CN120118568A - 一种防腐蚀涂料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及防腐蚀涂料技术领域,具体涉及一种防腐蚀涂料的制备方法及其产品和应用。防腐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:S1.将陶化剂水溶液溶解在DMF中,获得陶化剂/DMF溶液;S2.向陶化剂/DMF溶液中加入吸水剂,获得含水率<0.1%的陶化剂/DMF溶液,再加入聚硅氮烷溶液进行混合,在保护气体下进行加热搅拌,获得混合溶液;S3.将混合溶液、防锈颜料、助剂进行混合研磨获得防腐蚀涂料;所述陶化剂水溶液为IVB族元素陶化剂水溶液。本申请中采用IVB族元素陶化剂水溶液与聚硅氮烷溶液进行混合获得混合溶液,在无需添加锌粉的条件下,即可使防腐蚀涂料达到2000小时以上中性盐雾测试,并获得薄涂层。
Description
技术领域
本发明涉及防腐蚀涂料技术领域,具体涉及一种防腐蚀涂料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
针对应用在Q235碳钢上的防腐涂料,常在防腐涂料中加入锌粉,当锌粉与Q235碳钢在腐蚀环境中形成原电池时,由于电位差的存在,锌作为阳极会优先失去电子发生氧化反应,从而保护了作为阴极的碳钢,使碳钢不被腐蚀。中国发明专利CN116515371B(2024年1月5日)公开了酚醛环氧树脂和锌粉为主体原料获得环氧富锌体系涂料,提高涂料形成涂层的耐腐蚀性和耐久性,涂装厚度为60-80μm;但在一些对涂层厚度要求极为严苛,需要超薄涂层的应用场景里,环氧富锌体系涂料却难以达成理想的中性盐雾测试效果。基于此情况,在部分应用领域的涂料使用方面,会采用达克罗工艺;中国发明专利CN114456711B(2023年3月10日)公开了一种无铬达克罗涂覆液,公开了无铬达克罗涂覆液中添加了锌铝合金粉末,通过在碳钢表面运用达克罗锌铝涂料工艺实施防腐的方法,在中性盐雾测试中,最高可达到1500小时的耐盐雾腐蚀性。
当限定防腐涂料形成涂层厚度为20-30μm,并且要求防腐涂料中不加入锌粉时具有优异的耐腐蚀性能时,现有的技术方案难以满足该要求。
因此,提供一种无锌粉并形成薄涂层的防腐蚀涂料是目前需要解决的主要技术问题。
发明内容
为了解决上面技术问题,本发明第一方面提供了一种防腐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将陶化剂水溶液溶解在DMF中,获得陶化剂/DMF溶液;
S2.向陶化剂/DMF溶液中加入吸水剂,获得含水率<0.1%的陶化剂/DMF溶液,再加入聚硅氮烷溶液进行混合,在保护气体下进行加热搅拌,获得混合溶液;
S3.将混合溶液、防锈颜料、树脂、增强剂、助剂、溶剂进行混合研磨获得防腐蚀涂料;
所述陶化剂水溶液为IVB族元素陶化剂水溶液。
发明人在实验过程中发现,采用IVB族元素陶化剂水溶液与聚硅氮烷溶液进行混合获得混合溶液,在无需添加锌粉的条件下,即可在薄涂的情形下使防腐蚀涂料达到2000小时以上中性盐雾测试,并获得薄涂层;但发明人在实验过程中遇到的技术阻力问题为防腐蚀涂料进行喷涂应用时在耐盐雾性能上会出现局部的点腐蚀状态;发明人在实验过程中发现,当陶化剂/DMF溶液不进行除水处理,并且也未将陶化剂/DMF溶液和聚硅氮烷进行混合获得混合溶液进行制备得到的防腐蚀涂料在进行中性盐雾测试时,出现点腐蚀瑕疵的时间较早,当采用含水率<0.1%的陶化剂/DMF溶液和聚硅氮烷溶液进行混合,在保护气体下进行加热搅拌,获得混合溶液进行制备得到的防腐蚀涂料的耐盐雾达到了2000小时,且未出现不规则的局部的点腐蚀状态;可能的原因是陶化剂/DMF溶液中含水量多时,聚硅氮烷遇水后进行水解,形成了微量硅氧化合物凝胶,导致防腐蚀涂料进行喷涂应用时在耐盐雾性能上会出现局部的点腐蚀状态。
在一种实施方式中,所述IVB族元素陶化剂水溶液包括氟铪酸水溶液、氟钛酸水溶液、氟锆酸水溶液中的一种或多种的组合。
在一种实施方式中,所述防腐蚀涂料制备过程中可发生的反应过程如下式所述:
所述X为Ti、Zr、Hf元素中的任意一种。
在一种实施方式中,所述陶化剂/DMF溶液中陶化剂质量浓度为2-10%。
在一种实施方式中,所述陶化剂水溶液为氟铪酸水溶液。
在一种实施方式中,所述陶化剂水溶液为氟钛酸水溶液。
在一种实施方式中,所述陶化剂水溶液为氟锆酸水溶液。
在一种实施方式中,所述S2中向陶化剂/DMF溶液中加入吸水剂,获得含水率<0.1%的陶化剂/DMF溶液。
在一种实施方式中,所述S2中向陶化剂/DMF溶液中加入同等质量的吸水剂,存放24小时,获得陶化剂/DMF溶液的含水率<0.1%时再加入聚硅氮烷溶液进行混合。
发明人在实验过程中发现,采用含水率<0.1%的陶化剂/DMF溶液和聚硅氮烷溶液进行配合使用时,可以提高防腐蚀涂料的盐雾测试时间,在1700h内可避免出现大面积腐蚀,当采用含水率大于0.1%的陶化剂/DMF溶液和聚硅氮烷溶液进行配合使用时,防腐蚀涂料的耐盐雾性能测试时会出现局部的点腐蚀状态;可能的原因是市售陶化剂通常是以水溶液的形式存在,而采用的聚硅氮烷中含有大量的活泼Si-N键,极易和水反应,形成了微量硅氧化合物凝胶,导致防腐蚀涂料进行喷涂应用时在耐盐雾性能上会出现局部的点腐蚀状态。
在一种实施方式中,所述S2中吸水剂包括无水氯化钙、吸水硅胶、分子筛中的一种或多种的组合。
在一种实施方式中,所述吸水剂为无水氯化钙。
在一种实施方式中,所述吸水剂为吸水硅胶。
在一种实施方式中,所述吸水剂为分子筛。
在一种实施方式中,所述S2中聚硅氮烷包括以氨气氨解的甲基聚硅氮烷、全氢聚硅氮烷、乙烯基聚硅氮烷或以长链伯胺氨解的聚硅氮烷中的一种或多种的组合。
在一种实施方式中,所述S2中以氨气氨解的甲基聚硅氮烷为市售的甲基聚硅氮烷。
在一种实施方式中,所述市售的甲基聚硅氮烷包括甲基硅氢聚硅氮烷。
在一种实施方式中,所述甲基聚硅氮烷可购买的厂家型号包括杭州元瓷高新材料科技有限公司YCP05。
在一种实施方式中,所述S2中聚硅氮烷为全氢聚硅氮烷。
在一种实施方式中,所述S2中聚硅氮烷为乙烯基聚硅氮烷。
