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CN120077094A - 液体硅酮橡胶组合物 - Google Patents

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CN120077094A
CN120077094A CN202380072088.5A CN202380072088A CN120077094A CN 120077094 A CN120077094 A CN 120077094A CN 202380072088 A CN202380072088 A CN 202380072088A CN 120077094 A CN120077094 A CN 120077094A
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M·巴克尔
F·盖尔
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Dow Corning Corp
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Abstract

本公开涉及可氢化硅烷化(加成)固化硅酮橡胶组合物，涉及根据ISO 815‑1方法A具有改善的高温(大于或等于(≥175℃))压缩形变的硅酮弹性体材料，该硅酮弹性体材料通过固化所述可氢化硅烷化(加成)固化硅酮橡胶组合物来生产，并且涉及用于制备所述硅酮弹性体材料的方法。本公开还扩展到此类材料的以下用途：在制造标准非硅酮绝缘体的硅酮涂层中的用途或用于制造这些涂层的用途，作为电缆涂层例如用于安全电缆的用途，在电缆附件诸如电连接器、连接器密封件、端子和电线密封件中的用途，以及用于其他电气和电子部件，特别是用于汽车工业和/或在用于例如车辆发动机的软管和垫圈中的用途或作为这些软管和垫圈的用途。

Description

液体硅酮橡胶组合物
本公开涉及可氢化硅烷化(加成)固化硅酮橡胶组合物，涉及根据ISO 815-1方法A具有改善的高温(大于或等于(≥175℃))压缩形变的硅酮弹性体材料，该硅酮弹性体材料通过固化所述可氢化硅烷化(加成)固化硅酮橡胶组合物来生产，并且涉及制备所述硅酮弹性体材料的方法。本发明还扩展到此类材料的以下用途：在制造标准非硅酮绝缘体的硅酮涂层中的用途或用于制造这些涂层的用途，作为电缆涂层例如用于安全电缆的用途，在电缆附件例如电连接器、连接器密封件、端子和电线密封件中的用途，以及用于其他电气和电子部件，特别是用于汽车工业和/或在用于例如车辆发动机的软管和垫圈中的用途或作为这些软管和垫圈的用途。
可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物含有
(i)具有不饱和(烯基和/或炔基)基团的有机聚硅氧烷聚合物；
(ii)含有硅键合的氢原子的化合物；和
(iii)氢化硅烷化催化剂，
这些可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物是本领域中已知的并且用于制备具有宽范围的物理性质的硅酮弹性体材料，这些物理性质包括电绝缘、耐热性和热稳定性、抗冻性、耐磨性、阻燃性和长期柔性。这种独特的性能组合使得由液体硅酮橡胶制成的弹性体适用于广泛范围的电气和/或绝缘应用，诸如用在电连接器中或用于电连接器，该电连接器通常用于在汽车、住宅和基础设施中产生闭合电路。
例如，硅酮弹性体(液体硅酮橡胶(LSR)和高稠度橡胶(HCR)两者)由于其机械性能、化学稳定性和热稳定性的优异平衡以及易于加工而广泛用作在电连接器中或用于电连接器的密封件。它们可用于配合刚性热塑性外壳部件，从而形成紧密连接，向连接器结合部提供电气隔离和环境隔离两者。这些材料可用于机动车辆，这些机动车辆越来越多地依赖于电气和电子系统来实现其全部操作，自从引入电气和混合动力车辆以来甚至更是如此。因此，电故障可导致收音机、灯、通风装置等装置发生故障或损坏。许多用于此类装置的电连接器依赖于前述硅酮橡胶材料来防止电故障，并且它们需要能够避免例如在升高的发动机温度下车辆的故障。
除了它们的电绝缘和/或热稳定性等应用之外，许多这些应用还需要硅酮弹性体材料具有低压缩形变。压缩形变是在任何上述应用中使用的硅酮弹性体材料的关键性质。压缩形变是硅酮弹性体材料的热诱导疲劳行为，其可定义为该硅酮弹性体材料在设定(升高)温度下压缩特定时间段后恢复至其初始厚度的能力的损失。压缩形变值可以例如按照工业标准ISO 815-1:2019方法A、B或C测量，并且确定为百分比，使得如果存在完全恢复，即如果测试样品的厚度在施加负荷之前和之后相同，则压缩形变值为0％；相反，如果在测试期间施加的硅酮弹性体材料的25％压缩在移除负荷时保持不变，则压缩形变为100％，因为其未能完全恢复至其初始形状。在不束缚于当前理论的情况下，据信基于硅酮的弹性体材料在设定(升高)温度下经过指定时间段压缩后不能恢复到其原始厚度的根本原因在于可氢化硅烷化固化硅酮组合物在标准固化过程期间通常(如果不是总是)不经历完全固化。这被认为(至少部分地)是由于在含乙烯基的硅酮聚合物、Si-H交联剂和氢化硅烷化催化剂(最典型地为基于铂的催化剂)的相互作用期间的空间位阻导致的不完全的氢化硅烷化。因此，当氢化硅烷化固化硅酮弹性体材料在升高的温度下被压缩时，在硅酮弹性体材料体内可发生进一步交联，特别是在先前未反应的Si-H位置处。另外，分子间键形成可发生在聚二甲基硅氧烷(PDMS)链之间，再次特别是在先前未反应的Si-H过量位置处(经由水解、氧化或热诱导反应路径)，并且热、氧化和热氧化重排可发生在硅酮弹性体材料的各个PDMS链内或之间。上述一种或多种的发生将导致硅酮弹性体材料内交联密度增加，并因此导致更刚性的结构，这防止硅酮弹性体材料在压缩后恢复到其初始厚度。
许多硅酮弹性体材料具有显著的压缩形变，例如甚至在125℃和150℃的温度下例如压缩22小时短时间段后大于50％或甚至大于60％的压缩形变，并且在高温应用中长时间使用期间可能遭受由形状的相应变化和/或硬度的显著增加引起的问题，除非它们经历后固化加热过程。“后固化”是使压缩形变最小化的最直接方式，其中氢化硅烷化固化的硅酮材料在150℃或更高的温度下经受数小时(例如四小时或更多小时)时间段的后固化加热。然而，鉴于增加的能量消耗和制造时间的延迟，后固化通常不是商业上期望的或确实可行的。
上述许多应用通常都希望硅酮弹性体材料在宽温度范围内的压缩形变值尽可能低，例如不大于40％。
在美国，电连接器系统必须满足SAE国际USCAR-2“汽车电连接器系统的性能规范”测试制度的要求。对密封的连接器组件进行分级，以使它们在特定温度范围内的适用性满足给定温度范围的一类相关汽车规格。当前存在确定为T1至T5的五个范围：
T1是-40℃至+85℃的温度等级；
T2是-40℃至+100℃的温度范围；
T3是-40℃至+125℃的温度范围；
T4是-40℃至+150℃的温度范围；并且当前最高等级是
T5的-40℃至175℃的温度范围。
当前的密封连接器组件满足T3温度等级。然而，车辆制造商在开发车辆时，由于例如需要更好的封装、更高的发动机效率和涡轮增压器使用等原因，车辆发动机及其周围需要承受更高的温度。因此，越来越多的由硅酮橡胶制成的电连接器需要在更高的温度下工作，以满足T4和T5的要求。
鉴于不希望在固化后强制后固化每种弹性体，已经提出多种添加剂用于降低压缩形变而不需要后固化。
在US5153244中，通过向所述组合物中引入酞菁化合物或此种化合物的金属衍生物(其中金属为铜、镍、钴或铁)，氢化硅烷化固化硅酮的压缩形变值显著降低。
US8080598B2提出了一种氢化硅烷化固化的硅酮橡胶，该硅酮橡胶具有低压缩形变而没有使用以下物质进行后固化，该物质为基于二酰基酰肼的化合物，诸如十二烷二酰基-二-(N'-水杨酰)肼，其同义词为1-N',12-N'-双(2-羟基苯甲酰基)十二烷二酰肼以及几种替代物，与选自含乙炔的硅烷、含乙烯基的低分子量有机硅氧烷化合物或具有碳-碳三键的醇衍生物的固化抑制剂的组合，以降低压缩形变。US8080598B2的引言指出，“用可通过加成反应固化的有机聚硅氧烷橡胶组合物模塑并与酞菁化合物配混的制品，由于酞菁引起的着色，其实际应用受到限制”。尽管在US8080598B2、US9289963B2、US9598575B2和US10000680B2中已有教导，但仍转而使用酞菁化合物作为压缩形变添加剂。
