CN120247400A - 一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷纤维技术领域，具体公开了一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，包括如下步骤：步骤一、将Al2O3‑SiC复合相、氧化钇‑蓝晶石复合粉体混合均匀，过筛，置于电阻炉中，加热熔融，得到熔浆；步骤二、将所述步骤一中的熔浆通过甩丝机离心甩丝，甩为棉絮状，冷却，得到复合纤维；步骤三、将复合纤维和粘合剂混合，进行集棉、针刺处理，再进行高温定型，冷却，得到低收缩率陶瓷纤维毯；该陶瓷纤维毯采用Al2O3‑SiC复合相、氧化钇‑蓝晶石复合粉体作为主要原料，在高温环境下能够保持尺寸的稳定性，收缩率低，且保温隔热性能优异，导热系数小，能够隔绝热量的传递，达到节能降耗的效果，力学性能大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷纤维技术领域，具体为一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法。
背景技术
陶瓷纤维毯是一种纤维状高温隔热材料，具有耐高温、热稳定性好、质量轻的特点，在冶金、化工、航空航天等领域有着广泛的应用。传统陶瓷纤维毯又称为硅酸铝纤维毯，通常以硅酸铝或氧化铝纤维为主体，通过湿法成型或干法针刺工艺制得，制成的纤维毯在高温条件下容易发生结合剂失效、纤维蠕变等问题，高温收缩率高，造成局部应力集中、结构坍塌，高温烧结还会导致纤维脆化，导致纤维毯的稳定性差。
中国专利申请CN117822201A公开了一种耐高温的陶瓷纤维毯的制备方法，包括以下步骤，选取氧化铝35-43%、氧化硅50-55%，搅拌融合并进行高温熔融，离心甩丝，再加入粘合剂1-5份、添加剂1-4份，集棉、针刺，热缩并收卷，得到耐高温的陶瓷纤维毯。该陶瓷纤维毯通过加入粘合剂和添加剂提高了纤维毯的韧性和强度，但该陶瓷纤维毯长期在高温下纤维结构容易发生结晶化，稳定性一般。中国专利申请CN102605553A公开了一种1500℃不含铬硅酸铝纤维毯的生产方法，包括以下步骤：原料配合（将氧化铝、氧化硅和氧化锆颗粒按照一定比例配合），电阻炉熔融，喷吹成纤，莫来石纤维混入，气流混合，集棉，针扎，热处理晶型转化，得到纤维毯；该纤维毯清洁环保，收缩率较低，但成本高、机械性能较差。
因此，提供一种综合性能优良的陶瓷纤维毯具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，制备了一种低收缩率的陶瓷纤维毯，解决了陶瓷纤维毯机械性能和高温稳定性较差的问题。
为了实现上述目的，本发明公开了一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，包括如下步骤：
步骤一、将Al2O3-SiC复合相、氧化钇-蓝晶石复合粉体混合均匀，过200目筛，置于电阻炉中，加热熔融，得到熔浆；
步骤二、将所述步骤一中的熔浆通过甩丝机离心甩丝，甩为棉絮状，冷风急冷，得到复合纤维；
步骤三、将复合纤维和粘合剂混合，通过负压吸入到集棉器中进行集棉，传送到针刺机进行针刺处理，再进行高温定型，冷却，得到低收缩率陶瓷纤维毯。
优选地，所述步骤一中Al2O3-SiC复合相的制备方法包括如下步骤：将聚乙烯醇、去离子水、正硅酸乙酯、乙醇溶液混合均匀，得到混合液A，将硝酸铝九水合物、柠檬酸、蔗糖、去离子水混合，使用氨水调节pH为4-5，混合均匀后，得到混合液B，将混合液A和混合液B混合，搅拌均匀，干燥，烧结，得到Al2O3-SiC复合相。
优选地，所述Al2O3-SiC复合相的具体制备方法如下：将聚乙烯醇加入到去离子水中，聚乙烯醇、去离子水的质量比为4-6:100，升温，在80℃混合均匀，得到聚乙烯醇水溶液，将质量比为10-15:100的正硅酸乙酯和乙醇溶液混合均匀，其中乙醇溶液由体积比为1:1的去离子水和无水乙醇组成，滴加稀盐酸调节pH为2，搅拌混合2h，得到正硅酸乙酯溶液，将体积比为1:1的聚乙烯醇水溶液和正硅酸乙酯溶液混合，搅拌3h，得到混合液A，将质量比为100:70-75:12-15:950-1050的硝酸铝九水合物、柠檬酸、蔗糖、去离子水混合，使用氨水调节pH为4-5，搅拌混合2h，混合均匀后，得到混合液B，将混合液A和混合液B混合按照体积比1:1混合，搅拌4-6h，在60℃干燥6h，置于烧结炉中进行烧结，烧结结束后，得到Al2O3-SiC复合相。
优选地，所述Al2O3-SiC复合相制备过程中，所述氨水为25wt%氨水。
优选地，所述Al2O3-SiC复合相制备过程中，烧结过程在氩气中进行，采用分段烧结的方式，第一段烧结温度为550-600℃，升温速率为3℃/min，烧结的时间为1h，第二段烧结温度为1600-1650℃，升温速率为3℃/min，烧结的时间为2-3h。
