阻效应，即使在低温条件下也不易凝固，由该热传导性硅酮树脂组合物形成的固化物也能够维持低温条件下的柔软性。这里，凝固是指，在低温状况下，分子链的热振动减小，分子间力的影响变大，分子链相互排列、结晶化，液体时失去流动性的状态，固化物时失去柔软性的状态。另外，认为，通过将热传导性填料(C)的配合比例设为相对于硅酮树脂成分100重量份为300～2200重量份，并且作为对热传导性填料(C)的表面进行改质的表面处理剂(D)，含有相对于热传导性填料(C)100重量份为0.5～2重量份的单末端水解性聚有机硅氧烷，从而使热传导性填料(C)在硅酮树脂成分中的分散性提高，实现均匀的分散状态和高填充化，并且在低温条件下抑制上述热传导性硅酮树脂组合物中的热传导性填料(C)的表面处理界面处的凝固，由此即使在热传导性填料的填充比例设为高配合设计的情况下，也能够在低温条件下维持固化的热传导性硅酮树脂组合物的柔软性，因此可获得对于被粘物的表面的密接性。另外，通过将固化后的20℃与-80℃下的复弹性模量的差量的绝对值除以20℃的复弹性模量而求出的复弹性模量的低温变化率设为1000％以下，从而即使在固化后在低温条件下使用的情况下，也维持柔软性而保持与冷却体和发热体之类的被粘物的密接性，因此可以稳定地发挥作为热传导介质的功能。
另外，本发明的热传导性硅酮树脂组合物优选作为表面处理剂的(D)成分的单末端水解性聚有机硅氧烷中的水解性基团为烷氧基。由此，进一步有效地抑制低温条件下的凝固，在低温条件下使用其固化物的情况下，维持柔软性的效果提高，并且使热传导性填料(C)在硅酮树脂成分中的分散性更加提高，实现均匀的分散状态和高填充化。
另外，构成本发明的热传导性硅酮树脂组合物的(D)成分的单末端水解性聚有机硅氧烷优选为单末端含有三烷氧基甲硅烷基的聚有机硅氧烷。由此，作为表面处理剂(D)，选择合适的化合物。
另外，构成本发明的热传导性硅酮树脂组合物的(D)成分的单末端水解性聚有机硅氧烷优选具有与聚硅氧烷链结合的苯基。由此，对于因表面处理剂(D)而在热传导性填料(C)的表面形成的表面处理层，能够进一步有效地抑制低温条件下的凝固，因此在低温条件下使用其固化物的情况下，维持柔软性的效果更加提高。
另外，构成本发明的热传导性硅酮树脂组合物的(D)成分的单末端水解性聚有机硅氧烷进一步优选为单末端三甲氧基甲硅烷基二甲基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物。由此，对于因表面处理剂(D)而在热传导性填料(C)的表面形成的表面处理层，能够进一步有效地抑制低温条件下的凝固，此外，热传导性填料(C)在硅酮树脂成分中的分散性进一步变佳，能够实现热传导性填料(C)的高填充化，从而实现热传导性硅酮树脂组合物的固化物的热传导特性的提高。
另外，本发明的热传导性硅酮树脂组合物也优选其固化物的热传导率为1.0W/m·K以上。由此，可获得即使在低温条件下也具有良好的热传导性的热传导构件的固化物。
另外，本发明的热传导性硅酮树脂组合物优选其固化物的硬度以ASKER C硬度(依据JIS K6249)计为60以下。由此，可获得即使在低温条件下也具有对于被粘物的表面的良好的形状追随性和密接性的固化物。
另外，本发明的热传导构件由上述热传导性硅酮树脂组合物的固化物形成。由于兼具低温条件下的柔软性和高热传导性，因此即使在低温环境下，与被粘物的密接性也优异，能够稳定地发挥作为热传导介质的功能。
另外，本发明的半导体蚀刻装置用热传导构件由上述热传导性硅酮树脂组合物的固化物形成。由于兼具低温条件下的柔软性和高热传导性，因此即使在半导体蚀刻加工中将等离子体高功率化的蚀刻条件下，也不易发生等离子体蚀刻条件下的热传导构件的硬度上升(硬质化)，在保持对于聚焦环的密接性的同时维持对于载置台的密接性，从而可以稳定地抑制聚焦环的温度上升。由于能够良好地抑制聚焦环的温度上升，因此可以实现持续稳定的等离子体蚀刻加工。
发明效果
本发明的热传导性硅酮树脂组合物包含硅酮树脂成分、热传导性填料(C)以及作为对该热传导性填料(C)的表面进行表面处理的表面处理剂(D)的单末端水解性聚有机硅氧烷的各成分而成，该硅酮树脂成分包括含有至少两末端具有烯基的聚有机硅氧烷(A)和一分子中具有至少1个与硅原子结合的氢原子的氢聚有机硅氧烷(B)和氢化硅烷化催化剂(E)的硅酮树脂成分，该(A)成分和(B)成分是各分子中导入有至少1个苯基的聚有机硅氧烷，由于将各成分设为特定的配合比例的范围内，并且将固化物的20℃与-80℃下的复弹性模量的差量的绝对值除以20℃的复弹性模量而求出的复弹性模量的低温变化率设为1000％以下，因此即使在提高热传导性填料的配合比例而成为高填充的设计的情况下，也可获得兼具低温条件下的柔软性和高热传导性的固化物。并且，由本发明的热传导性硅酮树脂组合物的固化物形成的热传导构件由于兼具低温条件下的柔软性和高热传导性，因此即使在低温环境下，与被粘物的密接性也优异，能够稳定地发挥作为热传导介质的功能。另外，在半导体蚀刻加工中，即使在将等离子体高功率化的蚀刻加工时，为了将晶圆冷却而在低温条件下与载置台相接使用的情况下，也能够确保与载置台、聚焦环的密接性而经时性稳定地抑制聚焦环的温度上升，因此可以实现整个晶圆表面的均匀的等离子体蚀刻加工，并且减少由聚焦环的温度上升异常引起的维护频率，由此可以提高半导体的品质和生产率。
附图说明
[图1]是示出等离子体蚀刻装置的结构的一例的截面图。
[图2]是示出等离子体蚀刻装置配置有热传导构件的结构的示例以及本发明的半导体蚀刻装置用热传导构件的一实施方式的截面图。
具体实施方式
本发明的热传导性硅酮树脂组合物是一种包含硅酮树脂成分、热传导性填料(C)和用于对该热传导性填料(C)进行表面处理的表面处理剂(D)，所述硅酮树脂成分含有至少两末端具有烯基的聚有机硅氧烷(A)、一分子中具有至少1个与硅原子结合的氢原子的氢聚有机硅氧烷(B)和氢化硅烷化催化剂(E)，其特征在于，(A)成分为分子中具有至少1个苯基的苯基改性聚有机硅氧烷，(B)成分为分子中具有至少1个苯基的苯基改性氢聚有机硅氧烷，相对于硅酮树脂成分100重量份，(C)成分的配合比例为300～2200重量份，(D)成分为单末端水解性聚有机硅氧烷，并且相对于(C)成分100重量份，(D)成分的配合比例为0.5～2重量份，固化物的复弹性模量的低温变化率为1000％以下，该复弹性模量的低温变化率是将20℃与-80℃下的复弹性模量的差量的绝对值除以20℃的复弹性模量而求出的。以下详细说明。
