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CN120137586A - 一种高性能焊点保护uv胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种高性能焊点保护uv胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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CN120137586A CN202510313248.1A CN202510313248A CN120137586A CN 120137586 A CN120137586 A CN 120137586A CN 202510313248 A CN202510313248 A CN 202510313248A CN 120137586 A CN120137586 A CN 120137586A
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郭娇娇
杨静
潘华俊
周群邦
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Abstract

本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种高性能焊点保护UV胶粘剂及其制备方法，所述高性能焊点保护UV胶粘剂包括如下重量份数的组分：主体树脂45‑55份、辅助树脂15‑25份、丙烯酸单体3‑13份、稀释剂11‑21份、光引发剂2‑4份、偶联剂0.5‑1.5份、白炭黑1‑3份。所述主体树脂的制备方法为将0.5‑1.5mol的异佛尔酮二异氰酸酯和1‑3mol的聚碳酸酯二元醇混合，加入阻聚剂和催化剂，在70‑80℃反应1‑3小时，再加入1‑3mol二环己基甲烷二异氰酸酯反应1‑3小时,再加入1‑3mol甲基丙烯酸羟乙酯,反应2‑3小时，停止加热，得到主体树脂。制得的焊点保护UV胶粘剂具有高粘接力、良好的耐高低温和耐湿气性能。

Description

一种高性能焊点保护UV胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种高性能焊点保护UV胶粘剂及其制备方法。
背景技术
焊点保护UV胶是一种用于电子元件焊点和连接处保护的UV胶水,广泛的应用于电子元器件、电感、电容器、电路板、排线、数据线、连接器、扬声器等产品，它主要是提供防腐蚀保护、机械保护、绝缘保护、耐高温保护、防尘保护等。随着集成电路的不断发展和进步，对粘接力、柔韧性、收缩率、耐高低温、耐湿气的要求也越来越高，普通的焊点保护胶已经无法满足这些要求，开发新型环保型的高性能焊点保护UV胶产品成为市场的迫切要求。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种高性能焊点保护UV胶粘剂，其具有高粘接力、良好的耐高低温和耐湿气性能。
本发明的第二目的是提供一种高性能焊点保护UV胶粘剂的制备方法，可制备出具有高粘接力、良好的耐高低温和耐湿气性能的焊点保护UV胶粘剂，制备方法简单，适用于工业生产。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供了一种高性能焊点保护UV胶粘剂，包括如下重量份数的组分：
其中，所述主体树脂的制备方法如下：
将0.5-1.5mol的异佛尔酮二异氰酸酯和1-3mol的聚碳酸酯二元醇混合，加入阻聚剂和催化剂，在70-80℃反应1-3小时，再加入1-3mol二环己基甲烷二异氰酸酯反应1-3小时,再加入1-3mol甲基丙烯酸羟乙酯,反应2-3小时，停止加热，得到主体树脂。
其中，所述辅助树脂的制备方法如下：将0.5-1.5mol的异佛尔酮二异氰酸酯和1-3mol聚醚二元醇混合，加入阻聚剂和催化剂，在70-80℃反应1-3小时，再加入1-3mol异佛尔酮二异氰酸酯,反应1-3小时,再加入0.5-1.5mol羟基聚丁二烯，反应2-3小时，制得辅助树脂。
其中，所述丙烯酸单体为四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
其中，所述稀释剂为丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
其中，所述光引发剂为光引发剂184和光引发剂TMO按质量比为1-3:1组成的混合物。
其中，所述偶联剂为偶联剂KH570、偶联剂KH550、偶联剂KH151中的至少一种。
