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CN120400991A - 一种利用碳化硅单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法 - Google Patents

一种利用碳化硅单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法

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CN120400991A
CN120400991A CN202510737004.6A CN202510737004A CN120400991A CN 120400991 A CN120400991 A CN 120400991A CN 202510737004 A CN202510737004 A CN 202510737004A CN 120400991 A CN120400991 A CN 120400991A
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CN
China
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gallium nitride
layer
substrate
nitride single
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CN202510737004.6A
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杨少延
李成明
陈庆庆
刘祥林
杨瑞
王奕程
张文冠
胡阿龙
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Zhongke Gallium Shenzhen Semiconductor Technology Co ltd
Institute of Semiconductors of CAS
Original Assignee
Zhongke Gallium Shenzhen Semiconductor Technology Co ltd
Institute of Semiconductors of CAS
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Abstract

本发明公开了一种利用碳化硅单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法，属于半导体材料技术领域。本发明材料制备过程中先采用磁控溅射工艺在碳化硅单晶衬底上依次沉积氮化铝单晶薄膜模板层、第一超薄氧化锌单晶薄膜层、超薄金属镁单晶薄膜层、第二超薄氧化锌单晶薄膜层、氮化铝单晶薄膜成核层；之后通过高温高真空原位退火在中部形成超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层；然后再溅射沉积得到无裂纹低应力氮化镓单晶薄膜模板层；最后利用氢化物气相外延制备氮化镓单晶厚膜外延层，切磨抛加工后得到自支撑氮化镓单晶片材料。

Description

一种利用碳化硅单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，具体涉及一种利用碳化硅单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法。
背景技术
Ⅲ族氮化物氮化镓（GaN）具有宽禁带（Eg为3.39eV）、高击穿场强（EC为3-5 MVcm-1）、大饱和电子漂移速率（υ sat为2.2×107cms-1）、高电子迁移率（µr高达1000-2000 cm2V-1s-1）及强自发极化与压电极化效应等优异性能，非常适合研制高性能高频大功率电子器件。
然而，由于采用常规蓝宝石单晶衬底（或硅单晶衬底）和氢化物气相外延（HVPE）工艺制备自支撑氮化镓单晶片材料需要克服大失配异质外延问题，材料成品率低，难以规模化生产。另外还因为制备的氮化镓单晶片材料存在翘曲和残余应力，导致用氮化镓单晶片材料作为同质衬底制备生产的器件性能难以提升。这也是利用现有大尺寸氮化镓单晶片作为同质衬底制备各种高端氮化镓器件受产能和性能限制无法大范围应用推广的主因。