(硅酮树脂成分)
构成本发明的热传导性硅酮树脂组合物的硅酮树脂成分含有两末端具有烯基的聚有机硅氧烷(A)、一分子中具有至少1个与硅原子结合的氢原子的氢聚有机硅氧烷(B)和氢化硅烷化催化剂(E)，该(A)成分和(B)成分通过交联反应而固化。
(聚有机硅氧烷(A))
构成硅酮树脂成分的聚有机硅氧烷(A)为至少两末端具有烯基的聚有机硅氧烷，是与后述的氢聚有机硅氧烷(B)进行交联反应而形成固化物的作为硅酮树脂成分的主骨架的成分。另外，聚有机硅氧烷(A)为分子中具有至少1个苯基的苯基改性聚有机硅氧烷，认为由于分子中的苯基的空间位阻效应，因此即使在低温条件下也不易凝固，能够维持柔软性。另外，通过上述交联反应进行固化时，由于聚有机硅氧烷(A)所含的苯基的堆集作用，未反应的游离油被稳定地捕获在交联凝胶结构附近，因此也可获得抑制未反应的游离油的渗出的作用效果。进一步，由于经苯基改性，硅酮树脂成分的耐自由基性提高，因此在等离子体蚀刻时不易发生由等离子体导致的热传导构件(热传导性硅酮树脂组合物的固化物)的变质、劣化，能够提高耐等离子体蚀刻性。作为苯基改性聚有机硅氧烷的示例，可以应用下述通式(1)所表示的物质。
[化1]
这里，式(1)中，R1为相同或不同的取代或非取代的1价烃基，R2为苯基，R3和R4为烯基，x和y为表示各单元的数量的整数，各单元嵌段或无规地配置，优选为无规。作为R1的示例，可以举出：甲基、乙基、丙基、丁基等烷基；环戊基、环己基等环烷基；苯基、甲苯基等芳基；苄基、苯乙基等芳烷基；或者它们的氢原子部分地被氯原子、氟原子等取代的卤代烃等。作为R3和R4的示例，可以举出乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基以及己烯基。从材料的获取性的观点出发，R3和R4优选为乙烯基。另外，聚有机硅氧烷(A)优选如上述通式(1)那样硅氧烷链为直链型，但硅氧烷链也可以为支链型结构。另外，在不损害本发明的效果的范围内，也可以为硅氧烷链的一部分被碳链等分子链取代的构成。
(氢聚有机硅氧烷(B))
构成硅酮树脂成分的氢聚有机硅氧烷(B)为一分子中具有至少1个与硅原子结合的氢原子(以下，也称为SiH基)的化合物，是作为交联剂而发挥作用的成分，用于与前述的聚有机硅氧烷(A)的烯基进行交联反应而将热传导性硅酮树脂组合物固化。氢聚有机硅氧烷(B)为分子中具有至少1个苯基的苯基改性氢聚有机硅氧烷，通过分子中具有苯基的结构而具有与聚有机硅氧烷(A)的苯基同样的作用，因此与聚有机硅氧烷(A)的苯基的作用进行协同作用而有助于更进一步的低温柔软性和低渗油性。另外，由于氢聚有机硅氧烷(B)也被苯基改性，硅酮树脂成分的耐自由基性提高，因此在等离子体蚀刻时不易发生由等离子体导致的热传导构件(热传导性硅酮树脂组合物的固化物)的变质、劣化，能够提高耐等离子体蚀刻性。作为苯基改性氢聚有机硅氧烷的示例，可以应用下述通式(2)所表示的物质。
[化2]
这里，式(2)中，R1表示相同或不同的取代或非取代的1价烃基，R5、R6和R7表示R1或苯基或-H，R5、R6和R7中的至少2个为与硅原子结合的氢原子(-H)，s和t为表示各单元的数量的整数，各单元嵌段或无规地配置，优选为无规。作为R1的示例，可以举出：甲基、乙基、丙基、丁基等烷基；环戊基、环己基等环烷基；苯基、甲苯基等芳基；苄基、苯基乙基等芳烷基；或者它们的氢原子部分地被氯原子、氟原子等取代的卤代烃等。另外，氢聚有机硅氧烷(B)优选如上述通式(2)那样硅氧烷链为直链型，但硅氧烷链也可以为支链型结构。另外，在不损害本发明的效果的范围内，也可以为硅氧烷链的一部分被碳链等分子链取代的构成。
另外，就本发明的热传导性硅酮树脂组合物而言，从固化物的形状保持性的观点出发，构成硅酮树脂成分的聚有机硅氧烷(A)与氢聚有机硅氧烷(B)的配合比例优选以交联反应后的硬度以稠度(依据JIS K2220 1/4锥)计成为110以下的方式设定。如果稠度大于110，则存在成为固化不充分的状态的情况，或容易发生渗油的情况。为了达到上述硅酮树脂成分的硬度范围，只要使氢聚有机硅氧烷(B)的与硅原子结合的氢原子的个数与聚有机硅氧烷(A)的烯基的个数之比为0.5～2即可。
另外，构成硅酮树脂成分的聚有机硅氧烷(A)和氢聚有机硅氧烷(B)各自可以组合多种成分构成。另外，可以包含发挥作为扩链剂的功能的聚硅氧烷成分，其与聚有机硅氧烷(A)的聚合物主链末端部反应而将聚有机硅氧烷(A)彼此连结。进一步，聚有机硅氧烷(A)和氢聚有机硅氧烷(B)为本发明的硅酮树脂成分的主成分，但从充分发挥本申请发明的作用效果的观点出发，(A)成分与(B)成分的合计量优选占硅酮树脂成分整体量的85％以上，更优选占90％以上，特别优选占95％以上。
(氢化硅烷化催化剂(E))
构成硅酮树脂成分的氢化硅烷化催化剂(E)为促进前述聚有机硅氧烷(A)中的烯基与前述氢聚有机硅氧烷(B)中的SiH基的由氢化硅烷化反应引起的交联反应从而使硅酮树脂成分容易固化的成分。氢化硅烷化催化剂(E)只要促进上述交联反应就没有特别限制，可以适当选择应用公知的物质，例如，可以举出铂系、钯系、铑系催化剂。其中，优选为相对容易获得的铂或铂化合物，更详细地，例如，可以举出铂单质、铂黑、氯铂酸、铂-烯烃复合物、铂-醇复合物、铂配位化合物等。铂系催化剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
氢化硅烷化催化剂(E)的配合量只要是足以促进聚有机硅氧烷(A)与氢聚有机硅氧烷(B)的交联反应的催化剂量即可，没有特别限制，优选地，相对于硅酮树脂成分的重量，换算成氢化硅烷化催化剂(E)所具有的金属原子量，以质量单位计为0.1～500ppm、更优选为1.0～100ppm的量。在氢化硅烷化催化剂(E)的含量低于1.0ppm时，有时无法获得作为催化剂的效果，如果高于100ppm，则催化剂效果饱和，因此从原料成本的观点出发无益。
(热传导性填料(C))
构成本发明的热传导性硅酮树脂组合物的热传导性填料(C)为向热传导性硅酮树脂组合物赋予热传导性的成分，可以应用公知的热传导性填料。作为具体例，优选为由选自由金属、金属氧化物、金属氢氧化物、金属氮化物、金属碳化物以及碳的同素异形体组成的组的至少1种材料构成的物质，例如，更优选为在等离子体蚀刻条件下的使用中，耐热性良好的氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硼、碳化硅。热传导性填料(C)的形状可以为球状、无定形状以及针状等任一种，没有特别限定。
