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CN120418203A - 球状氧化铝粉末 - Google Patents

球状氧化铝粉末

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Publication number
CN120418203A
CN120418203A CN202380086108.4A CN202380086108A CN120418203A CN 120418203 A CN120418203 A CN 120418203A CN 202380086108 A CN202380086108 A CN 202380086108A CN 120418203 A CN120418203 A CN 120418203A
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CN
China
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alumina powder
spherical alumina
cup
measured
less
Prior art date
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Application number
CN202380086108.4A
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English (en)
Inventor
野上直嗣
相京辉洋
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Denka Co Ltd
Original Assignee
Denka Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Denka Co Ltd filed Critical Denka Co Ltd
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Pending legal-status Critical Current

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Abstract

本发明提供一种球状氧化铝粉末,其中,按照规定步骤测定的氢键性OH基密度为12.0个/nm2以下。

Description

球状氧化铝粉末
技术领域
本发明涉及一种球状氧化铝粉末。
背景技术
迄今为止,对球状氧化铝粉末进行了各种开发。作为这种技术,例如已知有专利文献1中所记载的技术。在专利文献1中记载有平均粒径(D50)为50μm以下且真球度为0.9以上的球状氧化铝粉末(专利文献1的权利要求1等)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2015-193493号公报
发明内容
然而,本发明人进行研究的结果,判明了就上述专利文献1中所记载的球状氧化铝粉末而言,在使用于树脂成型材料时的热导率的方面存在改善的余地。
本发明人进一步进行研究的结果,发现通过适当地控制作为表示附着于球状氧化铝粉末的表面的OH基量的指标之一的氢键性OH基密度,能够在使用包含其的树脂成型材料的成型品中提高热导率,从而完成了本发明。
根据本发明的一个方式,提供以下球状氧化铝粉末。
1.一种球状氧化铝粉末,其中,
按照下述步骤求出的氢键性OH基密度为12.0个/nm2以下。
(步骤)
使用该球状氧化铝粉末,通过卡尔费休法测定超过200℃至达到550℃为止产生的源自氢键性OH基的水分量V1(ppm)、超过550℃至达到900℃为止产生的源自孤立OH基的水分量V2(ppm)。
通过基于氮气吸附的BET1点法测定该球状氧化铝粉末的比表面积S(m2/g)。
使用所获得的V1、S,由式1:0.0668×V1/S算出上述氢键性OH基密度(个/nm2)。