优选地，所述氧化钇-蓝晶石复合粉体的制备方法包括如下步骤：将质量比为100:60-80:450-600的纳米氧化钇、蓝晶石、无水乙醇混合均匀，进行球磨，球磨的时间为12-15h，球磨的转速为400-500r/min，球磨完成后，超声，超声的功率为400-500W，超声的时间为40-60min，抽滤，在60℃烘干24h，得到氧化钇-蓝晶石复合粉体。
优选地，所述步骤一中Al2O3-SiC复合相、氧化钇-蓝晶石复合粉体的质量比为100:35-45，加热熔融过程在氩气氛围中进行，加热熔融的温度为1900℃-1950℃，加热熔融的时间为3-4h。
优选地，所述步骤二中甩丝过程中离心甩丝的速率为1000-1300r/min，滚头直径254mL，滚头孔径设为0.5-0.8mm。
进一步地，所述步骤二中冷风急冷的温度为10-15℃，风速为12-15m/s，控制纤维直径为15-25μm。
优选地，所述步骤三中低收缩率陶瓷纤维毯的具体制备方法包括如下步骤：将质量比为100:1-3的复合纤维和粘合剂混合，通过负压吸入到集棉器中进行集棉，传送到针刺机进行针刺，针频为8000针/m2，刺针深度10-12mm，针密度为20针/cm²，再进行高温定型，高温定型过程中，分为二段控温，第一段控温的升温速率为1℃/min，温度达到600℃时，保温1h，再在氮气氛围中，以3℃/min的升温速率，升温到1000℃，保温1h，高温定型时间为1h，急速风冷，得到低收缩率陶瓷纤维毯。
优选地，所述步骤三中粘合剂由质量比为2:1:0.5的苯硼酸改性高岭土、纳米二氧化硅溶胶、磷酸铝溶胶组成。
优选地，所述步骤三中苯硼酸改性高岭土的制备方法包括如下步骤：将活化高岭土超声分散到甲苯中，分散均匀后，在氮气氛围中，加入4-羧基苯硼酸频那醇酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，其中活化高岭土、甲苯、4-羧基苯硼酸频那醇酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的质量比为100:1500-1800:105-120:5-8:0.8-1，搅拌混合，发生反应，反应结束后，离心，使用无水乙醇洗涤，在60℃真空干燥24h，得到苯硼酸改性高岭土。
优选地，所述苯硼酸改性高岭土制备过程中反应的温度为70-80℃，反应的时间为12-15h。
进一步地，所述活化高岭土的制备方法如下：将质量比为8:0.5:100的高岭土、氢氧化钠、去离子水搅拌混合，升温，在85℃发生活化反应，反应的时间为8h，反应结束后，离心，离心的速率为6000r/min，离心的时间为8min，使用去离子水洗涤，在80℃真空干燥24h，得到活化高岭土。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明中使用正硅酸乙酯作为硅源，硝酸铝九水合物作为铝源，柠檬酸作为络合剂，蔗糖作为碳源，混合反应后烧结，形成硅酸盐和氧化铝的骨架结构，蔗糖热解产生碳，得到Al2O3-SiC复合相。该复合相结合了氧化铝和碳化硅的优异性能，具有优良的耐高温性能，熔点高，且稳定性好。氧化钇熔点高，能够和氧化铝形成钇铝石榴石，有效抑制晶界迁移。蓝晶石在高温条件下分解生成莫来石，能够提高基体的抗蠕变性。对氧化钇和蓝晶石进行球磨、超声处理，使氧化钇颗粒均匀包覆在蓝晶石表面，降低烧结温度。蓝晶石能够起到微膨胀作用，在基体燃烧过程中，可以减小陶瓷烧结过程中的收缩比例，有助于减少其在烧制过程中因收缩而产生的裂纹、变形等缺陷，能够有效提高整体强度。同时提高陶瓷纤维毯内部结构的紧密性，减少氧化孔隙，提高抗蠕变性能和稳定性。
（2）本发明中使用氢氧化钠对高岭土进行活化处理，活化高岭土上的羟基和4-羧基苯硼酸频那醇酯上的羧基发生酯化反应，得到苯硼酸改性高岭土，在高岭土上引入苯硼酸。粘合剂由苯硼酸改性高岭土、纳米二氧化硅溶胶、磷酸铝溶胶组成，其中苯硼酸改性高岭土进一步增强了高岭土的粘合性能，能够更好地与陶瓷纤维毯的纤维相互渗透、交织，从而提高整体的粘合强度，有助于在陶瓷纤维毯中形成稳定的结构网络，提高其整体强度和稳定性。且苯硼酸改性高岭土具有很高的比表面积和孔隙率，能够吸附陶瓷纤维毯表面的微小颗粒和杂质。硼杂环能够与陶瓷纤维形成更牢固的结合，形成稳定的化合物，提高基体的力学性能，且能够有效防止氧化。纳米二氧化硅溶胶能够填充纤维间隙，高温下形成二氧化硅玻璃相，提升基体的致密性。磷酸铝溶胶在高温条件下能够生成AlPO4陶瓷相，形成三维网络结构。
（3）本发明中通过甩丝工艺、冷风急冷，得到复合纤维，得到的纤维更加细小、均匀，为后续的制作工艺提供了良好的基础。再采用集棉、针刺、高温定型，使纤维层紧密交织，显著提高了纤维毯的抗拉强度，得到陶瓷纤维毯。该陶瓷纤维毯采用Al2O3-SiC复合相、氧化钇-蓝晶石复合粉体作为主要原料，在高温环境下能够保持尺寸的稳定性，收缩率低，且保温隔热性能优异，导热系数小，能够隔绝热量的传递，达到节能降耗的效果，力学性能大大提高。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，包括如下步骤：