另外，从提高在热传导性硅酮树脂组合物中的填充率并且对未固化时的热传导性硅酮树脂组合物赋予适度的流动性以提高成型性的观点出发，热传导性填料(C)优选设为组合有大粒径填料和小粒径填料的构成。大粒径填料的平均粒径为10～120μm，优选为15～100μm，小粒径填料的平均粒径为0.01～10μm，优选为0.1～4μm。大粒径填料与小粒径填料的混合比例根据热传导性硅酮树脂组合物中的热传导性填料(C)的填充率和未固化时的粘度的设计来适当设定。需说明的是，本发明中的热传导性填料(C)的平均粒径可以通过激光衍射法的粒度分布测定中的D50(中值粒径)来求出。
从热传导性硅酮树脂组合物所要求的良好的热传导性及其固化物的柔软性的观点出发，相对于硅酮树脂成分100重量份，热传导性填料(C)的配合量为300～2200重量份，更优选为500～2000重量份。在热传导性填料(C)的配合量低于300重量份时，热传导性硅酮树脂组合物无法获得充分的热传导性，如果高于2200重量份，则难以进行固化前的成型，此外，无法获得半导体蚀刻装置用热传导性硅酮树脂组合物所要求的固化物的柔软性。
(表面处理剂(D))
构成本发明的热传导性硅酮树脂组合物的表面处理剂(D)为分子链的单末端的硅原子上结合有水解性基团或极性官能团的聚有机硅氧烷，是用于对热传导性填料(C)进行表面处理的成分。由于热传导性填料(C)的表面被表面处理剂(D)改质，因而热传导性填料(C)与硅酮树脂成分的亲和性提高，热传导性填料(C)在硅酮树脂成分中的分散性提高，热传导性硅酮树脂组合物的固化物内的热传导性填料(C)与固化后的硅酮树脂成分的界面的密接性得到提高。另外，该表面处理剂(D)承担如下作用：通过抑制上述热传导性硅酮树脂组合物中的热传导性填料(C)在表面处理界面处的凝固，从而即使在设为热传导性填料的填充比例高的配合设计的情况下，也维持低温条件下的热传导性硅酮树脂组合物的固化物的柔软性。其中，从通过更加提高热传导性硅酮树脂组合物的固化物内的热传导性填料(C)与固化后的硅酮树脂成分的界面的密接性来保持以高填充率配合有热传导性填料(C)的固化物的机械强度的观点出发，表面处理剂(D)优选为单末端的硅原子上结合有水解性基团的单末端水解性聚有机硅氧烷。
表面处理剂(D)的单末端水解性聚有机硅氧烷是下述通式(3)所表示的分子链的单末端的硅原子上结合有水解性基团(-OR8)的聚有机硅氧烷。如果该水解基团水解，则在分子链的单末端形成硅烷醇基，与存在于热传导性填料(C)的表面的羟基结合、脱水化，从而在热传导性填料(C)的表面形成牢固地密接的表面处理层。认为由此使热传导性填料(C)在硅酮树脂成分中的分散性提高，使热传导性硅酮树脂组合物的固化物内的热传导性填料(C)与固化后的硅酮树脂成分的界面的密接性提高，并且通过其自身的硅氧烷链的结构而使热传导性硅酮树脂组合物的固化物的低温条件下的柔软性提高。
[化3]
式(3)中的R1彼此独立地表示非取代或取代的1价烃基。R1的1价烃基没有特别限定，但碳原子数优选为1～10，更优选为1～6，进一步优选为1～3。作为1价烃基的具体例，可以举出烷基、烯基、芳基、芳烷基、这些1价烃基的氢原子的一部分或全部被氯、氟、溴等卤素原子取代的卤代烷基等卤代烃基等。其中，烷基可以为直链状、支链状以及环状中的任一种，作为其具体例，可以举出：甲基、乙基、正丙基、正己基、正辛基等直链状烷基；异丙基、异丁基、叔丁基、2-乙基己基等支链状烷基；环戊基、环己基等环状烷基。作为烯基的具体例，可以举出乙烯基、烯丙基、1-丁烯基、1-己烯基等。作为芳基的具体例，可以举出苯基、甲苯基等。作为芳烷基的具体例，可以举出2-苯乙基、2-甲基-2-苯乙基等。作为卤代烷基的具体例，可以举出3,3,3-三氟丙基、2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基等。它们之中，式(3)中的R1优选为甲基或苯基。
另外，式(3)中，从提高对热传导性填料(C)的表面处理的作业性、均匀性、在硅酮树脂成分中的分散性的观点以及维持热传导性硅酮树脂组合物的固化物在低温条件下的柔软性的观点出发，n优选为2～100的整数，更优选为5～80的整数。如果n小于2，则有时容易发生从固化物渗油。如果n大于100，则组合物的粘度变高，因此有对热传导性填料(C)的表面处理的作业性等降低的倾向。
式(3)中，构成水解性基团(-OR8)的R8彼此独立地表示烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基。作为R8的烷基，可以举出与上述R1中例示的基团同样的碳原子数为1～10、优选为1～6、更优选为1～3的非取代或取代的烷基，可以举出与具体例同样的基团。作为烷氧基烷基，可以举出烷氧基和烷基的碳原子数各自为1～6、优选为1～3的基团，例如，可以举出甲氧基乙基、甲氧基丙基等。作为烯基，可以举出碳原子数为2～6的基团，例如，可以举出乙烯基、烯丙基等。作为酰基，可以举出碳原子数为1～10、优选为1～6的基团，例如，可以举出乙酰基、辛酰基等。作为水解性基团(-OR8)，这些R8之中，优选R8为烷基的烷氧基，更优选R8为甲基、乙基的甲氧基、乙氧基，特别优选为甲氧基。另外，式(3)中，a为1～3的整数。从热传导性填料(C)的表面处理效果的观点出发，表面处理剂(D)优选为a＝3的单末端含有三烷氧基甲硅烷基的聚有机硅氧烷，特别优选为单末端含有三甲氧基甲硅烷基的聚有机硅氧烷。
另一方面，单末端的硅原子上结合有极性官能团的聚有机硅氧烷为下述通式(4)所表示的分子链的单末端的硅原子上结合有极性官能团的单末端官能性聚有机硅氧烷。认为通过该极性官能团与热传导性填料(C)的表面相互作用，从而热传导性填料(C)与硅酮树脂成分的亲和性提高，使热传导性填料(C)在硅酮树脂成分中的分散性提高，并且使热传导性硅酮树脂组合物的固化物内的热传导性填料(C)与固化后的硅酮树脂成分的界面的密接性提高，同时通过其自身的硅氧烷链的结构，使固化后的热传导性硅酮树脂组合物的固化物在低温条件下的柔软性提高。
[化4]