本发明另一方面提供一种高性能焊点保护UV胶粘剂的制备方法，包括如下制备步骤：将主体树脂、丙烯酸单体、辅助树脂、稀释剂、光引发剂、偶联剂、白炭黑进行混合，搅拌均匀，得到一种高性能焊点保护UV胶粘剂。
其中，所述搅拌速度为500-800r/min，搅拌时间为30-60min。
本发明的有益效果：
本发明通过将采用特定方法制备的主体树脂、特点方法制备的辅助树脂、丙烯酸单体、稀释剂、光引发剂、偶联剂和白炭黑按特定配比进行复合，获得具有高粘结力、良好柔韧性、低收缩率、和良好耐高低温及湿气的性能的高性能焊点保护UV胶粘剂。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
在本发明的描述中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
需要理解的是，本发明实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明公开的范围之内。具体地，本发明实施例中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
另外，除非上下文另外明确地使用，否则词的单数形式的表达应被理解为包含该词的复数形式。术语“包括”或“具有”旨在指定特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合的存在，但不用于排除存在或可能添加一个或多个其它特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合。
本发明实施例提供了一种高性能焊点保护UV胶粘剂，包括如下重量份数的组分：
本发明的焊点保护UV胶粘剂，通过将主体树脂、辅助树脂、丙烯酸单体、稀释剂、光引发剂、偶联剂和白炭黑按上述配比进行复合，达到增强粘结力、提高柔韧性、降低收缩率、改善耐高低温及湿气的性能。
其中，所述主体树脂的制备方法如下：
将0.5-1.5mol的异佛尔酮二异氰酸酯和1-3mol的聚碳酸酯二元醇混合，加入阻聚剂和催化剂，在70-80℃反应1-3小时，再加入1-3mol二环己基甲烷二异氰酸酯反应1-3小时,再加入1-3mol甲基丙烯酸羟乙酯,反应2-3小时，停止加热，得到主体树脂。
本发明的主体树脂的制备过程中，采用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)与聚碳酸酯二元醇(PCDL)作为主要反应物，形成了具有高分子量和良好弹性的预聚物，可提高胶粘剂涂层的机械强度及柔韧性。本发明还加入二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)，对聚合物链进行扩展，并引入额外的交联点，进而提高主体树脂的耐化学品行和耐候性，同时，聚碳酸酯二元醇与二环己基甲烷二异氰酸酯的引入，使主体树脂具有更高的附着力、更好的耐高温性和更高的本体强度。本制备方法添加的甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)含有可聚合的双键，能够在后续固化过程中参与价廉反应，增强主体树脂与本发明其他组分之间的相容性和整体粘接性能，同时，HEMA中的羟基还能与无机集采表面形成氢键，改善胶粘剂的附着力。本制备方法严格控制反应温度、时间和反应顺序，确保各阶段反应的充分进行，避免了副产物的生成，保证主体树脂的质量稳定性，可使后续的固化过程速度更快、固化更均匀，保证产品性能一致。
综上，本发明的制备方法得到的主体树脂，不仅具备高强度、高柔韧性和优良的耐化学品性，还拥有更好的附着力和相容性，其作为焊点保护UV胶粘剂的主体树脂，能提高胶粘剂的粘接力、柔韧性、收缩率、耐高低温和湿气性能。
其中，所述辅助树脂的制备方法如下：将0.5-1.5mol的异佛尔酮二异氰酸酯和1-3mol聚醚二元醇混合，加入阻聚剂和催化剂，在70-80℃反应1-3小时，再加入1-3mol异佛尔酮二异氰酸酯,反应1-3小时,再加入0.5-1.5mol羟基聚丁二烯，反应2-3小时，制得辅助树脂。
本发明的辅助树脂的制备方法通过采用异佛尔酮二异氰酸酯与聚醚二元醇作为主要反应物，形成了具有高弹性的预聚物，通过聚醚二元醇的引入，使辅助树脂具有卓越的柔韧性和弹性，使其能够在承受较大形变后恢复原状。通过再次加入异佛尔酮二异氰酸酯，进一步扩展聚合物链并增加交联密度，这不仅提高了辅助树脂的机械强度，还显著增强了其耐高低温性能和湿气稳定性。最后加入羟基聚丁二烯，该物质含有多个活性羟基，能够在后续固化过程中参与交联反应，显著改善辅助树脂与其他组分之间的相容性和整体粘接性能。此外，羟基聚丁二烯本身的弹性特性也进一步提升了涂层的柔韧性和抗冲击能力，且同时引入聚醚二元醇和聚丁烯链段，进一步提高了辅助树脂柔韧性、耐低温性、耐湿气性。本发明在制备过程中严格控制反应温度(70-80℃)、时间和顺序，确保各阶段反应充分进行，避免副产物生成，保证辅助树脂的质量稳定性，优化其流变特性，有利于胶粘剂固化后形成均匀的涂层。