（1）将质量比为100:35的Al2O3-SiC复合相、氧化钇-蓝晶石复合粉体混合均匀，过200目筛，置于电阻炉中，加热熔融，加热熔融过程在氩气氛围中进行，加热熔融的温度为1900℃，加热熔融的时间为4h，得到熔浆；
（2）将熔浆通过甩丝机离心甩丝，离心甩丝的速率为1000r/min，滚头直径254mL，滚头孔径设为0.5mm，甩为棉絮状，冷风急冷，冷风急冷的温度为10℃，风速为12m/s，控制纤维直径为15μm，得到复合纤维；
（3）将质量比为100:1的复合纤维和粘合剂混合，其中粘合剂由质量比为2:1:0.5的苯硼酸改性高岭土、纳米二氧化硅溶胶、磷酸铝溶胶组成，通过负压吸入到集棉器中进行集棉，传送到针刺机进行针刺，针频为8000针/m2，刺针深度10mm，针密度为20针/cm²，再进行高温定型，高温定型过程中，分为二段控温，第一段控温的升温速率为1℃/min，温度达到600℃时，保温1h，再在氮气氛围中，以3℃/min的升温速率，升温到1000℃，保温1h，高温定型时间为1h，急速风冷，得到低收缩率陶瓷纤维毯。
其中Al2O3-SiC复合相的制备方法包括如下步骤：将聚乙烯醇加入到去离子水中，聚乙烯醇、去离子水的质量比为4:100，升温，在80℃混合均匀，得到聚乙烯醇水溶液，将质量比为10:100的正硅酸乙酯和乙醇溶液混合均匀，其中乙醇溶液由体积比为1:1的去离子水和无水乙醇组成，滴加稀盐酸调节pH为2，搅拌混合2h，得到正硅酸乙酯溶液，将体积比为1:1的聚乙烯醇水溶液和正硅酸乙酯溶液混合，搅拌3h，得到混合液A，将质量比为100:70:12:950的硝酸铝九水合物、柠檬酸、蔗糖、去离子水混合，使用氨水调节pH为4，氨水为25wt%氨水，搅拌混合2h，混合均匀后，得到混合液B，将混合液A和混合液B混合按照体积比1:1混合，搅拌4h，在60℃干燥6h，置于烧结炉中进行烧结，烧结过程在氩气中进行，采用分段烧结的方式，第一段烧结温度为550℃，升温速率为3℃/min，烧结的时间为1h，第二段烧结温度为1600℃，升温速率为3℃/min，烧结的时间为3h，烧结结束后，得到Al2O3-SiC复合相。
所述氧化钇-蓝晶石复合粉体的制备方法包括如下步骤：将质量比为100:60:450的纳米氧化钇、蓝晶石、无水乙醇混合均匀，进行球磨，球磨的时间为12h，球磨的转速为400r/min，球磨完成后，超声，超声的功率为400W，超声的时间为40min，抽滤，在60℃烘干24h，得到氧化钇-蓝晶石复合粉体。
所述苯硼酸改性高岭土的制备方法包括如下步骤：将活化高岭土超声分散到甲苯中，分散均匀后，在氮气氛围中，加入4-羧基苯硼酸频那醇酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，其中活化高岭土、甲苯、4-羧基苯硼酸频那醇酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的质量比为100:1500:105:5:0.8，搅拌混合，发生反应，反应的温度为70℃，反应的时间为15h，反应结束后，离心，使用无水乙醇洗涤，在60℃真空干燥24h，得到苯硼酸改性高岭土。
实施例2
一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，包括如下步骤：
（1）将质量比为100:40的Al2O3-SiC复合相、氧化钇-蓝晶石复合粉体混合均匀，过200目筛，置于电阻炉中，加热熔融，加热熔融过程在氩气氛围中进行，加热熔融的温度为1920℃，加热熔融的时间为3.5h，得到熔浆；
（2）将熔浆通过甩丝机离心甩丝，离心甩丝的速率为1100r/min，滚头直径254mL，滚头孔径设为0.6mm，甩为棉絮状，冷风急冷，冷风急冷的温度为12℃，风速为14m/s，控制纤维直径为18μm，得到复合纤维；
（3）将质量比为100:1.5的复合纤维和粘合剂混合，其中粘合剂由质量比为2:1:0.5的苯硼酸改性高岭土、纳米二氧化硅溶胶、磷酸铝溶胶组成，通过负压吸入到集棉器中进行集棉，传送到针刺机进行针刺，针频为8000针/m2，刺针深度11mm，针密度为20针/cm²，再进行高温定型，高温定型过程中，分为二段控温，第一段控温的升温速率为1℃/min，温度达到600℃时，保温1h，再在氮气氛围中，以3℃/min的升温速率，升温到1000℃，保温1h，高温定型时间为1h，急速风冷，得到低收缩率陶瓷纤维毯。
