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CN120607878A - 一种面内外双向高强度的石墨烯导热膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种面内外双向高强度的石墨烯导热膜及其制备方法和应用

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Abstract

本发明公开了一种面内外双向高强石墨烯导热膜及其制备方法和应用，通过真空浸渍工艺将少量环氧树脂填充至石墨烯膜内部，利用环氧树脂在气孔内形成的类榫卯结构提升层间应力传递效率，抑制片层滑移，使面内强度提升至常规膜的2倍（63.3 MPa）、面外强度提升至6倍（182.6 kPa），同时因环氧树脂占比低且呈非连续分布，导热系数仍保持1325 W/mK的高水平。该方法原料易得、工艺简便，为石墨烯材料产业化提供了可行路径。

Description

一种面内外双向高强度的石墨烯导热膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，具体涉及一种面内外双向高强度的石墨烯导热膜及其制备方法和应用。
背景技术
石墨烯(Graphene)具有目前已知的最高拉伸强度（130 GPa）和杨氏模量（1 TPa），并表现出最高的载流子迁移率（15000 cm2/Vs）和导热系数(5000 W/mK)。自2004年英国曼彻斯特大学A.K.Geim教授团队成功剥离石墨烯以来，如何将石墨烯优异的物理化学性质精准传递至其宏观组装体中，成为全世界研究的核心问题。
石墨烯膜是纳米级石墨烯的主要应用形式，在光电传感、航空航天轻量化、电子器件热管理等多领域有着广泛的应用前景。其制备路径主要包括氧化石墨烯或石墨烯纳米片的宏观组装及高温石墨化处理。高温石墨化（通常高于2800 ℃）有助于石墨烯晶格缺陷的修复，显著提高石墨烯膜的导电性和导热性。但是，高温石墨化后，石墨烯膜的力学强度被严重削弱，通常在20 MPa左右。这一力学弱点来源于孱弱的石墨烯层间作用力及高温石墨化后压制工艺中引入的结构缺陷（如褶皱、气孔等），严重制约了石墨烯膜的广泛应用。
目前，提高石墨烯膜力学强度的路径主要有以下两条：一，严格控制氧化石墨烯或石墨烯纳米片这一组装原料的质量。例如合成超大尺寸、低缺陷密度的氧化石墨烯等来减少边缘缺陷，进而提高石墨烯结晶度实现石墨烯层间作用力的增强；二，严格控制组装过程及压制工艺中石墨烯的组装结构。例如通过塑化拉伸、压力石墨化等来减少结构缺陷的产生，进而提高石墨烯结晶度。但是，这些方法在提高面内方向拉伸强度的同时，可能会导致面外方向上脱层强度的显著降低，引发石墨烯膜分层失效。
发明内容
针对现有技术中，难以平衡面内方向强度和面外方向强度的问题，本发明提供一种面内外双向高强石墨烯导热膜及其制备方法和应用，通过真空浸渍工艺将少量环氧树脂填充至石墨烯膜内部，利用环氧树脂在气孔内形成的类榫卯结构提升层间应力传递效率，抑制片层滑移，使面内强度提升至常规膜的2倍（63.3 MPa）、面外强度提升至6倍（182.6kPa），同时因环氧树脂占比低且呈非连续分布，导热系数仍保持1325 W/mK的高水平。该方法原料易得、工艺简便，为石墨烯材料产业化提供了可行路径。
具体地，包括以下步骤：
（1）将多孔石墨烯材料通过施加压力制备得到石墨烯膜；石墨烯膜的密度在1.65-1.85 g/cm3；
（2）配制改性双酚A环氧树脂-固化剂混合溶液；
（3）将步骤（1）得到的石墨烯膜垂直浸入步骤（2）得到的混合溶液中，直至完全浸没，通过真空辅助浸渍，得到石墨烯/环氧树脂复合膜；（4）用加热的无水乙醇溶液反复清洗步骤（3）得到的石墨烯/环氧树脂复合膜，直至其表面无树脂残留；