在一种实施方式中,所述乙烯基聚硅氮烷可购买的厂家型号包括德国默克Durazane TM1800。
发明人在实验过程中发现,当采用含水率<0.1%的陶化剂/DMF溶液和聚硅氮烷溶液进行混合时,获得的防腐蚀涂料可以避免耐盐雾达2000小时出现腐蚀;但发明人在实验过程中也发现,当采用含水率<0.1%的陶化剂/DMF溶液和聚硅氮烷进行直接混合时,获得的防腐蚀涂料耐盐雾达2000小时出现了局部的点腐蚀状态,可能的原因是在室温下,部分酸性陶化剂会和聚硅氮烷里的氨基随机结合,获得的防腐蚀涂料喷涂后出现了局部不平整问题,在长期中性盐雾测试后,虽然未出现大面积腐蚀,但会出现不规格则的局部的麻点腐蚀;为了解决会出现不规格则的局部的麻点腐蚀的问题,发明人在实验过程中发现采用陶化剂/DMF溶液、聚硅氮烷溶液先进行混合获得混合溶液,通过预先将酸性陶化剂和聚硅氮烷的氨基反应预结合,使得陶化剂能和聚硅氮烷反应,再与防锈颜料、助剂进行配合时获得的防腐蚀涂料喷涂后的涂料陶化剂均匀分布,进行喷涂于喷砂Q235碳钢上后进行耐盐雾测试时,获得的防腐蚀涂料盐雾达到了2000h,且未出现不规则的点腐蚀。
在一种实施方式中,所述S2中聚硅氮烷为以长链伯胺氨解的聚硅氮烷。
在一种实施方式中,所述以长链伯胺氨解的聚硅氮烷的制备方法,包括以下步骤:
A1.将甲基氢二氯硅烷溶解在溶剂中形成溶液a;
A2.向溶液a中加入伯胺进行搅拌反应,获得产物;
A3.将产物过滤掉固体后,减压蒸馏得到聚硅氮烷低聚物,在氮气保护下进行加热得到以长链伯胺氨解的聚硅氮烷;
所述甲基氢二氯硅烷的CAS号为75-54-7。
所述伯胺中碳原子数大于10。
在一种实施方式中,所述甲基硅烷和伯胺的摩尔比为1:(3-3.2);
在一种实施方式中,所述甲基硅烷和伯胺的摩尔比为1:3.1;
在一种实施方式中,所述伯胺包括十一胺、十二胺、十八胺。
在一种实施方式中,所述以长链伯胺氨解的聚硅氮烷的制备方法,包括以下步骤:
A1.将甲基氢二氯硅烷溶解在正己烷中形成溶液a,所述溶液a中甲基硅氢二氯硅烷的质量浓度为10%;
A2.向溶液a中缓慢滴入质量浓度为10%的十二胺正己烷溶液进行搅拌反应,并控制反应温度在25℃以下获得产物,所述甲基氢二氯硅烷和十二胺的摩尔比为1:3.1;
A3.将产物过滤掉固体后,减压蒸馏得到聚硅氮烷低聚物,在氮气保护下,将聚硅氮烷低聚物加热到150℃,得到以长链伯胺氨解的聚硅氮烷。
发明人在实验过程中发现,虽然氨气氨解法制备的聚硅氮烷制备得到的涂料具有无锌高水平防腐性能,但其短链胺基的活泼性很容易和H2XF6反应出现盐的沉淀,通过采用特殊的长链伯胺氨解的聚硅氮烷可以提高防腐蚀涂料的耐盐雾性能。
在一种实施方式中,所述S2中陶化剂/DMF溶液和聚硅氮烷溶液的质量比为1:(20-40)。
在一种实施方式中,所述聚硅氮烷溶液由聚硅氮烷和溶剂组成,所述聚硅氮烷和溶剂的质量比为1:1。
在一种实施方式中,所述溶剂包括二甲苯。
在一种实施方式中,所述S2在保护气体下在80℃下进行加热搅拌2h。
在一种实施方式中,所述S2中保护气体包括氩气、氮气。
在一种实施方式中,所述S2中保护气体为氩气。
在一种实施方式中,所述S2中保护气体为氮气。
在一种实施方式中,所述S3中防锈颜料包括磷钼酸锌、磷酸铝、磷酸锌、磷钼酸铝中的一种或多种的组合。
在一种实施方式中,所述S3中防锈颜料为磷钼酸锌。
在一种实施方式中,所述S3中防锈颜料为磷酸铝。
在一种实施方式中,所述S3中防锈颜料为磷酸锌。
在一种实施方式中,所述S3中防锈颜料为磷钼酸铝。
在一种实施方式中,所述S3中混合溶液、防锈颜料、树脂、增强剂、助剂、溶剂的质量比为100:(10-20):(8-12):(5-9):(2-5):(10-20)。
在一种实施方式中,所述S3中混合溶液、防锈颜料、树脂、增强剂、助剂、溶剂的质量比为100:15:10:7:3.4:15。
在一种实施方式中,所述S3中树脂包括质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液。
在一种实施方式中,所述S3中增强剂包括炭黑和云母。
在一种实施方式中,所述S3中增强剂由炭黑和云母组成,所述炭黑和云母的质量比为1:2.5。
在一种实施方式中,所述S3中助剂包括防沉剂,触变剂,分散剂,消泡剂,流平剂。
在一种实施方式中,所述S3中助剂由防沉剂,触变剂,分散剂,消泡剂和流平剂组成。
在一种实施方式中,所述防沉剂、触变剂、分散剂、消泡剂、流平剂的质量比为1.5:1:0.3:0.3:0.3。
在一种实施方式中,所述防沉剂为气相纳米二氧化硅,所述气相纳米二氧化硅的可购买厂家和型号包括赢创德固赛气相纳米二氧化硅R972。
在一种实施方式中,所述触变剂的可购买厂家型号包括德国毕克BYK410。
在一种实施方式中,所述分散剂的可购买厂家型号包括德国毕克BYK163。
在一种实施方式中,所述消泡剂的可购买厂家型号包括五色石新材料(杭州)有限公司WSS980。
在一种实施方式中,所述流平剂的可购买厂家型号包括德国迪高TEGO410。
在一种实施方式中,所述S3中溶剂包括乙酸乙酯。
发明人在实验过程中发现,为了延长防腐蚀涂料的耐盐雾性能,发明人在实验过程中发现,采用陶化剂/DMF溶液、聚硅氮烷溶液形成混合溶液后再和防锈颜料、助剂进行配合时,提高陶化剂/DMF溶液的用量后可以提高防腐蚀涂料的盐雾达到2300h时表面均匀一致没有任何腐蚀。
发明人在实验过程中发现防腐蚀涂料中采用IVB族元素陶化剂水溶液与聚硅氮烷进行配合作用,无需添加锌粉,可以使防腐蚀涂料形成的涂层在中性盐雾测试中达到2000小时以上的优异表现;但发明人发现将陶化剂和聚硅氮烷及其他原料进行混合获得的防腐蚀涂料,虽然能极大提高耐盐雾测试,但是发明人提出了更佳的方案;原因在于市面上常见的陶化剂通常为水溶液形态,而聚硅氮烷含有大量活泼的Si-N键,Si-N键容易与水发生反应;针对这一技术阻力问题,发明人在实验过程中创造性的发现,将陶化剂/DMF溶液经过除水降低含水率后和聚硅氮烷溶液进行混合,获得混合溶液,可确保在室温条件下Si-N键不被破坏,不容易产生凝胶成份;但发明人在实验过程中发现即使Si-N键得到了有效保护,但在继续提高盐雾测试结果的情况下,新的问题又接踵而至,在室温环境下,部分酸性陶化剂会与聚硅氮烷里的氨基随机结合,使得陶化剂能和聚硅氮烷反应,将其配制成防腐蚀涂料进行喷涂后,会出现局部不平整的现象,这可能是形成铵盐的沉淀物;在长期的中性盐雾测试后,尽管涂层未出现大面积腐蚀情况,但却出现了不规则的局部麻点腐蚀问题。基于以上问题,发明人创造性的发现,预先让脱水后的酸性陶化剂和聚硅氮烷的氨基进行反应预结合,促使陶化剂能够均匀地与聚硅氮烷发生反应后再配合防锈颜料、助剂形成的防腐蚀涂料在喷涂后可以使陶化剂得以均匀分布,解决了上述问题。