式(4)中的R1与式(3)中的R1相同。式(4)中的R9为极性官能团，只要可获得本发明的效果，则可以应用公知的官能团，从维持硅酮树脂成分的固化性的观点出发，优选选自由乙烯基、环氧基、苯乙烯基、甲基丙烯酰基和丙烯酰基组成的组。从提高对热传导性填料(C)的表面处理的作业性、均匀性、在硅酮树脂成分中的分散性的观点以及维持热传导性硅酮树脂组合物的固化物在低温条件下的柔软性的观点出发，式(4)中的n优选为2～100的整数，更优选为5～80的整数。如果n小于2，则有时容易发生从固化物渗油。如果n大于100，则组合物的粘度变高，因此有对热传导性填料(C)的表面处理的作业性等降低的倾向。式中的a为1～3的整数，从热传导性填料(C)的表面处理效果的观点出发，优选为3。
另外，构成本发明的热传导性硅酮树脂组合物的表面处理剂(D)优选在上述通式(3)或通式(4)所表示的任一类型的聚有机硅氧烷中选择苯基作为聚硅氧烷链上结合的通式(3)或通式(4)的R1来进行苯基改性。由此，对于在热传导性填料(C)的表面形成的表面处理层，能够进一步有效地抑制低温条件下的凝固，此外，热传导性填料(C)在硅酮树脂成分中的分散性进一步变佳，能够实现热传导性填料(C)的高填充化，也实现热传导性硅酮树脂组合物的热传导特性的提高。另外，由于经苯基改性，因而表面处理剂(D)的耐自由基性提高，因此能够随着硅酮树脂成分的耐自由基性的提高，在等离子体蚀刻时更加抑制由等离子体导致的热传导构件(热传导性硅酮树脂组合物的固化物)的变质、劣化，进一步提高耐等离子体蚀刻性。这里，表面处理剂(D)在为单末端水解性聚有机硅氧烷的情况下，进一步优选为单末端三甲氧基甲硅烷基二甲基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物。聚硅氧烷链上结合的苯基的数量和结合位置可在获得本发明的效果的范围内适当设定，但从低温条件下的柔软性的观点出发，优选与D单元的硅原子结合。
另外，作为表面处理剂(D)而选择的聚有机硅氧烷在25℃的粘度优选为0.005～10Pa·s，更优选为0.005～1Pa·s。如果是这样的范围，则抑制从固化物的渗油，并且提高对热传导性填料(C)的表面处理的作业性、在硅酮树脂成分中的分散性，因此能够更均匀地表现出热传导性填料(C)与硅酮树脂成分的亲和性。
另外，从减少低温条件下的凝固的观点出发，作为表面处理剂(D)而选择的聚有机硅氧烷的玻璃化转变温度Tg优选为-120℃左右，由此与癸基三甲氧基硅烷等烷基系的硅烷偶联剂相比，可获得抑制在热传导性填料(C)的表面附近形成的表面处理层在低温条件下的硬度上升的效果。
另外，表面处理剂(D)可以使用单末端水解性聚有机硅氧烷、单末端官能性聚有机硅氧烷、苯基改性的单末端水解性聚有机硅氧烷、苯基改性的单末端官能性聚有机硅氧烷中的单独1种，也可以组合使用2种以上。进一步，在不损害本发明的效果的范围内，可以并用现有的硅烷偶联剂等表面处理剂。
另外，表面处理剂(D)优选在上述通式(3)或通式(4)所表示的任一类型的聚有机硅氧烷中其硅氧烷链为直链型的结构，但其硅氧烷链也可以为支链型结构。另外，在不损害本发明的效果的范围内，可以设为硅氧烷链的一部分被碳链等分子链取代的构成。
本发明的热传导性硅酮树脂组合物中，相对于热传导性填料(C)的整体重量100重量份，表面处理剂(D)的配合比例为0.5～2重量份，优选为0.5～1.5重量份，更优选为0.8～1.2重量份。如果上述表面处理剂(D)的配合比例低于0.5重量份，则可能热传导性填料(C)与硅酮树脂成分的亲和性差，失去固化后的柔软性，如果高于2重量份，则除热传导率降低之外，热传导性树脂组合物的固化物的材料强度也可能降低。
(其他成分)
本发明的热传导性硅酮树脂组合物中，在不损害本发明的目的、效果的范围内，也可以包含其他成分，例如，可以添加热稳定剂、用于调整固化速度的反应抑制剂、用于着色的颜料/染料、阻燃剂、用于使从模具或隔膜的脱模变得良好的脱模剂等用于赋予功能的各种各样的添加剂。
例如，热稳定剂是能够向热传导性硅酮树脂组合物的固化物赋予耐热性和耐等离子体蚀刻性并且能够赋予减少渗油发生的作用的成分。作为热稳定剂的具体例，可以使用氧化铁、炭黑、石墨、碳纳米管、碳纤维等碳系材料、铁羧酸盐、铯水合物、二氧化钛、锆酸钡、辛酸铈和辛酸锆以及卟啉等公知的物质，特别优选为在减压和加热条件下不用作氧化剂发挥作用且自由基捕获性优异的碳系材料的热稳定剂。热稳定剂可以单独使用也可以将多种组合使用。相对于聚有机硅氧烷(A)和氢聚有机硅氧烷(B)的合计100重量份，热稳定剂的配合比例为0.1～20重量份，更优选为5～15重量份，特别优选为5～10重量份。如果热稳定剂的配合比例小于5重量份，则有时在热传导性硅酮树脂组合物的固化物中无法充分获得热稳定化的效果，如果大于20重量份，则有时发生热传导性硅酮树脂组合物中的热传导性降低，热稳定剂的分散不良的不良情况。
(热传导性硅酮树脂组合物的制备方法)
本发明的热传导性硅酮树脂组合物可通过将前述各成分以预定的比例配合并均匀混合而容易地制备成未固化的热传导性硅酮树脂组合物。混合方法没有特别限定，可以应用公知的混合机、捏合机等。未固化的热传导性硅酮树脂组合物可以通过常温放置或者加热促进交联反应来进行固化。另外，表面处理剂(D)的添加方法可以应用将表面处理剂(D)直接地或者以分散在有机溶剂等溶剂中的状态喷雾至热传导性填料(C)或者浸渍于热传导性填料(C)的方法，将硅酮树脂成分、热传导性填料(C)和表面处理剂(D)一并混合的方法等公知的方法。
(热传导性硅酮树脂组合物的固化物)
本发明的热传导性硅酮树脂组合物的固化物的复弹性模量的低温变化率为1000％以下，该复弹性模量的低温变化率是将20℃与-80℃下的复弹性模量的差量的绝对值除以20℃的复弹性模量而求出的。由此，可获得形成热传导构件的固化物，该热传导构件在低温条件下的柔软性优异，在半导体蚀刻装置中稳定地维持与聚焦环和载置台的密接性，防止热传导性的降低，能够进行稳定的等离子体蚀刻加工。这里，本说明书中的复弹性模量是在10Hz的扭转剪切模式下的测定值。如果该复弹性模量的低温变化率高于1000％，则热传导性硅酮树脂组合物的固化物无法维持低温条件下的柔软性，无法追随载置台、聚焦环随温度变化而产生的热膨胀、收缩所导致的变形，与聚焦环和载置台的密接状态的稳定性降低，因此可能无法进行稳定的等离子体蚀刻加工。