然而，先前使用的大多数压缩形变添加剂，诸如上述添加剂，都适用于改善在高达T5上限(+175℃)压缩至少22小时后的压缩形变，并且目前大多数由LSR制成的硅酮弹性体主要只能满足T3(最高125℃)或T4(最高150℃)等级的要求，在相应温度下压缩1008小时后的压缩形变小于或等于(≤)50％。因此，它们无法有效地降低压缩形变以满足持久测试温度为175℃(T5)的较新目标性能，而由于汽车工业和其他工业日益增长的需求，此类目标性能正越来越多地被考虑/提出。
本文提供了一种可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物，该组合物包含以下组分：
a)每分子含有至少两个选自烯基基团和炔基基团的不饱和基团并且在25℃下具有在1000mPa.s至100,000mPa.s范围内的粘度的一种或多种聚有机硅氧烷；
b)每分子具有至少两个、另选地至少三个Si-H基团的有机硅化合物；
c)任选地经疏水处理的二氧化硅增强填料；
d)包含铂族金属或它的化合物或由其组成的氢化硅烷化催化剂；
e)以组合物的0.02重量％至2.5重量％的量存在的酞菁化合物或这种化合物的金属衍生物，其中该金属是铜、镍、钴、铁、锰、铬、锌、铂、钯和钒；
f)占组合物0.005重量％至0.2重量％的量的脲；和
g)占组合物0.25重量％至5.0重量％的量的氢氧化镁、碳酸镁、羟基碳酸镁或碳酸锰中的一种或多种；
其中所述组合物的总重量％为100重量％。
还提供一种硅酮弹性体材料，其为上述可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物的固化产物，根据工业标准ISO 815-1:2019方法A测量，该硅酮弹性体材料在高达190℃、另选地高达200℃的温度下压缩22小时后具有不大于20％的压缩形变。
还提供了一种用于制备硅酮弹性体材料的方法，该方法包括以下步骤：将以下物质混合：
a)每分子含有至少两个选自烯基基团和炔基基团的不饱和基团并且在25℃下具有在1000mPa.s至100,000mPa.s范围内的粘度的一种或多种聚有机硅氧烷；
b)每分子具有至少两个、另选地至少三个Si-H基团的有机硅化合物；
c)任选地经疏水处理的二氧化硅增强填料；
d)包含铂族金属或它的化合物或由其组成的氢化硅烷化催化剂；
e)以组合物的0.02重量％至2.5重量％的量存在的酞菁化合物或这种化合物的金属衍生物，其中该金属是铜、镍、钴、铁、锰、铬、锌、铂、钯和钒；
f)占组合物0.005重量％至0.2重量％的量的脲；和
g)占组合物0.25重量％至5.0重量％的量的氢氧化镁、碳酸镁、羟基碳酸镁或碳酸锰中的一种或多种；
以及在80℃至200℃的温度下使所述组合物固化。
还提供了一种硅酮弹性体材料，该硅酮弹性体材料由包括以下步骤的方法获得或可获得：将以下物质混合：
a)每分子含有至少两个选自烯基基团和炔基基团的不饱和基团并且在25℃下具有在1000mPa.s至100,000mPa.s范围内的粘度的一种或多种聚有机硅氧烷；
b)每分子具有至少两个、另选地至少三个Si-H基团的有机硅化合物；
c)任选地经疏水处理的二氧化硅增强填料；
d)包含铂族金属或它的化合物或由其组成的氢化硅烷化催化剂；
e)以组合物的0.02重量％至2.5重量％的量存在的酞菁化合物或这种化合物的金属衍生物，其中该金属是铜、镍、钴、铁、锰、铬、锌、铂、钯和钒；
f)占组合物0.005重量％至0.2重量％的量的脲；和
g)占组合物0.25重量％至5.0重量％的量的氢氧化镁、碳酸镁、羟基碳酸镁或碳酸锰中的一种或多种；
其中所述组合物的总重量％为100重量％；
以及在80℃至200℃的温度下使该组合物固化；
当根据工业标准规范ISO 815-1:2019方法A测量时，该硅酮弹性体材料在高达190℃、另选地高达200℃的温度下压缩22小时之后具有不大于20％的压缩形变。
还提供了组分(e)、(f)和(g)的组合的用途，其中
e)为以组合物的0.02重量％至2.5重量％的量存在的酞菁化合物或这种化合物的金属衍生物，其中该金属是铜、镍、钴、铁、锰、铬、锌、铂、钯和钒；
f)为占组合物0.005重量％至0.2重量％的量的脲；并且
g)为占组合物0.25重量％至5.0重量％的量的氢氧化镁、碳酸镁、羟基碳酸镁或碳酸锰中的一种或多种；
所述用途是作为降低硅酮弹性体材料中的压缩形变的手段，所述硅酮弹性体材料为可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物的固化产物，所述硅酮橡胶组合物另外包含以下组分：
a)每分子含有至少两个选自烯基基团和炔基基团的不饱和基团并且在25℃下具有在1000mPa.s至100,000mPa.s范围内的粘度的一种或多种聚有机硅氧烷；
b)每分子具有至少两个、另选地至少三个Si-H基团的有机硅化合物；
c)任选地经疏水处理的二氧化硅增强填料；
d)包含铂族金属或它的化合物或由其组成的氢化硅烷化催化剂；
其中所述组合物的总重量％为100重量％。
已发现，与两种最优选的市售压缩形变添加剂即前述十二烷二酰基-二-(N'-水杨酰)肼(其同义词为1-N',12-N'-双(2-羟基苯甲酰基)十二烷二酰肼)和3-(正水杨酰)氨基-1,2,4-三唑(其同义词为2-羟-N-1H-1,2,4-三唑-3-基苯甲酰胺)相比，如本文所述的含有组分(e)、(f)和(g)的组合物提供了在100℃至约200℃或甚至225℃的宽温度范围内具有一致改善的(较低)压缩的硅酮弹性体。
下文将更详细地描述该组合物的组分。
组分(a)
组合物的组分(a)是每分子含有至少两个选自烯基基团和炔基基团的不饱和基团并且在25℃下具有1000mPa.s至100,000mPa.s范围内的粘度的一种或多种聚有机硅氧烷。
组分(a)是每分子具有至少两个不饱和基团的聚有机硅氧烷，诸如聚二有机硅氧烷，这些不饱和基团选自烯基基团或炔基基团。另选地，组分(a)每分子具有至少三个不饱和基团。
组分(a)的不饱和基团可为末端位置、侧链位置或这两个位置。
烯基基团可具有2至30个、另选地2至24个、另选地2至20个、另选地2至12个、另选地2至10个、另选地2至6个碳原子。可能的烯基基团由以下但不限于以下所例示：乙烯基基团、烯丙基基团、甲代烯丙基基团、丙烯基基团和己烯基基团以及环己烯基基团。
炔基基团可具有2至30个、另选地2至24个、另选地2至20个、另选地2至12个、另选地2至10个、另选地2至6个碳原子。炔基基团可以由以下但不限于以下所例示：乙炔基基团、丙炔基基团和丁炔基基团。
组分(a)具有多个式(I)的单元：R’aSiO(4-a)/2(I)
其中每个R’独立地选自脂肪族烃基、脂肪族非卤代有机基团(即在碳原子处具有一个自由价的任何脂肪族有机取代基基团，无论官能团类型如何)。饱和脂肪族烃基通过以下例示但不限于如甲基、乙基、丙基、戊基、辛基、十一烷基和十八烷基等烷基基团和如环己基等环烷基基团。不饱和脂族烃基的示例包括但不限于上述烯基基团和炔基基团。脂族非卤代有机基团由以下但不限于以下所例示：合适的含氮基团，如酰氨基、亚氨基；含氧基团(诸如聚氧化烯基团、羰基基团、烷氧基基团和羟基基团)。下标“a”是0、1、2或3，典型地在此情况下a主要是2，但可含有一些单元，其中a是1或3。
当R’为如上文所述的，替代地烷基基团，典型地甲基基团时，硅氧基单元可以以简写(缩写)命名法，即-“M”、“D”、“T”和“Q”来描述。M单元对应于a＝3的硅氧基单元，即R3SiO1/2；D单元对应于a＝2的硅氧基单元，即R2SiO2/2；T单元对应于a＝1的硅氧基单元，即R1SiO3/2；Q单元对应于a＝0的硅氧基单元，即SiO4/2。聚有机硅氧烷诸如组分(a)的聚二有机硅氧烷基本上是线性的，但由于分子内存在T单元(如先前所述)而可以含有一定比例的分支，因此结构(i)中下标a的平均值为约2。