本发明第二方面提供了一种防腐蚀涂料,通过所述的防腐蚀涂料的制备方法制备得到。
本发明第三方面提供了一种防腐蚀涂料的应用,所述防腐蚀涂料应用到石油化工、交通工程、五金工具、电力工程技术领域中。
有益效果
1.本申请中采用IVB族元素陶化剂水溶液与聚硅氮烷溶液进行混合获得混合溶液,在无需添加锌粉的条件下,即可使防腐蚀涂料达到2000小时以上中性盐雾测试,并获得薄涂层。
2.本申请中当采用含水率<0.1%的陶化剂/DMF溶液和聚硅氮烷溶液进行混合,在保护气体下进行加热搅拌,获得混合溶液进行制备得到的防腐蚀涂料的耐盐雾达到了2000小时。
3.本申请中采用含水率<0.1%的陶化剂/DMF溶液和聚硅氮烷溶液进行配合使用时,可以提高防腐蚀涂料的盐雾测试时间,在1700h内可避免出现大面积腐蚀。
4.本申请中采用陶化剂/DMF溶液、聚硅氮烷溶液形成混合溶液后再和防锈颜料、助剂进行配合时,提高陶化剂/DMF溶液的用量后可以提高防腐蚀涂料的盐雾性能。
5.本申请中采用陶化剂/DMF溶液、以长链伯胺氨解的聚硅氮烷溶液和防锈颜料进行配合时,可以提高防腐蚀涂料的盐雾达到2300h时表面均匀一致没有任何腐蚀。
附图说明
图1为性能测试表2中评价为A时的状态图。
图2为性能测试表2中评价为B时的状态图。
图3为性能测试表2中评价为B时的状态放大图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种防腐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将陶化剂水溶液溶解在DMF中,获得陶化剂/DMF溶液;
S2.向陶化剂/DMF溶液中加入吸水剂,再加入聚硅氮烷溶液进行混合,在保护气体下进行加热搅拌,获得混合溶液;
S3.将100g混合溶液、15g防锈颜料、10g树脂、7g增强剂、3.4g助剂、15g溶剂进行混合研磨后获得防腐蚀涂料。
所述陶化剂水溶液为氟锆酸水溶液,所述氟锆酸水溶液中氟锆酸的质量浓度为45%,氟锆酸水溶液解在DMF中,获得氟锆酸/DMF溶液。
所述氟锆酸/DMF溶液中氟锆酸的质量浓度为5%。
所述S2中向氟锆酸/DMF溶液中加入同等质量的吸水剂无水氯化钙,存放24小时,获得含水率为0.05%的氟锆酸/DMF溶液,向5g含水率为0.05%的氟锆酸/DMF溶液中加入由100g聚硅氮烷与100g二甲苯混合均匀后形成聚硅氮烷溶液,在保护气体下,在80℃下进行加热搅拌2h,所述搅拌速度为500r/min,获得混合溶液。
所述聚硅氮烷为乙烯基聚硅氮烷。
所述乙烯基聚硅氮烷可购买的厂家型号为德国默克Durazane TM1800。
所述S2中保护气体为氮气。
所述S3中防锈颜料为磷酸锌。
所述S3中树脂包括质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液。
所述S3中增强剂由云母5g、炭黑2g组成。
所述S3中助剂由防沉剂1.5g、触变剂1g、分散剂0.3g、消泡剂0.3g和流平剂0.3g组成。
所述S3中溶剂为乙酸乙酯。
所述质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液中氯化橡胶的购买来源为深圳市吉田化工有限公司,型号为E0301。
所述云母的购买厂家和型号为滁州市宝塔绢云母矿业有限责任公司的2000目湿法绢云母。
所述炭黑的购买厂家和型号为日本三菱碳黑MA100。
所述乙酸乙酯的CAS号为141-78-6。
所述防沉剂为气相纳米二氧化硅,所述气相纳米二氧化硅的购买厂家和型号为赢创德固赛气相纳米二氧化硅R972。
所述触变剂的购买厂家型号为德国毕克BYK410。
所述过氧化二异丙苯的CAS号为80-43-3。
所述分散剂的购买厂家型号为德国毕克BYK163。
所述消泡剂的购买厂家型号为五色石新材料(杭州)有限公司WSS980。
所述流平剂的购买厂家型号为德国迪高TEGO410。
本实施例第二方面提供了一种防腐蚀涂料,通过所述的防腐蚀涂料的制备方法制备得到。
本实施例第三方面提供了一种防腐蚀涂料的应用,所述防腐蚀涂料应用到石油化工、交通工程、五金工具、电力工程技术领域中。
实施例2
本实施例提供了一种防腐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将陶化剂水溶液溶解在DMF中,获得陶化剂/DMF溶液;
S2.向陶化剂/DMF溶液中加入吸水剂,再加入聚硅氮烷溶液进行混合,在保护气体下进行加热搅拌,获得混合溶液;
S3.将100g混合溶液、15g防锈颜料、10g树脂、7g增强剂、3.4g助剂、15g溶剂进行混合研磨后获得防腐蚀涂料。
所述陶化剂水溶液为氟钛酸水溶液,所述氟钛酸水溶液中氟钛酸的质量浓度为50%,氟钛酸水溶液解在DMF中,获得氟钛酸/DMF溶液。
所述氟钛酸/DMF溶液中氟钛酸的质量浓度为5%。
所述S2中向氟钛酸/DMF溶液中加入同等质量的吸水剂无水氯化钙,存放24小时,获得含水率为0.05%的氟钛酸/DMF溶液,向5g含水率为0.05%的氟钛酸/DMF溶液中加入由100g聚硅氮烷与100g二甲苯混合均匀后形成聚硅氮烷溶液,在保护气体下,在80℃下进行加热搅拌2h,所述搅拌速度为500r/min,获得混合溶液。
所述S2中聚硅氮烷为甲基聚硅氮烷。
所述甲基聚硅氮烷为甲基硅氢聚硅氮烷,所述甲基硅氢聚硅氮烷的购买厂家型号为杭州元瓷高新材料科技有限公司的YCP05。
所述S2中保护气体为氮气。
所述S3中防锈颜料为磷酸锌。