其中Al2O3-SiC复合相的制备方法包括如下步骤：将聚乙烯醇加入到去离子水中，聚乙烯醇、去离子水的质量比为5:100，升温，在80℃混合均匀，得到聚乙烯醇水溶液，将质量比为12:100的正硅酸乙酯和乙醇溶液混合均匀，其中乙醇溶液由体积比为1:1的去离子水和无水乙醇组成，滴加稀盐酸调节pH为2，搅拌混合2h，得到正硅酸乙酯溶液，将体积比为1:1的聚乙烯醇水溶液和正硅酸乙酯溶液混合，搅拌3h，得到混合液A，将质量比为100:72:14:980的硝酸铝九水合物、柠檬酸、蔗糖、去离子水混合，使用氨水调节pH为4.5，氨水为25wt%氨水，搅拌混合2h，混合均匀后，得到混合液B，将混合液A和混合液B混合按照体积比1:1混合，搅拌5h，在60℃干燥6h，置于烧结炉中进行烧结，烧结过程在氩气中进行，采用分段烧结的方式，第一段烧结温度为560℃，升温速率为3℃/min，烧结的时间为1h，第二段烧结温度为1620℃，升温速率为3℃/min，烧结的时间为2.5h，烧结结束后，得到Al2O3-SiC复合相。
所述氧化钇-蓝晶石复合粉体的制备方法包括如下步骤：将质量比为100:68:500的纳米氧化钇、蓝晶石、无水乙醇混合均匀，进行球磨，球磨的时间为14h，球磨的转速为450r/min，球磨完成后，超声，超声的功率为450W，超声的时间为50min，抽滤，在60℃烘干24h，得到氧化钇-蓝晶石复合粉体。
所述苯硼酸改性高岭土的制备方法包括如下步骤：将活化高岭土超声分散到甲苯中，分散均匀后，在氮气氛围中，加入4-羧基苯硼酸频那醇酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，其中活化高岭土、甲苯、4-羧基苯硼酸频那醇酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的质量比为100:1600:110:6:0.9，搅拌混合，发生反应，反应的温度为75℃，反应的时间为14h，反应结束后，离心，使用无水乙醇洗涤，在60℃真空干燥24h，得到苯硼酸改性高岭土。
实施例3
一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，包括如下步骤：
（1）将质量比为100:40的Al2O3-SiC复合相、氧化钇-蓝晶石复合粉体混合均匀，过200目筛，置于电阻炉中，加热熔融，加热熔融过程在氩气氛围中进行，加热熔融的温度为1920℃，加热熔融的时间为3.5h，得到熔浆；
（2）将熔浆通过甩丝机离心甩丝，离心甩丝的速率为1100r/min，滚头直径254mL，滚头孔径设为0.6mm，甩为棉絮状，冷风急冷，冷风急冷的温度为12℃，风速为14m/s，控制纤维直径为18μm，得到复合纤维；
（3）将质量比为100:1.5的复合纤维和粘合剂混合，其中粘合剂由质量比为2:1:0.5的苯硼酸改性高岭土、纳米二氧化硅溶胶、磷酸铝溶胶组成，通过负压吸入到集棉器中进行集棉，传送到针刺机进行针刺，针频为8000针/m2，刺针深度11mm，针密度为20针/cm²，再进行高温定型，高温定型过程中，分为二段控温，第一段控温的升温速率为1℃/min，温度达到600℃时，保温1h，再在氮气氛围中，以3℃/min的升温速率，升温到1000℃，保温1h，高温定型时间为1h，急速风冷，得到低收缩率陶瓷纤维毯。
其中Al2O3-SiC复合相的制备方法包括如下步骤：将聚乙烯醇加入到去离子水中，聚乙烯醇、去离子水的质量比为5.5:100，升温，在80℃混合均匀，得到聚乙烯醇水溶液，将质量比为14:100的正硅酸乙酯和乙醇溶液混合均匀，其中乙醇溶液由体积比为1:1的去离子水和无水乙醇组成，滴加稀盐酸调节pH为2，搅拌混合2h，得到正硅酸乙酯溶液，将体积比为1:1的聚乙烯醇水溶液和正硅酸乙酯溶液混合，搅拌3h，得到混合液A，将质量比为100:74:14:1000的硝酸铝九水合物、柠檬酸、蔗糖、去离子水混合，使用氨水调节pH为4.5，氨水为25wt%氨水，搅拌混合2h，混合均匀后，得到混合液B，将混合液A和混合液B混合按照体积比1:1混合，搅拌5h，在60℃干燥6h，置于烧结炉中进行烧结，烧结过程在氩气中进行，采用分段烧结的方式，第一段烧结温度为580℃，升温速率为3℃/min，烧结的时间为1h，第二段烧结温度为1640℃，升温速率为3℃/min，烧结的时间为2.5h，烧结结束后，得到Al2O3-SiC复合相。
所述氧化钇-蓝晶石复合粉体的制备方法包括如下步骤：将质量比为100:75:550的纳米氧化钇、蓝晶石、无水乙醇混合均匀，进行球磨，球磨的时间为14h，球磨的转速为480r/min，球磨完成后，超声，超声的功率为480W，超声的时间为55min，抽滤，在60℃烘干24h，得到氧化钇-蓝晶石复合粉体。
所述苯硼酸改性高岭土的制备方法包括如下步骤：将活化高岭土超声分散到甲苯中，分散均匀后，在氮气氛围中，加入4-羧基苯硼酸频那醇酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，其中活化高岭土、甲苯、4-羧基苯硼酸频那醇酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的质量比为100:1700:115:7:0.9，搅拌混合，发生反应，反应的温度为75℃，反应的时间为14h，反应结束后，离心，使用无水乙醇洗涤，在60℃真空干燥24h，得到苯硼酸改性高岭土。
实施例4