组分(a)每分子含有至少两个选自烯基基团和炔基基团的不饱和基团的一种或多种聚有机硅氧烷上的典型R'基团的示例主要包括烷基基团，尤其是甲基和乙基、另选地甲基基团，但是除了所需的至少两个选自烯基基团和/或炔基基团的不饱和基团(通常为烯基基团)之外，还可以包括芳基基团和/或氟烷基基团，例如三氟丙基基团或全氟烷基基团。这些基团可以在侧链位置(在D或T甲硅烷氧基单元上)或可以在末端位置(在M甲硅烷氧基单元上)。
因此，组分(a)的聚合物链可选自聚二甲基硅氧烷、烷基甲基聚硅氧烷、烷基芳基聚硅氧烷或它们的共聚物(其中提及烷基意指任何合适的烷基基团、另选地具有两个或更多个碳的烷基基团)，条件是各组分(a)聚合物包含至少两个烯基基团和/或炔基基团，通常至少两个烯基基团。此类聚合物链可以具有任何合适的末端基团，例如，它们可以是三烷基封端的、烯基二烷基封端的、炔基二烷基封端的，或可以用任何其他合适的末端基团组合封端，条件是每种聚合物每分子含有至少两个选自烯基基团和炔基基团的不饱和基团。在一个实施方案中，此类聚合物的末端基团不包括任何硅烷醇末端基团。
因此，例如，组分(a)可以是：
二烷基烯基封端的聚二甲基硅氧烷，例如二甲基乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷；二烷基烯基封端的二甲基甲基苯基硅氧烷，例如二甲基乙烯基封端的二甲基甲基苯基硅氧烷；三烷基封端的二甲基甲基乙烯基聚硅氧烷；二烷基乙烯基封端的二甲基甲基乙烯基聚硅氧烷共聚物；二烷基乙烯基封端的甲基苯基聚硅氧烷、二烷基烯基封端的甲基乙烯基甲基苯基硅氧烷；二烷基烯基封端的甲基乙烯基二苯基硅氧烷；二烷基烯基封端的甲基乙烯基甲基苯基二甲基硅氧烷；三甲基封端的甲基乙烯基甲基苯基硅氧烷；三甲基封端的甲基乙烯基二苯基硅氧烷；或三甲基封端的甲基乙烯基甲基苯基二甲基硅氧烷。
组分a)具有在25℃下1000mPa.s至100,000mPa.s、另选地在25℃下5000mPa.s至75,000mPa.s、在25℃下10,000mPa.s至60,000mPa.s的粘度，并且优选地以组合物的25重量％至60重量％的量、另选地以组合物的30重量％至60重量％的量、另选地以组合物的35重量％至55重量％的量存在。粘度可以在25℃下对于超过15,000mPa.s的粘度使用具有锭子LV-4的BrookfieldTM旋转粘度计(对于1,000mPa.s至2,000,000mPa.s范围内的粘度设计的锭子LV-4)在适当rpm下测量，并且对于在25℃下高达15,000mPa.s的粘度和适当rpm使用具有带有锥体CP-52的锥板布置的BrookfieldTM旋转粘度计测量。
组分(b)
组分(b)用作交联剂并且以每分子具有至少两个、另选地至少三个Si-H基团的有机硅化合物的形式提供。组分(b)通常含有三个或更多个硅键合的氢原子，因此氢原子可以与组分(a)的不饱和烯基和/或炔基反应以与其形成网络结构，并且从而固化组合物。当聚合物(a)每分子具有大于两个不饱和基团时，组分(b)中的一些或全部每分子可以另选地具有两个硅键合的氢原子。
每分子具有至少两个、另选地至少三个Si-H基团的有机硅化合物(b)的分子构型没有特别限制。它可以是可具有直链、可为支链(通过T基团的存在而具有一些支链的直链)、环状或者可为基于硅酮树脂的聚有机硅氧烷。
尽管组分(b)的分子量没有特别限制，但使用如对于组分(a)所述的测试方法，在25℃下粘度通常为5mPa.s至50,000mPa.s。
组分(b)中使用的硅键合的有机基团可以由以下例示：烷基，诸如甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基、戊基、己基；芳基，诸如苯基、甲苯基、二甲苯基或类似的芳基；3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基或类似的卤代烷基，优选地具有1至6个碳的烷基，特别是甲基、乙基或丙基或苯基。优选地，组分(b)中使用的硅键合的有机基团是烷基，另选地甲基、乙基或丙基。
每分子具有至少两个、另选地至少三个Si-H基团的有机硅化合物(b)的示例包括但不限于：
(a’)三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷，
(b’)三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷，
(c’)二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物，
(d’)二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷环状共聚物，
(e’)由(CH3)2HSiO1/2单元、(CH3)3SiO1/2单元和SiO4/2单元组成的共聚物和/或有机硅树脂，
(f’)由(CH3)2HSiO1/2单元和SiO4/2单元组成的共聚物和/或硅酮树脂，
(g’)每分子具有3至10个硅原子的甲基氢硅氧烷环状均聚物；
另选地，组分(b)交联剂可以为填料，例如用上述物质之一处理的二氧化硅，和它们的混合物。
在一个实施方案中，组分(b)选自在两个分子末端处用三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷；甲基氢硅氧烷与在两个分子末端处均用三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷的共聚物；在两个分子末端处均用二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷；甲基氢硅氧烷与在两个分子末端处均用二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷的共聚物。
交联剂(b)通常存在于可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物中，使得组分(b)中硅键合的氢原子总数与组分(a)中烯基基团和/或炔基基团总数的摩尔比为0.5:1.0至10.0:1.0。当该比率小于0.5:1时，不会获得良好固化的组合物。当该比率超过10:1时，存在固化的组合物在被加热时硬度增加的趋势。优选地，组分(b)的量使得组分(ii)的硅键合的氢原子与组分(a)的烯基/炔基基团、另选地烯基基团的摩尔比在0.7:1.0至5.0:1.0、另选地0.9:1.0至2.5:1.0、以及另外另选地0.9:1.0至2.0:1.0的范围内。
组分(b)的硅键合的氢(Si-H)含量根据ASTM E168使用定量红外分析来测定。在这种情况下，当依赖氢化硅烷化固化工艺时，硅键合的氢与烯基(乙烯基)和/或炔基的比率很重要。一般来讲，这通过计算组合物中烯基(例如乙烯基)[V]的总重量％以及组合物中硅键合的氢[H]的总重量％来确定，并且假定氢的分子量为1并且乙烯基的分子量为27，则硅键合的氢与乙烯基的摩尔比为27[H]/[V]。
通常，根据组分(a)中不饱和基团的数目以及组分(b)中Si-H基团的数目，组分(b)将以以下量存在：可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物的0.1重量％至10重量％、另选地可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物的0.1重量％至7.5重量％、另选地该组合物的0.5重量％至7.5重量％、、进一步另选地可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物的0.5％重量％至5重量％。
组分(c)
组分(c)为任选地经疏水处理的二氧化硅增强填料；组分(c)的增强填料可由热解法二氧化硅和/或沉淀二氧化硅和/或胶态二氧化硅例示。在一个替代方案中，热解法二氧化硅、沉淀二氧化硅和/或胶态二氧化硅以细分形式提供。
沉淀二氧化硅、热解法二氧化硅和/或胶态二氧化硅因为其相对较高的表面积(尤其当以细分形式提供时，通常为至少50m2/g(根据ISO 9277:2010的BET方法))，所以它们是特别优选的。典型地使用表面积为50到450m2/g(根据ISO 9277:2010的BET方法)，可替代地50到300m2/g(根据ISO 9277:2010的BET方法)的填料。所有这些类型的二氧化硅是可商购获得的。