相比常用的蓝宝石和硅衬底，碳化硅衬底与氮化镓具有更相近的面内晶格常数和热膨胀系数，但由于大尺寸碳化硅单晶衬底价格始终昂贵，而且也不能很好协调大晶格失配应力和热失配应力，也难以利用HVPE工艺实现自支撑氮化镓单晶厚膜材料无翘曲低应力制备，更难提高氮化镓单晶片材料的质量和成品率。如要实现自支撑氮化镓单晶厚膜材料无翘曲低应力且高结晶质量和低成本的制备，既需要设计制备合适的碳化硅衬底氮化镓大失配应力调控结构，还需要发展实现碳化硅衬底完整自剥离及重复使用的新方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用碳化硅单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法，以解决上述HVPE工艺制备的自支撑氮化镓单晶厚膜材料存在翘曲和残余应力以及难以提升材料成品率与实现大规模生产的问题。本发明制备得到的氮化镓单晶片材料具有无裂纹、无翘曲、低应力、低位错密度的优点。
为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种利用碳化硅单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法，包括以下步骤：
S1、将碳化硅单晶衬底、高纯金属铝靶材、高纯金属锌靶材、高纯金属镁靶材和高纯液态金属镓靶材置入磁控溅射设备的生长室，抽真空至压力不高于5×10-5Pa；
S2、将衬底加热温度升至1100-1200℃，在5-50Pa氢气氛下对碳化硅单晶衬底表面进行烘烤，以完全去除表面残存的氧化层和吸附的杂质；
S3、将衬底加热温度调至750-850℃，以高纯金属铝靶为靶材、高纯氮气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在碳化硅单晶衬底上溅射沉积形成100-300nm厚的氮化铝单晶薄膜模板层；
S4、将衬底加热温度调至500-600℃，以高纯金属锌为靶材、高纯氧气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在氮化铝单晶薄膜模板层上溅射沉积形成10-20nm厚且具有单一C轴择优取向的第一超薄氧化锌单晶薄膜层；
S5、将衬底加热温度调至500-600℃，以高纯金属镁为靶材，高纯氩气为溅射气体，在第一超薄氧化锌单晶薄膜层上溅射沉积形成10-40nm厚且具有单一C轴择优取向的超薄金属镁单晶薄膜层；
S6、将衬底加热温度调至500-600℃，以高纯金属锌为靶材、高纯氧气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在超薄金属镁单晶薄膜层上溅射沉积形成10-20nm厚且具有单一C轴择优取向的第二超薄氧化锌单晶薄膜层；
S7、将衬底加热温度调至500-600℃，以高纯金属铝靶为靶材、高纯氮气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在第二超薄氧化锌单晶薄膜层上溅射沉积形成100-300nm厚且具有单一C轴择优取向的氮化铝单晶薄膜成核层；
S8、将衬底加热温度升温至700-900℃，在10-100Pa氢气气氛下退火0.5-5小时；
在初始升温过程中，当加热温度高于金属镁的熔点时，超薄金属镁单晶薄膜层熔化，第一超薄氧化锌单晶薄膜层和第二超薄氧化锌单晶薄膜层出现热分解，产生的锌原子和氧原子会向中间超薄金属镁单晶薄膜层中扩散，熔化的金属镁向上下第一超薄氧化锌单晶薄膜层和第二超薄氧化锌单晶薄膜层分解形成纳米孔隙扩散，最后形成镁组分先增加再减小的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层，进而实现底部氮化铝单晶薄膜模板层与顶部氮化铝单晶薄膜成核层之间部分弱键合解耦合；
S9、将衬底加热温度升温至1100-1200℃，在10-100Pa氨气气氛下退火1-10小时，将氮化铝单晶薄膜成核层中的晶粒融合合并重结晶形成位错密度不高于1×108cm-2且表面平整度不高于1.0nm的高质量氮化铝单晶薄膜成核层；
S10、将衬底加热温度调至700-900℃，以高纯液态金属镓为靶材、高纯氮气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在高质量氮化铝单晶薄膜成核层上溅射沉积形成1000-5000nm厚、位错密度不高于5×108cm-2且表面平整度不高于1.0nm的氮化镓单晶薄膜模板层；
S11、按照预设第一降温速率快速降温至室温，将碳化硅单晶衬底和氮化镓单晶薄膜模板层降温过程中产生的热失配张应力先向中间包含纳米孔隙的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层中转移，并在中部高镁组分区域部分释放，降温取出，得到与碳化硅单晶衬底部分弱键合解耦合的无裂纹低应力氮化镓单晶薄膜模板层；
S12、将与碳化硅单晶衬底弱键合解耦合的无裂纹低应力氮化镓单晶薄膜模板层作为氮化镓同质外延基板置入氢化物气相外延设备反应室中，采用近常压氢化物气相外延工艺以1000-1100℃生长温度快速外延生长300-3000µm厚的氮化镓单晶厚膜外延层材料；