一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，包括如下步骤：
（1）将质量比为100:42的Al2O3-SiC复合相、氧化钇-蓝晶石复合粉体混合均匀，过200目筛，置于电阻炉中，加热熔融，加热熔融过程在氩气氛围中进行，加热熔融的温度为1940℃，加热熔融的时间为3.5h，得到熔浆；
（2）将熔浆通过甩丝机离心甩丝，离心甩丝的速率为1200r/min，滚头直径254mL，滚头孔径设为0.7mm，甩为棉絮状，冷风急冷，冷风急冷的温度为12℃，风速为13m/s，控制纤维直径为20μm，得到复合纤维；
（3）将质量比为100:2的复合纤维和粘合剂混合，其中粘合剂由质量比为2:1:0.5的苯硼酸改性高岭土、纳米二氧化硅溶胶、磷酸铝溶胶组成，通过负压吸入到集棉器中进行集棉，传送到针刺机进行针刺，针频为8000针/m2，刺针深度11mm，针密度为20针/cm²，再进行高温定型，高温定型过程中，分为二段控温，第一段控温的升温速率为1℃/min，温度达到600℃时，保温1h，再在氮气氛围中，以3℃/min的升温速率，升温到1000℃，保温1h，高温定型时间为1h，急速风冷，得到低收缩率陶瓷纤维毯。
其中Al2O3-SiC复合相、氧化钇-蓝晶石复合粉体、苯硼酸改性高岭土的制备方法与实施例3中Al2O3-SiC复合相、氧化钇-蓝晶石复合粉体、苯硼酸改性高岭土的制备方法相同。
实施例5
一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，包括如下步骤：
（1）将质量比为100:45的Al2O3-SiC复合相、氧化钇-蓝晶石复合粉体混合均匀，过200目筛，置于电阻炉中，加热熔融，加热熔融过程在氩气氛围中进行，加热熔融的温度为1950℃，加热熔融的时间为3h，得到熔浆；
（2）将熔浆通过甩丝机离心甩丝，离心甩丝的速率为1300r/min，滚头直径254mL，滚头孔径设为0.8mm，甩为棉絮状，冷风急冷，冷风急冷的温度为15℃，风速为15m/s，控制纤维直径为25μm，得到复合纤维；
（3）将质量比为100:3的复合纤维和粘合剂混合，其中粘合剂由质量比为2:1:0.5的苯硼酸改性高岭土、纳米二氧化硅溶胶、磷酸铝溶胶组成，通过负压吸入到集棉器中进行集棉，传送到针刺机进行针刺，针频为8000针/m2，刺针深度12mm，针密度为20针/cm²，再进行高温定型，高温定型过程中，分为二段控温，第一段控温的升温速率为1℃/min，温度达到600℃时，保温1h，再在氮气氛围中，以3℃/min的升温速率，升温到1000℃，保温1h，高温定型时间为1h，急速风冷，得到低收缩率陶瓷纤维毯。
其中Al2O3-SiC复合相的制备方法包括如下步骤：将聚乙烯醇加入到去离子水中，聚乙烯醇、去离子水的质量比为6:100，升温，在80℃混合均匀，得到聚乙烯醇水溶液，将质量比为15:100的正硅酸乙酯和乙醇溶液混合均匀，其中乙醇溶液由体积比为1:1的去离子水和无水乙醇组成，滴加稀盐酸调节pH为2，搅拌混合2h，得到正硅酸乙酯溶液，将体积比为1:1的聚乙烯醇水溶液和正硅酸乙酯溶液混合，搅拌3h，得到混合液A，将质量比为100:75:15:1050的硝酸铝九水合物、柠檬酸、蔗糖、去离子水混合，使用氨水调节pH为5，氨水为25wt%氨水，搅拌混合2h，混合均匀后，得到混合液B，将混合液A和混合液B混合按照体积比1:1混合，搅拌6h，在60℃干燥6h，置于烧结炉中进行烧结，烧结过程在氩气中进行，采用分段烧结的方式，第一段烧结温度为600℃，升温速率为3℃/min，烧结的时间为1h，第二段烧结温度为1650℃，升温速率为3℃/min，烧结的时间为2h，烧结结束后，得到Al2O3-SiC复合相。
所述氧化钇-蓝晶石复合粉体的制备方法包括如下步骤：将质量比为100:80:600的纳米氧化钇、蓝晶石、无水乙醇混合均匀，进行球磨，球磨的时间为15h，球磨的转速为500r/min，球磨完成后，超声，超声的功率为500W，超声的时间为60min，抽滤，在60℃烘干24h，得到氧化钇-蓝晶石复合粉体。
所述苯硼酸改性高岭土的制备方法包括如下步骤：将活化高岭土超声分散到甲苯中，分散均匀后，在氮气氛围中，加入4-羧基苯硼酸频那醇酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，其中活化高岭土、甲苯、4-羧基苯硼酸频那醇酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的质量比为100:1800:120:8:1，搅拌混合，发生反应，反应的温度为80℃，反应的时间为15h，反应结束后，离心，使用无水乙醇洗涤，在60℃真空干燥24h，得到苯硼酸改性高岭土。
对比例1
一种陶瓷纤维毯的制作方法，包括如下步骤：
（1）将质量比为100:42的Al2O3、SiC、氧化钇-蓝晶石复合粉体混合均匀，过200目筛，置于电阻炉中，加热熔融，加热熔融过程在氩气氛围中进行，加热熔融的温度为1940℃，加热熔融的时间为3.5h，得到熔浆；