当二氧化硅增强填料(c)具有天然亲水性时(例如未经处理的二氧化硅填料)，通常用处理剂对其进行处理以赋予其疏水性。这些表面改性的二氧化硅增强填料(c)不结块，并且可以均匀地掺入下文所述的聚二有机硅氧烷聚合物(a)中，因为表面处理使得填料易于被组分(a)润湿。
通常，可用本领域公开的适用于在加工期间防止液体硅酮橡胶(LSR)组合物起皱的任何低分子量硅酮化合物对二氧化硅增强填料(c)进行表面处理。例如，有机硅烷、聚二有机硅氧烷或有机硅氮烷，例如六烷基二硅氮烷、短链硅氧烷二醇，以赋予二氧化硅增强填料(c)疏水性，并且因此更容易处理并获得与其他成分的均质混合物。具体示例包括但不限于硅烷醇封端的三氟丙基甲基硅氧烷、硅烷醇封端的乙烯基甲基(ViMe)硅氧烷、硅烷醇封端的甲基苯基(MePh)硅氧烷、每个分子中平均含有2个至20个二有机硅氧烷的重复单元的液体羟基二甲基封端的聚二有机硅氧烷、羟基二甲基封端的苯基甲基硅氧烷、六有机二硅氧烷诸如六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷；六有机二硅氮烷，诸如六甲基二硅氮烷(HMDZ)、二乙烯基四甲基二硅氮烷和四甲基二(三氟丙基)二硅氮烷；羟基二甲基封端的聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和硅烷，包括但不限于甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三氯甲基硅烷。
在一个实施方案中，处理剂可以选自硅烷醇封端的乙烯基甲基(ViMe)硅氧烷、每个分子中平均含有2至20个二有机硅氧烷重复单元的液体羟基二甲基封端的聚二有机硅氧烷、六有机二硅氧烷，如六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷；六有机二硅氮烷，如六甲基二硅氮烷(HMDZ)、二乙烯基四甲基二硅氮烷；和羟基二甲基封端的聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和硅烷，包括但不限于甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和/或乙烯基三乙氧基硅烷。可连同作为加工助剂的二氧化硅处理剂一起添加少量水。
未经处理的二氧化硅增强填料(c)的表面处理可以在引入组合物之前进行或者原位进行(即，在本文组合物的其他成分的至少一部分的存在下，通过在室温或更高温度下将这些成分共混在一起直至填料被完全处理)。通常，在组分(a)的存在下用处理剂原位处理未处理的二氧化硅增强填料(c)，这导致硅酮橡胶基体材料的制备，该硅酮橡胶基体材料随后可与其他成分混合。
二氧化硅增强填料(c)任选地以组合物的至多40重量％、另选地组合物的1.0重量％至40重量％、另选地组合物的5.0重量％至35重量％、另选地组合物的10.0重量％至35重量％的量存在。
组分(d)
该组合物的组分(d)是包含铂族金属或它的化合物或由其组成的可氢化硅烷化催化剂。这些催化剂通常选自铂族金属(铂、钌、锇、铑、铱和钯)的催化剂，或此类金属中的一种或多种金属的化合物。另选地，由于这些催化剂在氢化硅烷化反应中的高活性水平，铂和铑化合物是优选的，其中铂化合物是最优选的。在氢化硅烷化(或加成)反应中，氢化硅烷化催化剂诸如本文组分(d)催化不饱和基团(通常为烯基，例如，乙烯基)与Si-H基团之间的反应。
催化剂(d)可以是铂族金属、沉积在载体(如活性炭、金属氧化物如氧化铝或二氧化硅、硅胶或木炭粉)上的铂族金属，或铂族金属的化合物或络合物。优选地铂族金属是铂。
优选的氢化硅烷化催化剂(d)的示例是基于铂的催化剂，例如铂黑、氧化铂(亚当斯催化剂(Adams catalyst))、各种固体载体上的铂、氯铂酸(例如六氯铂酸(Pt氧化态IV)(Speier催化剂))、在醇(例如异辛醇或戊醇)的溶液中的氯铂酸(Lamoreaux催化剂)，以及氯铂酸与烯键式不饱和化合物(如烯烃)和含有烯键式不饱和硅键合的烃基团的有机硅氧烷的络合物，例如四乙烯基四甲基环四硅氧烷-铂络合物(Ashby催化剂)。可以使用的可溶性铂化合物包括例如式(PtCl2.烯烃)2和H(PtCl3.烯烃)的铂-烯烃络合物，在本上下文中优选使用具有2个至8个碳原子的烯烃，诸如乙烯、丙烯、丁烯的异构体和辛烯的异构体，或具有5个至7个碳原子的环烷烃，诸如环戊烯、环己烯和环庚烯。其他可溶性铂催化剂为例如式(PtCl2C3H6)2的铂-环丙烷络合物，六氯铂酸与醇、醚和醛的反应产物或它们的混合物，或六氯铂酸和/或其转化产物与含乙烯基硅氧烷(如甲基乙烯基环四硅氧烷)在存在含碳酸氢钠的乙醇溶液的情况下的反应产物。也可以使用具有磷和胺配体的铂催化剂，例如(Ph3P)2PtCl2；以及铂与乙烯基硅氧烷的络合物，诸如对称二乙烯基四甲基二硅氧烷。
因此，合适的铂基催化剂的具体示例包括
(i)描述于US 3,419,593中的氯铂酸与含有烯键式不饱和烃基团的有机硅氧烷的络合物；
(ii)六水合物形式或无水形式的氯铂酸；
(iii)含铂催化剂，其通过包括如下步骤的方法获得：使氯铂酸与脂族不饱和有机硅化合物(诸如二乙烯基四甲基二硅氧烷)反应；
(iv)如美国专利6,605,734中所述的烯烃-铂-甲硅烷基络合物，诸如(COD)Pt(SiMeCl2)2，其中“COD”为1,5-环辛二烯；以及/或者
(v)Karstedt催化剂，铂二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，典型地使用如针对组分(a)所述的测试方法在具有约200mPa.s至750mPa.s的粘度的乙烯基硅氧烷聚合物中典型地含有约1重量％的铂。
如甲苯等溶剂和类似的有机溶剂在历史上被用作替代物，但使用乙烯基硅氧烷聚合物到目前为止是优选的选择。这些在US3,715,334和US3,814,730中有所描述。在一个优选实施方案中，组分(d)可以选自铂的配位化合物。在一个实施方案中，六氯铂酸和其与含乙烯基的硅氧烷的转化产物、Karstedt催化剂和Speier催化剂是优选的。
组分(d)通常以相对于反应性成分，即组分(a)和(b)的重量提供0.1ppm至500ppm(百万分率)的铂原子的量存在。可将催化剂作为单一物质或作为两种或更多种不同物质的混合物添加。通常，根据提供催化剂的形式/浓度，存在的催化剂的量将在组合物的0.05重量％-1.5重量％、另选地0.05重量％-1.0重量％、另选地0.1重量％-1.0重量％、另选地组合物的0.1重量％至0.5重量％的范围内，其中铂催化剂在聚合物(如以上所述的(a))的母料中提供。
组分(e)
可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物的组分(e)是酞菁化合物或这种化合物的金属衍生物，其中该金属是铜、镍、钴、铁、锰、铬、锌、铂、钯或钒，例如该酞菁化合物可具有以下结构：
金属酞菁例如酞菁铜如下所示：
在一个实施方案中，组分(e)包含酞菁铜或由酞菁铜组成。可使用任何合适形式的酞菁铜，例如颜料15:3或15:4的β型酞菁铜，还可使用15.2的α型酞菁铜。当足够稳定时，15:1的α型酞菁铜是合适的，其中特别优选15:3或15:4的β型酞菁铜。组分(e)酞菁化合物或这种化合物的金属衍生物以组合物的0.02重量％至2.5重量％、另选地组合物的0.1重量％至2.5重量％、另选地组合物的0.2重量％至2.0重量％的量存在。
但需要注意的是，它可以单独地或以与例如合适的聚二甲基硅氧烷的母料或混合物形式递送，合适的聚二甲基硅氧烷例如具有25℃下1000mPa.s至25℃下25000mPa.s的粘度的二甲基乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷。例如，酞菁铜在具有25℃下1,000mPa.s至25℃下15,000mPa.s的粘度的二甲基乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷中，或者在包含10重量％至50重量％的酞菁铜且剩余部分由具有25℃下1,000mPa.s至25℃下15,000mPa.s的粘度的二甲基乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷组成的混合物中。具体示例包括具有在25℃下约9000mPa.s(在3rpm下使用具有带有锥体CP-52的锥板布置的BrookfieldTM旋转粘度计)的粘度的乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷中的30重量％的酞菁铜，以及具有在25℃下约2000mPa.s(在3rpm下使用具有带有锥体CP-52的锥板布置的BrookfieldTM旋转粘度计)的粘度的乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷中的15重量％的酞菁铜。在这种情况下，当以这种母料或混合物提供时，以组合物的0.2重量％至5重量％的量将母料或混合物引入到组合物中，这种母料或混合物可包含约10重量％至50重量％的组分(e)，其余为合适的聚二甲基硅氧烷。