因此，本发明的制备方法制得的辅助树脂不仅具备高弹性和柔韧性、优良的耐高低温和湿气性能，还拥有更好的附着力和相容性，将其与本发明的主体树脂和其他组分进行复配，使制得的焊点保护UV胶粘剂具有高粘接力、柔韧性、收缩率、耐高低温、耐湿气等性能。
其中，所述丙烯酸单体为四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
其中，所述稀释剂为丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
其中，所述光引发剂为光引发剂184和光引发剂TMO按质量比为1-3:1组成的混合物。
其中，所述偶联剂为偶联剂KH570、偶联剂KH550、偶联剂KH151中的至少一种。
本发明另一方面提供上述高性能焊点保护UV胶粘剂的制备方法，包括如下制备步骤：将主体树脂、丙烯酸单体、辅助树脂、稀释剂、光引发剂、偶联剂、白炭黑进行混合，搅拌均匀，得到一种高性能焊点保护UV胶粘剂。
本发明中的主体树脂引入聚碳酸酯二元醇和二环己基甲烷二异氰酸酯，提高了附着力、耐高温性和本体强度，本发明中的辅助树脂引入聚醚二元醇和聚丁烯链段，提高了柔韧性、耐低温性、耐湿气性，通过两种树脂与其他成分的搭配，大大提高了粘接力、柔韧性、收缩率、耐高低温、耐湿气等性能。
其中，所述搅拌速度为500-800r/min，搅拌时间为30-60min。
为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明实施例的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
实施例1
一种高性能焊点保护UV胶粘剂的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤一、制备主体树脂：
将1mol的异佛尔酮二异氰酸酯和2mol的聚碳酸酯二元醇混合，加入0.05mol的对苯二酚单甲醚阻聚剂和0.1mol的二月桂酸二丁基锡催化剂，在75℃反应2小时，再加入2mol二环己基甲烷二异氰酸酯反应2小时,再加入2mol甲基丙烯酸羟乙酯,反应2.5小时，停止加热，得到主体树脂。
步骤二、制备辅助树脂：
将1mol的异佛尔酮二异氰酸酯和2mol聚醚二元醇混合，加入0.05mol的对苯二酚单甲醚阻聚剂和0.1mol的二月桂酸二丁基锡催化剂，在75℃反应2小时，再加入2mol异佛尔酮二异氰酸酯,反应2小时,再加入1mol羟基聚丁二烯，反应2.5小时，制得辅助树脂。
步骤三、按重量份数计，将50份主体树脂、8份四氢呋喃丙烯酸酯、20份辅助树脂、16份丙烯酸异冰片酯稀释剂、2份光引发剂184、1份光引发剂TMO、1份偶联剂KH570、2份白炭黑进行混合，650r/min的搅拌速度搅拌45min，搅拌均匀后，得到高性能焊点保护UV胶粘剂。
实施例2
一种高性能焊点保护UV胶粘剂的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤一、制备主体树脂：
将0.5mol的异佛尔酮二异氰酸酯和1mol的聚碳酸酯二元醇混合，加入0.01mol的对苯二酚单甲醚阻聚剂和0.1mol的二月桂酸二丁基锡催化剂，在70℃反应1小时，再加入1mol二环己基甲烷二异氰酸酯反应1小时,再加入1mol甲基丙烯酸羟乙酯,反应2小时，停止加热，得到主体树脂。
步骤二、制备辅助树脂：
将0.5mol的异佛尔酮二异氰酸酯和1mol聚醚二元醇混合，加入0.01mol的对苯二酚单甲醚阻聚剂和0.1mol的二月桂酸二丁基锡催化剂，在70℃反应1小时，再加入1mol异佛尔酮二异氰酸酯,反应1小时,再加入0.5mol羟基聚丁二烯，反应2小时，制得辅助树脂。
步骤三、按重量份数计，将45份主体树脂、3份四氢呋喃丙烯酸酯、15份辅助树脂、11份丙烯酸异冰片酯稀释剂、1份光引发剂184、1份光引发剂TMO、0.5份偶联剂KH570、1份白炭黑进行混合，500r/min的搅拌速度搅拌30min，搅拌均匀后，得到高性能焊点保护UV胶粘剂。
实施例3
一种高性能焊点保护UV胶粘剂的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤一、制备主体树脂：
将1.5mol的异佛尔酮二异氰酸酯和3mol的聚碳酸酯二元醇混合，加入0.1mol的对苯二酚单甲醚阻聚剂和0.1mol的二月桂酸二丁基锡催化剂，在80℃反应3小时，再加入3mol二环己基甲烷二异氰酸酯反应3小时,再加入3mol甲基丙烯酸羟乙酯,反应3小时，停止加热，得到主体树脂。
