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CN120005362A - 一种生物可降解pha改性复合薄膜及其吹膜制备方法 - Google Patents

一种生物可降解pha改性复合薄膜及其吹膜制备方法 Download PDF

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CN120005362A
CN120005362A CN202510262798.5A CN202510262798A CN120005362A CN 120005362 A CN120005362 A CN 120005362A CN 202510262798 A CN202510262798 A CN 202510262798A CN 120005362 A CN120005362 A CN 120005362A
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Abstract

本发明涉及一种生物可降解PHA改性复合薄膜及其吹膜制备方法，属于可生物降解材料技术领域。所述改性复合薄膜包括以下重量份计的组分：聚羟基烷酸酯(PHA)20～70份、生物基聚酯10～40份、淀粉及其衍生物5～30份、填料1～20份、助剂1～10份。其中，PHA为至少含有一种羟基烷酸单体的均聚物或共聚物，生物基聚酯选自PBS、PCL等，淀粉及其衍生物包括变性淀粉等，填料为滑石粉等，助剂为增塑剂如柠檬酸等。制备方法包括：将各组分混合均匀后，通过熔融共混、吹膜成型、冷却拉伸等步骤制成薄膜。本发明的复合薄膜具有良好的生物降解性、力学性能和加工性能，可广泛应用于包装材料、一次性用品等领域，有效解决现有材料的不足，推动环保材料的发展。

Description

一种生物可降解PHA改性复合薄膜及其吹膜制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体是涉及一种生物可降解PHA改性复合薄膜及其吹膜制备方法。
技术背景
随着全球对环境保护和可持续发展的日益重视，传统石油基塑料带来的环境污染问题日益凸显。石油基塑料难以降解，导致“白色污染”问题严重，对生态系统和人类健康构成威胁。因此，开发可生物降解、环境友好的高分子材料成为当前材料科学领域的重要研究方向。
聚羟基烷酸酯(PHA)是一类由微生物合成的天然聚酯，具有良好的生物相容性、可生物降解性和可再生性，被认为是替代传统石油基塑料的理想材料之一。然而，PHA在实际应用中仍存在一些局限性，如加工性能较差、力学性能不足、成本较高等问题。为了克服这些缺点，研究人员通常通过与其他可生物降解材料(如生物基聚酯、淀粉及其衍生物)共混或复合，以改善其综合性能。
生物基聚酯(如聚丁二酸丁二酯PBS、聚己内酯PCL等)和淀粉及其衍生物(如酯化淀粉、醚化淀粉等)是可生物降解材料的重要组成部分。它们不仅来源广泛、成本较低，还能与PHA形成良好的相容性，显著提高材料的力学性能、加工性能和降解性能。此外，通过添加适量的填料(如滑石粉、碳酸钙等)和增塑剂(如柠檬酸三丁酯、聚己二酸丁二醇酯等)，可以进一步优化材料的柔韧性、热稳定性和加工性能。
在薄膜制备技术方面，吹膜法是一种高效、成熟的加工方法，广泛应用于塑料薄膜的生产。通过控制熔融共混温度、吹胀压力、冷却条件等工艺参数，可以制备出厚度均匀、力学性能优异的薄膜材料。将PHA与生物基聚酯、淀粉及其衍生物等材料结合，利用吹膜法制备复合薄膜，不仅能够满足包装材料、农用薄膜等领域对材料性能的要求，还能显著降低生产成本，推动可生物降解材料的产业化应用。
综上所述，开发一种基于PHA、生物基聚酯和淀粉及其衍生物的改性复合薄膜，不仅符合绿色化学和可持续发展的理念，还能有效解决传统塑料带来的环境问题，具有重要的科学意义和应用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种生物可降解PHA改性复合薄膜及其吹膜制备方法，该制品中包含PHA、生物基聚酯、淀粉及其衍生物、填料和助剂，可有效解决聚羟基脂肪酸酯复合薄膜性能差的问题。