（2）将熔浆通过甩丝机离心甩丝，离心甩丝的速率为1200r/min，滚头直径254mL，滚头孔径设为0.7mm，甩为棉絮状，冷风急冷，冷风急冷的温度为12℃，风速为13m/s，控制纤维直径为20μm，得到复合纤维；
（3）将质量比为100:2的复合纤维和粘合剂混合，其中粘合剂由质量比为2:1:0.5的苯硼酸改性高岭土、纳米二氧化硅溶胶、磷酸铝溶胶组成，通过负压吸入到集棉器中进行集棉，传送到针刺机进行针刺，针频为8000针/m2，刺针深度11mm，针密度为20针/cm²，再进行高温定型，高温定型过程中，分为二段控温，第一段控温的升温速率为1℃/min，温度达到600℃时，保温1h，再在氮气氛围中，以3℃/min的升温速率，升温到1000℃，保温1h，高温定型时间为1h，急速风冷，得到陶瓷纤维毯。
所述氧化钇-蓝晶石复合粉体的制备方法包括如下步骤：将质量比为100:75:550的纳米氧化钇、蓝晶石、无水乙醇混合均匀，进行球磨，球磨的时间为14h，球磨的转速为480r/min，球磨完成后，超声，超声的功率为480W，超声的时间为55min，抽滤，在60℃烘干24h，得到氧化钇-蓝晶石复合粉体。
所述苯硼酸改性高岭土的制备方法包括如下步骤：将活化高岭土超声分散到甲苯中，分散均匀后，在氮气氛围中，加入4-羧基苯硼酸频那醇酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，其中活化高岭土、甲苯、4-羧基苯硼酸频那醇酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的质量比为100:1700:115:7:0.9，搅拌混合，发生反应，反应的温度为75℃，反应的时间为14h，反应结束后，离心，使用无水乙醇洗涤，在60℃真空干燥24h，得到苯硼酸改性高岭土。
对比例2
一种陶瓷纤维毯的制作方法，包括如下步骤：
（1）将质量比为100:42的Al2O3-SiC复合相、氧化钇、蓝晶石混合均匀，过200目筛，置于电阻炉中，加热熔融，加热熔融过程在氩气氛围中进行，加热熔融的温度为1940℃，加热熔融的时间为3.5h，得到熔浆；
（2）将熔浆通过甩丝机离心甩丝，离心甩丝的速率为1200r/min，滚头直径254mL，滚头孔径设为0.7mm，甩为棉絮状，冷风急冷，冷风急冷的温度为12℃，风速为13m/s，控制纤维直径为20μm，得到复合纤维；
（3）将质量比为100:2的复合纤维和粘合剂混合，其中粘合剂由质量比为2:1:0.5的苯硼酸改性高岭土、纳米二氧化硅溶胶、磷酸铝溶胶组成，通过负压吸入到集棉器中进行集棉，传送到针刺机进行针刺，针频为8000针/m2，刺针深度11mm，针密度为20针/cm²，再进行高温定型，高温定型过程中，分为二段控温，第一段控温的升温速率为1℃/min，温度达到600℃时，保温1h，再在氮气氛围中，以3℃/min的升温速率，升温到1000℃，保温1h，高温定型时间为1h，急速风冷，得到陶瓷纤维毯。
其中Al2O3-SiC复合相的制备方法包括如下步骤：将聚乙烯醇加入到去离子水中，聚乙烯醇、去离子水的质量比为5.5:100，升温，在80℃混合均匀，得到聚乙烯醇水溶液，将质量比为14:100的正硅酸乙酯和乙醇溶液混合均匀，其中乙醇溶液由体积比为1:1的去离子水和无水乙醇组成，滴加稀盐酸调节pH为2，搅拌混合2h，得到正硅酸乙酯溶液，将体积比为1:1的聚乙烯醇水溶液和正硅酸乙酯溶液混合，搅拌3h，得到混合液A，将质量比为100:74:14:1000的硝酸铝九水合物、柠檬酸、蔗糖、去离子水混合，使用氨水调节pH为4.5，氨水为25wt%氨水，搅拌混合2h，混合均匀后，得到混合液B，将混合液A和混合液B混合按照体积比1:1混合，搅拌5h，在60℃干燥6h，置于烧结炉中进行烧结，烧结过程在氩气中进行，采用分段烧结的方式，第一段烧结温度为580℃，升温速率为3℃/min，烧结的时间为1h，第二段烧结温度为1640℃，升温速率为3℃/min，烧结的时间为2.5h，烧结结束后，得到Al2O3-SiC复合相。
所述苯硼酸改性高岭土的制备方法包括如下步骤：将活化高岭土超声分散到甲苯中，分散均匀后，在氮气氛围中，加入4-羧基苯硼酸频那醇酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，其中活化高岭土、甲苯、4-羧基苯硼酸频那醇酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的质量比为100:1700:115:7:0.9，搅拌混合，发生反应，反应的温度为75℃，反应的时间为14h，反应结束后，离心，使用无水乙醇洗涤，在60℃真空干燥24h，得到苯硼酸改性高岭土。
对比例3
一种陶瓷纤维毯的制作方法，包括如下步骤：