所述树脂为质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液。
所述增强剂由云母5g、炭黑2g组成。
所述助剂由防沉剂1.5g、触变剂1g、分散剂0.3g、消泡剂0.3g和流平剂0.3g组成。
所述溶剂为乙酸乙酯。
所述质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液中氯化橡胶的购买来源为深圳市吉田化工有限公司,型号为E0301。
所述云母的购买厂家和型号为滁州市宝塔绢云母矿业有限责任公司的2000目湿法绢云母。
所述炭黑的购买厂家和型号为日本三菱碳黑MA100。
所述乙酸乙酯的CAS号为141-78-6。
所述防沉剂为气相纳米二氧化硅,所述气相纳米二氧化硅的购买厂家和型号为赢创德固赛气相纳米二氧化硅R972。
所述触变剂的购买厂家型号为德国毕克BYK410。
所述过氧化二异丙苯的CAS号为80-43-3。
所述分散剂的购买厂家型号为德国毕克BYK163。
所述消泡剂的购买厂家型号为五色石新材料(杭州)有限公司WSS980。
所述流平剂的购买厂家型号为德国迪高TEGO410。
本实施例第二方面提供了一种防腐蚀涂料,通过所述的防腐蚀涂料的制备方法制备得到。
本实施例第三方面提供了一种防腐蚀涂料的应用,所述防腐蚀涂料应用到石油化工、交通工程、五金工具、电力工程技术领域中。
实施例3
本实施例提供了一种防腐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将陶化剂水溶液溶解在DMF中,获得陶化剂/DMF溶液;
S2.向陶化剂/DMF溶液中加入吸水剂,再加入聚硅氮烷溶液进行混合,在保护气体下进行加热搅拌,获得混合溶液;
S3.将100g混合溶液、15g防锈颜料、10g树脂、7g增强剂、3.4g助剂、15g溶剂进行混合研磨后获得防腐蚀涂料。
所述陶化剂水溶液为氟锆酸水溶液,所述氟锆酸水溶液中氟锆酸的质量浓度为45%,氟锆酸水溶液解在DMF中,获得氟锆酸/DMF溶液。
所述氟锆酸/DMF溶液中氟锆酸的质量浓度为5%。
所述S2中向氟锆酸/DMF溶液中加入同等质量的吸水剂无水氯化钙,存放24小时,获得含水率为0.05%的氟锆酸/DMF溶液,向10g氟锆酸/DMF溶液中加入由100g聚硅氮烷与100g二甲苯混合均匀后形成聚硅氮烷溶液,在保护气体下,在80℃下进行加热搅拌2h,所述搅拌速度为500r/min,获得混合溶液。
所述聚硅氮烷为乙烯基聚硅氮烷。
所述乙烯基聚硅氮烷可购买的厂家型号为德国默克Durazane TM1800。
所述S2中保护气体为氮气。
所述S3中防锈颜料为磷酸锌。
所述树脂为质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液。
所述增强剂由云母5g、炭黑2g组成。
所述助剂由防沉剂1.5g、触变剂1g、分散剂0.3g、消泡剂0.3g和流平剂0.3g组成。
所述溶剂为乙酸乙酯。
所述质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液中氯化橡胶的购买来源为深圳市吉田化工有限公司,型号为E0301。
所述云母的购买厂家和型号为滁州市宝塔绢云母矿业有限责任公司的2000目湿法绢云母。
所述炭黑的购买厂家和型号为日本三菱碳黑MA100。
所述乙酸乙酯的CAS号为141-78-6。
所述防沉剂为气相纳米二氧化硅,所述气相纳米二氧化硅的购买厂家和型号为赢创德固赛气相纳米二氧化硅R972。
所述触变剂的购买厂家型号为德国毕克BYK410。
所述过氧化二异丙苯的CAS号为80-43-3。
所述分散剂的购买厂家型号为德国毕克BYK163。
所述消泡剂的购买厂家型号为五色石新材料(杭州)有限公司WSS980。
所述流平剂的购买厂家型号为德国迪高TEGO410。
本实施例第二方面提供了一种防腐蚀涂料,通过所述的防腐蚀涂料的制备方法制备得到。
本实施例第三方面提供了一种防腐蚀涂料的应用,所述防腐蚀涂料应用到石油化工、交通工程、五金工具、电力工程技术领域中。
实施例4
本实施例提供了一种防腐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将陶化剂水溶液溶解在DMF中,获得陶化剂/DMF溶液;
S2.向陶化剂/DMF溶液中加入吸水剂,再加入聚硅氮烷溶液进行混合,在保护气体下进行加热搅拌,获得混合溶液;
S3.将100g混合溶液、15g防锈颜料、10g树脂、7g增强剂、3.4g助剂、15g溶剂进行混合研磨后获得防腐蚀涂料。
所述陶化剂水溶液为氟锆酸水溶液,所述氟锆酸水溶液中氟锆酸的质量浓度为45%,氟锆酸水溶液解在DMF中,获得氟锆酸/DMF溶液。
所述氟锆酸/DMF溶液中氟锆酸的质量浓度为5%。
所述S2中向氟锆酸/DMF溶液中加入同等质量的吸水剂无水氯化钙,存放24小时,获得含水率为0.05%的氟锆酸/DMF溶液,向5g含水率为0.05%的氟锆酸/DMF溶液中加入由100g聚硅氮烷与100g二甲苯混合均匀后形成聚硅氮烷溶液,在保护气体下,在80℃下进行加热搅拌2h,所述搅拌速度为500r/min,获得混合溶液。
所述S2中聚硅氮烷溶液中的聚硅氮烷为以长链伯胺氨解的聚硅氮烷。
所述以长链伯胺氨解的聚硅氮烷的制备方法,包括以下步骤:
A1.将甲基氢二氯硅烷溶解在正己烷中形成溶液a,所述溶液a中甲基硅氢二氯硅烷的质量浓度为10%;
A2.向溶液a中缓慢滴入质量浓度为10%的十二胺正己烷溶液进行搅拌反应,并控制反应温度在25℃以下获得产物,所述甲基氢二氯硅烷和十二胺的摩尔比为1:3.1;
A3.将产物过滤掉固体后,减压蒸馏得到聚硅氮烷低聚物,在氮气保护下,将聚硅氮烷低聚物加热到150℃,得到以长链伯胺氨解的聚硅氮烷。
所述S2中保护气体为氮气。
所述S3中防锈颜料为磷酸锌。
所述树脂为质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液。
所述增强剂由云母5g、炭黑2g组成。
所述助剂由防沉剂1.5g、触变剂1g、分散剂0.3g、消泡剂0.3g和流平剂0.3g组成。
所述溶剂为乙酸乙酯。