S13、按照预设第二降温速率快速降温至室温，将碳化硅单晶衬底和氮化镓单晶厚膜外延层材料降温过程中产生的热失配张应力先向中间包含纳米孔隙的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层中转移，并在中部高镁组分区域完全释放，降温取出得到从碳化硅单晶衬底上完全解耦合自剥离的无裂纹无翘曲低应力自支撑氮化镓单晶厚膜材料；
S14、对无裂纹无翘曲低应力自支撑氮化镓单晶厚膜材料进行切磨抛，去除背面包含纳米孔隙的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层、氮化铝单晶薄膜成核层及缺陷密度较高的氮化镓单晶薄膜外延层与部分氮化镓单晶厚膜外延层材料，加工得到多片厚度不低于200µm、位错密度不高于1×106cm-2、表面粗糙度不高于0.5nm的无裂纹无翘曲低应力自支撑氮化镓单晶片材料；
S15、将自剥离的碳化硅单晶衬底放入稀氢氟酸溶液漂洗或在通有氯化氢或氯气气体的高温高真空烘烤炉烘烤完全去除表面残存的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层后，再置入磁控溅射设备生长室中，重复S3至S14步骤，实现碳化硅单晶衬底重复利用和自支撑氮化镓单晶片材料的制备。
常规利用蓝宝石衬底和氢化物气相外延工艺制备的氮化镓单晶厚膜材料，去除蓝宝石衬底经切磨抛加工得到的氮化镓单晶片材料具有翘曲、高应力等缺点。相比常规仅制备与碳化硅单晶衬底强键合的单一氮化铝单晶薄膜作为成核层、缓冲层、模板层及应力协变层的简单碳化硅衬底氮化镓大失配应力调控结构，本发明设计制备的碳化硅衬底氮化镓大失配应力调控结构包含上下氮化铝单晶薄膜成核层和氮化铝单晶薄膜模板层，中间包含纳米孔隙且镁组分先增加再减小的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层。由于上面弱键合解耦合的氮化铝单晶薄膜成核层经高温高真空退火处理而具有更高的结晶质量，更有利于降低其上制备的氮化镓单晶薄膜或氮化镓单晶厚膜的大晶格失配应力和位错密度。
另外还由于氧化锌的C面面内热膨胀系数为6.5×10-6K-1，氧化镁的热膨胀系数为9.84×10-6K-1，镁锌氧膜层的热膨胀系数介于二者之间，相比碳化硅单晶衬底（4.3×10-6K-1）和氮化镓外延层（5.59×10-6K-1）都大，更有利于在完成氮化镓单晶薄膜或氮化镓单晶厚膜外延层制备的大幅度降温过程中，将底部碳化硅单晶衬底产生的大热张应力和上部氮化镓外延层产生的大热张应力，都先向镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧膜层中转移，最后集中在中部镁组分浓度最高热膨胀系数最大区域部分释放或完全释放。如后续制备的氮化镓单晶厚膜外延层厚度不低于碳化硅单晶衬底的厚度，所积聚的更大热失配张应力还将会在镁组分最高区域的超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层中释放，将会加剧该处的超薄多孔无定形镁锌氧膜层碎裂而使上下膜层完全解耦合自剥离。
本发明采用更利于实现氮化铝薄膜材料中高温单晶制备生长的反应脉冲直流磁控溅射工艺先制备得高结晶质量的氮化铝单晶薄膜模板层，再以高结晶质量的氮化铝单晶薄膜为模板层，采用中低温脉冲直流磁控溅射工艺可依次实现超薄氧化锌单晶薄膜层（第一超薄氧化锌单晶薄膜层和第二超薄氧化锌单晶薄膜层）、超薄金属镁单晶薄膜层及氮化铝单晶薄膜成核层的高结晶质量单晶制备生长；后续再进行升温和氢气气氛下高温高真空退火，可将局限在上下氮化铝单晶薄膜层之间的超薄氧化锌单晶薄膜热分解产生锌原子和氧原子、超薄金属镁单晶薄膜（金属镁熔点648.8℃）熔化转变为液态，热分解产生的锌和氧成分向中间液态超薄金属镁膜层中扩散及发生合金化反应，则形成包含纳米孔隙的上下超薄多孔氧化锌膜层结构，液态超薄金属镁膜层中的镁组分也会向上下超薄多孔氧化锌膜层中的纳米孔隙中扩散及发生合金化反应，则会在中部形成层超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层。利用此种超薄多孔无定形镁锌氧膜层作为弱键合解耦合层，不仅更利于在后续氨气气氛下高温高真空退火过程中处于弱键合解耦合的氮化铝单晶薄膜成核层结晶质量进一步提升，还能够更有效协调转移氮化镓单晶薄膜或氮化镓单晶厚膜外延层在完成材料制备在大幅度降温过程中产生的大热失配张应力，将这些大失配热应力集中在中部镁组分渐变且镁组分浓度最高区域的超薄多孔无定形镁锌氧膜层中释放，更利于促进解耦合和降低大失配应力，实现氮化镓单晶薄膜和氮化镓单晶厚膜无裂纹无翘曲低应力制备，通过调控降温速率还利于实现氮化镓单晶厚膜材料从碳化硅单晶衬底上完整自剥离，进而可实现碳化硅单晶衬底重复使用。
优选的，步骤S1中碳化硅单晶衬底的厚度为300-1000μm。