2.根据1.所述的球状氧化铝粉末,其中,
使用根据所述步骤获得的V2、S,由式2:0.0668×V2/S算出的孤立OH基密度为7.0个/nm2以下。
3.根据1.或2.所述的球状氧化铝粉末,其中,
通过基于氮气吸附的BET1点法测定的该球状氧化铝粉末的所述比表面积(S)为0.5m2/g以上且2.5m2/g以下。
4.根据1.至3.中任一项所述的球状氧化铝粉末,其中,
通过下述步骤测定的松散堆积密度为1.10g/cm3以上且1.50g/cm3以下。
(步骤)
使该球状氧化铝粉末以1分钟5~10g的投入量从高度25cm自然掉落,并投入到100cm3的测定用杯的内部,持续至从杯溢出为止,从而准备堆满杯。
接着,不要轻敲堆满杯而将溢出到杯的上表面的部分刮掉之后,测定填充到杯中的球状氧化铝粉末的质量(g),并算出松散堆积密度(g/cm3)。
另一方面,以上下方向180次的条件(行程长度2cm、1秒/次)轻敲堆满杯之后,将溢出到杯的上表面的部分刮掉之后,测定填充到杯中的球状氧化铝粉末的质量(g),并算出紧密堆积密度(g/cm3)。
5.根据1.至4.中任一项所述的球状氧化铝粉末,其中,
在将通过所述步骤测定的松散堆积密度设为A、将紧密堆积密度设为P时,
根据((P-A)/P)×100求出的压缩度为35%以上且55%以下。
6.根据1.至5.中任一项所述的球状氧化铝粉末,其中,
在通过基于湿式的激光衍射散射法测定的体积频度粒度分布中,将累积值成为25%的粒径设为D25、将累积值成为97%的粒径设为D97时,
D97/D25为8.0以上且30.0以下。
7.根据1.至6.中任一项所述的球状氧化铝粉末,其中,
在通过基于湿式的激光衍射散射法测定的体积频度粒度分布中,将累积值成为50%的粒径设为D50、将累积值成为97%的粒径设为D97时,
D97/D50为5.0以上且20.0以下。
根据本发明,提供一种在使用于树脂成型材料时的热导率优异的球状氧化铝粉末。
附图说明
图1是表示喷涂装置的结构的示意性剖视图。
具体实施方式
以下,使用附图对本发明的实施方式进行说明。另外,在所有附图中,对相同的构成要素标注相同的附图标记,并适当省略说明。并且,图是示意图,与实际的尺寸比率不一致。
对本实施方式的球状氧化铝粉末进行说明。
本实施方式的球状氧化铝粉末构成为氢键性OH基密度成为12.0个/nm2以下。
氢键性OH基密度为表示附着于球状氧化铝粉末的表面的OH基量的指标之一。
关于氢键性OH基密度,能够按照以下步骤进行测定。
使用该球状氧化铝粉末,通过卡尔费休法测定超过200℃至达到550℃为止产生的源自氢键性OH基的水分量V1(ppm)。
通过基于氮气吸附的BET1点法测定该球状氧化铝粉末的比表面积S(m2/g)。
使用所获得的V1、S,由式1:0.0668×V1/S算出上述氢键性OH基密度(个/nm2)。
在本实施方式中,将试样放入水分气化装置中,一边进行加热升温一边通过卡尔费休电量滴定法测定所产生的水分时,将温度达到200℃为止产生的水分定义为“物理性吸附水”,将超过200℃至达到550℃为止产生的水分定义为“源自氢键性OH基的水分”,将超过550℃至达到900℃为止产生的水分定义为“源自孤立OH基的水分”。
球状氧化铝粉末的氢键性OH基密度的上限为12.0个/nm2以下,优选为10.0个/nm2以下,更优选为9.5个/nm2以下。由此,能够提高包含球状氧化铝粉末的树脂成型材料的成型体中的热导率。
上述氢键性OH基密度的下限例如为3.0个/nm2以上,优选为4.0个/nm2以上,更优选为5.0个/nm2以上。由此,能够提高流动性。
虽然详细的机制尚不明确,但认为通过将上述球状氧化铝粉末的氢键性OH基密度的上限控制在规定值以下,在配合到树脂时的树脂成型材料(树脂组合物)中,使成型后的球状氧化铝粉末(热传导性填料)的表面成为适当的状态,因此能够提高热导率。
球状氧化铝粉末的孤立OH基密度的上限例如为7.0个/nm2以下,优选为5.0个/nm2以下,更优选为4.0个/nm2以下。由此,能够提高成型体中的热导率。
上述孤立OH基密度的下限例如为0.5个/nm2以上,优选为1.0个/nm2以上,更优选为1.5个/nm2以上。由此,能够提高流动性。