另外，本发明的热传导性硅酮树脂组合物的固化物在常温下的硬度可以根据用途来适当设定，但从操作性和与被粘物的密接性的观点出发，优选ASKER C硬度(依据JISK6249)为60以下，更优选ASKER C硬度为20～60。硬度优选ASKER C硬度为20以上的原因在于，如果ASKER C硬度小于20，则有时热传导性硅酮树脂组合物的固化物过于柔软而操作性降低。另外，如果固化物的硬度以ASKER C硬度计大于60，则存在对被粘物的形状、被粘物的表面凹凸的追随性降低的倾向，因此有时良好的密接性降低，接触界面处的热阻增大。
另外，本发明的热传导性硅酮树脂组合物的固化物如后述那样作为热传导构件而发挥功能。固化物的热传导率可以根据用途来适当设定，但该固化物由于在半导体蚀刻装置中可合适地用作热传导构件，因此从防止等离子体蚀刻加工中聚焦环的温度上升的观点出发，固化物的热传导率优选为1.0W/m·K以上，更优选为1.5W/m·K以上。本发明中的热传导率是通过下述方法测定得到的值：依据ASTM D5470的稳态法，将纵向10mm×横向10mm×厚度2.0mm的片材作为试验物，将5N的载荷施加于试验物整面，在加热侧和冷却侧的温度的平均值为50℃的条件下，对厚度方向的热传导率进行测定。
(热传导构件)
本发明的热传导构件是本发明的热传导性硅酮树脂组合物的固化物，通过将未固化的热传导性硅酮树脂组合物成型以及使其固化来获得。热传导构件可以这样使用，即通过与散热对象或吸热对象抵接或靠近配置，从而将来自对象的热传递至其他构件、环境中。热传导构件的厚度、形状例如可以根据作为被粘物的散热片等冷却体或CPU等发热体的形状、配置来适当设定，但为了减小厚度方向的热阻，优选制成薄片状。作为热传导构件的制作方法，可通过将未固化的热传导性硅酮树脂组合物成型为预定的形状，并将该成型物常温放置或进行加热来获得。例如，在热传导构件为片状的情况下，可将未固化的组合物供给至基材膜上后，通过压延成型等公知的方法成型为片状并加热固化，然后使用冲裁加工、激光加工、绘图加工等公知的方法将该片状固化物制成期望的形状，由此获得热传导构件。
另外，本发明的热传导构件的表面可以具有粘着性，还可以为非粘着性。另外，从与作为被粘物的冷却体、发热体的拆装作业性的观点出发，可以使与冷却体侧接触的面和与发热体侧接触的面的粘着性不同。对热传导构件的表面赋予粘着性的方法，可以应用在热传导性硅酮树脂组合物中添加赋粘剂来赋予粘着性的方法、在热传导构件的表面施加粘着性涂层的方法等公知的方法。另外，在将热传导构件的表面制成非粘着性的情况下，可以应用采用非粘着性硅酮树脂成分的方法、在热传导构件的表面施加非粘着性涂层或实施准分子处理、等离子体处理等表面改质等公知的方法。
(半导体蚀刻装置用热传导构件)
进一步，本发明的热传导构件可以合适地用作半导体蚀刻装置用热传导构件。如图2所示，该半导体蚀刻装置用热传导构件5以构成热传导路径的方式夹设在聚焦环3和载置台2之间使用。热传导构件5的厚度、形状可以根据聚焦环3、载置台2的形状、配置适当设定，但为了减小厚度方向的热阻，优选制成薄片状。该热传导构件5在严酷的低温条件下的柔软性优异，因此能够在半导体蚀刻装置中稳定地维持与聚焦环3和载置台2的密接性，防止热传导性的降低，进行稳定的等离子体蚀刻加工。
实施例
以下，利用实施例来更具体地说明本发明，但本发明并不特别限定于这些实施例。
以下的实施例和比较例中的物性的测定方法和效果的评价方法如下。
(1)热传导性(热传导率)
通过压延成型将未固化的热传导性硅酮树脂组合物成型为厚度2.0mm的片材后，在热风烘箱(东京理科器械株式会社制造，WFO-520W)内在70℃下预热1小时后，在100℃下加热3小时，获得厚度2.0mm的热传导性硅酮树脂组合物的片状固化物。利用汤姆森刀模将该片状固化物冲裁为10mm×10mm以制成片状的试验物，通过依据ASTM D5470的稳态法，将5N的载荷施加于试验物整面，在加热侧和冷却侧的温度的平均值为50℃的条件下，对厚度方向的热传导率进行测定，求出3个试验物的热传导率的平均值。测定装置使用树脂材料热阻测定装置(日立技术与服务公司制造)。将该热传导率为1W/m·K以上的判定为合格(〇)，将小于1W/m·K的判定为不合格(×)。
(2)固化物在常温下的硬度(常温柔软性，C硬度：H0)
使用依据JIS K6253的ASKER C硬度计(SRIS 0101标准，高分子计器株式会社制造“ASKER橡胶硬度计C型”)，进行由热传导性硅酮树脂组合物的固化物形成的试验物的硬度测定。试验物是通过下述方式形成的：将实施例和比较例中的未固化的各热传导性硅酮树脂组合物分别模具成型为纵向60mm×横向60mm×厚度12mm，在热风烘箱(东京理科器械株式会社制造WFO-520W)内在70℃下预热1小时后，在100℃下加热3小时进行固化。
(3)低温柔软性(复弹性模量G*的低温变化率)
将未固化的热传导性硅酮树脂组合物进行压延成型而成型为厚度2mm的片材后，在热风烘箱(东京理科器械株式会社制造WFO-520W)内在70℃下预热1小时后，在100℃下加热3小时，获得厚度2mm的热传导性硅酮树脂组合物的片状固化物。将该片状固化物冲裁为以制成厚的圆板形状的试验物，使用动态粘弹性测定装置(ARES-G2；TA仪器公司制品)，以-80℃～20℃的范围在荷重为100g的条件下测定10Hz的复弹性模量，算出将-80℃的复弹性模量(G*1)和20℃的复弹性模量的变化量(G*1-G*0)的绝对值除以20℃的复弹性模量(G*0)而得到的值(|G*1-G*0|/G*0)作为低温变化率(％)。将该低温变化率为1000％以下的判定为合格(〇)，将大于1000％的判定为不合格(×)。
[实施例1]