优选的，步骤S1中碳化硅单晶衬底的晶体结构为3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC中的一种，碳化硅单晶衬底的直径为2英寸、4英寸、6英寸、8英寸中的一种。
本发明中碳化硅单晶衬底的晶体结构和尺寸大小不限于以上几种。
优选的，步骤S5中的超薄金属镁单晶薄膜层的厚度不大于步骤S4中的第一超薄氧化锌单晶薄膜层的厚度和步骤S6中的第二超薄氧化锌单晶薄膜层的厚度之和。
优选的，步骤S11中的第一降温速率不低于10℃/min。
优选的，步骤S13中第二降温速率不低于15℃/min。
优选的，步骤S15中碳化硅单晶衬底的烘烤参数为：温度1100-1200℃，真空度5-50Pa。
本发明第二方面提供了一种氮化镓单晶片材料，由上述的制备方法制得。
本发明第三方面提供了一种氮化镓单晶片材料的应用，将所述氮化镓单晶片材料作为同质衬底，在氮化镓基功率电子器件、氮化镓基微波射频器件、氮化镓基发光二极管器件、氮化镓基激光二极管器件及氮化镓基紫外探测器件研制生产中应用。
因此，本发明采用上述的一种利用碳化硅单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法，具有以下有益效果：
1、本发明利用第一超薄氧化锌单晶薄膜层、超薄金属镁单晶薄膜层和第二超薄氧化锌单晶薄膜层在加热过程中形成镁组分先增加再减小的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层，利用此种超薄多孔无定形镁锌氧膜层作为弱键合解耦合层，不仅有利于氮化铝单晶薄膜成核层结晶质量进一步提升，还能够更有效协调转移氮化镓单晶薄膜或氮化镓单晶厚膜外延层完成材料制备过程中大幅度降温产生的大热失配张应力，实现了氮化镓单晶薄膜和氮化镓单晶厚膜无裂纹无翘曲低应力的制备。
2、本发明通过调控降温速率实现了氮化镓单晶厚膜材料从碳化硅单晶衬底上完整自剥离，碳化硅单晶衬底可以重复使用，这不仅降低了生产成本，还不需要激光剥离去除碳化硅单晶衬底，提高了整个材料制备工艺的效率和成品率。
3、本发明制备的氮化镓单晶片材料适用于多种氮化镓基器件的应用，如可以作为同质衬底，研制生产功率电子器件、微波射频器件、发光二极管（LED）器件、激光二极管（LD）器件以及紫外探测器件等。这种多功能性为未来氮化镓基电子与光电器件的发展提供了坚实的基础，促进众多新技术发展。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明步骤S1-步骤S11制备的材料结构图；
图2为本发明步骤S1-步骤S7制备的材料结构图；
图3为本发明步骤S1-步骤S9制备的材料结构图；
图4为本发明步骤S1-步骤S13降温前制备的材料结构图；
图5为本发明步骤S1-步骤S13降温后制备的材料结构图；
图6为本发明步骤S14制备的自支撑氮化镓单晶片材料；
图中：101、碳化硅单晶衬底；2011、氮化铝单晶薄膜模板层；2021、第一超薄氧化锌单晶薄膜层；2022、超薄金属镁单晶薄膜层；2023、第二超薄氧化锌单晶薄膜层；2031、氮化铝单晶薄膜成核层；201、高质量氮化铝单晶薄膜模板层；202、镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层；203、高质量氮化铝单晶薄膜成核层；301、无裂纹低应力氮化镓单晶薄膜模板层；4011、氮化镓单晶厚膜外延层；401、无裂纹无翘曲低应力自支撑氮化镓单晶厚膜材料；402为无裂纹无翘曲低应力自支撑氮化镓单晶片材料。
具体实施方式
以下将对本发明进行进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明并不限于本实施例。
实施例1
本实施例提供了一种利用4英寸3C-SiC单晶衬底制备氮化镓单晶片材料的方法，如图1、图2、图3及图4所示，包括以下步骤：
S1、将一500µm厚的4英寸3C-SiC单晶衬底101、高纯金属铝靶材、高纯金属锌靶材、高纯金属镁靶材及高纯液态金属镓靶材置入脉冲直流磁控溅射设备的生长室，抽真空至压力1×10-5Pa的超高真空；
S2、将衬底加热温度升至1200℃，在10Pa氢气氛下对4英寸3C-SiC单晶衬底表面进行高温高真空烘烤，以完全去除表面残存的氧化层和吸附的杂质；
S3、将衬底加热温度调至800℃，以高纯金属铝靶为靶材、高纯氮气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在4英寸3C -SiC单晶衬底上采用反应脉冲直流磁控溅射单靶溅射沉积形成200nm厚的氮化铝单晶薄膜模板层2011；
S4、将衬底加热温度调至600℃，以高纯金属锌为靶材、高纯氧气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在氮化铝单晶薄膜模板层2011上采用反应脉冲直流磁控溅射单靶溅射沉积形成20nm厚且具有单一C轴择优取向的第一超薄氧化锌单晶薄膜层2021；