通过基于氮气吸附的BET1点法测定的球状氧化铝粉末的比表面积(S)的下限例如为0.2m2/g以上,优选为0.4m2/g以上,更优选为0.5m2/g以上。由此,能够提高流动性。
上述比表面积(S)的上限例如为3.0m2/g以下,优选为2.5m2/g以下,更优选为2.2m2/g以下。由此,能够提高热导率。
在本实施方式中,例如通过适当地选择球状氧化铝粉末的原料成分或球状氧化铝粉末的制造方法等,能够控制上述氢键性OH基密度及孤立OH基密度。在这些之中,例如可以举出适当地控制原料供给量、原料粒径、火焰温度、可燃性气体、助燃气体、分散气体等熔融火焰条件的要素、对原料的载气进行加热的要素、并用不同粒径的氧化铝原料粉末的要素、适当地调整分级处理时的开度的要素等作为用于将上述氢键性OH基密度及孤立OH基密度设在所期望的数值范围内的要素。
球状氧化铝粉末可以构成为如下:在将通过下述步骤测定的松散堆积密度设为A、将紧密堆积密度设为P时,根据((P-A)/P)×100求出的压缩度例如成为35%以上且55%以下。
关于松散堆积密度、紧密堆积密度、压缩度,能够在室温25℃、湿度55%的条件下,按照以下步骤进行测定。
使该球状氧化铝粉末以1分钟5~10g的投入量从高度25cm自然掉落,并投入到100cm3的测定用杯的内部,持续至从杯溢出为止,从而准备堆满杯。
接着,不要轻敲堆满杯而将溢出到杯的上表面的部分刮掉之后,测定填充到杯中的球状氧化铝粉末的质量(g),并算出松散堆积密度(g/cm3)。
另一方面,以上下方向180次的条件(行程长度2cm、1秒/次)轻敲堆满杯之后,将溢出到杯的上表面的部分刮掉之后,测定填充到杯中的球状氧化铝粉末的质量(g),并算出紧密堆积密度(g/cm3)。
使用通过上述步骤求出的松散堆积密度(A)及紧密堆积密度(P),并根据((P-A)/P)×100来算出压缩度(%)。
压缩度的下限例如为35%以上,优选为38%以上,更优选为40%以上。由此,能够提高球状氧化铝粉末的操作性。
压缩度的上限例如为55%以下,优选为53%以下,更优选为50%以下。由此,能够提高树脂与球状氧化铝粉末的混合性。
球状氧化铝粉末可以构成为如下:松散堆积密度(A)成为1.10g/cm3以上且1.50g/cm3以下。
松散堆积密度(A)的下限例如为1.10cm3/g以上,优选为1.15cm3/g以上,更优选为1.20cm3/g以上。由此,有可能提高致密性,提高树脂成型材料的成型体中的强度。
松散堆积密度(A)的上限例如为1.50cm3/g以下,优选为1.45cm3/g以下,更优选为1.40cm3/g以下。由此,能够提高树脂与球状氧化铝粉末的混合性。
通过基于湿式的激光衍射散射法测定球状氧化铝粉末中的体积频度粒度分布,在所获得的体积频度粒度分布中,将累积值成为25%的粒径设为D25,将累积值成为50%的粒径设为D50,将累积值成为97%的粒径设为D97
D97/D25的下限例如为8.0以上,优选为9.0以上,更优选为10.0以上。由此,粒度分布具有一定的宽度,能够提高流动性及成型性。
D97/D25的上限例如为30.0以下,优选为20.0以下,更优选为18.0以下。由此,粗大粒子的粒度变得尖锐,能够抑制由粗大粒子引起的成型体的成型不良。
D97/D50的下限例如为5.0以上,优选为5.5以上,更优选为6.0以上。由此,粒度分布具有一定的宽度,能够提高流动性及成型性。
D97/D50的上限例如为20.0以下,优选为10.0以下,更优选为8.0以下。由此,粗大粒子的粒度变得尖锐,能够抑制由粗大粒子引起的成型体的成型不良。
D90的下限例如为20.0μm以上,优选为25.0μm以上,更优选为30.0μm以上。
D90的上限例如为80.0μm以下,优选为70.0μm以下,更优选为60.0μm以下。
球状氧化铝粉末的粒度分布为基于通过激光衍射散射法进行的粒度测定的值,作为粒度分布测定机,例如能够使用“模型LS-13230”(贝克曼库尔特有限公司(BeckmanInstruments,Inc.)制造)进行测定。在测定时,溶剂使用水,并使用均化器施加200W的输出以进行1分钟的分散处理作为预处理。并且,以使PIDS(PolarizationIntensityDifferentialScattering:极化强度微分散射)浓度成为45~55%的方式进行制备。另外,水的折射率使用1.33,针对粉末的折射率,考虑粉末的材质的折射率。例如,针对非晶质二氧化硅,将折射率设为1.50进行了测定,针对氧化铝,将折射率设为1.68进行了测定。