（5）加压热固化浸渍完毕的石墨烯膜：将步骤（4）得到的石墨烯膜置于平板热压机中，控制压强在5-20 MPa，50 ℃初步固化4 h，70 ℃二次固化8 h，即可得到石墨烯导热膜。具有多孔结构的石墨烯经初始压制工艺处理后形成褶皱，在真空环境下灌注的树脂通过石墨烯层间通道渗透至褶皱区域，最终构建出类榫卯结构。
进一步的，步骤（1）所述多孔石墨烯材料包括但不限于石墨烯泡沫、石墨烯气凝胶、膨胀石墨等开孔材料。多孔石墨烯材料初始密度为0.1-0.2 g/cm3，厚度为350-450 μm。多孔石墨烯材料具有良好的导热性能。
进一步的，步骤（1）所述施加压力的方式包括但不限于辊压、热压。辊压的行进方向与多孔石墨烯材料的水平方向一致。可以通过单次或多次辊压来控制石墨烯膜的最终厚度在25-30 μm，密度在1.65-1.85 g/cm3。
进一步的，步骤（2）所述混合溶液中改性双酚A环氧树脂与固化剂的质量比为10：3，该比例下的混合液对石墨烯表现出良好的润湿性。混合完成后，以200-500 rpm的速率进行磁力搅拌一段时间，随后通过超声脱泡处理以去除混合液中残留的气泡。
进一步的，步骤（3）所述垂直浸入是为了便于石墨烯膜内部气体逸散。石墨烯膜需完全浸没于混合液中。所述的真空辅助浸渍，真空度控制在15-50 mbar，浸渍温度控制在20-25 ℃，浸渍时间控制在0.5-5 h。在此限定下的温度与真空度可以避免过大的树脂灌注压力对石墨烯膜内部微观结构造成损伤。
进一步的，步骤（4）所述加热的无水乙醇溶液温度控制在30-50 ℃。加热的无水乙醇溶液旨在加速环氧树脂的溶解，提高清洗效率，无树脂残留的判定标准为通过光学显微镜观察石墨烯膜表面。
本发明还提供一种上述方法制备的面内外双向高强的石墨烯导热膜。该石墨烯导热膜的厚度在22-27 μm，密度在1.85-1.95 g/cm3。其中环氧树脂体积分数在4-6 %。
本发明还提供上述面内外双向高强的石墨烯导热膜在高强度、高导热石墨烯材料中的应用。例如制备叠层复合构件用于电子器件散热基板等。
本发明的有益效果在于：通过少量环氧树脂填充石墨烯膜压制过程中产生的结构缺陷，可同步提升其面内外双向强度与导热性能（面内强度达63.3 MPa，为常规石墨烯膜的2倍；面外强度达182.6 kPa，为常规石墨烯膜的6倍；导热系数达1325 W/mK）。环氧树脂在石墨烯膜气孔内形成类榫卯连接结构，不仅提升了层间应力传递效率，还能通过诱导裂纹尖端偏转耗散大量应变能，有效抑制石墨烯片层滑移，实现面内外强度协同提升。同时，环氧树脂在膜内占比低且呈非连续分布，可保留石墨烯原有连续导热路径，确保优异导热性能不受影响。此外，该方法具有原料易得、工艺简便、成本低廉的优势，有助于推动石墨烯材料产业化进程的加速落地。
附图说明
图1为实施例1与对比例1得到的石墨烯导热膜的面内拉伸力学曲线；
图2为实施例1与对比例1得到的石墨烯导热膜的面外脱层力学曲线；
图3为实施例1与对比例1发生面内拉伸断裂后断裂面的扫描电镜图，标尺为10微米；
图4为实施例1面内拉伸过程中典型耗散结构的扫描电镜图，标尺为1微米；
图5为石墨烯导热膜力学增强机理。
具体实施方式
下面的实施例用来进一步说明本发明，其目的是对本发明说明而不应解释为对本发明范围的限制。以下除非有特殊说明，均采用重量份数和重量百分比。
本发明中所使用的原料，如无特殊说明，均为常规的市售产品；本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
下面分多个实施例对本发明实施例进行进一步的说明。
应当明确，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其它含义。
实施例1
（1）将初始密度为0.12 g/cm3，厚度为450 um的商用石墨烯泡沫沿同一方向进行辊压。通过6次分步辊压逐渐减小其厚度，得到最终厚度为30 um，密度为1.65 g/cm3，的石墨烯膜；