所述质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液中氯化橡胶的购买来源为深圳市吉田化工有限公司,型号为E0301。
所述云母的购买厂家和型号为滁州市宝塔绢云母矿业有限责任公司的2000目湿法绢云母。
所述炭黑的购买厂家和型号为日本三菱碳黑MA100。
所述乙酸乙酯的CAS号为141-78-6。
所述防沉剂为气相纳米二氧化硅,所述气相纳米二氧化硅的购买厂家和型号为赢创德固赛气相纳米二氧化硅R972。
所述触变剂的购买厂家型号为德国毕克BYK410。
所述过氧化二异丙苯的CAS号为80-43-3。
所述分散剂的购买厂家型号为德国毕克BYK163。
所述消泡剂的购买厂家型号为五色石新材料(杭州)有限公司WSS980。
所述流平剂的购买厂家型号为德国迪高TEGO410。
本实施例第二方面提供了一种防腐蚀涂料,通过所述的防腐蚀涂料的制备方法制备得到。
本实施例第三方面提供了一种防腐蚀涂料的应用,所述防腐蚀涂料应用到石油化工、交通工程、五金工具、电力工程技术领域中。
对比例1
本对比例提供了一种防腐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将陶化剂水溶液溶解在DMF中,获得陶化剂/DMF溶液;
S2.将100g质量浓度为50%的聚硅氮烷二甲苯溶液、2.5g陶化剂/DMF溶液、15g防锈颜料、10g树脂、7g增强剂、3.4g助剂、15g溶剂进行混合研磨后获得防腐蚀涂料。
所述聚硅氮烷二甲苯溶液中的聚硅氮烷为乙烯基聚硅氮烷。
所述乙烯基聚硅氮烷的购买厂家型号为德国默克Durazane TM1800。
所述防锈颜料为磷酸锌。
所述陶化剂水溶液为氟锆酸水溶液,所述氟锆酸水溶液中氟锆酸的质量浓度为45%,氟锆酸水溶液解在DMF中,获得氟锆酸/DMF溶液。
所述氟锆酸/DMF溶液中氟锆酸的质量浓度为5%。
所述树脂为质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液。
所述增强剂由云母5g、炭黑2g组成。
所述助剂由防沉剂1.5g、触变剂1g、分散剂0.3g、消泡剂0.3g和流平剂0.3g组成。
所述溶剂为乙酸乙酯。
所述质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液中氯化橡胶的购买来源为深圳市吉田化工有限公司,型号为E0301。
所述云母的购买厂家和型号为滁州市宝塔绢云母矿业有限责任公司的2000目湿法绢云母。
所述炭黑的购买厂家和型号为日本三菱碳黑MA100。
所述乙酸乙酯的CAS号为141-78-6。
所述防沉剂为气相纳米二氧化硅,所述气相纳米二氧化硅的购买厂家和型号为赢创德固赛气相纳米二氧化硅R972。
所述触变剂的购买厂家型号为德国毕克BYK410。
所述过氧化二异丙苯的CAS号为80-43-3。
所述分散剂的购买厂家型号为德国毕克BYK163。
所述消泡剂的购买厂家型号为五色石新材料(杭州)有限公司WSS980。
所述流平剂的购买厂家型号为德国迪高TEGO410。
本对比例第二方面提供了一种防腐蚀涂料,通过所述的防腐蚀涂料的制备方法制备得到。
对比例2
本对比例提供了一种防腐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将陶化剂水溶液溶解在DMF中,获得陶化剂/DMF溶液;
S2.向陶化剂/DMF溶液中加入同等质量的吸水剂无水氯化钙,存放24小时,获得含水率为0.05%的陶化剂/DMF溶液;
S3.将100g质量浓度为50%的聚硅氮烷二甲苯溶液、2.5g含水率为0.05%的陶化剂/DMF溶液、15g防锈颜料、10g树脂、7g增强剂、3.4g助剂、15g溶剂进行混合研磨后获得防腐蚀涂料。
所述聚硅氮烷二甲苯溶液中的聚硅氮烷为乙烯基聚硅氮烷。
所述乙烯基聚硅氮烷的购买厂家型号为德国默克Durazane TM1800。
所述陶化剂水溶液为氟锆酸水溶液,所述氟锆酸水溶液中氟锆酸的质量浓度为45%,氟锆酸水溶液解在DMF中,获得氟锆酸/DMF溶液。
所述氟锆酸/DMF溶液中氟锆酸的质量浓度为5%。
所述防锈颜料为磷酸锌。
所述树脂为质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液。
所述增强剂由云母5g、炭黑2g组成。
所述助剂由防沉剂1.5g、触变剂1g、分散剂0.3g、消泡剂0.3g和流平剂0.3g组成。
所述溶剂为乙酸乙酯。
所述质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液中氯化橡胶的购买来源为深圳市吉田化工有限公司,型号为E0301。
所述云母的购买厂家和型号为滁州市宝塔绢云母矿业有限责任公司的2000目湿法绢云母。
所述炭黑的购买厂家和型号为日本三菱碳黑MA100。
所述乙酸乙酯的CAS号为141-78-6。
所述防沉剂为气相纳米二氧化硅,所述气相纳米二氧化硅的购买厂家和型号为赢创德固赛气相纳米二氧化硅R972。
所述触变剂的购买厂家型号为德国毕克BYK410。
所述过氧化二异丙苯的CAS号为80-43-3。
所述分散剂的购买厂家型号为德国毕克BYK163。
所述消泡剂的购买厂家型号为五色石新材料(杭州)有限公司WSS980。
所述流平剂的购买厂家型号为德国迪高TEGO410。
本对比例第二方面提供了一种防腐蚀涂料,通过所述的防腐蚀涂料的制备方法制备得到。
对比例3
本对比例提供了一种防腐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
将100g质量浓度为50%的聚硅氮烷二甲苯溶液、15g防锈颜料、10g树脂、7g增强剂、3.4g助剂、15g溶剂进行混合研磨后获得防腐蚀涂料。
所述聚硅氮烷二甲苯溶液中的聚硅氮烷为乙烯基聚硅氮烷。
所述乙烯基聚硅氮烷的购买厂家型号为德国默克Durazane TM1800。
所述防锈颜料为磷酸锌。
所述树脂为质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液。
所述增强剂由云母5g、炭黑2g组成。