作为硅酮树脂成分(I)，使用二液加成反应型硅酮凝胶(旭化成瓦克有机硅株式会社制造，SEMICOSIL(注册商标)920LT)，将作为聚有机硅氧烷(A)成分的两末端具有乙烯基的苯基改性聚有机硅氧烷中混合有氢化硅烷化催化剂(E)的A液与作为氢聚有机硅氧烷(B)的苯基改性的氢聚有机硅氧烷中混合有相同聚有机硅氧烷(A)的B液以重量比58:42配合，制成硅酮树脂成分100g。另一方面，作为热传导性填料(C)，准备由第一氧化铝粉(DENKA株式会社制造，DAW-70，平均粒径70μm)600g、第二氧化铝粉(昭和电工株式会社制造，CB-P05，平均粒径5μm)300g以及第三氧化铝粉(住友化学株式会社制造，AA-03F，平均粒径0.2～0.4mm)100g构成的三成分体系的氧化铝粉1000g。作为该热传导性填料(C)的表面处理剂(D)，准备聚硅氧烷链上结合有苯基的结构的单末端三甲氧基甲硅烷基二甲基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物(D1)(东京化成工业株式会社制造，Z5804，粘度30mPa·s，二甲基硅氧烷88～94％，甲基苯基硅氧烷6～12％)10g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为1.0重量份)。将硅酮树脂成分100g、热传导性填料(C)1000g以及表面处理剂(D)10g投入至行星式混合机(爱工舍制作所公司制造，ACM-5LVT)中，在大气压下以150rpm混合10分钟，进一步在-0.1MPa的减压条件下以150rpm混合10分钟后，将该混合物在减压下脱泡，获得实施例1的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[实施例2]
代替实施例1中使用的热传导性填料(C)的配合量，将由第一氧化铝粉300g、第二氧化铝粉150g和第三氧化铝粉50g构成的三成分体系的氧化铝粉设为500g，将实施例1中使用的表面处理剂(D1)的配合量设为5g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为1.0重量份)，除此以外，与实施例1同样地操作，获得实施例2的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[实施例3]
代替实施例1中使用的热传导性填料(C)的配合量，将由第一氧化铝粉900g、第二氧化铝粉450g和第三氧化铝粉150g构成的三成分体系的氧化铝粉设为1500g，将实施例1中使用的表面处理剂(D1)的配合量设为15g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为1.0重量份)，除此以外，与实施例1同样地操作，获得实施例3的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[实施例4]
代替实施例1中使用的热传导性填料(C)的配合量，将由第一氧化铝粉1200g、第二氧化铝粉600g和第三氧化铝粉200g构成的三成分体系的氧化铝粉设为2000g，将实施例1中使用的表面处理剂(D1)的配合量设为20g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为1.0重量份)，除此以外，与实施例1同样地操作，获得实施例4的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[实施例5]
代替实施例1中使用的热传导性填料(C)的配合量，将由第一氧化铝粉1320g、第二氧化铝粉660g和第三氧化铝粉220g构成的三成分体系的氧化铝粉设为2200g，将实施例1中使用的表面处理剂(D1)的配合量设为22g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为1.0重量份)，除此以外，与实施例1同样地操作，获得实施例5的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[实施例6]
将实施例1中使用的表面处理剂(D1)的配合量设为5g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为0.5重量份)，除此以外，与实施例1同样地操作，获得实施例6的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[实施例7]
将实施例1中使用的表面处理剂(D1)的配合量设为20g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为2.0重量份)，除此以外，与实施例1同样地操作，获得实施例7的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[实施例8]
将实施例1中使用的表面处理剂(D1)替换为单末端含有三烷氧基甲硅烷基的聚有机硅氧烷(D2)(信越化学工业株式会社制造，X24-9011，聚硅氧烷链未结合苯基)，除此以外，与实施例1同样地操作，获得实施例8的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[实施例9]
代替实施例8中使用的热传导性填料(C)的配合量，将由第一氧化铝粉300g、第二氧化铝粉150g和第三氧化铝粉50g构成的三成分体系的氧化铝粉设为500g，将实施例8中使用的表面处理剂(D2)的配合量设为5g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为1.0重量份)，除此以外，与实施例8同样地操作，获得实施例9的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[实施例10]
代替实施例8中使用的热传导性填料(C)的配合量，将由第一氧化铝粉720g、第二氧化铝粉360g和第三氧化铝粉120g构成的三成分体系的氧化铝粉设为1200g，将实施例8中使用的表面处理剂(D2)的配合量设为12g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为1.0重量份)，除此以外，与实施例8同样地操作，获得实施例10的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[实施例11]
代替实施例8中使用的热传导性填料(C)的配合量，将由第一氧化铝粉900g、第二氧化铝粉450g和第三氧化铝粉150g构成的三成分体系的氧化铝粉设为1500g，将实施例8中使用的表面处理剂(D2)的配合量设为15g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为1.0重量份)，除此以外，与实施例8同样地操作，获得实施例11的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[实施例12]