（2）将3重量份的固化剂溶于10重量份的改性双酚A环氧树脂中，室温条件下搅拌5min，搅拌速率400 rpm，而后在超声脱泡仪中脱泡5 min，得到改性双酚A环氧树脂-固化剂混合溶液；
（3）将步骤（1）得到的石墨烯膜沿辊压面垂直、完全浸没于步骤（2）得到的混合溶液中，而后整体移入真空桶，设定环境温度20 ℃、恒定真空度30 mbar条件下真空浸渍2 h，得到石墨烯/环氧树脂复合膜；
（4）从混合溶液中取出石墨烯/环氧树脂复合膜，浸泡于预先加热至50 ℃的无水乙醇中，轻轻摇动烧杯1 min，而后更换无水乙醇，重复清洗3次，通过光学显微镜确认复合膜表面没有残留环氧树脂，确保清洗完全。
（5）清洗完毕的复合膜至于平板热压机的压板中间，上下垫一张聚四氟乙烯脱模布，设定压强为5 MPa,热压温度50 ℃保持4 h进行初步固化，而后升温至70 ℃并保持8 h进行二次固化。固化完毕后即可得到前述石墨烯导热膜。
（6）得到石墨烯导热膜的厚度为27 um，密度为1.95 g/cm3，环氧树脂体积分数为6%。其面内强度为63.3 MPa，面外强度为182.6 kPa，导热系数为1325 W/mK。
实施例2
（1）将初始密度为0.1 g/cm3，厚度为350 um的商用石墨烯泡沫沿同一方向进行辊压。通过8次分步辊压逐渐减小其厚度，得到最终厚度为28 um，密度为1.71 g/cm3，的石墨烯膜；
（2）将3重量份的固化剂溶于10重量份的改性双酚A环氧树脂中，室温条件下搅拌5min，搅拌速率300 rpm，而后在超声脱泡仪中脱泡5 min，得到改性双酚A环氧树脂-固化剂混合溶液；
（3）将步骤（1）得到的石墨烯膜沿辊压面垂直、完全浸没于步骤（2）得到的混合溶液中，而后整体移入真空桶，设定环境温度20 ℃、恒定真空度15 mbar条件下真空浸渍5 h，得到石墨烯/环氧树脂复合膜；
（4）从混合溶液中取出石墨烯/环氧树脂复合膜，浸泡于预先加热至40 ℃的无水乙醇中，轻轻摇动烧杯1 min，而后更换无水乙醇，重复清洗4次，通过光学显微镜确认复合膜表面没有残留环氧树脂，确保清洗完全。
（5）清洗完毕的复合膜至于平板热压机的压板中间，上下垫一张聚四氟乙烯脱模布，设定压强为15 MPa,热压温度50 ℃保持4 h进行初步固化，而后升温至70 ℃并保持8 h进行二次固化。固化完毕后即可得到前述石墨烯导热膜。
（6）得到石墨烯导热膜的厚度为26 um，密度为1.90 g/cm3，环氧树脂体积分数为5.31 %。其面内强度为59.8 MPa，面外强度为170.3 kPa，导热系数为1332 W/mK。
实施例3
（1）将初始密度为0.2 g/cm3，厚度为400 um的商用石墨烯泡沫沿同一方向进行辊压。通过10次分步辊压逐渐减小其厚度，得到最终厚度为25 um，密度为1.85 g/cm3的石墨烯膜；
（2）将3重量份的固化剂溶于10重量份的改性双酚A环氧树脂中，室温条件下搅拌5min，搅拌速率200 rpm，而后在超声脱泡仪中脱泡5 min，得到改性双酚A环氧树脂-固化剂混合溶液；
（3）将步骤（1）得到的石墨烯膜沿辊压面垂直、完全浸没于步骤（2）得到的混合溶液中，而后整体移入真空桶，设定环境温度25 ℃、恒定真空度50 mbar条件下真空浸渍0.5h，得到石墨烯/环氧树脂复合膜；
（4）从混合溶液中取出石墨烯/环氧树脂复合膜，浸泡于预先加热至30 ℃的无水乙醇中，轻轻摇动烧杯1 min，而后更换无水乙醇，重复清洗5次，通过光学显微镜确认复合膜表面没有残留环氧树脂，确保清洗完全。
（5）清洗完毕的复合膜至于平板热压机的压板中间，上下垫一张聚四氟乙烯脱模布，设定压强为20 MPa,热压温度50 ℃保持4 h进行初步固化，而后升温至70 ℃并保持8 h进行二次固化。固化完毕后即可得到前述石墨烯导热膜。
（6）得到石墨烯导热膜的厚度为22 um，密度为1.85 g/cm3，环氧树脂体积分数为4%。其面内强度为52.5 MPa，面外强度为139.8 kPa，导热系数为1345 W/mK。