本发明通过以下技术方案实现：
一种生物可降解PHA改性复合薄膜，包括以下重量份计的组分：PHA 20～70份、生物基聚酯10～40份、淀粉及其衍生物5～30份、填料1～20份、助剂1～10份。
进一步的，所述的PHA为至少含有一种以下羟基烷酸单体的均聚物或共聚物：3-羟基丁酸、4-羟基丁酸、3-羟基戊酸、5-羟基戊酸、3-羟基己酸、3-羟基庚酸、3-羟基辛酸、3-羟基壬酸、3-羟基癸酸；优选地，所述聚羟基烷酸酯的重均分子量为20000-1000000。
进一步的，所述的生物基聚酯为聚丁二酸丁二酯(PBS)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚己内酯(PCL)、聚碳酸亚丙酯(PPC)、聚乙交酯(PGA)中的一种或多种。
进一步的，所述淀粉及其衍生物包括直链淀粉、支链淀粉、变性淀粉或其混合物。优选地，所述变性淀粉为酯化淀粉、醚化淀粉或交联淀粉。
进一步的，所述填料为滑石粉、碳酸钙、蒙脱土、云母粉、高岭土或其混合物。
进一步的，所述增塑剂为三乙酸甘油酯、聚己二酸丁二醇酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、柠檬酸三丁酯(TBC)、聚乙酸乙烯，聚己内酯的一种或几种。
进一步的，所诉生物可降解PHA改性复合薄膜的吹膜制备方法，包括以下步骤：将PHA、生物基聚酯、淀粉及其衍生物、填料、助剂按照所述的重量份配比混合均匀；将混合均匀的物料通过可降解袋吹膜设备熔融共混，挤出成管状膜坯，进行吹胀成型并制成薄膜；对制得的薄膜进行冷却、拉伸和定型处理。
进一步的，所述生物可降解PHA改性复合薄膜的吹膜制备方法，在熔融共混过程中，需要控制温度在130～165℃，时间为10～30min，并包括对物料进行真空脱气处理。
进一步的，所述生物可降解PHA改性复合薄膜的吹膜制备方法，在吹膜过程时的吹胀压力为0.5～2.0MPa，冷却温度为20～40℃，冷却时间为5～15min。
进一步的，所述生物可降解PHA改性复合薄膜的吹膜制备方法的拉伸步骤中，拉伸倍率为2～5倍。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
(1)本发明通过在PHA膜中引入价格较低的生物基聚酯和淀粉及其衍生物，降低了PHA的使用量，同时保持了材料的性能。淀粉及其衍生物来源广泛、价格低廉，复合薄膜的生产成本显著降低，具有更高的经济性和市场竞争力。
(2)本发明提供了详细的制备工艺参数，包括熔融共混温度(130～165℃)、吹胀压力(0.5～2.0MPa)、冷却温度(20～40℃)和拉伸倍率(2～5倍)，使工艺过程更加可控，提高了生产效率和产品合格，制备工艺简单，适合大规模工业化生产
(3)本发明的复合薄膜采用的原料均为生物基材料，无毒无害，具有良好的生物相容性，可广泛应用于包装材料、一次性用品等领域，复合薄膜的应用范围显著扩大，具有广阔的市场前景和产业化潜力。
具体实施方式
为了更加清楚的呈现本发明的目的，技术方案和优点，下面将进行完整的描述本发明实施例中的技术方案。本发明中为标注具体条件的均可按照常规条件进行。所用的试剂及仪器为标注厂商均可从市售途径购买所得。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其它不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
3-羟基丁酸与3-羟基戊酸的共聚物(PHBV)：50份
聚丁二酸丁二酯PBS：20份
酯化淀粉：15份
滑石粉：10份
柠檬酸三丁酯(TBC)：10份
抗氧剂：0.5份