S5、将衬底加热温度调至550℃，以高纯金属镁为靶材，高纯氩气为溅射气体，在第一超薄氧化锌单晶薄膜层2021上采用脉冲直流磁控溅射单靶溅射沉积形成10nm厚且具有单一C轴择优取向的超薄金属镁单晶薄膜层2022；
S6、将衬底加热温度调至600℃，以高纯金属锌为靶材、高纯氧气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在超薄金属镁单晶薄膜层2022上采用反应脉冲直流磁控溅射单靶溅射沉积形成20nm厚且具有单一C轴择优取向的第二超薄氧化锌单晶薄膜层2023；
S7、将衬底加热温度调至650℃，以高纯金属铝靶为靶材、高纯氮气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在第二超薄氧化锌单晶薄膜层2023上采用反应脉冲直流磁控溅射单靶溅射沉积形成200nm厚且具有单一C轴择优取向的氮化铝单晶薄膜成核层2031；
S8、将衬底加热温度升温至900℃，在50Pa氢气气氛压力下进行高温高真空退火2小时。
在初始升温过程中，当加热温度高于金属镁熔点时，中间超薄金属镁单晶薄膜层先融化为液态，继续升温上下第一超薄氧化锌单晶薄膜层和第二超薄氧化锌单晶薄膜层热分解形成纳米孔洞，产生的锌原子和氧原子向中间液态超薄金属镁膜层中扩散，而液态金属镁向形成上下第一超薄氧化锌单晶薄膜层和第二超薄氧化锌单晶薄膜层中的纳米孔洞扩散，发生合金化反应，在中部形成50nm厚镁组分先增加再减小的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层202，并实现底部的氮化铝单晶薄膜模板层2011与顶部氮化铝单晶薄膜模板层2031之间弱键合解耦合；
S9、将衬底加热温度升温至1100℃，在50Pa氨气气氛压力下进行高温高真空退火2小时，底部氮化铝单晶薄膜模板层2011结晶质量提升转变为高质量氮化铝单晶薄膜模板层201，顶部氮化铝单晶薄膜成核层2031中的晶粒融合合并重结晶形成位错密度1×108cm-2且表面平整度不高于1.0nm的更高结晶质量的高质量氮化铝单晶薄膜成核层203；
S10、将衬底加热温度调至800℃，以高纯液态金属镓为靶材、高纯氮气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在结晶质量更高的氮化铝单晶薄膜成核层203上采用反应脉冲直流磁控溅射单靶溅射沉积形成3000nm厚位错密度5×108cm-2且表面平整度1.0nm的氮化镓单晶薄膜模板层；
S11、调控第一降温速率至10℃/分钟快速降温至室温，将4英寸3C-SiC单晶衬底101和氮化镓单晶薄膜模板层降温过程中产生的热失配张应力先向中间包含纳米孔隙的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层202中转移并聚集在中部镁组分浓度最高的镁锌氧膜层中释放，降温，取出得到与4英寸3C-SiC单晶衬底弱键合解耦的无裂纹低应力氮化镓单晶薄膜模板层301。
S12、将与4英寸3C-SiC单晶衬底弱键合解耦合的无裂纹低应力氮化镓单晶薄膜模板层301作为同质外延基板置入氢化物气相外延设备反应室中，采用近常压氢化物气相外延工艺以1050℃生长温度快速外延生长2000µm厚氮化镓单晶厚膜外延层4011；
S13、调控第二降温速率至15℃/分钟快速降温至室温，将4英寸3C-SiC单晶衬底101和氮化镓单晶厚膜外延层材料4011降温过程中产生的热失配张应力先向中间包含纳米孔隙的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层202中转移，并集中在中部镁组分最高的镁锌氧膜层中释放，降温取出得到从4英寸3C-SiC单晶衬底101上完全解耦合自剥离的无裂纹无翘曲低应力自支撑氮化镓单晶厚膜材料401；
S14、对所述自剥离的无裂纹无翘曲低应力自支撑氮化镓单晶厚膜材料401进行切磨抛，去除背面包含纳米孔隙的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层202、氮化铝单晶薄膜成核层203及缺陷密度较高的氮化镓单晶薄膜模板层301与部分氮化镓单晶厚膜外延层401，加工得到3片厚度500µm、位错密度1×106cm-2、表面粗糙度0.5nm的无裂纹无翘曲低应力自支撑氮化镓单晶片402；
S15、将自剥离的4英寸3C -SiC单晶衬底放入通有氯化氢气体的高温高真空烘烤炉烘烤完全，烘烤温度为1100℃，去除表面残存的超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层202后，再置入脉冲直流磁控溅射设备的生长室中，重复S4至S14步骤，实现4英寸3C -SiC单晶衬底重复利用和自支撑氮化镓单晶片402的低成本制备。