对本实施方式的球状氧化铝粉末的制造方法进行说明。
关于球状氧化铝粉末,例如将氧化铝原料粉末供给到通过可燃气体与助燃气体的燃烧反应而形成的高温火焰中,并在其熔点以上使其熔融球状化来制造。将通过这种熔融火焰法获得的粒子称为熔融球状粒子。所获得的熔融球状粒子可以根据需要进一步实施分级、筛分处理。在氧化铝原料粉末中使用多种不同粒径的原料粉末。
将用于制造熔融球状粒子的喷涂装置的概略图的一个例子示于图1中。
图1的喷涂装置100由设置有燃烧器1的熔融炉2、用于通过鼓风机9的抽吸来对由火焰的高温排气生成的熔融球状粒子进行分级的旋风器4、以及回收由旋风器4无法捕获的微粉的袋式过滤器8构成。
熔融炉2由立式炉体构成,但并不限定于此,也可以为制成横式而使火焰向水平方向吹出的、所谓的横式炉或倾斜炉。
高温排气使用具备水冷夹套的配管3、5进行冷却。
在鼓风机9可以连接有未图示的抽吸气体量控制阀及气体排气口。
在熔融炉2、旋风器4及袋式过滤器8的下部可以连接有未图示的捕获粉提取装置。
关于分级,能够使用重力沉降室、旋风器、具有旋转叶片的分级机等公知的设备来进行。关于该分级操作,可以整合在熔融球状化物的输送工序中进行,也可以一起捕获之后在其他管路进行。
作为可燃气体,例如可使用乙炔、丙烷、丁烷等的1种或2种以上,但优选发热量相对小的丙烷、丁烷或其混合气体。
作为助燃气体,例如可使用包含氧的气体。通常,使用99质量%以上的纯氧是廉价且最优选的。为了减少气体的发热量,也能够将空气或氩气等惰性气体混合到助燃气体中。
作为原料粉末的氧化铝原料粉末,例如可以使用平均粒径为3~70μm的氧化铝粉末。氢氧化铝粉末向高温火焰中的供给可以为干式或用水等浆料化的湿式。
能够优选使用将本发明的球状氧化铝粉末配合到树脂组合物而成的材料作为树脂成型材料。
树脂组合物除了本发明的球状氧化铝粉末以外,还包含树脂或公知的树脂添加剂等。
在树脂组合物中,球状氧化铝粉末可以单独使用,也可以与其他填料混合使用。在树脂组合物中,可以包含10~99质量%的球状氧化铝粉末,或者也可以包含10~99质量%的含有球状氧化铝粉末及其他填料的混合无机粉末。并且,在混合无机粉末中,其他填料的含量相对于球状氧化铝粉末100质量%例如可以为1~20质量%、3~15质量%。
另外,在本说明书中,除非另有特别说明,则“~”表示包括上限值和下限值。
作为上述其他填料,例如可以举出结晶性二氧化硅、熔融二氧化硅、二氧化钛、氮化硅、氮化铝、碳化硅、滑石、碳酸钙等。
其他填料的平均粒径例如使用5~100μm左右的填料,关于其粒度结构及形状,并无特别限制。
作为上述树脂,例如可以举出环氧树脂、硅酮树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、尿素树脂、不饱和聚酯、氟树脂、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺等聚酰胺、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯、聚苯硫醚、全芳香族聚酯、聚砜、液晶聚合物、聚醚砜、聚碳酸酯、马来酰亚胺改性树脂、ABS树脂、AAS(丙烯腈-丙烯酸酯橡胶-苯乙烯)树脂、AES(丙烯腈-乙烯-丙烯-二烯橡胶-苯乙烯)树脂等。这些可以单独使用,也可以组合使用2种以上。
关于树脂组合物,例如能够通过如下步骤来制造:将规定量比的原料成分使用搅拌机或亨舍尔混合机等进行混合之后,使用加热辊、捏合机、单轴或双轴挤出机等进行混炼而获得物质,对该物质进行冷却之后进行粉碎。
以上,对本发明的实施方式进行了叙述,但这些为本发明的例示,能够采用除了上述以外的各种结构。并且,本发明并不限定于上述实施方式,在能够实现本发明的目的的范围内的变形、改良等也包括在本发明中。
实施例