组分(f)
组分f)是脲，一种具有以下化学式的有机化合物
脲以组合物的0.005重量％至0.2重量％、另选地组合物的0.01重量％至0.2重量％、另选地组合物的0.05重量％至0.2重量％的量存在于本文的组合物中并且是可广泛地商购获得的。
组分(g)
组分(g)是氢氧化镁、碳酸镁、羟基碳酸镁或碳酸锰中的一种或多种。碳酸镁和碱式碳酸镁是特别优选的。
这些可包括选自菱镁矿(MgCO3)、二水菱镁矿(MgCO3·2H2O)、三水菱镁矿(nesquihonite)(MgCO3·3H2O)、五水菱镁矿(MgCO3·5H2O)中的一种或多种碳酸镁；以及一种或多种羟基碳酸镁，诸如：镁白孔雀石(pokrovskite)(Mg2(CO3)(OH)2.0.5H2O)、水碳镁石(artinite)(Mg2(CO3)(OH)2.3H2O)、水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2.4H2O)(有时被称为轻质碳酸镁)、水菱镁矿(dypingite)(Mg5(CO3)4(OH)2.5H2O)(有时被称为重质碳酸镁)、异水菱镁矿(giorgiosite)(Mg5(CO3)4(OH)2.5-6H2O)和谢尔科夫石(shelkovite)(Mg7(CO3)5(OH)4.24H2O)。组分(g)以组合物的0.25重量％至5.0重量％、另选地组合物的0.25重量％至4.0重量％、另选地组合物的0.25重量％至3.0重量％、另选地组合物的0.25重量％至2.0重量％的量存在于组合物中。
任选的添加剂
根据预期用途，此类可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物还可包含一种或多种任选的添加剂。示例包括固化抑制剂、脱模剂、粘附催化剂、过氧化物、导电填料、导热填料、贮存期延长剂、润滑剂、热稳定剂、金属去活化剂、UV光稳定剂、杀细菌剂、润湿剂等。
固化抑制剂
当需要时，使用固化抑制剂来防止或延迟加成反应固化过程，尤其是在储存期间。基于铂的催化剂的任选的加成反应抑制剂是本领域熟知的并且包括肼、三唑、膦、硫醇、有机氮化合物、炔醇、甲烷硅基化炔醇、马来酸酯、延胡索酸酯、烯键式或芳族不饱和酰胺、烯键式不饱和异氰酸酯、烯属硅氧烷、不饱和烃单酯和二酯、共轭烯-炔、氢过氧化物、腈以及二氮杂环丙烷。可以使用如US3989667中所描述的烯基取代的硅氧烷，其中优选环状甲基乙烯基硅氧烷。
一类已知的氢化硅烷化反应抑制剂是US3445420中公开的炔属化合物。诸如2-甲基-3-丁炔-2-醇等炔醇构成一类优选的抑制剂，其将在25℃处抑制含铂催化剂的活性。包含这些抑制剂的组合物通常需要在70℃或以上的温度加热以便以可实现的速率固化。
炔醇及其衍生物的示例包括1-乙炔基-1-环己醇(ETCH)、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-丁炔-1-醇、3-丁炔-2-醇、炔丙醇、1-苯基-2-丙炔-1-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基环戊醇、3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇以及它们的混合物。炔醇衍生物可包括具有至少一个硅原子的那些化合物。
当存在时，低至1摩尔抑制剂/摩尔催化剂的金属的抑制剂浓度在一些情况下将赋予令人满意的贮存稳定性和固化速率。在其他情况下，要求抑制剂浓度为至多500摩尔抑制剂/摩尔催化剂的金属。给定组合物中给定抑制剂的最佳浓度很容易通过常规实验测定。取决于所选择的抑制剂被提供/可商购获得的浓度和形式，当存在于组合物中时，抑制剂通常以按组合物的重量计0.0125％至10％的量存在。
在一个实施方案中，当存在时，抑制剂选自1-乙炔基-1-环己醇(ETCH)和/或2-甲基-3-丁炔-2-醇，并且以组合物大于零至0.1重量％的量存在。
脱模剂
可以利用任何合适的脱模剂。例如，它可以是羟基二甲基封端的聚二甲基硅氧烷，其在25℃下具有约21mPa.s的粘度，该粘度使用具有锭子LV-2的BrookfieldTM旋转粘度计在12rpm下测量。
润滑剂
可使用任何合适的润滑剂。合适的润滑剂的示例含硅酮油，诸如使用如针对组分(a)所述的粘度测试方法在25℃下具有100mPa.s至200mPa.s的粘度的三甲基甲硅烷基封端的苯基甲基硅氧烷二甲基硅氧烷共聚物，以及它们的混合物或衍生物。
在本文的一个可供选择的实施方案中，组合物不包含基于二酰基酰肼的化合物。
因此，在一个替代方案中，本公开因此提供一种硅酮橡胶组合物，该硅酮橡胶组合物包含以下组分的任何合适组合：
a)每分子含有至少两个选自烯基基团和炔基基团的不饱和基团并且在25℃下具有在1000mPa.s至100,000mPa.s范围内的粘度的一种或多种聚有机硅氧烷；另选地在25℃下5000mPa.s至75,000mPa.s、在25℃下10,000mPa.s至60,000mPa.s的粘度的一种或多种聚有机硅氧烷，优选地以该组合物的25重量％至60重量％的量、另选地以该组合物的30重量％至60重量％的量、另选地以该组合物的35重量％至55重量％的量存在。粘度可在25℃下使用具有锭子LV-4(设计用于1,000mPa.s至2,000,000mPa.s范围内的粘度)的旋转粘度计并根据聚合物粘度调整速度来测量。
b)每分子具有至少两个、另选地至少三个Si-H基团的有机硅化合物，其可以硅酮橡胶组合物的0.1重量％至10重量％、另选地硅酮橡胶组合物的0.1重量％至7.5重量％，另选地0.5重量％至7.5重量％，进一步另选地组合物的0.5重量％至5重量％的量存在；
c)二氧化硅增强填料，其优选为细分形式并且任选地经疏水处理；高表面积，其通常为至少50m2/g(根据ISO 9277:2010的BET方法)。填料具有50m2/g至450m2/g(根据ISO9277:2010的BET方法)、另选地50m2/g至300m2/g(根据ISO 9277:2010的BET方法)的表面积并且典型地以以下量存在：组合物的至多40重量％、另选地组合物的1.0重量％至40重量％、另选地组合物的5.0重量％至35重量％、另选地组合物的10.0重量％至35重量％；
d)包含铂族金属或它的化合物或由其组成的氢化硅烷化催化剂；其量取决于提供催化剂的形式/浓度，在组合物的0.001重量％至3.0重量％、另选地组合物的0.001重量％至1.5重量％、另选地组合物的0.01重量％至1.5重量％、另选地硅酮橡胶组合物的0.01重量％至0.1.0重量％的范围内。
e)以组合物的0.02重量％至2.5重量％的量存在的酞菁化合物或这种化合物的金属衍生物，其中该金属是铜、镍、钴、铁、锰、铬、锌、铂、钯和钒；
f)占组合物0.005重量％至0.2重量％的量的脲；和
g)氢氧化镁、碳酸镁、羟基碳酸镁或碳酸锰中的一种或多种，其量为组合物的0.25重量％至5.0重量％、另选地组合物的0.25重量％至4.0重量％、另选地组合物的0.25重量％至3.0重量％、另选地组合物的0.25重量％至2.0重量％；
条件是该组合物的总重量％为100重量％。
组合物还可以含有再次指出的量的一种或多种上述任选的添加剂，条件是组合物的总重量％为100重量％。
上述可硅氢加成固化硅酮橡胶组合物在使用前通常以两部分或更多部分储存。在两部分组合物的情况下，这两部分通常称为部分(A)和部分(B)：