将上述组分按照配比称量后，加入高速混合机中，在80℃下搅拌30min，确保各组分充分混合均匀。将混合均匀的物料加入可降解袋吹膜设备，控制熔融共混温度为140℃，共混时间为20min。在共混过程中，对物料进行真空脱气处理，以去除可能存在的气泡和杂质。将熔融共混后的物料通过吹膜设备挤出成管状膜坯。管状膜坯通过吹胀成型，控制吹胀压力为1.2MPa。吹膜过程中薄膜进行冷却定型，冷却温度为30℃，冷却时间为8min。对薄膜进行拉伸处理，拉伸倍率为3倍。最后将薄膜收卷成卷，得到聚羟基烷酸酯复合薄膜。
实施例2
3-羟基丁酸均聚物(PHB)：60份
聚己内酯(PCL)：15份
醚化淀粉(羟丙基淀粉)：10份
碳酸钙：10份
聚己二酸丁二醇酯：5份
将上述组分按照配比称量后，加入高速混合机中，在80℃下搅拌30min，确保各组分充分混合均匀。将混合均匀的物料加入可降解袋吹膜设备，控制熔融共混温度为150℃，共混时间为15min。在共混过程中，对物料进行真空脱气处理，以去除可能存在的气泡和杂质。将熔融共混后的物料通过吹膜设备挤出成管状膜坯。管状膜坯通过吹胀成型，控制吹胀压力为1.5MPa。吹膜过程中薄膜进行冷却定型，冷却温度为25℃，冷却时间为12min。对薄膜进行拉伸处理，拉伸倍率为4倍。最后将薄膜收卷成卷，得到聚羟基烷酸酯复合薄膜。
实施例3
3-羟基丁酸与3-羟基己酸的共聚物(PHBH)：40份
聚碳酸亚丙酯(PPC)：25份
乙酰化淀粉：20份
蒙脱土：10份
三乙酸甘油酯：5份
将上述组分按照配比称量后，加入高速混合机中，在80℃下搅拌30min，确保各组分充分混合均匀。将混合均匀的物料加入可降解袋吹膜设备，控制熔融共混温度为160℃，共混时间为25min。在共混过程中，对物料进行真空脱气处理，以去除可能存在的气泡和杂质。将熔融共混后的物料通过吹膜设备挤出成管状膜坯。管状膜坯通过吹胀成型，控制吹胀压力为1.0MPa。吹膜过程中薄膜进行冷却定型，冷却温度为30℃，冷却时间为10min。对薄膜进行拉伸处理，拉伸倍率为3倍。最后将薄膜收卷成卷，得到聚羟基烷酸酯复合薄膜。
实施例4
3-羟基丁酸与3-羟基辛酸的共聚物(PHBO)：70份
聚乙交酯(PGA)：10份
直链淀粉：10份
云母粉：5份
邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯：5份
将上述组分按照配比称量后，加入高速混合机中，在80℃下搅拌30min，确保各组分充分混合均匀。将混合均匀的物料加入可降解袋吹膜设备，控制熔融共混温度为165℃，共混时间为30min。在共混过程中，对物料进行真空脱气处理，以去除可能存在的气泡和杂质。将熔融共混后的物料通过吹膜设备挤出成管状膜坯。管状膜坯通过吹胀成型，控制吹胀压力为2.0MPa。吹膜过程中薄膜进行冷却定型，冷却温度为40℃，冷却时间为15min。对薄膜进行拉伸处理，拉伸倍率为5倍。最后将薄膜收卷成卷，得到聚羟基烷酸酯复合薄膜。
对比例1
对比例1与实施例1相比，对比例1在薄膜制备过程中，不添加任何物质，其他条件均不变，得到纯PHA薄膜。
对比例2
对比例2与实施例1相比，对比例2在PHA复合薄膜制备过程中，不添加增塑剂，其他条件均不变。
对比例3
对比例3与实施例1相比，对比例3在PHA复合薄膜制备过程中，不添加填料，其他条件均不变。
对比例4
对比例4与实施例1相比，对比例4在PHA复合薄膜制备过程中，不添加淀粉及其衍生物，其他条件均不变。
将实施例1-5和对比例1-4制备的聚羟基烷酸酯(PHA)复合薄膜的性能进行测试。
根据GB/T 1040.3-2024对薄膜样品的拉伸性能进行测定，把薄膜样品埋入土壤中，放置60天后，对其降解性能进行测定，测试结果如表1所示：
结果提供在以下表1中。
表1
项目 厚度/μm 拉伸强度/MPa 断裂伸长率/％ 60天降解性能/％
实施例1 50 35.4 211 80
实施例2 40 41.6 184 75
实施例3 60 32.8 226 85
实施例4 30 44.1 157 70
对比例1 50 22.3 81 90
对比例2 50 31.1 122 85
对比例3 50 28.6 181 80