以下,参考实施例对本发明进行详细说明,但本发明并不受这些实施例的记载的任何限定。
<球状氧化铝粉末的制造>
使用图1所示的喷涂装置100,制造了球状氧化铝粉末。
图1所示的喷涂装置100具备熔融炉2、设置于熔融炉2的上部的燃烧器1、以及与熔融炉2的下部直接连接设置且由旋风器4及袋式过滤器8构成的捕获系管路。
燃烧器1具有能够形成内焰和外焰的双层管结构,并设置于熔融炉2的顶上部,并且分别连接有可燃气体供给管11、助燃气体供给管12、原料供给管13。
在熔融炉2内,能够通过原料供给管13将原料粉末供给到高温火焰中并使其熔融,从而形成球状化的熔融球状粒子。通过了熔融炉2的熔融球状粒子与燃烧排气一起被鼓风机9抽吸,并在配管3、5内通过空气移动,并使用旋风器4或袋式过滤器8进行分级、捕获。
(实施例1)
使用上述喷涂装置100,从可燃气体供给管11供给LPG作为可燃性气体,并从助燃气体供给管12供给大气中的空气作为助燃气体,在燃烧器1中,通过LPG与氧气的燃烧而形成了高温火焰。
通过设置于配管3的未图示的回转阀向旋风器4供给二次空气。二次空气使用了大气中的空气。并且,将旋风器4中的下部的阀的开闭程度(下部开度)设为100%。
另外,作为原料粉末,使用了多种在平均粒径(D50)为2~45μm的范围内具有极大值的氧化铝粉末。关于供给量,将加热至500℃的原料的载气设为15Nm3/hr,将燃烧器的可燃性气体设为5Nm3/hr,将助燃气体设为10Nm3/hr。将使用袋式过滤器8捕获到的熔融球状粒子作为球状氧化铝粉末而回收。
(实施例2~实施例4)
在球状氧化铝粉末的制造中进行分级处理时,将下部开度分别变更为20%、25%、35%,除此以外,以与上述实施例1相同的方式回收了球状氧化铝粉末。
(比较例1)
在球状氧化铝粉末的制造中,使用未加热的载气,除此以外,以与实施例1相同的方式回收了球状氧化铝粉末。
<松散堆积密度、紧密堆积密度>
在所获得的球状氧化铝粉末中,在室温25℃、湿度55%的条件下,使用粉末测试仪(细川密克朗公司(Hosokawa Micron Corporation)制造,PT-E型)测定了松散堆积密度及紧密堆积密度。
具体步骤如下。
使作为测定样品的球状氧化铝粉末以1分钟5~10g的投入量从高度25cm自然掉落,并投入到100cm3的测定用杯的内部,持续至从杯溢出为止,从而准备了堆满杯。
接着,不要轻敲堆满杯而将溢出到杯的上表面的部分刮掉之后,测定填充到杯中的球状氧化铝粉末的质量(g),并算出了松散堆积密度(g/cm3)。
另一方面,以上下方向180次的条件(行程长度2cm、1秒/次)轻敲堆满杯之后,将溢出到杯的上表面的部分刮掉之后,测定填充到杯中的球状氧化铝粉末的质量(g),并算出了紧密堆积密度(g/cm3)。
在将通过上述步骤求出的松散堆积密度设为A、将紧密堆积密度设为P时,根据式:((P-A)/P)×100求出了压缩度(%)。
<比表面积>
通过基于氮气吸附的BET1点法测定了粉末的比表面积。
具体而言,使用比表面积测定装置(Mountech公司制造的“Macsorb HM model-1208”),并使用氮气作为吸附气体且使用氦气作为载气,在300℃、15分钟的条件下对试样1g进行干燥脱气之后进行了测定。
<水分量>
通过卡尔费休法测定了粉末中的水分量。
具体而言,使用微量水分测定装置(三菱化学公司(MitsubishiChemicalCorporation)制造,模型CA-05),将粉末设置于水分气化机构中的石英管中,一边用电加热器从室温加热至900℃,一边供给经脱水处理的氩气作为载气,将从粉末表面挥发的水蒸气导入水分测定机构,并测定了水分量(pp m)。
将电加热器的加热温度达到200℃为止产生的水分视为物理吸附水,将超过200℃至达到550℃为止产生的水分视为源自氢键性OH基的水分(V1),将超过550℃至达到900℃为止产生的水分视为因孤立OH基的脱水缩合产生的水分(V2)。
<OH基密度>
针对OH基密度,根据下述式算出。
OH基密度(个/nm2)=0.0668×P/Q
另外,在上述式中,P(ppm)设为在上述<水分量>中通过卡尔费休法测定的粉末的水分量,Q(m2/g)设为在上述<水分量>中通过基于氮气吸附的BET1点法测定的粉末的比表面积。