除了聚有机硅氧烷(a)和二氧化硅增强填料(c)之外，部分(A)通常含有催化剂(d)，并且
部分(B)通常包括交联剂组分(b)，以及当存在时任选的抑制剂以及剩余的聚有机硅氧烷(a)和/或二氧化硅增强填料(c)。
重要的是将催化剂(d)与交联剂(b)分开储存以防止在储存期间过早固化。
组分(e)、(f)和(g)可储存在部分(A)或部分(B)中或在这两部分中，条件是它们不负面影响存在于相应部分中的任何必要成分的储存(包括所述组分(e)、(f)和(g)不会相互产生负面影响)。另选地，如果需要，组分(e)、(f)和(g)可在使用前将部分(A)组合物和部分(B)组合物混合在一起期间或之后添加到剩余组合物中，即添加到部分(A)和部分(B)组合物的组合中。
除上文所述的抑制剂以外的任何任选的添加剂可以掺入在部分(A)或部分(B)中或在这两部分中，条件是它们不负面影响存在于相应部分中的任何必要成分的储存。
该组合物可被设计成以任何合适的比率混合，例如部分(A):部分(B)可以10:1至1:10、另选地5:1至1:5、另选地2:1至1:2的比率混合在一起，但最优选的是1:1的比率。
部分(A)和/或部分(B)中的每一者中的成分/组分可在对应部分中单独混合在一起，或者可以预制的组合形式引入组合物中，以例如易于混合最终组合物。例如，组分(a)和(c)通常在引入其他成分之前混合在一起以形成LSR聚合物基料或母料。这些可随后与直接制备的部分的其他成分混合，或者可用于制备在行业中通常称为母料的预制浓缩物。
在这种情况下，为了易于混合各成分，可使用一种或多种母料成功地混合各成分以形成部分(A)和/或部分(B)组合物。例如，可制备“热解法二氧化硅”母料。这实际上是具有原位处理的二氧化硅增强填料(c)的LSR硅酮橡胶基料。
组合物的部分A和B可通过在环境温度下组合其各自的所有组分来制备。现有技术中描述的任何混合技术和装置都可以用于此目的。待使用的特定装置将取决于组分和最终组合物的粘度。合适的混合机可包括但不限于捏合混合机、液体注塑机中的静态混合机、Z-叶片混合机、双辊磨机(开炼机)、三辊磨机、HaakeTMRheomix OS Lab混合机、螺杆挤出机或双螺杆挤出机等。可另选地使用如由例如Hauschild并作为DC 150.1FV、DAC 400FVZ或DAC600FVZ出售的高速混合机。可能期望在混合期间冷却组分以避免组合物过早固化。
在使用之前，将相应的部分(A)和部分(B)组合物以期望的比率混合在一起。
可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物在基底上固化可例如在模具中进行，以通过使用例如液体注塑系统(LIMS)压塑、挤塑、传递模塑、加压硫化或压延进行注塑来形成模塑部件。压缩形变测试件可模塑成合适的形状，例如直径为29.0mm±0.5mm且厚度12.5mm±0.5mm的圆柱形盘，并将它们压缩25％至约9.38mm厚度。这些测试件可在模具中制备，或者另选地可从硅酮弹性体材料的压制片材切出。
在压缩下，将LSR钮扣状物(之前在175℃下固化10分钟)在对流烘箱中在两个金属板之间保持合适的时间段，通常在升高的温度下保持22小时，之后释放压缩，并且允许测试件恢复至接近起始厚度的厚度，从而允许确定压缩形变。
可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物在任何合适的温度下固化，例如在80℃至200℃、另选地约100℃至180℃、另选地约120℃至180℃的温度下固化。如上文所指示，降低压缩形变的标准方法之一在历史上是后固化的，目的是减少在用作衬垫期间在压缩下可能固化的可固化基团的数目。已经令人惊奇地发现，如本文所定义的组合物似乎不受益于后固化过程，这将在下文进一步解释。
就制造如上文所述两部分硅酮橡胶组合物的方法而言，该方法可包括以下步骤：
(i)制备包含组分(a)聚合物和(c)二氧化硅增强填料的硅酮基料组合物；
(ii)将所得基料分成两部分，部分(A)和部分(B)，并将催化剂(d)引入部分(A)中，并将交联剂(b)和抑制剂(如果存在的话)引入部分(B)组合物中；
(iii)将其他组分任何其他任选的添加剂引入部分(A)和部分(B)中的任一者或两者中；以及
(iv)将部分(A)和部分(B)组合物分开储存。
在可供选择的方法中，组分(e)不单独引入组分(A)或组分(B)中，而是在使用前，例如在注塑前的混合过程中，当部分(A)和部分(B)组合物混合在一起时，作为混合过程的一部分引入。
通常，将部分(A)和部分(B)组合物以如上所述的合适重量比充分混合，在使用前立即充分混合以避免过早固化。然后进行固化阶段固化。
如果/当组分(e)在混合过程中与部分(A)和部分(B)一起引入时，典型地，部分(A)和部分(B)的重量比将保持相同，例如，如果部分(A)和部分(B)以1:1的重量比混合，则在例如模塑之前，可能存在例如49.5重量％的部分(A)和部分(B)中的每一者和1重量％的组分(e)混合在一起。
本文的低压缩形变硅酮弹性体组合物和方法可用于应用，诸如充当防止空气、灰尘、噪音、液体、气态物质或污垢的吸收或渗透的屏障。如本文所述的具有低压缩形变的硅酮弹性体材料可用于衬垫。
它们还用于广泛范围的电和/或绝缘应用中。在电气应用的情况下，它们可用于接线/电缆/电源等。例如，由本文所述的组合物产生的硅酮弹性体材料可用于多种应用中，例如作为标准非硅酮绝缘体的硅酮涂层，作为例如安全电缆的电缆涂层，用于电缆附件诸如电连接器、端子和电线密封件中。电连接器由于其机械性能、化学稳定性和热稳定性的优异平衡、易于加工和自润滑制剂的可用性，通常用于在汽车、住宅和基础设施中产生闭合电路。它们可用于配合刚性热塑性外壳部件，以向连接器结合部提供电气隔离和环境隔离两者，防止例如可能存在的水分、油和燃料以及腐蚀性气体。使用本文组合物制备的硅酮弹性体在高温下具有合适的低压缩形变，以提供如上所述的机械完整性和尺寸稳定性电连接器等，从而在使用寿命期间提供优异的密封性能。
此类电连接器、端子和电线密封件可用于汽车应用中，用于电动车辆(EV)电池组、EV电池、EV中的控制单元(例如，马达控制单元(MCU)装置)、灯外壳、保险丝盒、空气过滤器、防水连接器、空调、照明装置、电子组件。它们还可用在中间冷却器和/或火花塞中或用于中间冷却器和/或火花塞，例如用于内燃机的火花塞防护罩。
其他应用包括外部防水应用。因此，它们用于制造汽车部件，诸如电缆附件；电气和电子部件；包装部件；结构类部件，诸如密封剂；家居类部件。
实施例
除非另外指明，否则所有粘度均在25℃下测量。除非另有说明，否则以下实施例中的各个组分的粘度对于超过15,000mPa.s的粘度使用具有锭子LV-4的BrookfieldTM旋转粘度计(对于1,000mPa.s至2,000,000mPa.s范围内的粘度设计的锭子LV-4)在适当rpm下测量，并且对于高达15,000mPa.s的粘度在适当rpm下使用具有带有锥体CP-52的锥板布置的BrookfieldTM旋转粘度计测量。
所有压缩形变结果根据工业标准规范ISO 815-1:2019方法A进行，其中直径为29.0mm±0.5mm且厚度为12.5mm±0.5mm的圆柱形盘压缩25％至约9.38mm厚度。在压缩下，将LSR钮扣状物(之前在175℃下固化10分钟)在对流烘箱中在两个金属板之间保持合适的时间段，通常在升高的温度下保持22小时，之后释放压缩，并且允许测试件恢复至接近起始厚度的厚度，从而允许确定压缩形变。
使用如表1中所示的2-部分液体硅酮橡胶弹性体组合物(Elas.1和Elas.2)作为标准起始组合物制备一系列组合物：
表1：2-部分液体硅酮橡胶(LSR)弹性体组合物(Elas.1–2)
为了避免疑问，在本文的实施例中，在将相关部分(A)组合物和部分(B)组合物混合在一起期间或之后添加到组分(e)、(f)和(g)(在每种情况下如果存在的话)来制备组合物。因此，在引入0.1重量％的压缩形变添加剂的情况下，固化的最终混合物是49.95％如上表1中所定义的部分(A)、49.95％如上表1中所定义的部分(B)连同0.1重量％的压缩形变添加剂的组合。
在以上组合物中：
母料1：母料1含有：