所述助剂由防沉剂1.5g、触变剂1g、分散剂0.3g、消泡剂0.3g和流平剂0.3g组成。
所述溶剂为乙酸乙酯。
所述质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液中氯化橡胶的购买来源为深圳市吉田化工有限公司,型号为E0301。
所述云母的购买厂家和型号为滁州市宝塔绢云母矿业有限责任公司的2000目湿法绢云母。
所述炭黑的购买厂家和型号为日本三菱碳黑MA100。
所述乙酸乙酯的CAS号为141-78-6。
所述防沉剂为气相纳米二氧化硅,所述气相纳米二氧化硅的购买厂家和型号为赢创德固赛气相纳米二氧化硅R972。
所述触变剂的购买厂家型号为德国毕克BYK410。
所述过氧化二异丙苯的CAS号为80-43-3。
所述分散剂的购买厂家型号为德国毕克BYK163。
所述消泡剂的购买厂家型号为五色石新材料(杭州)有限公司WSS980。
所述流平剂的购买厂家型号为德国迪高TEGO410。
本对比例第二方面提供了一种防腐蚀涂料,通过所述的防腐蚀涂料的制备方法制备得到。
对比例4
本对比例提供了一种防腐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将陶化剂水溶液溶解在DMF中,获得陶化剂/DMF溶液;
S2.向陶化剂/DMF溶液中加入吸水剂,再加入聚硅氮烷溶液进行混合,在保护气体下进行加热搅拌,获得混合溶液;
S3.将100g混合溶液、15g防锈颜料、10g树脂、7g增强剂、3.4g助剂、15g溶剂进行混合研磨后获得防腐蚀涂料;
所述陶化剂水溶液为氟锆酸水溶液,所述氟锆酸水溶液中氟锆酸的质量浓度为45%,氟锆酸水溶液解在DMF中,获得氟锆酸/DMF溶液。
所述氟锆酸/DMF溶液中氟锆酸的质量浓度为5%。
所述S2中向氟锆酸/DMF溶液中加入同等质量的吸水剂无水氯化钙,获得含水率为2%的氟锆酸/DMF溶液,向5g氟锆酸/DMF溶液中加入由100g聚硅氮烷与100g二甲苯混合均匀后形成聚硅氮烷溶液,在保护气体下,在80℃下进行加热搅拌2h,获得混合溶液。
所述聚硅氮烷为乙烯基聚硅氮烷。
所述乙烯基聚硅氮烷可购买的厂家型号为德国默克Durazane TM1800。
所述S2中保护气体为氮气。
所述S3中防锈颜料为磷酸锌。
所述树脂为质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液。
所述增强剂由云母5g、炭黑2g组成。
所述助剂由防沉剂1.5g、触变剂1g、分散剂0.3g、消泡剂0.3g和流平剂0.3g组成。
所述溶剂为乙酸乙酯。
所述质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液中氯化橡胶的购买来源为深圳市吉田化工有限公司,型号为E0301。
所述云母的购买厂家和型号为滁州市宝塔绢云母矿业有限责任公司的2000目湿法绢云母。
所述炭黑的购买厂家和型号为日本三菱碳黑MA100。
所述乙酸乙酯的CAS号为141-78-6。
所述防沉剂为气相纳米二氧化硅,所述气相纳米二氧化硅的购买厂家和型号为赢创德固赛气相纳米二氧化硅R972。
所述触变剂的购买厂家型号为德国毕克BYK410。
所述过氧化二异丙苯的CAS号为80-43-3。
所述分散剂的购买厂家型号为德国毕克BYK163。
所述消泡剂的购买厂家型号为五色石新材料(杭州)有限公司WSS980。
所述流平剂的购买厂家型号为德国迪高TEGO410。
本对比例第二方面提供了一种防腐蚀涂料,通过所述的防腐蚀涂料的制备方法制备得到。
对比例5
本对比例提供了一种防腐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将陶化剂水溶液溶解在DMF中,获得陶化剂/DMF溶液;
S2.将100g质量浓度为50%聚硅氮烷二甲苯溶液、2.5克陶化剂/DMF溶液、15g防锈颜料、10g树脂、7g增强剂、3.4g助剂、15g溶剂进行混合研磨后获得防腐蚀涂料;
所述陶化剂水溶液为氟钛酸水溶液,所述氟钛酸水溶液中氟钛酸的质量浓度为50%,氟钛酸水溶液解在DMF中,获得氟钛酸/DMF溶液。
所述氟钛酸/DMF溶液中氟钛酸的质量浓度为5%。
所述聚硅氮烷二甲苯溶液中聚硅氮烷为甲基硅氢聚硅氮烷,所述甲基硅氢聚硅氮烷的购买厂家型号为杭州元瓷高新材料科技有限公司的YCP05。
所述防锈颜料为磷酸锌。
所述树脂为质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液。
所述增强剂由云母5g、炭黑2g组成。
所述助剂由防沉剂1.5g、触变剂1g、分散剂0.3g、消泡剂0.3g和流平剂0.3g组成。
所述溶剂为乙酸乙酯。
所述质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液中氯化橡胶的购买来源为深圳市吉田化工有限公司,型号为E0301。
所述云母的购买厂家和型号为滁州市宝塔绢云母矿业有限责任公司的2000目湿法绢云母。
所述炭黑的购买厂家和型号为日本三菱碳黑MA100。
所述乙酸乙酯的CAS号为141-78-6。
所述防沉剂为气相纳米二氧化硅,所述气相纳米二氧化硅的购买厂家和型号为赢创德固赛气相纳米二氧化硅R972。
所述触变剂的购买厂家型号为德国毕克BYK410。
所述过氧化二异丙苯的CAS号为80-43-3。
所述分散剂的购买厂家型号为德国毕克BYK163。
所述消泡剂的购买厂家型号为五色石新材料(杭州)有限公司WSS980。
所述流平剂的购买厂家型号为德国迪高TEGO410。
本对比例第二方面提供了一种防腐蚀涂料,通过所述的防腐蚀涂料的制备方法制备得到。
对比例6
本对比例提供了一种防腐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将陶化剂水溶液溶解在DMF中,获得陶化剂/DMF溶液,向陶化剂/DMF溶液中加入吸水剂,存放24小时,获得含水率为0.05%的陶化剂/DMF溶液;
S2.将100g质量浓度为50%聚硅氮烷二甲苯溶液、2.5克含水率为0.05%的陶化剂/DMF溶液、15g防锈颜料、、10g树脂、7g增强剂、3.4g助剂、15g溶剂进行混合研磨后获得防腐蚀涂料;