利用4英寸自支撑氮化镓单晶片402作为同质衬底研制生产氮化镓基功率电子器件。
实施例2
本实施例提供了一种利用6英寸4H-SiC单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法，如图1、图2、图3及图4所示，包括以下步骤：
S1、将一500µm厚的6英寸4H-SiC单晶衬底101、高纯金属铝靶材、高纯金属锌靶材、高纯金属镁靶材及高纯液态金属镓靶材置入脉冲直流磁控溅射设备生长室，抽真空至压力1×10-5Pa的超高真空；
S2、将衬底加热温度升至1200℃，在10Pa氢气氛下对6英寸4H-SiC单晶衬底表面进行高温高真空烘烤，以完全去除表面残存氧化层和吸附的杂质；
S3、将衬底加热温度调至800℃，以高纯金属铝靶为靶材、高纯氮气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在6英寸4H-SiC单晶衬底上采用反应脉冲直流磁控溅射单靶溅射沉积形成300nm厚氮化铝单晶薄膜模板层2011；
S4、将衬底加热温度调至600℃，以高纯金属锌为靶材、高纯氧气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在氮化铝单晶薄膜模板层2011上采用反应脉冲直流磁控溅射单靶溅射沉积形成20nm厚且具有单一C轴择优取向的第一超薄氧化锌单晶薄膜层2021；
S5、将衬底加热温度调至550℃，以高纯金属镁为靶材，高纯氩气为溅射气体，在第一超薄氧化锌单晶薄膜层2021上采用脉冲直流磁控溅射单靶溅射沉积形成20nm厚且具有单一C轴择优取向的超薄金属镁单晶薄膜层2022；
S6、将衬底加热温度调至600℃，以高纯金属锌为靶材、高纯氧气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在超薄金属镁单晶薄膜层2022上采用反应脉冲直流磁控溅射单靶溅射沉积形成20nm厚且具有单一C轴择优取向的第二超薄氧化锌单晶薄膜层2023；
S7、将衬底加热温度调至650℃，以高纯金属铝靶为靶材、高纯氮气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在第二超薄氧化锌单晶薄膜层2023上采用反应脉冲直流磁控溅射单靶溅射沉积形成300nm厚且具有单一C轴择优取向的氮化铝单晶薄膜成核层2031；
S8、将衬底加热温度升温至900℃，在50Pa氢气气氛压力下进行高温高真空退火3小时。
在初始升温过程中，当加热温度高于金属镁熔点时，中间超薄金属镁单晶薄膜层先融化为液态，继续升温上下第一超薄氧化锌单晶薄膜层和第二超薄氧化锌单晶薄膜层热分解形成纳米孔洞，产生的锌原子和氧原子向中间液态超薄金属镁膜层中扩散，而液态金属镁向形成上下第一超薄氧化锌膜层和第二超薄氧化锌膜层中的纳米孔洞扩散，发生合金化反应，在中部形成60nm厚镁组分先增加再减小的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层202，并实现底部的氮化铝单晶薄膜模板层2011与顶部氮化铝单晶薄膜模板层2031之间弱键合解耦合；
S9、将衬底加热温度升温至1100℃，在50Pa氨气气氛压力下进行高温高真空退火3小时，底部氮化铝单晶薄膜模板层2011结晶质量提升转变为高质量氮化铝单晶薄膜模板层201，顶部氮化铝单晶薄膜成核层2031中的晶粒融合合并重结晶形成位错密度5×107cm-2且表面平整度不高于1.0nm的更高结晶质量的氮化铝单晶薄膜成核层203；
S10、将衬底加热温度调至800℃，以高纯液态金属镓为靶材、高纯氮气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在所述结晶质量更高的氮化铝单晶薄膜成核层203上采用反应脉冲直流磁控溅射单靶溅射沉积形成5000nm厚位错密度1×108cm-2且表面平整度1.0nm的氮化镓单晶薄膜模板层；
S11、调控第一降温速率至10℃/分钟快速降温至室温，将6英寸4H-SiC单晶衬底101和氮化镓单晶薄膜模板层降温过程中产生的热失配张应力先向中间包含纳米孔隙的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层202中转移，并聚集在中部镁组分浓度最高的镁锌氧膜层中释放，降温，取出得到与6英寸4H-SiC单晶衬底101弱键合解耦的无裂纹低应力氮化镓单晶薄膜模板层301。
S12、将与6英寸4H-SiC单晶衬底弱键合解耦合的无裂纹低应力氮化镓单晶薄膜模板层301作为同质外延基板置入氢化物气相外延设备反应室中，采用近常压氢化物气相外延工艺以1050℃生长温度快速外延生长3000µm厚的氮化镓单晶厚膜外延层4011；