对比例4 50 32.7 166 75
由对比例1和实施例1对比可知，纯PHA薄膜的拉伸强度和断裂伸长率显著较低，表明其力学性能较差。虽然降解性能较好，但加工性能和力学性能无法满足实际应用需求；由对比例2与实施例1相比，未添加增塑剂的复合薄膜的断裂伸长率显著降低，表明增塑剂的加入能够有效提高材料的柔韧性和加工性能；由对比例3与实施例1相比，未添加填料的复合薄膜的拉伸强度有所降低，表明填料的加入能够有效提高材料的力学性能；由对比例4与实施例1相比，未添加淀粉及其衍生物的复合薄膜的降解性能有所降低，表明淀粉及其衍生物的加入能够有效提高材料的环境友好性。通过对比例可以看出，未采用本发明技术方案(如纯PHA薄膜、未添加增塑剂、未添加填料、未添加淀粉及其衍生物)时，复合薄膜的力学性能、加工性能和降解性能均有所下降。本发明通过优化组分配比和制备工艺，显著提高了改性复合薄膜的综合性能，具有重要的应用价值。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种生物可降解PHA改性复合薄膜，其特征在于，包括以下重量份计的组分：PHA20～70份、生物基聚酯10～40份、淀粉及其衍生物5～30份、填料1～20份、助剂1～10份。
2.根据权利要求1所述的一种生物可降解PHA改性复合薄膜，其特征在于，所述的PHA为至少含有一种以下羟基烷酸单体的均聚物或共聚物：3-羟基丁酸、4-羟基丁酸、3-羟基戊酸、5-羟基戊酸、3-羟基己酸、3-羟基庚酸、3-羟基辛酸、3-羟基壬酸、3-羟基癸酸；优选地，所述聚羟基烷酸酯的重均分子量为20000-1000000。
3.根据权利要求1所述的一种生物可降解PHA改性复合薄膜，其特征在于，所述的生物基聚酯为聚丁二酸丁二酯(PBS)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚己内酯(PCL)、聚碳酸亚丙酯(PPC)、聚乙交酯(PGA)中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种生物可降解PHA改性复合薄膜，其特征在于，所述淀粉及其衍生物包括直链淀粉、支链淀粉、变性淀粉或其混合物。优选地，所述变性淀粉为酯化淀粉、醚化淀粉或交联淀粉。
5.根据权利要求1所述的一种生物可降解PHA改性复合薄膜，其特征在于，所述填料为滑石粉、碳酸钙、蒙脱土、云母粉、高岭土或其混合物。
6.根据权利要求1所述的一种生物可降解PHA改性复合薄膜，其特征在于，所述增塑剂为三乙酸甘油酯、聚己二酸丁二醇酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、柠檬酸三丁酯、聚乙酸乙烯，聚己内酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种生物可降解PHA改性复合薄膜的吹膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将PHA、生物基聚酯、淀粉及其衍生物、填料、助剂按照所述的重量份配比混合均匀；然后，将混合均匀的物料通过可降解袋吹膜设备熔融共混，挤出成管状膜坯，进行吹胀成型并制成薄膜；最后，对制得的薄膜进行冷却、拉伸和定型处理。
8.根据权利要求7所述的一种生物可降解PHA改性复合薄膜的吹膜制备方法，其特征在于，所述熔融共混过程中，需要控制温度在130～165℃，时间为10～30min，并包括对物料进行真空脱气处理。
9.根据权利要求7所述的一种生物可降解PHA改性复合薄膜的吹膜制备方法，其特征在于，所述的吹膜过程吹胀压力为0.5～2.0MPa，冷却温度为20～40℃，冷却时间为5～15min。
10.根据权利要求7所述的一种生物可降解PHA改性复合薄膜的吹膜制备方法，其特征在于，所述拉伸步骤中，拉伸倍率为2～5倍。
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