代替实施例8中使用的热传导性填料(C)的配合量，将由第一氧化铝粉1080g、第二氧化铝粉540g和第三氧化铝粉180g构成的三成分体系的氧化铝粉设为1800g，将实施例8中使用的表面处理剂(D2)的配合量设为18g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为1.0重量份)，除此以外，与实施例8同样地操作，获得实施例12的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[实施例13]
将实施例9中使用的表面处理剂(D2)的配合量设为2.5g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为0.5重量份)，除此以外，与实施例9同样地操作，获得实施例13的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[实施例14]
将实施例9中使用的表面处理剂(D2)的配合量设为10g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为2.0重量份)，除此以外，与实施例9同样地操作，获得实施例14的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[实施例15]
代替实施例1中使用的热传导性填料(C)的配合量，将由第一氧化铝粉192g、第二氧化铝粉96g和第三氧化铝粉32g构成的三成分体系的氧化铝粉设为320g，将实施例1中使用的表面处理剂(D1)的配合量设为3.2g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为1.0重量份)，除此以外，与实施例1同样地操作，获得实施例15的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[比较例1]
代替实施例1中使用的热传导性填料(C)的配合量，将由第一氧化铝粉120g、第二氧化铝粉60g和第三氧化铝粉20g构成的三成分体系的氧化铝粉设为200g，将实施例1中使用的表面处理剂(D1)的配合量设为2g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为1.0重量份)，除此以外，与实施例1同样地操作，获得比较例1的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[比较例2]
代替实施例1中使用的热传导性填料(C)的配合量，将由第一氧化铝粉1500g、第二氧化铝粉750g和第三氧化铝粉250g构成的三成分体系的氧化铝粉设为2500g，将实施例1中使用的表面处理剂(D1)的配合量设为25g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为1.0重量份)，除此以外，与实施例1同样地操作，获得比较例2的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[比较例3]
作为本比较例的硅酮树脂成分(II)，使用二液加成反应型硅酮凝胶(东丽道康宁公司制造，CF5106)的A液和实施例2中使用的二液加成反应型硅酮凝胶(旭化成瓦克有机硅株式会社制造，SEMICOSIL920LT)的B液。在二液加成反应型硅酮凝胶(东丽道康宁公司制造，CF5106)的A液中混合有两末端具有乙烯基的聚有机硅氧烷成分(成分a)和氢化硅烷化催化剂(E)，但该聚有机硅氧烷成分(成分a)是在分子中没有苯基而未经苯基改性的聚有机硅氧烷。将该A液和实施例2中使用的二液加成反应型硅酮凝胶的B液以重量比50:50配合，制成硅酮树脂成分(II)100g。除此以外，与实施例2同样地操作，获得比较例3的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[比较例4]
作为本比较例的硅酮树脂成分(III)，使用实施例2中使用的二液加成反应型硅酮凝胶(旭化成瓦克有机硅株式会社制造，SEMICOSIL920LT)的A液和比较例3中使用的二液加成反应型硅酮凝胶(东丽道康宁公司制造，CF5106)的B液。在二液加成反应型硅酮凝胶(东丽道康宁公司制造，CF5106)的B液中混合有分子中没有苯基而未经苯基改性的氢聚有机硅氧烷(成分b)和未经苯基改性且两末端具有乙烯基的聚有机硅氧烷(成分a)。将实施例2中使用的二液加成反应型硅酮凝胶的A液和该B液以重量比50:50配合，制成硅酮树脂成分(III)100g。除此以外，与实施例2同样地操作，获得比较例4的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[比较例5]
作为本比较例的硅酮树脂成分(IV)，使用比较例3和比较例4中使用的二液加成反应型硅酮凝胶(东丽道康宁公司制造，CF5106)的A液和B液。该A液和/或B液所含的聚有机硅氧烷(成分a)和氢聚有机硅氧烷(成分b)均在分子中没有苯基而未经苯基改性。将该A液和该B液以重量比50:50配合，制成硅酮树脂成分(IV)100g。除此以外，与实施例2同样地操作，获得比较例5的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[比较例6]
代替实施例1中使用的热传导性填料(C)的配合量，将由第一氧化铝粉1080g、第二氧化铝粉540g和第三氧化铝粉180g构成的三成分体系的氧化铝粉设为1800g，将实施例1中使用的表面处理剂(D1)的配合量设为3.6g(相对于热传导性填料(C)的合计量100重量份为0.2重量份)，除此以外，与实施例1同样地操作，获得比较例6的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
[比较例7]
将实施例1中使用的表面处理剂(D1)替换为正癸基三甲氧基硅烷(D3)(陶氏东丽株式会社制造，DOWSIL Z-6210Silane)，除此以外，与实施例1同样地操作，获得比较例7的未固化的热传导性硅酮树脂组合物。对于该热传导性硅酮树脂组合物，进行上述(1)～(3)的各物性的测定以及效果评价。