所述陶化剂水溶液为氟钛酸水溶液,所述氟钛酸水溶液中氟钛酸的质量浓度为50%,氟钛酸水溶液解在DMF中,获得氟钛酸/DMF溶液。
所述氟钛酸/DMF溶液中氟钛酸的质量浓度为5%。
所述聚硅氮烷二甲苯溶液中聚硅氮烷为甲基硅氢聚硅氮烷,所述甲基硅氢聚硅氮烷的购买厂家型号为杭州元瓷高新材料科技有限公司的YCP05。
所述防锈颜料为磷酸锌。
所述树脂为质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液。
所述增强剂由云母5g、炭黑2g组成。
所述助剂由防沉剂1.5g、触变剂1g、分散剂0.3g、消泡剂0.3g和流平剂0.3g组成。
所述溶剂为乙酸乙酯。
所述质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液中氯化橡胶的购买来源为深圳市吉田化工有限公司,型号为E0301。
所述云母的购买厂家和型号为滁州市宝塔绢云母矿业有限责任公司的2000目湿法绢云母。
所述炭黑的购买厂家和型号为日本三菱碳黑MA100。
所述乙酸乙酯的CAS号为141-78-6。
所述防沉剂为气相纳米二氧化硅,所述气相纳米二氧化硅的购买厂家和型号为赢创德固赛气相纳米二氧化硅R972。
所述触变剂的购买厂家型号为德国毕克BYK410。
所述过氧化二异丙苯的CAS号为80-43-3。
所述分散剂的购买厂家型号为德国毕克BYK163。
所述消泡剂的购买厂家型号为五色石新材料(杭州)有限公司WSS980。
所述流平剂的购买厂家型号为德国迪高TEGO410。
本对比例第二方面提供了一种防腐蚀涂料,通过所述的防腐蚀涂料的制备方法制备得到。
对比例7
本对比例提供了一种防腐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
将100g质量浓度为50%的聚硅氮烷二甲苯溶液、15g防锈颜料、10g树脂、7g增强剂、3.4g助剂、15g溶剂进行混合研磨后获得防腐蚀涂料。
所述聚硅氮烷二甲苯溶液中聚硅氮烷为甲基硅氢聚硅氮烷,所述甲基硅氢聚硅氮烷的购买厂家型号为杭州元瓷高新材料科技有限公司的YCP05甲基聚硅氮烷。
所述防锈颜料为磷酸锌。
所述树脂为质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液。
所述增强剂由云母5g、炭黑2g组成。
所述助剂由防沉剂1.5g、触变剂1g、分散剂0.3g、消泡剂0.3g和流平剂0.3g组成。
所述溶剂为乙酸乙酯。
所述质量浓度为30%氯化橡胶二甲苯溶液中氯化橡胶的购买来源为深圳市吉田化工有限公司,型号为E0301。
所述云母的购买厂家和型号为滁州市宝塔绢云母矿业有限责任公司的2000目湿法绢云母。
所述炭黑的购买厂家和型号为日本三菱碳黑MA100。
所述乙酸乙酯的CAS号为141-78-6。
所述防沉剂为气相纳米二氧化硅,所述气相纳米二氧化硅的购买厂家和型号为赢创德固赛气相纳米二氧化硅R972。
所述触变剂的购买厂家型号为德国毕克BYK410。
所述过氧化二异丙苯的CAS号为80-43-3。
所述分散剂的购买厂家型号为德国毕克BYK163。
所述消泡剂的购买厂家型号为五色石新材料(杭州)有限公司WSS980。
所述流平剂的购买厂家型号为德国迪高TEGO410。
本对比例第二方面提供了一种防腐蚀涂料,通过所述的防腐蚀涂料的制备方法制备得到。
对比例8
本对比例提供了一种防腐蚀涂料的制备方法,包括以下步骤:
S1.将陶化剂水溶液溶解在DMF中,获得陶化剂/DMF溶液;
S2.将167g无机陶瓷树脂、5克陶化剂/DMF溶液、15g防锈颜料、云母5g、炭黑2g、纳米二氧化硅防沉剂1.5g、改性脲溶液防沉剂1g、分散剂0.3g、消泡剂0.3g、流平剂0.3g进行混合研磨后获得防腐蚀涂料;
所述陶化剂水溶液为氟锆酸水溶液,所述氟锆酸水溶液中氟锆酸的质量浓度为45%,氟锆酸水溶液解在DMF中,获得氟锆酸/DMF溶液。
所述氟锆酸/DMF溶液中氟锆酸的质量浓度为5%。
所述无机陶瓷树脂的购买厂家型号为深圳市海能化工有限公司的5200无机陶瓷树脂。
所述防锈颜料为磷酸锌。
所述云母的购买厂家和型号为滁州市宝塔绢云母矿业有限责任公司的2000目湿法绢云母。
所述炭黑的购买厂家和型号为日本三菱碳黑MA100。
所述纳米二氧化硅防沉剂的购买厂家和型号为赢创德固赛气相纳米二氧化硅A200。
所述改性脲溶液防沉剂的购买厂家和型号为德国毕克BYK410改性脲溶液防沉剂。
所述分散剂的购买厂家型号为德国毕克BYK163。
所述消泡剂的购买厂家型号为五色石新材料(杭州)有限公司WSS980。
所述流平剂的购买厂家型号为德国迪高TEGO410。
本对比例第二方面提供了一种防腐蚀涂料,通过所述的防腐蚀涂料的制备方法制备得到。
上述实施例和对比例中对于含水率的测定采用了上海安亭电子ZSD-2J卡尔费休水分测定仪。
性能测试
样品准备:将实施例1-4及对比例1-8提供的防腐蚀涂料加入到双层分散罐中,过冷却水分散30分钟,所述分散速度为1500r/min,浆料经过100目的筛网过筛后,喷涂于喷砂Q235碳钢上,进行烘烤后获得厚度为25μm的涂层,分别进行铅笔硬度测试、附着力测试、盐雾性能测试;铅笔硬度测试和附着力测试结果见表1,盐雾性能测试结果见表2。
所述Q235碳钢经过Sa3级喷砂表面清理。
所述实施例1-4及对比例1-8提供的防腐蚀涂料进行烘烤采用的条件为于200℃烘烤40分钟。
所述铅笔硬度测试采用GB 6739—86《涂膜硬度铅笔硬度法》标准方法进行测试。
所述附着力测试采用GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》标准方法进行测试。
所述盐雾性能测试采用GB/T10125-2012《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》标准方法进行测试,测试结果中,呈现表面均匀一致没有任何腐蚀时评价为A,呈现出现局部的点腐蚀时评价为B,呈现出现大面积腐蚀时评价为C。