对比例1
（1）将初始密度为0.11 g/cm3，厚度为440 um的商用石墨烯泡沫沿同一方向进行辊压。通过10次分步辊压逐渐减小其厚度，得到最终厚度为24 um，密度为1.90 g/cm3的石墨烯膜；
（2）该对比例为常规石墨烯导热膜，不进行真空浸渍环氧树脂；
（3）得到石墨烯导热膜的厚度为24 um，密度为1.90 g/cm3，环氧树脂体积分数为0%。其面内强度为29.2 MPa，面外强度为35.8 kPa，导热系数为1398 W/mK。
石墨烯导热膜样品的面内外力学曲线如图1、2所示，真空浸渍环氧树脂显著提升了石墨烯导热膜的面内拉伸强度和面外脱层强度，达到63.3 MPa和182.6 kPa，分别是常规石墨烯膜的2倍和6倍。
经扫描电镜表征，如图3显示，真空浸渍环氧树脂显著促改善了石墨烯导热膜膜层间应力传递效率，诱导裂纹尖端发生偏转，具体表现为粗糙崎岖的断裂面，伴随大量的耗散结构如片层拔出、剪切带等。同时，如图4所示，环氧树脂还提供了桥连作用来耗散大量应变能，阻禁石墨烯片层滑移。如图5所示，这些机制赋予了石墨烯导热膜优异的面内外强度，为其在多领域的广泛应用打下坚实的基础。
对比例2
与实施例1的区别在于，石墨烯泡沫未进行辊压，直接浸入环氧树脂溶液中。最终得到的石墨烯膜导热性能差，且强度显著降低，这是由于未经过辊压的石墨烯泡沫在浸入环氧树脂溶液中时，其结构被冲散，使导热性能和强度降低。
以上实施例详细说明了本发明的构造、特征及作用效果，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的范围时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种面内外双向高强度的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对多孔石墨烯材料施加压力得到石墨烯膜；石墨烯膜的密度在1.65-1.85 g/cm3；
（2）配制改性双酚A环氧树脂-固化剂混合溶液；
（3）将步骤（1）得到的石墨烯膜垂直浸入步骤（2）得到的混合溶液中，直至完全浸没，真空辅助浸渍，得到石墨烯/环氧树脂复合膜；所述的真空辅助浸渍中，真空度为15-50 mbar，浸渍温度为20-25 ℃，浸渍时间为0.5-5 h；
（4）用加热的无水乙醇溶液反复清洗步骤（3）得到的石墨烯/环氧树脂复合膜，直至其表面无树脂残留；
（5）将步骤（4）得到的石墨烯膜置于平板热压机中，控制压强在5-20 MPa，50 ℃初步固化4 h，70 ℃二次固化8 h，即可得到石墨烯导热膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述多孔石墨烯材料为石墨烯泡沫、石墨烯气凝胶、膨胀石墨中的一种；多孔石墨烯材料密度为0.1-0.2 g/cm3，厚度为350-450 μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述施加压力的方式为辊压、热压中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述混合溶液中改性双酚A环氧树脂与固化剂的质量比为10：3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述无水乙醇溶液温度为30-50℃。
6.一种如权利要求1所述的方法制备的面内外双向高强度的石墨烯导热膜，其特征在于，厚度在22-27 μm，密度在1.85-1.95 g/cm3；其中环氧树脂体积分数在4-6 %。
7.一种如权利要求6所述的面内外双向高强度的石墨烯导热膜的应用。
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