实施例1～7的结果如表1所示，实施例8～15的结果如表2所示。
[表1]
[表2]
另外，比较例1～7的结果如表3所示。
[表3]
根据表1和表2所示的实施例1～15的结果可知，具备本发明的构成的热传导性硅酮树脂组合物具有其固化物的硬度以ASKER C硬度计为60以下、热传导率为1.0W/m·K以上的物性，常温柔软性和热传导性优异，并且获得固化物的20℃与-80℃下的复弹性模量的差量的绝对值除以20℃的复弹性模量而求出的复弹性模量的低温变化率为1000％以下的物性，低温柔软性优异。由此可知，根据本发明，即使将热传导性硅酮树脂组合物中的热传导性填料(C)的配合比例设定为相对于硅酮树脂成分100重量份为300～2200重量份的宽范围，也会维持固化物的低温条件下的柔软性。
另外，根据实施例1～7和15的结果与实施例8～14的结果比较可知，作为表面处理剂(D)，无论是使用聚硅氧烷链上结合有苯基的结构的经苯基改性的单末端含有三烷氧基甲硅烷基的聚有机硅氧烷(D1)，还是使用未经苯基改性的单末端含有三烷氧基甲硅烷基的聚有机硅氧烷(D2)，均获得了形成低温柔软性优异的固化物的热传导性硅酮树脂组合物。另外可知，与使用未经苯基改性的单末端含有三烷氧基甲硅烷基的聚有机硅氧烷(D2)的情况相比，通过使用经苯基改性的单末端含有三烷氧基甲硅烷基的聚有机硅氧烷(D1)作为表面处理剂(D)，获得了可形成低温变化率进一步变小、低温条件下的柔软性进一步提高的热传导构件的热传导性硅酮树脂组合物。
另一方面，根据表3所示的比较例1～8的结果可知，不具备本发明的构成的热传导性硅酮树脂组合物无法获得本发明的效果。具体地，根据比较例1的结果，在热传导性填料(C)的配合量相对于硅酮树脂成分100重量份设为200重量份的情况下，热传导率为0.7W/m·K，热传导性显著下降。另外，根据比较例2的结果，在热传导性填料(C)的配合量相对于硅酮树脂成分100重量份设为2500重量份的情况下，硅酮树脂成分过少而不能成型，无法进行评价。另外，根据比较例3～5的结果，在构成硅酮树脂成分的聚有机硅氧烷(A)、氢聚有机硅氧烷(B)中的至少一者未经苯基改性的情况下，固化物的低温柔软性显著降低，因此可知构成硅酮树脂成分的(A)成分、(B)成分这两者均具有苯基在本发明中是重要的。
另外，根据比较例6的结果可知，如果相对于热传导性填料(C)的整体重量100重量份，表面处理剂(D)的配合比例低于0.5重量份，则无法充分获得热传导性填料(C)与硅酮树脂成分的亲和性，根据热传导性填料(C)的配合比例在相同的条件(实施例4)或相近的条件(实施例12)的比较，固化物的硬度变大而常温柔软性降低，并且低温柔软性也降低。另外，虽未在本实施例和比较例中示出，但明确如果相对于热传导性填料(C)的整体重量100重量份，表面处理剂(D)的配合比例大于2重量份，则固化物的热传导性显著下降。根据这些结果可知，表面处理剂(D)的配合比例设为0.5～2重量份是重要的。
另外，根据比较例7的结果可知，在应用硅烷系表面处理剂正癸基三甲氧基硅烷(D3)来代替单末端含有三烷氧基甲硅烷基的聚有机硅氧烷(D1)作为表面处理剂(D)的情况下，热传导性硅酮树脂组合物的固化物的低温柔软性显著降低。根据以上内容可知，为了实现固化物(热传导构件)在严酷低温条件下的柔软性和高热传导性，具备本发明的构成是重要的。
产业上的可利用性
本发明的热传导性硅酮树脂组合物能够形成兼具低温条件下的优异的柔软性和高热传导性的固化物(热传导构件)，因此可在以半导体蚀刻加工领域为代表的需要散热措施的电子设备、或宇宙空间、极寒地区中使用的设备等领域的产业中广泛地发挥作用。
符号说明
1基板载置单元
2载置台(下部电极单元)
2a吸盘机构部(晶圆吸盘等)
2b支撑台
3聚焦环(边缘环)
4 冷却单元
5 热传导构件
W被处理基板(晶圆等)

Claims (9)

1.一种热传导性硅酮树脂组合物，包含硅酮树脂成分、热传导性填料(C)和用于对所述热传导性填料(C)进行表面处理的表面处理剂(D)，所述硅酮树脂成分含有至少两末端具有烯基的聚有机硅氧烷(A)、一分子中具有至少1个与硅原子结合的氢原子的氢聚有机硅氧烷(B)和氢化硅烷化催化剂(E)，其特征在于，
所述(A)成分为分子中具有至少1个苯基的苯基改性聚有机硅氧烷，
所述(B)成分为分子中具有至少1个苯基的苯基改性氢聚有机硅氧烷，
相对于所述硅酮树脂成分100重量份，所述(C)成分的配合比例为300～2200重量份，
所述(D)成分为单末端的硅原子上结合有水解性基团的单末端水解性聚有机硅氧烷，并且相对于所述(C)成分100重量份，所述(D)成分的配合比例为0.5～2重量份，
所述热传导性硅酮树脂组合物的固化物的复弹性模量的低温变化率为1000％以下，所述复弹性模量的低温变化率是将20℃与-80℃下的复弹性模量的差量的绝对值除以20℃的复弹性模量而求出的。
2.根据权利要求1所述的热传导性硅酮树脂组合物，其特征在于，所述(D)成分的所述单末端水解性聚有机硅氧烷中的所述水解性基团为烷氧基。
3.根据权利要求1所述的热传导性硅酮树脂组合物，其特征在于，所述(D)成分的所述单末端水解性聚有机硅氧烷为单末端含有三烷氧基甲硅烷基的聚有机硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的热传导性硅酮树脂组合物，其特征在于，所述(D)成分的所述单末端水解性聚有机硅氧烷具有与聚硅氧烷链结合的苯基。
5.根据权利要求1所述的热传导性硅酮树脂组合物，其特征在于，所述(D)成分的所述单末端水解性聚有机硅氧烷为单末端三甲氧基甲硅烷基二甲基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物。
6.根据权利要求1所述的热传导性硅酮树脂组合物，其特征在于，所述固化物的热传导率为1.0W/m·K以上。
7.根据权利要求1所述的热传导性硅酮树脂组合物，其特征在于，所述固化物的硬度以依据JIS K6249的ASKER C硬度计为60以下。
8.一种热传导构件，其特征在于，由权利要求1～7中任一项所述的热传导性硅酮树脂组合物的固化物形成。
9.一种半导体蚀刻装置用热传导构件，其特征在于，由权利要求1～7中任一项所述的热传导性硅酮树脂组合物的固化物形成。
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