具体而言,氢键性OH基密度(个/nm2)根据式1:0.0668×V1/S算出,孤立OH基密度根据式2:0.0668×V2/S算出。
<粒度分布>
针对所获得的球状氧化铝粉末,使用粒度分布测定装置(贝克曼库尔特有限公司(BeckmanInstruments,Inc.)制造,LS-13230),并通过基于湿式的激光衍射散射法求出了体积频度粒度分布。溶剂使用水,并使用均化器施加200W的输出以进行1分钟的分散处理作为预处理。并且,以使PIDS(Polariz ationIntensity DifferentialScattering:极化强度微分散射)浓度成为45~55%的方式进行制备,并进行了测定。
根据所获得的体积频度粒度分布,算出了累积值成为X%的粒径DX
[表1]
对所获得的各实施例及各比较例的球状氧化铝粉末实施了以下评价。
将结果示于表1中。在表1中,“-”表示未测定。
<抑制毛刺>
使用亨舍尔混合机(日本焦化工业株式会社(NIPPON COKE&ENGINEERING.CO.,LTD.)制造的“FM-20C/I”),在常温、转速2000rpm的条件下将所获得的球状氧化铝粉末90.1质量份、亚联苯基芳烷基苯酚型环氧树脂(日本化药株式会社(Nippon Kayaku Co.,Ltd.)制造,产品名称;NC-3000,环氧当量275,软化点56℃)4.8质量份、酚醛树脂(酚芳烷基树脂,明和化成股份有限公司(Meiwa-ChemicalIndustry Co.,Ltd.)制造的MEHC-7800S)3.7质量份、三苯基膦(北兴化学工业公司(HOKKO CHEMICAL INDUSTRY CO.,Ltd.)制造:TPP)0.19质量份及N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业株式会社(Shin-EtsuChemicalCo.,Ltd.)制造:KBM-573)0.35质量份进行混合,并使用同向啮合的双螺杆挤出混炼机(螺杆直径D=25mm,L/D=10.2,桨叶转速50~120rpm,吐出量3.0kg/Hr,混炼物温度98~100℃)将所获得的混合物进行加热混炼,从而获得了树脂组合物。
针对所获得的树脂组合物,使用具有2μm、5μm、10μm、30μm的狭缝的毛刺测定用模具,用游标卡尺测定在成型温度为175℃、成型压力为7.4MPa的条件下成型时流出到狭缝的树脂,将在各个狭缝中测定的值进行平均,求出了毛刺长度(μm)。
在毛刺长度为5mm以下的情况下,评价为能够抑制成型时产生毛刺(良好),在毛刺长度超过5mm的情况下,评价为在成型时有可能产生毛刺(不良)。
<流动性>
使用在上述中所获得的树脂组合物,使用螺旋流动模具,遵照EMMI-1-66(EpoxyMolding MaterialInstitute;Society of PlasticIndustry)来进行。模具温度设为175℃,成型压力设为7.4MPa,保压时间设为90秒。
将螺旋流动为150cm以上的评价为良好,将小于150cm的评价为不良。
<热导率>
使用在上述中所获得的树脂组合物,将树脂组合物注入设置有直径28mm、厚度3mm的圆盘状尺寸孔的模具中,在脱气后以150℃×20分钟进行了成型。针对所获得的成型体,并针对所获得的树脂组合物,使用热导率测定装置(日立高新技术公司(HitachiTechnologies and Services,Ltd.)制造的树脂材料热阻测定装置“TRM-046RHHT”(产品名称)),通过遵照ASTM D5470的稳态法测定了热导率(W/m·K)。将树脂组合物加工成宽度10mm×10mm,一边施加2N的荷重一边实施了测定。
热导率(W/m·K)=成型体的厚度(m)/{热阻(℃/W)×传热面积(m2)}
实施例1~实施例4的球状氧化铝粉末与比较例1相比,显示出能够抑制树脂组合物在成型时产生毛刺且提高树脂成型材料的热传导性的结果。并且,实施例1~实施例4的球状氧化铝粉末显示出在使用于树脂成型材料时的流动性优异的结果。
本申请主张基于2022年12月16日申请的日本专利申请2022-201019号的优先权,并将本公开的所有内容编入其中。