步骤二、制备辅助树脂：
将1.5mol的异佛尔酮二异氰酸酯和3mol聚醚二元醇混合，加入0.1mol的对苯二酚单甲醚阻聚剂和0.1mol的二月桂酸二丁基锡催化剂，在80℃反应3小时，再加入3mol异佛尔酮二异氰酸酯,反应3小时,再加入1.5mol羟基聚丁二烯，反应3小时，制得辅助树脂。
步骤三、按重量份数计，将55份主体树脂、13份四氢呋喃丙烯酸酯、25份辅助树脂、21份丙烯酸异冰片酯稀释剂、3份光引发剂184、1份光引发剂TMO、1.5份偶联剂KH570、3份白炭黑进行混合，800r/min的搅拌速度搅拌60min，搅拌均匀后，得到高性能焊点保护UV胶粘剂。
对比例1
一种焊点保护UV胶粘剂的制备方法，对比例1与实施例1的区别在于，对比例1的主体树脂的添加量为70重量份数，辅助树脂的添加量为0，对比例1的其他制备条件与实施例1相同，在此不做赘述。
性能测试
将实施例1及对比例1制得焊点保护UV胶粘剂分别均匀涂抹在PC基板表面，然后将另一个PC基板压在涂有胶粘剂的一面，轻轻按压将胶粘剂内部的气泡排出并使胶层均匀分布，使用紫外光固化装置对胶粘剂进行固化处理并使胶粘剂完全固化。
对实施例1及对比例1制得的焊点保护UV胶粘剂的硬度、剪切强度、断裂伸长率和吸水率进行测试，具体的：
根据ASTM D2240的标准试验方法测试焊点保护UV胶粘剂的Shore D硬度
根据ISO 4587的标准试验方法测试焊点保护UV胶粘剂在室温条件下的剪切强度；
根据ISO 18562的标准试验方法测试焊点保护UV胶粘剂在500小时的-40℃～80℃冷热冲击测试后的剪切强度；
根据ASTM D2093的标准试验方法测试焊点保护UV胶粘剂暴露在高温高湿85℃,85％RH的环境中500小时后的剪切强度；
根据ASTM D638的标准试验方法测试焊点保护UV胶粘剂的断裂伸长率；
根据ASTM D570的标准试验方法测试焊点保护UV胶粘剂的吸水率。
测试结果如下表所示。
由上述试验结果可知，本发明通过将特定方法制备的主体树脂及特定方法制备的辅助树脂与本发明的其他组分进行复合，制得的焊点保护UV胶粘剂具有柔韧性好、高剪切强度、优良的耐高低温性能、耐湿气等性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种高性能焊点保护UV胶粘剂，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
2.根据权利要求1所述一种高性能焊点保护UV胶粘剂，其特征在于，所述主体树脂的制备方法如下：
将0.5-1.5mol的异佛尔酮二异氰酸酯和1-3mol的聚碳酸酯二元醇混合，加入阻聚剂和催化剂，在70-80℃反应1-3小时，再加入1-3mol二环己基甲烷二异氰酸酯反应1-3小时,再加入1-3mol甲基丙烯酸羟乙酯,反应2-3小时，停止加热，得到主体树脂。
3.根据权利要求1所述一种高性能焊点保护UV胶粘剂，其特征在于，所述辅助树脂的制备方法如下：将0.5-1.5mol的异佛尔酮二异氰酸酯和1-3mol聚醚二元醇混合，加入阻聚剂和催化剂，在70-80℃反应1-3小时，再加入1-3mol异佛尔酮二异氰酸酯,反应1-3小时,再加入0.5-1.5mol羟基聚丁二烯，反应2-3小时，制得辅助树脂。
4.根据权利要求1所述一种高性能焊点保护UV胶粘剂，其特征在于，所述丙烯酸单体为四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种高性能焊点保护UV胶粘剂，其特征在于，所述稀释剂为丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种高性能焊点保护UV胶粘剂，其特征在于，所述光引发剂为光引发剂184和光引发剂TMO按质量比为1-3:1组成的混合物。
7.根据权利要求1所述一种高性能焊点保护UV胶粘剂，其特征在于，所述偶联剂为偶联剂KH570、偶联剂KH550、偶联剂KH151中的至少一种。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的高性能焊点保护UV胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：将主体树脂、丙烯酸单体、辅助树脂、稀释剂、光引发剂、偶联剂、白炭黑进行混合，搅拌均匀，得到一种高性能焊点保护UV胶粘剂。
9.根据权利要求8所述一种高性能焊点保护UV胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌速度为500-800r/min，搅拌时间为30-60min。
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