70.8重量份的二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，其在25℃下具有约53,000mPa.s的粘度，该粘度使用具有锭子LV-4的BrookfieldTM旋转粘度计在6rpm下测量，和
22.4重量份的表面积为约300m2/g的热解法二氧化硅填料。二氧化硅是疏水化的且不含乙烯基官能基团；
母料2：母料2含有：
66.6重量份的二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，其在25℃下具有约55Pa.s的粘度，该粘度使用具有锭子LV-4的BrookfieldTM旋转粘度计在6rpm下测量，和
25.8重量份的表面积为约300m2/g的热解法二氧化硅填料。二氧化硅是疏水化的且具有约0.178mmol/g的乙烯基官能基团。
给出的重量份值不是百分比值，因此不需要加至100。
聚合物1：聚合物1是乙烯基二甲基封端的聚二甲基硅氧烷，其在25℃下具有53,000mPa.s的粘度，该粘度使用具有锭子LV-4的BrookfieldTM旋转粘度计在6rpm下测量，
聚合物2：聚合物2是乙烯基封端的聚(二甲基硅氧烷-共聚-甲基乙烯基硅氧烷)，其在25℃下具有370mPa.s的粘度，该粘度在12rpm下使用具有带有锥体CP-52的锥板布置的BrookfieldTM旋转粘度计测量，
交联剂1：交联剂1是三甲基封端的聚甲基氢二甲基硅氧烷，其在25℃下具有30mPa.s的粘度，该粘度使用具有带有锥体CP-52的锥板布置的BrookfieldTM旋转粘度计在12rpm下测量，
脱模剂：脱模剂为羟基二甲基封端的聚二甲基硅氧烷，其在25℃下具有约21mPa.s的粘度，该粘度使用具有锭子LV-2的BrookfieldTM旋转粘度计在12rpm下测量，
环四硅氧烷：环四硅氧烷为四乙烯基-四甲基-环四硅氧烷
润滑剂：润滑剂是苯基甲基硅氧烷共聚物是三甲基甲硅烷基封端的苯基甲基硅氧烷二甲基硅氧烷共聚物，其在25℃下具有125mPa.s的粘度，该粘度使用具有带有锥体CP-52的锥板布置的BrookfieldTM旋转粘度计在12rpm下测量，
CDA6：CDA 6是十二烷二酰基-二-(N'-水杨酰)肼，其同义词为1-N',12-N'-双(2-羟基苯甲酰基)十二烷二酰肼，其作为ADK STABTMCDA-6从艾迪科公司(Adeka Corporation)商购获得。
在使用中，将部分(A)和部分(B)组合物一起以1:1重量比混合。将所得组合物插入在合适的模具中，并在175℃下固化10分钟的时间段，固化成厚度为12.5mm且直径为29mm的钮扣状物。除非另有说明，否则所得硅酮橡胶不是后固化的。后固化样品在200℃下后固化4小时。除非另有说明，否则随后的所有压缩形变结果均根据国际标准化组织(ISO)测试815-1:2019方法A来测定。
在实施例中
将组分(e)例示为酞菁铜，并以酞菁铜添加剂的形式引入组合物中，该酞菁铜添加剂包含具有在25℃下约2000mPa.s(在3rpm下使用具有带有锥体CP-52的锥板布置的BrookfieldTM旋转粘度计)的粘度的乙烯基二甲基甲硅烷氧基聚二甲基硅氧烷中的15％的酞菁铜，并在下文被称为“Cupc add”；
组分(f)脲(如果存在的话)以得自Sigma-Aldrich的产品号U0631(BioXtra，pH7.5-9.5(20℃，5M的H2O溶液)的形式引入；
实施例中的组分(g)是水菱镁矿(Mg5(CO3)4(OH)2.4H2O)，其有时被称为轻质碳酸镁，以Sigma-Aldrich产品号13118出售(碱式碳酸镁(purum，轻质，>/＝40％ Mg(以MgO计)，粉末(轻质)))。
表2a：使用elas.2制备的比较组合物，其含有0.025重量％的CDA-6但不含脲
括号中关于组分e)Cupc添加剂的值是指组合物中Cupc的实际重量％量。例如3和0.45(重量％)之间的差值是存在的硅氧烷的量。
测试如表2a中所示的比较例1至5组合物的固化产物在175℃下压缩长达1008小时的不同时间段的压缩形变，结果示于表2b中。
表2b：使用由比较例1至5制备的弹性体样品在175℃下压缩长达1008小时的时间 段的测试之后的压缩形变结果(给出最接近的整数)
结果表明，在不存在脲的情况下，CDA-6、酞菁铜和碳酸镁的组合提供了最佳的压缩形变结果。还需要说明的是，CDA-6/CuPc的组合的存在使得硬质和软质LSR在175℃下的1008h测试能够产生低于50％的压缩形变(CS)值。应当理解，比较例1和比较例2的组成是相同的，但在比较例2的弹性体样品已经后固化之后压缩形变结果有轻微的改善。同样，比较例3和比较例4具有相同的组成，但比较例4是后固化的，这导致略微更好的压缩形变结果。
使用与表2b中相同的组合物重复相同的测试，但其中在200℃而不是175℃下进行压缩，结果列于表2c中。
表2c：使用比较例1至5在200℃下压缩长达1008小时的时间段的测试之后的压缩 形变结果(给出最接近的整数)
22h 168h 504h 1008h
比较例1 11 43 60 83
比较例2(PC) 9. 40 57 83
比较例3 11 33 50 83
比较例4(PC) 9 32 49 83
比较例5 17 57 75 93
从表2b和表2c可以看出，虽然CDA-6、CuPc和碳酸镁的组合为在175℃下的1008h测试提供了优异的起点，但是当在200℃下压缩一段时间之后进行压缩测试时，它们却给出更差的结果。实际上，在大多数情况下，压缩形变在仅504小时后为约50％或以上，并且在1008小时之后非常高。可以确认，在压缩长达504小时之后，后固化样品的压缩形变结果的确有改善，但是在长期测试(1008小时)之后，后固化样品却与非后固化样品一样差。
进行进一步的一系列实施例，其中单独地或与其他成分/组分组合掺入脲。所使用的组合物示于表3a中。在这些实施例中，使用elas.1，因此组合物不包含CDA-6，因为组成中不存在CDA-6。
表3a：使用不包含任何CDA-6的Elas.1的比较组合物6至9和实施例1
表3b：由比较例6至9和实施例1制备的弹性体在175℃下压缩指定时间段之后的压 缩形变结果(给出最接近的整数)。
22hrs 168hrs 504hrs
比较例6 16 39 59
比较例7 15 59 62
比较例8 12 21 29
比较例9 7 18 27
实施例1 13 21 26
表3c：由比较例6至9和实施例1制备的弹性体在200℃下压缩指定时间段之后的压 缩形变结果(给出最接近的整数)。
22hrs 168hrs 504hrs 1008hrs
比较例6 25 75 104 107
比较例7 35 73 98 106
比较例8 16 31 61 78
比较例9 11 30 62 82
实施例1 16 30 58 74
Cupc、脲和水菱镁矿全都存在的实施例1在两个温度范围下对于较长的测试时间段(至少在504小时之后)表现出最佳的压缩形变性能。这表明与使用CDA-6时相比，脲的引入导致稳定性的改善。
表4a：使用Elas 3制备的比较例12和实施例7至9的组成
然后测试表4a中所示的组合物在高温下的压缩形变，结果提供在下表4b中。
表4b：第一系列测试件在200℃下压缩168小时之后的压缩形变结果(给出最接近 的整数)和第二系列测试件在225℃下压缩72小时之后的压缩形变的基本研究。在每种情况 下，在压缩形变测试之前，样品已经在200℃下后固化4小时
在200℃下168小时 在225℃下72小时
比较例10 36 58
实施例2 35 48
实施例83 35 49
实施例4 37 54
可以看出，当测量在200℃下压缩168小时之后的压缩形变时，所有样品的性能类似。然而，在225℃的更高温度下仅压缩72小时之后，含有CDA-6的比较例10给出更差的压缩形变结果。使用Cupc、水菱镁矿和脲的组合的样品提供较低的压缩形变。虽然含有CDA-6的组合物似乎给出良好的初始结果，但是随着时间和温度的增加，含有CDA-6的组合物的结果相对于根据本公开的实施例的结果变得更差。
表5a：使用Elas 3制备的比较例12和实施例7至9的组成
下表5b概括了比较例10、比较例11和实施例6的压缩形变结果。
表5b：比较例11、比较例12和实施例5在225℃下老化72小时之后的压缩形变(给出 最接近的整数)的比较
在225℃下72小时
比较例11 53