盐雾性能测试时涂层表面均匀一致没有任何腐蚀时的状态见图1。
盐雾性能测试时涂层出现局部的点腐蚀的状态见图2和图3,图3为图2放大图,图3中对局部的点腐蚀进行了红框标出显示。
表1
| 实施例 | 铅笔硬度 | 附着力 |
| 实施例1 | 4H | 0级 |
| 实施例2 | 4H | 0级 |
| 实施例3 | 4H | 0级 |
| 实施例4 | 4H | 0级 |
| 对比例1 | 4H | 0级 |
| 对比例2 | 4H | 0级 |
| 对比例3 | 4H | 0级 |
| 对比例4 | 4H | 0级 |
| 对比例5 | 4H | 0级 |
| 对比例6 | 4H | 0级 |
| 对比例7 | 4H | 0级 |
| 对比例8 | 5H | 0级 |
通过表1中的测试结果可以看出,实施例1-4及对比例1-8提供的防腐蚀涂料具有良好的附着力和铅笔硬度。
表2
注:表2中“/”表示未检测,呈现表面均匀一致没有任何腐蚀时评价为A,呈现出现局部的点腐蚀时评价为B,呈现出现大面积腐蚀时评价为C。
通过表2中的测试结果可以看出,实施例1、2、3、4提供的防腐蚀涂料采用了陶化剂/DMF溶液经过除水处理后与聚硅氮烷预反应后和防锈颜料、颜填料和助剂复配后,获得的防腐蚀涂料盐雾可以达到1700h,且未出现不规则的点腐蚀,直到1700小时后才出现点腐蚀;通过实施例2可以看出,实施例2中采用获得的防腐蚀涂料相比实施例1采用的获得的防腐蚀涂料的盐雾性能差,通过发明人长期的实践经验来看,这是由于不同的聚硅氮烷引起的;实施例1和对比例1-4均采用了乙烯基聚硅氮烷,实施例2和对比例5-7均采用了甲基硅氢聚硅氮烷,实施例3采用了乙烯基聚硅氮烷,实施例4采用了以长链伯胺氨解的聚硅氮烷。按照本申请提供的防腐蚀涂料的制备方法中采用特定的聚硅氮烷,可以提高防腐蚀涂料的盐雾性能。实施例2相对于对比例5、6、7可以看出,实施例2中采用陶化剂/DMF溶液、聚硅氮烷溶液和防锈颜料进行配合时,控制陶化剂/DMF溶液的含水量,并将陶化剂/DMF溶液和聚硅氮烷溶液进行混合获得混合溶液形成的防腐蚀涂料的盐雾性能好。
通过表2中的测试结果可以看出,对比例1提供的防腐蚀涂料,在制备过程中没有对陶化剂/DMF溶液进行除水处理,并且也未将陶化剂/DMF溶液和聚硅氮烷进行反应获得反应溶液,而只是做了简单的混合,通过表1中的测试结果可以看出,对比例1提供防腐蚀涂料进行喷涂于喷砂Q235碳钢上后进行耐盐雾测试时,在2000h会出现不规则分布的局部的点腐蚀。
通过表2中的测试结果可以看出,对比例2提供的防腐蚀涂料,在制备过程中虽然控制了陶化剂/DMF溶液中的含水量,但没有采用陶化剂/DMF溶液和聚硅氮烷溶液进行反应获得反应溶液,而只是做了简单的混合,对比例2中直接采用了将陶化剂/DMF溶液和聚硅氮烷直接混合,从而使获得的防腐蚀涂料进行喷涂于喷砂Q235碳钢上后进行耐盐雾测试时,在2000h会出现不规则分布的局部的点腐蚀。
通过表2中的测试结果可以看出,对比例3提供的防腐蚀涂料中未采用陶化剂/DMF溶液、聚硅氮烷溶液和防锈颜料进行配合时,获得的防腐蚀涂料进行喷涂于喷砂Q235碳钢上后进行耐盐雾测试时,在400h会出现大面积腐蚀。这也说明IVB族元素改性后聚硅氮烷对提高聚硅氮烷在碳钢上的耐盐雾能力的关键性作用。
通过表2中的测试结果可以看出,对比例4提供的防腐蚀涂料中,采用了含水率大于0.1%的陶化剂/DMF溶液和聚硅氮烷溶液进行配合使用时,防腐蚀涂料的耐盐雾性能测试时会出现局部的点腐蚀状态。这也验证了发明人提出的,含水率对硅氮键水解的关键影响,从而进一步影响了盐雾测试结果。
通过表2中的测试结果可以看出,对比例8提供的防腐蚀涂料中采用了无机陶瓷树脂,相对于采用聚硅氮烷获得的防腐蚀涂料,对比例8提供的防腐蚀涂料的耐盐雾性能差。
Claims (10)
1.一种防腐蚀涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将陶化剂水溶液溶解在DMF中,获得陶化剂/DMF溶液;
S2.向陶化剂/DMF溶液中加入吸水剂,获得含水率<0.1%的陶化剂/DMF溶液,再加入聚硅氮烷溶液进行混合,在保护气体下进行加热搅拌,获得混合溶液;
S3.将混合溶液、防锈颜料、树脂、增强剂、助剂、溶剂进行混合研磨获得防腐蚀涂料;
所述陶化剂水溶液为IVB族元素陶化剂水溶液。
2.如权利要求1所述的防腐蚀涂料的制备方法,其特征在于,所述IVB族元素陶化剂水溶液包括氟铪酸水溶液、氟钛酸水溶液、氟锆酸水溶液中的一种或多种的组合。
3.如权利要求1所述的防腐蚀涂料的制备方法,其特征在于,所述S2中向陶化剂/DMF溶液中加入同等质量的吸水剂,获得含水率<0.1%的陶化剂/DMF溶液。
4.如权利要求1所述的防腐蚀涂料的制备方法,其特征在于,所述S2中吸水剂包括无水氯化钙、吸水硅胶、分子筛中的一种或多种的组合。
5.如权利要求1所述的防腐蚀涂料的制备方法,其特征在于,所述S2中聚硅氮烷包括以氨气氨解的甲基聚硅氮烷、全氢聚硅氮烷、乙烯基聚硅氮烷或以长链伯胺氨解的聚硅氮烷中的一种或多种的组合。
6.如权利要求5所述的防腐蚀涂料的制备方法,其特征在于,所述以长链伯胺氨解的聚硅氮烷的制备方法,包括以下步骤:
A1.将甲基硅烷溶解在溶剂中形成溶液a;
A2.向溶液a中加入伯胺进行搅拌反应,获得产物;
A3.将产物过滤掉固体后,减压蒸馏得到聚硅氮烷低聚物,在氮气保护下进行加热得到以长链伯胺氨解的聚硅氮烷;
所述伯胺中碳原子数大于10。
7.如权利要求1所述的防腐蚀涂料的制备方法,其特征在于,所述S2中保护气体包括氩气、氮气。
8.如权利要求1所述的防腐蚀涂料的制备方法,其特征在于,所述S3中防锈颜料包括磷钼酸锌、磷酸铝、磷酸锌、磷钼酸铝中的一种或多种的组合。
9.一种防腐蚀涂料,其特征在于,通过如权利要求1-8任一项任一项所述的防腐蚀涂料的制备方法制备得到。
10.一种如权利要求9所述的防腐蚀涂料的应用,其特征在于,所述防腐蚀涂料应用到石油化工、交通工程、五金工具、电力工程技术领域中。
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