（1）将质量比为100:42的Al2O3-SiC复合相、氧化钇-蓝晶石复合粉体混合均匀，过200目筛，置于电阻炉中，加热熔融，加热熔融过程在氩气氛围中进行，加热熔融的温度为1940℃，加热熔融的时间为3.5h，得到熔浆；
（2）将熔浆通过甩丝机离心甩丝，离心甩丝的速率为1200r/min，滚头直径254mL，滚头孔径设为0.7mm，甩为棉絮状，冷风急冷，冷风急冷的温度为12℃，风速为13m/s，控制纤维直径为20μm，得到复合纤维；
（3）将质量比为100:2的复合纤维和粘合剂混合，其中粘合剂由质量比为2:1:0.5的高岭土、纳米二氧化硅溶胶、磷酸铝溶胶组成，通过负压吸入到集棉器中进行集棉，传送到针刺机进行针刺，针频为8000针/m2，刺针深度11mm，针密度为20针/cm²，再进行高温定型，高温定型过程中，分为二段控温，第一段控温的升温速率为1℃/min，温度达到600℃时，保温1h，再在氮气氛围中，以3℃/min的升温速率，升温到1000℃，保温1h，高温定型时间为1h，急速风冷，得到陶瓷纤维毯。
其中Al2O3-SiC复合相的制备方法包括如下步骤：将聚乙烯醇加入到去离子水中，聚乙烯醇、去离子水的质量比为5.5:100，升温，在80℃混合均匀，得到聚乙烯醇水溶液，将质量比为14:100的正硅酸乙酯和乙醇溶液混合均匀，其中乙醇溶液由体积比为1:1的去离子水和无水乙醇组成，滴加稀盐酸调节pH为2，搅拌混合2h，得到正硅酸乙酯溶液，将体积比为1:1的聚乙烯醇水溶液和正硅酸乙酯溶液混合，搅拌3h，得到混合液A，将质量比为100:74:14:1000的硝酸铝九水合物、柠檬酸、蔗糖、去离子水混合，使用氨水调节pH为4.5，氨水为25wt%氨水，搅拌混合2h，混合均匀后，得到混合液B，将混合液A和混合液B混合按照体积比1:1混合，搅拌5h，在60℃干燥6h，置于烧结炉中进行烧结，烧结过程在氩气中进行，采用分段烧结的方式，第一段烧结温度为580℃，升温速率为3℃/min，烧结的时间为1h，第二段烧结温度为1640℃，升温速率为3℃/min，烧结的时间为2.5h，烧结结束后，得到Al2O3-SiC复合相。
所述氧化钇-蓝晶石复合粉体的制备方法包括如下步骤：将质量比为100:75:550的纳米氧化钇、蓝晶石、无水乙醇混合均匀，进行球磨，球磨的时间为14h，球磨的转速为480r/min，球磨完成后，超声，超声的功率为480W，超声的时间为55min，抽滤，在60℃烘干24h，得到氧化钇-蓝晶石复合粉体。
本发明中实施例和对比例中活化高岭土的制备方法如下：将质量比为8:0.5:100的高岭土、氢氧化钠、去离子水搅拌混合，升温，在85℃发生活化反应，反应的时间为8h，反应结束后，离心，离心的速率为6000r/min，离心的时间为8min，使用去离子水洗涤，在80℃真空干燥24h，得到活化高岭土。
本发明实施例和对比例中使用的原料均为行业通用原料，可通过商业渠道可以购得；高岭土购自深圳市海扬粉体科技有限公司；其它试剂均为市售。
对实施例1-5和对比例1-3中制得的陶瓷纤维毯进行性能测试，测试如下：
（1）收缩率测试：使用制备的陶瓷纤维毯作为样品，样品裁剪的尺寸为100mm×100mm×10mm，在105℃烘箱中干燥2h，冷却至室温后，测量初始尺寸L0，将样品置于石英垫板上，置于高温箱式炉中，进行性能测试，测试过程中，升温速率为5℃/min，升温至1300℃，保温1h，自然冷却至室温后，测量样品的热处理后尺寸L1，收缩率=（L0-L1）/L0×100%，每组分别测试三次，取平均值；
（2）导热系数测试：对样品进行导热系数测试，测试标准参考YB/T 4130-2005，记录平均500℃的导热系数，每组测试三次，取平均值；
（3）力学性能测试：将样品用裁刀切成哑铃型，样品总长度为75cm，测试部位长度为40mm，宽度为10mm，将试样的上下两端夹紧到拉力试验机上，以100mm/min的拉伸速度拉伸，测定拉断时的拉伸强度和断裂伸长率，每个样品测试三次取平均值；
上述测试结果如表1所示：
表1
由表1的测试结果可以看出，实施例1-5对应的陶瓷纤维毯收缩率低，导热系数低，具有优良的高温稳定性，同时具有较好的力学性能。对比例1中直接加入Al2O3、SiC代替Al2O3-SiC复合相，综合性能大大降低，收缩率和导热系数变大，力学性能降低。对比例2中未对氧化钇和蓝晶石进行处理，综合性能变差。对比例3中未对高岭土进行改性，直接作为粘合剂加入到基体中，分散性差，收缩率和导热系数受到影响，拉升强度有所降低。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将Al2O3-SiC复合相、氧化钇-蓝晶石复合粉体混合均匀，过筛，置于电阻炉中，加热熔融，得到熔浆；
步骤二、将所述步骤一中的熔浆通过甩丝机离心甩丝，甩为棉絮状，冷却，得到复合纤维；
步骤三、将复合纤维和粘合剂混合，进行集棉、针刺处理，再进行高温定型，冷却，得到低收缩率陶瓷纤维毯。