S13、调控第二降温速率至15℃/分钟快速降温至室温，将6英寸4H-SiC单晶衬底101和氮化镓单晶厚膜外延层材料4011降温过程中产生的热失配张应力先向中间包含纳米孔隙的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层202中转移并集中在中部镁组分最高的镁锌氧膜层中释放，降温，取出得到从6英寸4H-SiC单晶衬底上完全解耦合自剥离的无裂纹无翘曲低应力自支撑氮化镓单晶厚膜材料401；
S14、对自剥离的无裂纹无翘曲低应力自支撑氮化镓单晶厚膜材料401进行切磨抛，去除背面包含纳米孔隙的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层202、氮化铝单晶薄膜成核层203及缺陷密度较高的氮化镓单晶薄膜模板层301与部分氮化镓单晶厚膜外延层401，加工得到5片厚度500µm、位错密度5×105cm-2、表面粗糙度0.5nm的无裂纹无翘曲低应力自支撑氮化镓单晶片402；
S15、将自剥离的6英寸4H-SiC单晶衬底放入稀氢氟酸溶液漂洗完全去除表面残存的超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层202后，烘干，再置入脉冲直流磁控溅射设备生长室中，重复S4至S14步骤，实现6英寸4H-SiC单晶衬底重复利用和自支撑氮化镓单晶片402的低成本制备。
利用所述6英寸自支撑氮化镓单晶片作为同质衬底研制生产氮化镓基激光二极管器件。
因此，本发明采用上述的一种利用碳化硅单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法，制备得到的氮化镓单晶片材料具有无裂纹、无翘曲、低应力、低位错密度等优点，能够应用于氮化镓基电子和光电子器件的研制生产过程中。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种利用碳化硅单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将碳化硅单晶衬底、高纯金属铝靶材、高纯金属锌靶材、高纯金属镁靶材和高纯液态金属镓靶材置入磁控溅射设备的生长室，抽真空至压力不高于5×10-5Pa；
S2、将衬底加热温度升至1100-1200℃，在5-50Pa氢气氛下对碳化硅单晶衬底表面进行烘烤，以完全去除表面残存的氧化层和吸附的杂质；
S3、将衬底加热温度调至750-850℃，以高纯金属铝靶为靶材、高纯氮气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在碳化硅单晶衬底上溅射沉积形成100-300nm厚的氮化铝单晶薄膜模板层；
S4、将衬底加热温度调至500-600℃，以高纯金属锌为靶材、高纯氧气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在氮化铝单晶薄膜模板层上溅射沉积形成10-20nm厚且具有单一C轴择优取向的第一超薄氧化锌单晶薄膜层；
S5、将衬底加热温度调至500-600℃，以高纯金属镁为靶材，高纯氩气为溅射气体，在第一超薄氧化锌单晶薄膜层上溅射沉积形成10-40nm厚且具有单一C轴择优取向的超薄金属镁单晶薄膜层；
S6、将衬底加热温度调至500-600℃，以高纯金属锌为靶材、高纯氧气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在超薄金属镁单晶薄膜层上溅射沉积形成10-20nm厚且具有单一C轴择优取向的第二超薄氧化锌单晶薄膜层；
S7、将衬底加热温度调至500-600℃，以高纯金属铝靶为靶材、高纯氮气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在第二超薄氧化锌单晶薄膜层上溅射沉积形成100-300nm厚且具有单一C轴择优取向的氮化铝单晶薄膜成核层；
S8、将衬底加热温度升温至700-900℃，在10-100Pa氢气气氛下退火0.5-5小时；
在初始升温过程中，当加热温度高于金属镁的熔点时，超薄金属镁单晶薄膜层熔化，第一超薄氧化锌单晶薄膜层和第二超薄氧化锌单晶薄膜层出现热分解，产生的锌原子和氧原子会向中间超薄金属镁单晶薄膜层中扩散，熔化的金属镁向上下第一超薄氧化锌单晶薄膜层和第二超薄氧化锌单晶薄膜层分解形成纳米孔隙扩散，最后形成镁组分先增加再减小的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层，进而实现底部氮化铝单晶薄膜模板层与顶部氮化铝单晶薄膜成核层之间部分弱键合解耦合；
S9、将衬底加热温度升温至1100-1200℃，在10-100Pa氨气气氛下退火1-10小时，将氮化铝单晶薄膜成核层中的晶粒融合合并重结晶形成位错密度不高于1×108cm-2且表面平整度不高于1.0nm的高质量氮化铝单晶薄膜成核层；