比较12 50
实施例5 47
可以看出，与仅含有CuPc添加剂的组合物相比，即使没有后固化(实施例6)，含有脲和水菱镁矿以及酞菁酮的组合物也表现出更好的结果。然而，如所预期的，后固化的样品(比较例11略微优于未后固化的样品(比较例10)。

Claims (16)

1.一种可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物，所述组合物包含以下组分：
a)每分子含有至少两个选自烯基基团和炔基基团的不饱和基团并且在25℃下具有在1000mPa.s至100,000mPa.s范围内的粘度的一种或多种聚有机硅氧烷；
b)每分子具有至少两个、另选地至少三个Si-H基团的有机硅化合物；
c)任选地经疏水处理的二氧化硅增强填料；
d)包含铂族金属或它的化合物或由其组成的氢化硅烷化催化剂；
e)以所述组合物的0.02重量％至2.5重量％的量存在的酞菁化合物或这种化合物的金属衍生物，其中所述金属是铜、镍、钴、铁、锰、铬、锌、铂、钯和钒；
f)占所述组合物0.005重量％至0.2重量％的量的脲；和
g)占所述组合物0.25重量％至5.0重量％的量的氢氧化镁、碳酸镁、羟基碳酸镁或碳酸锰中的一种或多种；
其中所述组合物的总重量％为100重量％。
2.根据权利要求1所述的可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物，其中组分(e)为以所述组合物的0.02重量％至2.5重量％的量存在于所述组合物中的酞菁铜。
3.根据任一项前述权利要求所述的可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物，其中组分(e)单独地或以与二甲基乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷的母料或混合物形式递送，所述聚二甲基硅氧烷具有25℃下1000mPa.s至25℃下25,000mPa.s的粘度。
4.根据任一项前述权利要求所述的可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物，其中组分(g)为占所述组合物0.25重量％至5.0重量％的量的碳酸镁、羟基碳酸镁或它们的混合物。
5.根据权利要求4所述的可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物，其中所述碳酸镁、羟基碳酸镁或混合物选自MgCO3、MgCO3.2H2O、MgCO3.3H2O、MgCO3.5H2O、Mg2(CO3)(OH)2.0.5H2O、Mg2(CO3)(OH)2.3H2O、Mg5(CO3)4(OH)2.4H2O、Mg5(CO3)4(OH)2.5H2O、Mg5(CO3)4(OH)2.5-6H2O和Mg7(CO3)5(OH)4.24H2O。
6.一种硅酮弹性体材料，所述硅酮弹性体材料是根据任一项前述权利要求所述的可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物的固化产物。
7.一种硅酮弹性体材料，所述硅酮弹性体材料由包括以下步骤的方法获得或可获得：将以下物质混合：
a)每分子含有至少两个选自烯基基团和炔基基团的不饱和基团并且在25℃下具有在1000mPa.s至100,000mPa.s范围内的粘度的一种或多种聚有机硅氧烷；
b)每分子具有至少两个、另选地至少三个Si-H基团的有机硅化合物；
c)任选地经疏水处理的二氧化硅增强填料；
d)包含铂族金属或它的化合物或由其组成的氢化硅烷化催化剂；
e)以所述组合物的0.02重量％至2.5重量％的量存在的酞菁化合物或这种化合物的金属衍生物，其中所述金属是铜、镍、钴、铁、锰、铬、锌、铂、钯和钒；
f)占所述组合物0.005重量％至0.2重量％的量的脲；和
g)占所述组合物0.25重量％至5.0重量％的量的氢氧化镁、碳酸镁、羟基碳酸镁或碳酸锰中的一种或多种；
其中所述组合物的总重量％为100重量％；
以及在80℃至200℃的温度下使所述组合物固化。
8.根据权利要求6或7所述的硅酮弹性体材料，当根据工业标准规范ISO 815-1:2019方法A测量时，所述硅酮弹性体材料在高达190℃、另选地高达200℃的温度下压缩22小时之后具有不大于20％的压缩形变。
9.一种制备根据权利要求6所述的硅酮弹性体材料的方法，所述方法包括以下步骤：将以下物质混合：
a)每分子含有至少两个选自烯基基团和炔基基团的不饱和基团并且在25℃下具有在1000mPa.s至100,000mPa.s范围内的粘度的一种或多种聚有机硅氧烷；
b)每分子具有至少两个、另选地至少三个Si-H基团的有机硅化合物；
c)任选地经疏水处理的二氧化硅增强填料；
d)包含铂族金属或它的化合物或由其组成的氢化硅烷化催化剂；
e)以所述组合物的0.02重量％至2.5重量％的量存在的酞菁化合物或这种化合物的金属衍生物，其中所述金属是铜、镍、钴、铁、锰、铬、锌、铂、钯和钒；
f)占所述组合物0.005重量％至0.2重量％的量的脲；和
g)占所述组合物0.25重量％至5.0重量％的量的氢氧化镁、碳酸镁、羟基碳酸镁或碳酸锰中的一种或多种；
以及在80℃至200℃的温度下使所述组合物固化。
10.一种制备根据权利要求9所述的硅酮弹性体材料的方法，其中组分(g)为占所述组合物0.25重量％至5.0重量％的量的碳酸镁、羟基碳酸镁或它们的混合物。
11.一种制备根据权利要求10所述的硅酮弹性体材料的方法，其中所述碳酸镁、羟基碳酸镁或混合物选自MgCO3、MgCO3.2H2O、MgCO3.3H2O、MgCO3.5H2O、Mg2(CO3)(OH)2.0.5H2O、Mg2(CO3)(OH)2.3H2O、Mg5(CO3)4(OH)2.4H2O、Mg5(CO3)4(OH)2.5H2O、Mg5(CO3)4(OH)2.5-6H2O和Mg7(CO3)5(OH)4.24H2O。
12.一种组分(e)、(f)和(g)的组合的用途，其中：
e)为以所述组合物的0.02重量％至2.5重量％的量存在的酞菁化合物或这种化合物的金属衍生物，其中所述金属是铜、镍、钴、铁、锰、铬、锌、铂、钯和钒；
f)为占所述组合物0.005重量％至0.2重量％的量的脲；并且
g)为占所述组合物0.25重量％至5.0重量％的量的氢氧化镁、碳酸镁、羟基碳酸镁或碳酸锰中的一种或多种；
所述用途是作为降低硅酮弹性体材料中的压缩形变的手段，所述硅酮弹性体材料为可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物的固化产物，所述硅酮橡胶组合物原本包含以下组分：
a)每分子含有至少两个选自烯基基团和炔基基团的不饱和基团并且在25℃下具有在1000mPa.s至100,000mPa.s范围内的粘度的一种或多种聚有机硅氧烷；
b)每分子具有至少两个、另选地至少三个Si-H基团的有机硅化合物；
c)任选地经疏水处理的二氧化硅增强填料；
d)包含铂族金属或它的化合物或由其组成的氢化硅烷化催化剂；
其中所述组合物的总重量％为100重量％。
13.根据权利要求12所述的用途，其中所述组分(g)为碳酸镁、羟基碳酸镁或它们的混合物，所述碳酸镁、羟基碳酸镁或它们的混合物选自MgCO3、MgCO3.2H2O、MgCO3.3H2O、MgCO3.5H2O、Mg2(CO3)(OH)2.0.5H2O、Mg2(CO3)(OH)2.3H2O、Mg5(CO3)4(OH)2.4H2O、Mg5(CO3)4(OH)2.5H2O、Mg5(CO3)4(OH)2.5-6H2O和Mg7(CO3)5(OH)4.24H2O。
14.根据权利要求6、7或8所述的硅酮弹性体材料在制造汽车部件，诸如电缆附件；电气和电子部件；包装部件；结构类部件，诸如密封剂；家居类部件；和垫圈密封剂中的用途。
15.根据权利要求14所述的硅酮弹性体材料的用途，其中所述电缆附件是电连接器、电端子和电线密封件。
16.根据权利要求1至5中任一项所述的可氢化硅烷化固化硅酮橡胶组合物在制造汽车部件，电缆附件；电气和电子部件；包装部件；结构类部件，诸如密封剂；家居类部件；和垫圈密封剂中或用于制造它们的用途。
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