符号说明
1 燃烧器
2 熔融炉
3 配管
4 旋风器
5 配管
8 袋式过滤器
9 鼓风机
11 可燃气体供给管
12 助燃气体供给管
13 原料供给管
100 喷涂装置

Claims (7)

1.一种球状氧化铝粉末,其中,
按照下述步骤求出的氢键性OH基密度为12.0个/nm2以下,
步骤如下:
使用该球状氧化铝粉末,通过卡尔费休法测定超过200℃至达到550℃为止产生的源自氢键性OH基的水分量V1(ppm)、超过550℃至达到900℃为止产生的源自孤立OH基的水分量V2(ppm);
通过基于氮气吸附的BET1点法测定该球状氧化铝粉末的比表面积S(m2/g);及
使用所获得的V1、S,由式1:0.0668×V1/S算出所述氢键性OH基密度(个/nm2)。
2.根据权利要求1所述的球状氧化铝粉末,其中,
使用根据所述步骤获得的V2、S,由式2:0.0668×V2/S算出的孤立OH基密度为7.0个/nm2以下。
3.根据权利要求1或2所述的球状氧化铝粉末,其中,
通过基于氮气吸附的BET1点法测定的该球状氧化铝粉末的所述比表面积(S)为0.5m2/g以上且2.5m2/g以下。
4.根据权利要求1或2所述的球状氧化铝粉末,其中,
通过下述步骤测定的松散堆积密度为1.10g/cm3以上且1.50g/cm3以下,
步骤如下:
使该球状氧化铝粉末以1分钟5~10g的投入量从高度25cm自然掉落,并投入到100cm3的测定用杯的内部,持续至从杯溢出为止,从而准备堆满杯;
接着,不要轻敲堆满杯而将溢出到杯的上表面的部分刮掉之后,测定填充到杯中的球状氧化铝粉末的质量(g),并算出松散堆积密度(g/cm3);及
另一方面,以上下方向180次的条件、即行程长度2cm、1秒/次的条件轻敲堆满杯之后,将溢出到杯的上表面的部分刮掉之后,测定填充到杯中的球状氧化铝粉末的质量(g),并算出紧密堆积密度(g/cm3)。
5.根据权利要求4所述的球状氧化铝粉末,其中,
在将通过所述步骤测定的松散堆积密度设为A、将紧密堆积密度设为P时,
根据((P-A)/P)×100求出的压缩度为35%以上且55%以下。
6.根据权利要求1或2所述的球状氧化铝粉末,其中,
在通过基于湿式的激光衍射散射法测定的体积频度粒度分布中,将累积值成为25%的粒径设为D25、将累积值成为97%的粒径设为D97时,
D97/D25为8.0以上且30.0以下。
7.根据权利要求1或2所述的球状氧化铝粉末,其中,
在通过基于湿式的激光衍射散射法测定的体积频度粒度分布中,将累积值成为50%的粒径设为D50、将累积值成为97%的粒径设为D97时,
D97/D50为5.0以上且20.0以下。
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JP4192073B2 (ja) * 2003-11-06 2008-12-03 電気化学工業株式会社 シリカ粉末の製造方法
JP2008120673A (ja) * 2006-10-19 2008-05-29 Showa Denko Kk 球状無機酸化物粉体とその製造方法およびその用途
JP2010126385A (ja) * 2008-11-26 2010-06-10 Denki Kagaku Kogyo Kk 球状アルミナ粉末及びその製造方法
JP5320263B2 (ja) * 2009-11-04 2013-10-23 電気化学工業株式会社 球状アルミナ粉末、その製造方法及び用途
JP2015193493A (ja) 2014-03-31 2015-11-05 新日鉄住金化学株式会社 高比重アルミナおよびその製造方法
PL3458509T3 (pl) * 2016-05-16 2022-11-28 Martinswerk Gmbh Produkt w postaci tlenku glinu i jego zastosowanie w kompozycjach polimerowych o wysokiej przewodności cieplnej

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