2.根据权利要求1所述的一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，其特征在于：所述步骤一中Al2O3-SiC复合相的制备方法包括如下步骤：将聚乙烯醇、去离子水、正硅酸乙酯、乙醇溶液混合均匀，得到混合液A，将硝酸铝九水合物、柠檬酸、蔗糖、去离子水混合，使用氨水调节pH为4-5，混合均匀后，得到混合液B，将混合液A和混合液B混合，搅拌均匀，干燥，烧结，得到Al2O3-SiC复合相。
3.根据权利要求2所述的一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，其特征在于：所述Al2O3-SiC复合相的具体制备方法如下：将聚乙烯醇加入到去离子水中，聚乙烯醇、去离子水的质量比为4-6:100，升温，在80℃混合均匀，得到聚乙烯醇水溶液，将质量比为10-15:100的正硅酸乙酯和乙醇溶液混合均匀，其中乙醇溶液由体积比为1:1的去离子水和无水乙醇组成，滴加稀盐酸调节pH为2，搅拌混合2h，得到正硅酸乙酯溶液，将体积比为1:1的聚乙烯醇水溶液和正硅酸乙酯溶液混合，搅拌3h，得到混合液A，将质量比为100:70-75:12-15:950-1050的硝酸铝九水合物、柠檬酸、蔗糖、去离子水混合，使用氨水调节pH为4-5，搅拌混合2h，混合均匀后，得到混合液B，将混合液A和混合液B混合按照体积比1:1混合，搅拌4-6h，在60℃干燥6h，置于烧结炉中进行烧结，烧结结束后，得到Al2O3-SiC复合相。
4.根据权利要求3所述的一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，其特征在于：烧结过程在氩气中进行，采用分段烧结的方式，第一段烧结温度为550-600℃，升温速率为3℃/min，烧结的时间为1h，第二段烧结温度为1600-1650℃，升温速率为3℃/min，烧结的时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，其特征在于：所述氧化钇-蓝晶石复合粉体的制备方法包括如下步骤：将质量比为100:60-80:450-600的纳米氧化钇、蓝晶石、无水乙醇混合均匀，进行球磨，球磨的时间为12-15h，球磨的转速为400-500r/min，球磨完成后，超声，超声的功率为400-500W，超声的时间为40-60min，抽滤，在60℃烘干24h，得到氧化钇-蓝晶石复合粉体。
6.根据权利要求1所述的一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，其特征在于：所述步骤一中Al2O3-SiC复合相、氧化钇-蓝晶石复合粉体的质量比为100:35-45，加热熔融过程在氩气氛围中进行，加热熔融的温度为1900℃-1950℃，加热熔融的时间为3-4h。
7.根据权利要求1所述的一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，其特征在于：所述步骤二中甩丝过程中离心甩丝的速率为1000-1300r/min，滚头直径254mL，滚头孔径设为0.5-0.8mm。
8.根据权利要求1所述的一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，其特征在于：所述步骤三中低收缩率陶瓷纤维毯的具体制备方法包括如下步骤：将质量比为100:1-3的复合纤维和粘合剂混合，通过负压吸入到集棉器中进行集棉，传送到针刺机进行针刺，针频为8000针/m2，刺针深度10-12mm，针密度为20针/cm²，再进行高温定型，高温定型过程中，分为二段控温，第一段控温的升温速率为1℃/min，温度达到600℃时，保温1h，再在氮气氛围中，以3℃/min的升温速率，升温到1000℃，保温1h，高温定型时间为1h，急速风冷，得到低收缩率陶瓷纤维毯。
9.根据权利要求1所述的一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，其特征在于：所述步骤三中粘合剂由质量比为2:1:0.5的苯硼酸改性高岭土、纳米二氧化硅溶胶、磷酸铝溶胶组成。
10.根据权利要求9所述的一种低收缩率陶瓷纤维毯的制作方法，其特征在于：所述步骤三中苯硼酸改性高岭土的制备方法包括如下步骤：将活化高岭土超声分散到甲苯中，分散均匀后，在氮气氛围中，加入4-羧基苯硼酸频那醇酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，其中活化高岭土、甲苯、4-羧基苯硼酸频那醇酯、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的质量比为100:1500-1800:105-120:5-8:0.8-1，搅拌混合，发生反应，反应结束后，离心，使用无水乙醇洗涤，在60℃真空干燥24h，得到苯硼酸改性高岭土。
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