S10、将衬底加热温度调至700-900℃，以高纯液态金属镓为靶材、高纯氮气为反应气体、高纯氩气为溅射气体，在高质量氮化铝单晶薄膜成核层上溅射沉积形成1000-5000nm厚、位错密度不高于5×108cm-2且表面平整度不高于1.0nm的氮化镓单晶薄膜模板层；
S11、按照预设第一降温速率快速降温至室温，将碳化硅单晶衬底和氮化镓单晶薄膜模板层降温过程中产生的热失配张应力先向中间包含纳米孔隙的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层中转移，并在中部高镁组分区域部分释放，降温取出，得到与碳化硅单晶衬底部分弱键合解耦合的无裂纹低应力氮化镓单晶薄膜模板层；
S12、将与碳化硅单晶衬底弱键合解耦合的无裂纹低应力氮化镓单晶薄膜模板层作为氮化镓同质外延基板置入氢化物气相外延设备反应室中，采用近常压氢化物气相外延工艺以1000-1100℃生长温度快速外延生长300-3000µm厚的氮化镓单晶厚膜外延层材料；
S13、按照预设第二降温速率快速降温至室温，将碳化硅单晶衬底和氮化镓单晶厚膜外延层材料降温过程中产生的热失配张应力先向中间包含纳米孔隙的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层中转移，并在中部高镁组分区域完全释放，降温取出得到从碳化硅单晶衬底上完全解耦合自剥离的无裂纹无翘曲低应力自支撑氮化镓单晶厚膜材料；
S14、对无裂纹无翘曲低应力自支撑氮化镓单晶厚膜材料进行切磨抛，去除背面包含纳米孔隙的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层、氮化铝单晶薄膜成核层及缺陷密度较高的氮化镓单晶薄膜外延层与部分氮化镓单晶厚膜外延层材料，加工得到多片厚度不低于200µm、位错密度不高于1×106 cm-2、表面粗糙度不高于0.5nm的无裂纹无翘曲低应力自支撑氮化镓单晶片材料；
S15、将自剥离的碳化硅单晶衬底放入稀氢氟酸溶液漂洗或在通有氯化氢或氯气气体的高温高真空烘烤炉烘烤完全去除表面残存的镁组分渐变超薄多孔无定形镁锌氧弱键合解耦合层后，再置入磁控溅射设备生长室中，重复S3至S14步骤，实现碳化硅单晶衬底重复利用和自支撑氮化镓单晶片材料的制备。
2.根据权利要求1所述的一种利用碳化硅单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法，其特征在于，步骤S1中碳化硅单晶衬底的厚度为300-1000μm。
3.根据权利要求1所述的一种利用碳化硅单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法，其特征在于，步骤S1中碳化硅单晶衬底的晶体结构为3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC中的一种，碳化硅单晶衬底的直径为2英寸、4英寸、6英寸、8英寸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种利用碳化硅单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法，其特征在于，步骤S5中的超薄金属镁单晶薄膜层的厚度不大于步骤S4中的第一超薄氧化锌单晶薄膜层的厚度和步骤S6中的第二超薄氧化锌单晶薄膜层的厚度之和。
5.根据权利要求1所述的一种利用碳化硅单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法，其特征在于，步骤S11中的第一降温速率不低于10℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种利用碳化硅单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法，其特征在于，步骤S13中第二降温速率不低于15℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种利用碳化硅单晶衬底制备氮化镓单晶片材料方法，其特征在于，步骤S15中碳化硅单晶衬底的烘烤参数为：温度1100-1200℃，真空度5-50Pa。
8.一种氮化镓单晶片材料，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
9.一种氮化镓单晶片材料的应用，其特征在于，所述氮化镓单晶片材料可作为同质衬底，在氮化镓基功率电子器件、氮化镓基微波射频器件、氮化镓基发光二极管器件、氮化镓基激光二极管器件及氮化镓基紫外探测器件研制与生产中应用。
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